从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911382882.1 (22)申请日 2019.12.27 (71)申请人 宜春市科远化工有限公司 地址 336000 江西省宜春市宜春经济开发 区C1-6 (72)发明人 彭平席文龙席文峰段小勋 (74)专利代理机构 南昌市赣昌知识产权代理事 务所(普通合伙) 36140 代理人 刘鸿运 (51)Int.Cl. C01D 5/00(2006.01) (54)发明名称 从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫 酸钾的方法 (57)摘要 本发明提供了一种从锂云母提锂后的废渣 原。

2、料中制备高纯硫酸钾的方法， 以锂云母提锂过 程中产生的废渣为原料， 氧化钙碳酸钙等为辅 料， 经过反应， 低成本、 高效率的生产高纯度硫酸 钾， 其在于利用提锂过程中产生的酸性废弃物为 主要原材料， 利用提锂分离矾的过程成热打铁， 节约能源， 经过中和反应、 除杂过滤、 浓缩、 结晶、 离心、 烘干， 生产高纯硫酸钾。 生产工艺简单， 对 设备要求不高， 最终可高产率的制得高纯硫酸 钾。 该方法原料来源广， 能源需求少， 不新产生废 弃物， 对环境友好， 产品纯度大于99.5%， 生产工 艺简便， 提高了锂云母的经济价值， 降低了矿石 提锂的生产成本， 可全面应用于工业化生产。 权利要求书2页。

3、 说明书8页 CN 110902699 A 2020.03.24 CN 110902699 A 1.一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 以锂云母提锂过程中产 生的锂云母废渣为原料， 经过溶解、 中和反应、 除杂过滤、 浓缩、 结晶、 离心、 烘干， 其包括如 下工艺步骤： 将所述锂云母废渣原料置于反应装置中， 加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶 液， 并搅拌保温数小时， 过滤、 除杂为除杂溶液； 将除杂溶液经降温， 保温， 搅拌， 过滤， 滤渣回收， 得过滤清液； 3） 将上步过滤清液置于反应装置中后， 加入碱性反应辅料， 使过滤清液的pH为6.5- 8.2， 然后加热煮沸。

4、并充分溶解反应， 保温， 控制加热溶解反应和保温时间数小时， 得反应溶 液1； 4） 将反应溶液1在步骤3） 的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理， 得氢氧化 铝及硫酸钙固体回收和过滤液2； 5） 精制除杂制精制硫酸钾溶液， 向过滤液2中加入沉淀除杂剂， 在充分搅拌溶解的条件 下， 充入强化沉淀气体剂， 使过滤溶液2中的钡、 钙离子沉淀， 过滤分离， 得过滤液3， 向过滤 液3中加入精制气剂， 加热煮沸、 保温数小时， 过滤分离， 得精制硫酸钾溶液； 6） 制高纯硫酸钾溶液， 将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中， 进行真空浓缩、 结晶， 控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶， 。

5、控制液固比为1： 0.85-1.05时， 停止 加热浓缩， 在不断搅拌条件下冷却至常温， 离心分离， 离心分离得到的分离滤液经检测合格 后， 得到高纯硫酸钾溶液； 7） 制高纯硫酸钾产品， 将上步高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行真空 浓缩、 再结晶， 并进行烘干干燥处理， 控制烘干干燥温度为140-1500C， 时间为1.5-2.5小时， 检验合格得到高纯硫酸钾产品。 2.根据权利要求1 所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是： 所述锂云母废渣原料为固体矾或为矾的高温溶液； 控制步骤1） 加水加热温度60- 900C， 同时控制搅拌保温时间1-2小时。 。

6、3.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤2） 控制降温温度在45-650C， 同时保温时间控制在0.5-1.5小时。 4.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤3） 所述碱性反应辅料为氢氧化钙、 氧化钙、 碳酸钙的任意一种或几种的不同配比， 混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液 的质量比的3.5-8.5 Wt%。 5.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤5） 精制除杂制精制硫酸钾溶液顺序是向过滤液2中先加入沉淀除杂。

7、剂， 在充分搅 拌溶解的条件下， 再充入强化沉淀气体剂， 最后加入精制气剂。 6.根据权利要求1或5所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其 特征是步骤5） 所述沉淀除杂剂为氢氧化钡溶液， 控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原 料溶液总质量的0.1-0.15 Wt %， 并保持微过量， 控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25 Wt %。 7.根据权利要求1或5所述从锂云母提锂后的废渣原料中提取高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤5） 所述强化沉淀气体剂为纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气。 权利要求书 1/2 页 2 CN 110902699 A 2 8.根据权利要求1所述的从。

8、锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤5） 所述精制气剂为硫化氢， 加热煮沸、 保温时间为1-1.5小时。 9.根据权利要求1或4所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， ， 其特征是所述碱性反应辅料氢氧化钙溶液的浓度为600-710g/L。 10.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其特 征是步骤6） 所述结晶时也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂， 所述提纯剂为高纯硫酸钾， 控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5 Wt %； 所述高纯硫酸钾为化学纯或 分析纯。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110902。

9、699 A 3 从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法 技术领域： 0001 本发明涉及一种制备高纯硫酸钾的方法， 特别是一种从锂云母提锂后的废渣原料 中制备高纯硫酸钾的方法。 背景技术： 0002 目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、 复分解法、 缔置法及钾矿综合 利用方法。 普通硫酸钾生产使用的原料一半以上是由天然钾矿加工制成的， 氯化钾与含硫 酸根的原料经复分解制取硫酸钾称复分解法是一种十分重要的方法。 如中国专利公告号为 号CN 103803586 A，分段浓缩的硫酸钾的生产方法 即是其中一种， 但是上述的方法只是 制备普通的硫酸钾的生产方法， 且其原料使用现有的普通原。

10、料， 对资源消耗大， 制备的硫酸 钾纯度低、 得率低， 资源浪费也大。 0003 随着科学技术的发展， 清洁环保能源的锂电池快速的兴起并广泛的使用， 锂及锂 盐是制备锂离子电池的主要原料之一， 如碳酸锂、 硫酸锂、 氯化锂等锂盐均是锂离子的重要 原料， 而制备锂盐的重要的矿物原料是锂云母。 而在锂云母原料中含有丰富的稀有金属材 料， 锂、 钠、 钾、 铷、 铯、 铝等。 目前的在对锂云母原料的提取利用过程中， 主要的还是对其中 的锂元素的资源的利用提取率较高， 提取利用充分， 对其他的元素的资源的提取利用不够， 而在锂云母原料中其他的金属元素的含量也不低， 如钾的含量就达6.5以上， 铝或叫氧。

11、化铝 的含量在20以上， 而由于其经济价值不高， 即不对其进行开发利用， 有的甚至是仅对锂云 母原料中的锂进行充分的开发， 而对提取锂元素后的渣料作为废矿丢弃于野外， 造成了对 资源的极大浪费， 还对环境造成安全影响， 而对以锂云母为原料提锂后的废弃料如何进行 综合利用是当前锂云母提锂企业的一个重要课题。 0004 由于， 近年来锂电池的需求增大， 锂的经济价值高， 锂云母受到广泛关注， 被大量 的利用提取碳酸锂， 现有的锂云母提锂企业， 只专注于碳酸锂的提取， 碳酸锂生产过程中产 生大量酸性废渣， 随意堆放污染环境。 酸性废渣的主要成分是以钾为主的钾矾和少量铷矾 微量铯矾， 国内的铷铯企业以。

12、此为原料用于回收生产铷铯盐。 0005 但是， 在国内外关于利用锂云母提锂和铷铯提矾废渣合成高纯硫酸钾的研究文献 报道鲜见。 加之我国钾元素匮乏， 因此， 如何利用锂云母废渣生产回收高纯的硫酸钾产品、 同时又具备生产制备工艺简单， 且其它副产物易回收， 并便于工业化大规模的生产， 还可与 锂云母提锂企业进行联合配套生产。 减轻提锂企业和铷铯回收企业的压力。 生产出高纯度 的硫酸钾， 甚至达到分析纯以上级别， 以缓解对硫酸钾的需求， 这不光可减轻提锂企业的环 保压力， 降低矿石提锂的生产成本， 而且对资源环境方面还有着深远的意义。 发明内容： 0006 本发明提供从锂云母提锂后的废渣原料中制备高。

13、纯硫酸钾的方法， 以锂云母提锂 过程中产生的废渣为原料， 以碱性反应物如氧化钙或碳酸钙等为辅料， 利用提锂过程中产 生的酸性废弃物为主要原材料， 利用提锂分离矾的工艺， 经过中和反应、 除杂过滤、 浓缩、 结 说明书 1/8 页 4 CN 110902699 A 4 晶、 离心、 烘干， 生产高纯硫酸钾。 对设备要求不高， 可高产率的制得高纯硫酸钾。 能源需求 少， 对环境友好， 产品纯度大于99.5， 生产工艺简单， 提高了锂云母的经济价值， 降低了矿 石提锂的生产成本， 可全面应用于工业化生产， 成本低， 经济环保。 0007 本发明一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 以。

14、锂云母提锂 过程中产生的锂云母废渣为原料， 经过溶解、 中和反应、 除杂过滤、 浓缩、 结晶、 离心、 烘干， 其包括如下工艺步骤： 0008 1)将所述锂云母废渣原料置于反应装置中， 加水加热溶解使之形成锂云母废渣原 料溶液， 并搅拌保温数小时， 过滤、 除杂为除杂溶液； 0009 2)将除杂溶液经降温， 保温， 搅拌， 过滤， 滤渣回收， 得过滤清液； 0010 3)将上步过滤清液置于反应装置中后， 加入碱性反应辅料， 使过滤清液的pH为 6.5-8.2， 然后加热煮沸并充分溶解反应， 保温， 控制加热溶解反应和保温时间数小时， 得反 应溶液1； 0011 4)将反应溶液1在步骤3)的保温。

15、温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理， 得氢 氧化铝及硫酸钙固体回收和过滤液2； 0012 5)精制除杂制精制硫酸钾溶液， 向过滤液2中加入沉淀除杂剂， 在充分搅拌溶解的 条件下， 充入强化沉淀气体剂， 使过滤溶液2中的钡、 钙离子沉淀， 过滤分离， 得过滤液3， 向 过滤液3中加入精制气剂， 加热煮沸、 保温数小时， 过滤分离， 得精制硫酸钾溶液； 0013 6)制高纯硫酸钾溶液， 将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中， 进行真空浓缩、 结 晶， 控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶， 控制液固比为1： 0.85-1.05时， 停止加热浓缩， 在不断搅拌条件下冷却至常温， 离心分离，。

16、 离心分离得到的分离滤液经检测 合格后， 得到高纯硫酸钾溶液； 0014 7)制高纯硫酸钾产品， 将上步高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行 真空浓缩、 再结晶， 并进行烘干干燥处理， 控制烘干干燥温度为140-150， 时间为1.5-2.5 小时， 检验合格得到高纯硫酸钾产品。 0015 本发明所述锂云母废渣原料为固体矾或为矾的高温溶液； 控制步骤1)加水加热温 度60-90， 同时控制搅拌保温时间1-2小时。 0016 所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其步骤2)控制降温 温度在45-65， 同时保温时间控制在0.5-1.5小时。 0017 优选的， 是步骤3。

17、)所述碱性反应辅料为氢氧化钙、 氧化钙、 碳酸钙的任意一种或几 种的不同配比， 混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母 废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5Wt。 0018 进一步的， 是步骤5)精制除杂制精制硫酸钾溶液顺序是向过滤液2中先加入沉淀 除杂剂， 在充分搅拌溶解的条件下， 再充入强化沉淀气体剂， 最后加入精制气剂。 0019 所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 优选的， 步骤5)所 述沉淀除杂剂为氢氧化钡溶液， 控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的 0.1-0.15Wt， 并保持微过量， 控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-。

18、25Wt。 0020 本发明所述从锂云母提锂后的废渣原料中提取高纯硫酸钾的方法， 优选的， 步骤 5)所述强化沉淀气体剂为纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气。 0021 本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其步骤5)所 说明书 2/8 页 5 CN 110902699 A 5 述精制气剂为硫化氢， 加热煮沸、 保温时间为1-1.5小时。 0022 优选的， 是所述碱性反应辅料氢氧化钙溶液的浓度为600-710g/L。 0023 本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 其步骤7)所 述结晶时也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂， 所述提纯剂为高纯硫酸钾。

19、， 控制提纯剂加 入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5Wt； 所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯。 0024 本发明从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法其主要生产工艺流 程如下： 锂云母废渣原料、 水加热、 保温过滤、 除杂滤液降温、 过滤加碱中和反应、 调节pH热过滤、 除杂滤液精制纯化沉淀除钙、 镁、 铁滤液浓缩冷却结晶离心分 离干燥高纯硫酸钾产品。 0025 本发明生产经过提纯的硫酸钾质量完全符合硫酸钾国标要求， 其工艺简单、 提纯 容器易于清理， 成本降低， 操作安全方便， 易于推广实施。 提取的高纯硫酸钾产品含量达 99.6以上。 0026 同时采用本发明工艺回收提取的硫。

20、酸钾产品， 经国家无机盐产品质量监督检验中 心抽样检测， 质量达到和超过国家 工业硫酸钾 规定的优等品99.6优等品质量要求， 见 表1； 0027 下面是本发明工艺生产的硫酸钾产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验 报告: 0028 0029 表1 说明书 3/8 页 6 CN 110902699 A 6 0030 0031 说明： 利用本发明方法制备的硫硝酸钾产品质量好， 纯度高最高含量达到99.8 以上， 且品质更好。 具体实施方式: 0032 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。 0033 本发明实施例中的原料是以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料， 以氧化钙、 碳 酸钙氢氧化钙。

21、为碱性反应辅料， 还可加入氢氧化钡作为碱性反应辅料， 其余原材料均可通 过市售获得。 0034 本发明文件中所述的锂云母废渣原料或叫提锂酸性废渣或叫锂云母提锂过程中 产生的锂云母废渣其意义均相同。 0035 本发明公开的一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 以 0036 锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料， 经过溶解、 中和反应、 除杂过 0037 滤、 浓缩、 结晶、 离心、 烘干， 其包括如下工艺步骤： 0038 1)将所述锂云母废渣原料置于搪瓷反应釜装置中， 加入工艺水或回收冷凝水， 加 热到60-90以上， 在保温条件搅拌下， 投入提锂酸性废渣， 搅拌溶解， 趁热过。

22、滤除去不溶 物， 本处所述不溶物主要为未反应的废矿石和一些机械杂质； 加水加热溶解使之形成锂云 母废渣原料溶液， 并搅拌保温数小时， 一般控制在1-2小时， 过滤、 除杂为除杂溶液； 或叫为 混合矾母液； 0039 2)将除杂溶液经降温， 保温， 搅拌， 过滤， 滤渣回收， 得过滤清液； 即将所得除杂溶 液降到一定温度， 控制在45-65， 同时保温时间控制在0.5-1.5小时； 使用桌面式过滤器保 温过滤； 滤渣送铷铯企业进一步提取铷铯元素； 此时的滤液主要为钾矾母液即为过滤清液； 0040 3)将上步过滤清液置于反应装置中后， 加入碱性反应辅料， 使过滤清液的pH为 6.5-8.2， 然后。

23、加热常压条件下煮沸并充分溶解反应1小时以上， 保温， 控制加热溶解反应和 保温时间合计在数小时， 得反应溶液1； 所述碱性反应辅料为氢氧化钙、 氧化钙、 碳酸钙的任 意一种或几种的不同配比， 在加入所述碱性反应辅料为氢氧化钙溶液时控制氢氧化钙的浓 度为600-710g/L， 还可以加入氢氧化钡溶液， 混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废 说明书 4/8 页 7 CN 110902699 A 7 渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5Wt； 期间加纯化水维持 反应过程中的反应溶液的体积不变； 0041 4)将反应溶液1在步骤3)的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理。

24、， 得氢 氧化铝及硫酸钙固体回收和过滤液2； 0042 5)精制除杂制精制硫酸钾溶液， 向过滤液2中加入沉淀除杂剂氢氧化钡溶液， 控制 沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的0.1-0.15Wt， 并保持微过量， 控制 加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25Wt。 在充分搅拌溶解的条件下， 充入强化沉淀气体剂纯 二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气， 除去本步溶液中的多余的钡离子， 使过滤溶液2中的 钡、 钙离子沉淀， 得过滤液3， 向过滤液3中充入微量的精制气剂硫化氢气体， 加热煮沸、 保温 时间为1-1.5小时， 过滤分离， 得精制硫酸钾溶液； 0043 6)制高纯硫酸钾溶液， 将精制硫酸。

25、钾溶液置于真空浓缩装置中， 进行真空浓缩、 结 晶， 控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶， 控制液固比为1： 0.85-1.05时， 停止加热浓缩， 在不断搅拌条件下冷却至常温， 离心分离， 离心分离得到的分离滤液经检测 合格后， 得到高纯硫酸钾溶液； 在本步的所述结晶过程中， 也可向精制硫酸钾溶液中加入提 纯剂， 加入的提纯剂优选的是高纯硫酸钾， 控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的 0.5-1.5Wt； 所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯； 具体的浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出 现大量结晶， 一般有以下现象： 一是溶液整体出现浑浊发白； 二是溶液上层出现一层厚的晶 膜， 三是溶液。

26、飞溅； 停止加热， 通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到室温通常是在25左 右， 离心； 0044 7)制高纯硫酸钾产品， 将上步离心分离得的高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中 进一步的进行真空浓缩、 再结晶， 并进行烘干干燥处理， 离心母液即高纯硫酸钾溶液进行检 测， 根据检测结果确认回到步骤5)或者回到步骤6)， 离心出的结晶为硫酸钾湿品， 在烘箱常 温干燥烘干后检测， 控制烘干干燥温度为140-150， 时间为1.5-2.5小时， 检验合格得到高 纯硫酸钾产品。 0045 实施例1 0046 本发明实施例中所述的锂云母酸性废渣主要为固体矾也可以为矾的高温溶液。 锂 云母酸性废渣是硫酸法提锂过。

27、程中产生的废弃物。 是利用重结晶的方法从废弃物中提取铷 铯高附加值元素后产生的的废弃物； 本发明所述的固体矾是指利用锂云母提锂过程中产生 钾矾。 0047 本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法， 按下述工艺 步骤进行： 0048 1)于置于500L搪瓷反应釜中， 加入300L工艺水本发明实施例中所述的工艺水是指 在本发明实施过程中过滤分离、 浓缩、 蒸发等所产生的水， 加热到80以上， 保温搅拌， 投入 锂云母废渣原料或叫提锂酸性废渣120kg， 搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物， 为除杂溶液； 0049 2)将上步的滤液即除杂溶液降温到55， 在桌面式过滤器中保温1小时后，。

28、 过滤， 滤渣送铷铯企业， 此时的滤液为过滤清液； 0050 3)用泵趁热将步骤2)的滤液的过滤清液加入到搪瓷反应釜中， 然后加入碱性反应 辅料700g/L的氢氧化钙乳液31.5L， 调节溶液pH7， 常压煮沸1小时以上， 保温搅拌1小时， 为反应溶液1； 说明书 5/8 页 8 CN 110902699 A 8 0051 4)将反应溶液1趁热过滤， 滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙， 此时的滤液为过滤液2； 0052 5)精制除杂制精制硫酸钾溶液， 用泵趁热将上步的滤液即过滤液2加入到搪瓷反 应釜中， 进行精制除杂处理； 先加质量浓度为20Wt的氢氧化钡水溶液0.7L， 搅拌后再通入 二氧化碳， 。

29、使溶液中钡、 钙离子沉淀， 得过滤液3， 最后向过滤液3中再通入精制气剂硫化氢 气体3-5g， 煮沸1小时保温1小时， 过滤， 此时滤液为精制硫酸钾溶液； 0053 6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜负压浓缩， 在浓缩结晶处理时， 向精制硫酸钾 溶液中加入提纯剂高纯硫酸钾， 控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.8Wt； 浓 缩终点为溶液中出现大量结晶， 控制液固比为1:0.9； 停止加热， 通冷却循环水继续搅拌一 直搅拌冷却到25， 离心得离心母液为高纯硫酸钾溶液； 0054 7)将上步的离心母液即高纯硫酸钾溶液送检， 经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负 压继续浓缩， 离心出的结晶为硫酸钾湿。

30、品共计14.1kg， 在烘箱150干燥2小时后检测， 检测 合格入硫酸钾成品库； 检测结果见表1； 0055 经过制备得到的高纯硫酸钾产品质量完全符合工业硫酸钾国标要求， 其工艺简 单、 提纯容器易于清理， 成本低， 操作安全方便， 易于推广实施； 本实施例除下述说明之处外 其余方法与步骤及各物质用量均与例1相同。 0056 实施例2 0057 1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60以上， 保温搅拌， 投入提锂酸 性废渣150kg， 搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物得除杂溶液。 0058 2)将除杂溶液的滤液降温到55， 在桌面式过滤器中保温1小时后过滤， 滤渣送铷 铯企业， 此时。

31、的滤液为过滤清液； 0059 3)用泵趁热将过滤清液的滤液加入到搪瓷反应釜中， 然后加入666g/L的氢氧化钙 乳液32L， 调节溶液pH8， 常压煮沸1小时以上， 保温搅拌1小时， 得反应溶液1； 0060 4)趁热过滤， 滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙， 此时的滤液为过滤液2； 0061 5)用泵趁热将过滤液2的滤液加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂制硫酸钾溶液； 加16的氢氧化钡水溶液0.8L， 搅拌后通入二氧化碳， 使溶液中钡、 钙离子沉淀， 最后再通 入3-5g硫化氢气体， 煮沸1小时保温1小时， 过滤， 此时滤液为精制硫酸钾溶液； 0062 6)将上步的精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中负压浓缩。

32、， 浓缩终点为溶液中出现大 量结晶， 控制液固比为1:1； 停止加热， 通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25， 离心， 得离心母液精制硫酸钾溶液； 0063 7)离心母液送检， 经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩， 离心出的结晶 为硫酸钾湿品共计15.2kg， 在烘箱中于145的温度条件下， 干燥2小时后检测， 检测合格入 硫酸钾成品库； 检测结果见表1。 0064 实施例3: 0065 1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到700C以上。 保温搅拌， 投入提锂酸 性废渣140kg， 搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物得除杂溶液； 0066 2)将上步的滤液除杂液降温到53， 在。

33、桌面式过滤器中保温1小时后过滤， 滤渣送 铷铯企业， 此时的滤液过滤清液； 0067 3)用泵趁热将上步的滤液过滤清液加入到搪瓷反应釜中， 然后加入666g/L的氧化 钙乳液32L， 调节溶液pH7.5， 常压煮沸1小时以上， 保温搅拌1小时， 得反应溶液1； 说明书 6/8 页 9 CN 110902699 A 9 0068 4)将反应溶液1趁热过滤， 滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙， 此时的滤液为过滤液2； 0069 5)用泵趁热将上步的过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂， 加25的氢氧 化钡水溶液0.5L， 搅拌后通入二氧化碳， 使溶液中钡、 钙离子沉淀， 最后再通入5g硫化氢气 体， 。

34、煮沸1小时保温1小时， 过滤， 此时滤液为精制硫酸钾溶液； 0070 6)将精制硫酸钾溶液置于搪瓷反应釜负压浓缩， 浓缩终点为溶液中出现大量结 晶， 控制液固比为1:0.8。 停止加热， 通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25， 离心， 得 高纯硫酸钾溶液； 0071 7)离心母液送检， 经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩， 离心出的结晶 为硫酸钾湿品共计15.0kg， 在烘箱中于150温度干燥2小时后检测， 检测合格入硫酸钾成 品库； 检测结果见表1。 0072 实施例4: 0073 1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60以上； 保温搅拌， 投入提锂酸 性废渣150kg。

35、， 搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物除杂溶液； 0074 2)将除杂溶液降温到53， 在桌面式过滤器中保温1小时后过滤， 滤渣送铷铯企 业， 此时的滤液过滤清液； 0075 3)用泵趁热将过滤清液加入到搪瓷反应釜中， 然后加入碱性反应辅料为680g/L的 氢氧化钙： 碳酸钙9： 1的混合乳液33L， 调节溶液pH7.5， 常压煮沸1小时以上， 保温搅拌1 小时； 得反应溶液1； 0076 4)将反应溶液1趁热过滤， 滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙， 此时的滤液过滤液2； 0077 5)用泵趁热将过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂； 加22的氢氧化钡水 溶液0.5L， 搅拌后通入二氧化碳， 使溶液中。

36、钡钙离子沉淀， 得过滤液3， 最后向过滤液3中再 通入3-5g硫化氢气体， 煮沸1小时保温1小时， 过滤， 此时滤液为精制硫酸钾溶液； 0078 6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中进负压浓缩、 结晶， 在浓缩结晶处理时， 向精 制硫酸钾溶液中加入提纯剂高纯硫酸钾， 控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的 1.2Wt； 浓缩终点为溶液中出现大量结晶， 控制液固比为1:1； 停止加热， 通冷却循环水继 续搅拌一直搅拌冷却到25， 离心； 离心分离得到的分离滤液即离心母液经检测合格后， 得 到高纯硫酸钾溶液； 0079 7)离心母液送检， 经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩， 离心出的结晶 。

37、为硫酸钾湿品共计15.6kg， 在烘箱中于150条件下， 干燥2小时后检测， 检测合格入硫酸钾 成品库； 检测结果见表1。 0080 实施例5: 0081 1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60以上， 保温搅拌， 投入提锂酸 性废渣130kg， 搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物， 得除杂溶液； 0082 2)将除杂溶液降温到53， 在桌面式过滤器中保温1小时后过滤； 滤渣送铷铯企 业， 得过滤清液； 0083 3)用泵趁热过滤清液加入到搪瓷反应釜中， 然后加入666g/L的氢氧化钙乳液32L， 调节溶液pH7.5， 常压煮沸1小时以上， 保温搅拌1小时， 得反应溶液1； 0084 。

38、4)将反应溶液1趁热过滤， 滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙， 此时的滤液过滤液2； 0085 5)用泵趁热过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂； 加20的氢氧化钡水溶 说明书 7/8 页 10 CN 110902699 A 10 液0.5L， 在充分搅拌溶解的条件下， 充入强化沉淀气体剂二氧化碳空气气体， 使过滤溶液2 中的钡、 钙离子沉淀， 过滤分离， 得过滤液3， 最后向过滤液3中再通入3-5g硫化氢气体， 煮沸 1小时保温1小时， 过滤， 此时滤液为精制硫酸钾溶液； 0086 6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中进行负压浓缩、 结晶处理， 浓缩终点为溶液 中出现大量结晶， 控制液固比为1:1； 停止加热， 通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25 ， 离心离心分离得到的分离滤液经检测合格后， 得到高纯硫酸钾溶液； 0087 7)离心母液送检， 经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩， 离心出的结晶 为硫酸钾湿品共计14.3kg， 在烘箱装置中于温度为150条件下， 进行干燥2小时后， 检测合 格入硫酸钾成品库， 检测结果见表1。 说明书 8/8 页 11 CN 110902699 A 11 。