聚甘油类复配乳化剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911361562.8 (22)申请日 2019.12.25 (71)申请人 广州欧正化妆品技术研究院有限公 司 地址 510000 广东省广州市白云区鹤龙街 鹤龙路8号海峡两岸(汇龙)信息产业 科技园第五层E区E502、 E503号 (72)发明人 黄斌斌胡波吴小升 (74)专利代理机构 广州市科丰知识产权代理事 务所(普通合伙) 44467 代理人 王海曼 (51)Int.Cl. A61K 8/39(2006.01) A61K 8/37(2006.01) A61Q 19。

2、/10(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) (54)发明名称 一种聚甘油类复配乳化剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚甘油类复配乳化剂及 其制备方法， 旨在提供一种不含PEG、 EO类表面活 性剂的复配乳化剂， 在产品中不会造成肌肤伤 害， 兼具温和、 清洁、 保湿、 透气、 油水共性等功效 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10硬脂酸 酯18.022.0， 鲸蜡醇10.018.0， 聚甘油- 10月桂酸酯45.055.0， 甘油硬脂酸酯10.0 20.0， 各组分之和为100； 所述的乳化剂HLB 值为9-13； 属于化妆品技术领域。 权利要求书1页 说明。

3、书9页 CN 110897918 A 2020.03.24 CN 110897918 A 1.一种聚甘油类复配乳化剂， 其特征在于， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10硬 脂酸酯18.022.0， 鲸蜡醇10.018.0， 聚甘油-10月桂酸酯45.055.0， 甘油硬脂 酸酯10.020.0， 各组分之和为100； 所述的乳化剂HLB值为9-13。 2.根据权利要求1所述的一种聚甘油类复配乳化剂， 其特征在于， 包括下述重量百分比 的组分： 聚甘油-10硬脂酸酯10-22， 鲸蜡醇12-18， 聚甘油-10月桂酸酯50-55， 甘油硬 脂酸酯13-18， 各组分之和为100； 所述的乳。

4、化剂HLB值为9-13。 3.根据权利要求1所述的一种聚甘油类复配乳化剂， 其特征在于， 包括下述重量百分比 的组分： 聚甘油-10硬脂酸酯18.0、 鲸蜡醇18.0、 聚甘油-10月桂酸酯50.0、 甘油硬脂 酸酯14.0。 4.根据权利要求1所述的一种聚甘油类复配乳化剂， 其特征在于， 包括下述重量百分比 的组分： 聚甘油-10硬脂酸酯22.0、 鲸蜡醇15.0、 聚甘油-10月桂酸酯45.0、 甘油硬脂 酸酯18.0。 5.根据权利要求1所述的一种聚甘油类复配乳化剂， 其特征在于， 包括下述重量百分比 的组分： 聚甘油-10硬脂酸酯20.0、 鲸蜡醇12.0、 聚甘油-10月桂酸酯55.。

5、0、 甘油硬脂 酸酯13.0。 6.制备权利要求1所述的聚甘油类复配乳化剂的方法， 其特征在于， 依次包括下述步 骤： 1)按照权利要求1所述的重量百分比称取各个组分； 2)将步骤1)称取的鲸蜡醇到反应釜中1518r/min速度搅拌加热至7578完全溶解 透明备用； 3)将步骤1)称取的甘油硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加热至7578 搅拌30min至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 4)将步骤1)称取的聚甘油-10硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加热至 7375搅拌30min至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 5)称取聚甘油-10月桂。

6、酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温6873搅拌30min 至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 6)搅拌速度控制在1518r/min， 将步骤2)至步骤5)冷却好的备用品混合均匀， 倒入摸 具中急速冷却至完全成型即可。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110897918 A 2 一种聚甘油类复配乳化剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种复配乳化剂， 具体地说， 是一种聚甘油类复配乳化剂， 本发明还 公开了该乳化剂的制备方法。 背景技术 0002 乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力， 使之形成均匀稳定的分 散体系或乳浊液的物质。 其分子中分子中同。

7、时具有亲水基和亲油基， 聚集在油/水界面上， 可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量， 从而提高乳状液的能量。 0003 为了避免化妆品分层， 体系不稳定， 在乳化型化妆品的制备过程中通常需要添加 乳化剂。 现有的化妆品中通常采用PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、 PEG-20硬脂酸酯、 PEG- 100硬酯酸酯等都是PEG(聚乙二醇)类， 鲸蜡硬脂醇聚醚6、 鲸蜡硬脂醇聚醚25等作为乳化 剂， 这些乳化剂是含有EO(环氧乙烷)类， 其产品乳化稳定性能比较弱， 添加量高， 复配性价 比较低， 而且含有二恶烷， 对皮肤驻留有刺激性， 容易导致皮肤过敏， 长时间使用会有致癌 风险。 0004。

8、 聚甘油类乳化剂具有对肌肤刺激性小等优点， 但是其单一组分作为乳化剂时通常 存在如下问题， 比如聚甘油-10硬脂酸酯HLB值为9， 虽然可以配制微乳液， 其保湿性强， 单一 乳化性能比较差， 产品破乳较快， 需复配高HLB值聚甘油酯类乳化剂进行使用， 产品有效期 小于1年。 蜡醇O/W型乳剂基质油相中起稳定、 增稠作用； 聚甘油-10月桂酸酯HLB值为15， 其 单一使用清洁能力较强， 配制的乳液有气泡， 但是在低温条件下， 稳定性较差， 容易结晶， 需 与低HLB值的聚甘油乳化剂进行复配使用。 甘油硬脂酸酯HLB值为3.8单一使用形成W/O型乳 液， 在低温条件下， 稳定性较差， 容易破乳，。

9、 这个研究者们在实验过程中造成很大的困扰。 发明内容 0005 针对上述不足， 本发明的目的是提供一种不含PEG、 EO类表面活性剂的复配乳化 剂， 在产品中不会造成肌肤伤害， 兼具温和、 清洁、 保湿、 透气、 油水共性等功效。 0006 为此， 本发明提供的第一个技术方案是这样的： 0007 一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10硬脂酸酯18.0 22.0， 鲸蜡醇10.018.0， 聚甘油-10月桂酸酯45.055.0， 甘油硬脂酸酯10.0 20.0， 各组分之和为100； 所述的乳化剂HLB值为9-13。 0008 进一步的， 上述的一种聚甘油类复配乳化剂。

10、， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘 油-10硬脂酸酯10-22， 鲸蜡醇12-18， 聚甘油-10月桂酸酯50-55， 甘油硬脂酸酯13- 18， 各组分之和为100； 所述的乳化剂HLB值为9-13。 0009 进一步的， 上述的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘 油-10硬脂酸酯18.0、 鲸蜡醇18.0、 聚甘油-10月桂酸酯50.0、 甘油硬脂酸酯14.0。 0010 进一步的， 上述的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘 油-10硬脂酸酯22.0、 鲸蜡醇15.0、 聚甘油-10月桂酸酯45.0、 甘油硬脂酸酯18.0。 说明书 1/9。

11、 页 3 CN 110897918 A 3 0011 进一步的， 上述的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘 油-10硬脂酸酯20.0、 鲸蜡醇12.0、 聚甘油-10月桂酸酯55.0、 甘油硬脂酸酯13.0。 0012 本发明提供的第二个技术方案是这样的： 0013 上述的聚甘油类复配乳化剂的制备方法， 依次包括下述步骤： 0014 1)称取各个组分； 0015 2)将步骤1)称取的鲸蜡醇到反应釜中1518r/min速度搅拌加热至7578完全 溶解透明备用； 0016 3)将步骤1)称取的甘油硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加热至75 78搅拌30min。

12、至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 0017 4)将步骤1)称取的聚甘油-10硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加 热至7375搅拌30min至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 0018 5)称取聚甘油-10月桂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温6873搅拌 30min至完全溶解， 自然冷却降温至6062， 备用； 0019 6)搅拌速度控制在1518r/min； 将步骤2)至步骤5)冷却好的备用品混合均匀， 倒 入摸具中急速冷却至完全成型即可。 0020 与现有技术相比， 本发明提供的技术方案具有如下技术优点： 0021 1、 本发明提供的技术。

13、方案方案中采用的聚甘油-10硬脂酸酯、 聚甘油-10月桂酸酯 均含十个甘油的环聚结构， 在皮肤上所形成的膜是立体的， 透气性的结构， 水分子的进入是 双面性的， 与一般的油酯成膜是不一样的， 同时也是多支链的结构， 不会像其它油酯一样堵 塞毛孔， 油酯是连续成膜， 但不保湿， 水能保湿， 但不成膜。 在皮肤上能连续成膜。 通过氢键 缔合， 笼式锁水同时也具有很高的保湿性。 0022 2、 本发明提供的技术方案方案中采用聚甘油-10硬脂酸酯、 聚甘油-10月桂酸酯、 甘油硬脂酸酯协同组方， 甘油-10硬脂酸酯、 聚甘油-10月桂酸酯是一个线性并带有十个单 位甘油链长的乳化剂， 而甘油硬脂酸酯是多。

14、个甘油聚合形成带有分支结构的低聚物乳化 剂， 复合得到HLB值9-13， 1添加量可以乳化分别1518矿物油， 810聚二甲基硅氧 烷类硅油， 1012酯类油脂等， 同时对W/O型产品的有较强清洁功能。 0023 3、 本发明提供的技术方案配制简单， 生产使用方便。 具体实施方式 0024 下面结合具体实施方式对发明的权利要求做进一步的详细说明， 但不够成对本发 明的任何限制。 0025 实施例1 0026 本发明提供的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10 硬脂酸酯18.0、 鲸蜡醇18.0、 聚甘油-10月桂酸酯50.0、 甘油硬脂酸酯14.0， 所述的 HLB。

15、值为： 9.6 0027 实施例2 0028 本发明提供的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10 硬脂酸酯22.0、 鲸蜡醇15.0、 聚甘油-10月桂酸酯45.0、 甘油硬脂酸酯18.0， 所述的 HLB值为： 9.4 说明书 2/9 页 4 CN 110897918 A 4 0029 实施例3 0030 本发明提供的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10 硬脂酸酯20.0、 鲸蜡醇12.0、 聚甘油-10月桂酸酯55.0、 甘油硬脂酸酯13.0， 所述的 HLB值为： 10.5 0031 实施例4 0032 本发明提供的一种聚甘油类复。

16、配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10 硬脂酸酯20， 鲸蜡醇10.0， 聚甘油-10月桂酸酯50， 甘油硬脂酸酯20.0， 所述的乳化 剂HLB值为10。 0033 实施例5 0034 本发明提供的一种聚甘油类复配乳化剂， 包括下述重量百分比的组分： 聚甘油-10 硬脂酸酯22.0， 鲸蜡醇15， 聚甘油-10月桂酸酯53， 甘油硬脂酸酯10.0； 所述的乳化 剂HLB值为10.3。 0035 上述的聚甘油类复配乳化剂的制备方法， 依次包括下述步骤： 0036 1)按照实施例1至5中任意一组重量百分比称取各个组分； 0037 2)将步骤1)称取的鲸蜡醇到反应釜中1518r/mi。

17、n速度搅拌加热至7578完全 溶解透明备用； 0038 3)将步骤1)称取的甘油硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加热至75 78搅拌30min至完全溶解； 0039 4)将步骤1)称取的聚甘油-10硬脂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温加 热至7375搅拌30min至完全溶解； 0040 5)称取聚甘油-10月桂酸酯到反应釜中1518r/min速度搅拌恒温6873搅拌 30min至完全溶解； 0041 6)自然冷却降温至6062， 搅拌速度控制在1518r/min； 将冷却好的聚甘油混 合倒入摸具中急速冷却， 依次倒入之完全成型即可。 0042 为了证明本申请提供的技。

18、术方案的效果， 下面给出本申请提供的聚甘油类复配乳 化剂与市场上销售的乳化剂添加至乳液进行乳化试验对比如下： 0043 说明书 3/9 页 5 CN 110897918 A 5 0044 0045 OZ001表示代表1实施例1中提供的复配乳化剂。 0046 1.1乳液1至乳液5的生产工艺如下： 0047 1)称取A组原料到烧杯1中， 加热至7883溶解均匀备用； 0048 2)称取B组原料到烧杯2中， 25r/min速度搅拌加热至8585并均质1分钟至透明 液体； 0049 3)将溶解好的A组原料缓慢加入B组中， 30r/min速度搅拌并均质3min， 恒温10min； 0050 4)开始冷却。

19、降温， 25r/min速度搅拌； 0051 5)降温至45以下称取C组原料到AB组中， 25r/min速度搅拌5分钟至白色乳液； 0052 6)称取D组原料加入ABC中， 25r/min速度搅拌5分钟至白色乳液。 0053 7)将制作好乳液按检验要求进行分样处理， 各留样100ml。 0054 试验使用的均质机是德国IKAT25DS25， 搅拌器是德国IKARW20DS25。 0055 1.2根据以上五个测试乳液理化指标检验结果如下： 说明书 4/9 页 6 CN 110897918 A 6 0056 0057 1.2.1测试用仪器如下： 0058 1.2.1.1 pH计： 上海仪电科学仪器股。

20、份有限公司， 型号： PHS-3C 0059 1.2.1.2数字旋转粘度计： 淄博森源电气有限公司， 型号： NDJ8S， 测量范围： 1 2000000mPas， 测量精度： 2(牛顿液体)。 0060 1.2.1.3低速台式离心机： 上海安亭科学仪器厂(飞鸽牌)， 型号： TDL-80-2B， 最高 转速4000r/min， 最大离心力2325g， 规格： 20ml12 0061 1.2.1.4冰箱： 美的牌， 型号： BCD-169CM(E) 0062 1.2.1.5电热恒温培养箱： 上海右一仪器有限公司， 型号： DHP-9082(B) 0063 1.3根据以上五个乳液的理化指标检验结。

21、果进行对比， 外观和pH值都在控制范围 内， 粘度根据乳化剂的不同粘度不同； 稳定性离心考验中， 乳液1、 2、 3分层， 乳液4微出油现 象， 乳液5未出现分层现象； 稳定性耐寒测试乳液1、 2、 3出现分层现象， 乳液4微出油现象， 乳 液5未出现分层现象； 稳定性耐热测试乳液1、 2、 3出现分层现象， 乳液4、 5无分层现象， 光照 乳液1、 2、 3出现变色分层现象， 乳液4、 5未出现分层变色现象； 通过上述的对比， 五个乳液在 乳化剂同样添加量1， 乳液4采用的鲸蜡硬脂醇聚醚(EO)类乳化剂进行复配1： 1的方法进 行， 测试结果稳定性最高的是乳液5使用的是OZ001乳化剂。 说。

22、明书 5/9 页 7 CN 110897918 A 7 0064 1.3试用体验测试 0065 在总公司销售部选取16人对上述五个乳液产品的肤感进行体验， 结果如下： 0066 说明书 6/9 页 8 CN 110897918 A 8 0067 0068 2.1与化学防晒剂的相容性 0069 2.1.1选取化学防晒剂进行乳化对比如下。 0070 说明书 7/9 页 9 CN 110897918 A 9 0071 0072 2.1.2生产工艺与1.1同样操作； 0073 2.2根据2.1的五个进行理化指标检验。 0074 0075 0076 2.2.1试验器材与1.2.1同样； 说明书 8/9 。

23、页 10 CN 110897918 A 10 0077 2.2.2结论： 防晒液1、 2、 3、 4采取的复配的方式进行乳化， 油水相乳化后， 降温到55 以下时开始出现破乳现象， 防晒液5试用1的OZ001乳化剂经过稳定性测试未出现不稳 定现象。 0078 3、 本发明所制备得到的聚甘油类复配乳化剂与市售含PEG类、 EO类乳化剂， 根据本 公司内部毒理学安全性评价标准进行测试， 委托广州艾卓生物科技有限公司分析中心参照 SN/T23292009化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验进行测试， 报告编号： AZ- RP-04-1912： 001， 主要通过鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验(CAM。

24、VA)评价其温和性， 试验浓度为 3， 作用时间3min， 具体结论如下： 0079 0080 3.1评价标准： 每只鸡胚记分每只鸡胚观察到的出血、 凝血和血管融解程度的 和； ES6只鸡胚得分的数学总和的平均值。 根据ES数值按以下表对受试物眼刺激性进行分 类。 0081 ES结果判定 12无/轻刺激性 12ES16中度刺激性 16强刺激性/腐蚀性 0082 3.2结论： 根据AZ-RP-04-1912： 001测试的结果分析3浓度溶液， 作用时间3min， PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、 PEG-20硬脂酸酯、 PEG-100硬酯酸酯、 鲸蜡硬脂醇聚醚6， 有 中度刺激性； 鲸蜡硬脂醇聚醚25有强刺激性/腐蚀性； 本发明的聚甘油组合的乳化剂 (OZ001)ES值最低符合无/轻微刺激性， 即本产品优于市售的含PEG类、 EO类的乳化剂。 说明书 9/9 页 11 CN 110897918 A 11 。