锶-90自动放化分离装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911033173.2 (22)申请日 2019.10.28 (71)申请人 清华大学 地址 100084 北京市海淀区清华园 (72)发明人 梁漫春何敬涛何水军苏国锋 袁宏永汪向伟 (74)专利代理机构 北京清亦华知识产权代理事 务所(普通合伙) 11201 代理人 肖阳 (51)Int.Cl. B01D 15/10(2006.01) B01D 15/22(2006.01) B01D 15/42(2006.01) B01D 59/26(2006.01) C02F 1/28。

2、(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (54)发明名称 锶-90自动放化分离装置 (57)摘要 本发明公开了一种锶-90自动放化分离装 置。 该装置包括： 多个冠醚萃取色层柱； 多个储液 瓶， 所述多个储液瓶包括至少一个平衡液储瓶、 至少一个淋洗液储瓶、 至少一个洗脱液储瓶和至 少一个弃液储瓶； 多通道切换阀， 所述多通道切 换阀具有一个主口、 一个进样支口、 多个色层柱 支口和多个储液瓶支口， 每个所述色层柱支口连 接一个所述冠醚萃取色层柱， 每个所述储液瓶支 口连接一个所述储液瓶； 以及往复计量泵， 所述 往复计量泵的一端与所述主口。

3、相连。 该装置能够 实现锶-90的自动放化分离， 并显著缩短样品放 化分离时间， 锶-90回收率高且稳定。 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 CN 110917658 A 2020.03.27 CN 110917658 A 1.一种锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 包括： 多个冠醚萃取色层柱； 多个储液瓶， 所述多个储液瓶包括至少一个平衡液储瓶、 至少一个淋洗液储瓶、 至少一 个洗脱液储瓶和至少一个弃液储瓶； 多通道切换阀， 所述多通道切换阀具有一个主口、 一个进样支口、 多个色层柱支口和多 个储液瓶支口， 每个所述色层柱支口连接一个所述冠醚萃取色层柱， 每个所述储液瓶支口 连接一。

4、个所述储液瓶； 往复计量泵， 所述往复计量泵的一端与所述主口相连。 2.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述冠醚萃取色层柱 具有进样口和流出口； 所述进样口与所述色层柱支口相连， 所述进样口与所述支口之间设 有手动针阀； 所述流出口连接有弃液瓶和液闪瓶， 所述弃液瓶与所述流出口之间设有第一 电磁阀， 所述液闪瓶与所述流出口之间设有第二电磁阀。 3.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述平衡液储瓶中盛 装有浓硝酸。 4.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述淋洗液储瓶中盛 装有淋洗液， 所述淋洗液为浓度为18m。

5、ol/L的硝酸。 5.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述洗脱液储瓶中盛 装有水， 优选为去离子水。 6.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述往复计量泵与所 述主口之间、 以及所述进样支口处设有气泡传感器。 7.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述往复计量泵的另 一端与所述洗脱液储瓶相连， 所述洗脱液储瓶与所述往复计量泵之间设置有第三电磁阀和 气泡传感器。 8.根据权利要求1所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 所述主口与所述往复 计量泵之间、 所述色层柱支口与所述冠醚萃取色层柱之间、 所述储液。

6、瓶支口与所述储液瓶 之间， 均通过聚四氟乙烯管相连。 9.根据权利要求2所述的锶-90自动放化分离装置， 其特征在于， 进一步包括： 控制系 统， 所述控制系统与所述多通道切换阀、 所述往复计量泵、 所述第一电磁阀和所述第二电磁 阀相连。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110917658 A 2 锶-90自动放化分离装置 技术领域 0001 本发明涉及放射性同位素分离技术领域， 具体而言， 本发明涉及锶-90自动放化分 离装置。 背景技术 0002 锶-90(90Sr)是一种无射线的 衰变放射性核素， 测量时常通过测量锶-90或其衰 变子体钇-90(90Y)的 射线， 射线为连续谱， 测量。

7、时会受到其他放射性核素 射线干扰。 因 此， 在环境水中锶-90测量时， 需要对样品进行放化分离， 去除样品中的其他放射性核素， 制 得只含有锶-90的样品。 0003 目前国内环境水中锶-90放化分离主要采用实验室人工分析方法。 存在对操作员 要求高、 人工分析专业人员不足、 对环境水中锶-90监测频次低等问题。 目前没有环境水中 锶-90自动放化分离系统或方法， 人工放化分离方法中最常见的有发烟硝酸法、 HDEHP萃取 色层法和冠醚萃取色层法。 冠醚色层萃取法采用冠醚树脂作为固定相， 以样品为流动相。 利 用冠醚(如DCH18C6)在高浓度硝酸环境中对锶离子的吸附实现树脂对样品中锶离子的吸。

8、 附， 将样品中的锶-90萃取至固定相， 与流动相中的其他放射性核素分离。 利用冠醚在低浓 度硝酸环境下对锶离子吸附能力减弱的性质， 用低浓度硝酸或去离子水将固定相中吸附的 锶-90洗脱至样品中。 0004 现有的冠醚色层萃取法需要人工分析， 较难实现自动化。 自动化难点主要有以下 几点： 1.冠醚色层萃取法在自动化过程中需要切换多种不同试剂， 切换时会导致试剂相互 污染。 2.冠醚萃取色层树脂使用多次后冠醚会出现损失， 导致对锶-90的吸附能力减弱， 不 利于一套自动系统的长期稳定运行。 3.自动放化分离中需要防止向色层柱中注入气泡。 此 外， 现有的冠醚萃取法制得的样品需要烘干处理才能测量。

9、， 该步骤操作人员较精确的操作， 耗时较长， 难以自动化。 如果用液体闪烁体探测器测量， 会由于样品酸度较高， 导致探测效 率降低， 出现淬灭分层现象， 测量效果较差。 0005 综上所述， 现有的锶-90放化分离手段仍有待改进。 发明内容 0006 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。 为此， 本发明的 一个目的在于提出一种锶-90自动放化分离装置。 该装置能够实现锶-90的自动放化分离， 并显著缩短样品放化分离时间， 锶-90回收率高且稳定。 0007 在本发明的一个方面， 本发明提出了一种锶-90自动放化分离装置。 根据本发明的 实施例， 该装置包括： 多个冠醚萃取色。

10、层柱； 多个储液瓶， 所述多个储液瓶包括至少一个平 衡液储瓶、 至少一个淋洗液储瓶、 至少一个洗脱液储瓶和至少一个弃液储瓶； 多通道切换 阀， 所述多通道切换阀具有一个主口、 一个进样支口、 多个色层柱支口和多个储液瓶支口， 每个所述色层柱支口连接一个所述冠醚萃取色层柱， 每个所述储液瓶支口连接一个所述储 液瓶； 以及往复计量泵， 所述往复计量泵的一端与所述主口相连。 说明书 1/6 页 3 CN 110917658 A 3 0008 根据本发明实施例的锶-90自动放化分离装置， 可通过多通道切换阀的切换， 利用 往复计量泵自动完成冠醚萃取色层柱的平衡、 进样、 淋洗和洗脱操作， 从而实现锶-。

11、90的自 动放化分离。 相对于现有分离方法， 该装置能够显著缩短样品放化分离时间， 锶-90回收率 高且稳定， 分离得到的样品可以直接用液体闪烁体探测器测量。 另外， 该装置通过采用多个 色层柱并联使用， 还可以有效延长设备维护和更换耗材的周期。 0009 另外， 根据本发明上述实施例的锶-90自动放化分离装置还可以具有如下附加的 技术特征： 0010 在本发明的一些实施例中， 所述冠醚萃取色层柱具有进样口和流出口； 所述进样 口与所述色层柱支口相连， 所述进样口与所述支口之间设有手动针阀； 所述流出口连接有 弃液瓶和液闪瓶， 所述弃液瓶与所述流出口之间设有第一电磁阀， 所述液闪瓶与所述流出 。

12、口之间设有第二电磁阀。 0011 在本发明的一些实施例中， 所述平衡液储瓶中盛装有浓硝酸。 0012 在本发明的一些实施例中， 所述淋洗液储瓶中盛装有淋洗液， 所述淋洗液为浓度 为18mol/L的硝酸。 0013 在本发明的一些实施例中， 所述洗脱液储瓶中盛装有水。 0014 在本发明的一些实施例中， 所述洗脱液储瓶中盛装有去离子水。 0015 在本发明的一些实施例中， 述往复计量泵与所述主口之间、 以及所述进样支口处 设有气泡传感器。 0016 在本发明的一些实施例中， 所述往复计量泵的另一端与所述洗脱液储瓶相连， 所 述洗脱液储瓶与所述往复计量泵之间设置有第三电磁阀和气泡传感器。 0017。

13、 在本发明的一些实施例中， 所述主口与所述往复计量泵之间、 所述色层柱支口与 所述冠醚萃取色层柱之间、 所述储液瓶支口与所述储液瓶之间， 均通过聚四氟乙烯管相连。 0018 在本发明的一些实施例中， 所述锶-90自动放化分离装置进一步包括： 控制系统， 所述控制系统与所述多通道切换阀、 所述往复计量泵、 所述第一电磁阀和所述第二电磁阀 相连。 0019 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出， 部分将从下面的描述中变 得明显， 或通过本发明的实践了解到。 附图说明 0020 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得 明显和容易理解， 其中： 0021 图1。

14、是根据本发明一个实施例的锶-90自动放化分离装置的结构示意图； 0022 图2是根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置的结构示意图； 0023 图3是根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置另一视角的结构示意 图； 0024 图4是根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置另一视角的结构示意 图； 0025 图5是根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置另一视角的结构示意 图； 说明书 2/6 页 4 CN 110917658 A 4 0026 图6是根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置另一视角的结构示意 图。 具体实施方式 0027 下面详细描述本。

15、发明的实施例， 所述实施例的示例在附图中示出， 其中自始至终 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。 下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的， 旨在用于解释本发明， 而不能理解为对本发明的限制。 实施例 中未注明具体技术或条件的， 按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明 书进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以通过市购获得的常规产品。 0028 在本发明的描述中，“多个” 的含义是至少两个， 例如两个， 三个等， 除非另有明确 具体的限定。 0029 在本发明中， 除非另有明确的规定和限定，“安装” 、“相连” 、“连接” 、“固定” 等术。

16、语 应做广义理解， 例如， 可以是固定连接， 也可以是可拆卸连接， 或成一体； 可以是机械连接， 也可以是电连接； 可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连， 可以是两个元件内部的 连通或两个元件的相互作用关系， 除非另有明确的限定。 对于本领域的普通技术人员而言， 可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 0030 在本发明中， 除非另有明确的规定和限定， 第一特征在第二特征 “上” 或 “下” 可以 是第一和第二特征直接接触， 或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。 而且， 第一特征在 第二特征 “之上” 、“上方” 和 “上面” 可是第一特征在第二特征正上方或斜上方， 或仅。

17、仅表示 第一特征水平高度高于第二特征。 第一特征在第二特征 “之下” 、“下方” 和 “下面” 可以是第 一特征在第二特征正下方或斜下方， 或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。 0031 在本发明的一个方面， 本发明提出了一种锶-90自动放化分离装置。 根据本发明的 实施例， 该装置包括： 多个冠醚萃取色层柱、 多个储液瓶、 多通道切换阀和往复计量泵。 其 中， 多个储液瓶中包括至少一个平衡液储瓶、 至少一个淋洗液储瓶、 至少一个洗脱液储瓶和 至少一个弃液储瓶； 多通道切换阀具有一个主口、 一个进样支口、 多个色层柱支口和多个储 液瓶支口， 每个色层柱支口连接一个冠醚萃取色层柱， 每个储液。

18、瓶支口连接一个储液瓶； 往 复计量泵的一端与多通道切换阀主口相连。 0032 根据本发明实施例的锶-90自动放化分离装置， 可通过多通道切换阀的切换， 利用 往复计量泵自动完成冠醚萃取色层柱的平衡、 进样、 淋洗和洗脱操作， 从而实现锶-90的自 动放化分离。 相对于现有分离方法， 该装置能够显著缩短样品放化分离时间， 锶-90回收率 高且稳定， 分离得到的样品可以直接用液体闪烁体探测器测量。 另外， 该装置通过采用多个 色层柱并联使用， 还可以有效延长设备维护和更换耗材的周期。 0033 下面参考图16进一步对根据本发明实施例的锶-90自动放化分离装置进行详细 描述。 0034 图1示出了根。

19、据本发明一个实施例的锶-90自动放化分离装置的结构示意图。 参考 图1， 该锶-90自动放化分离装置包括4个冠醚萃取色层柱， 即冠醚萃取色层柱110、 冠醚萃取 色层柱120、 冠醚萃取色层柱130和冠醚萃取色层柱140。 装置工作时， 可以依次使用各个冠 醚萃取色层柱对样品进行放化分离。 在一些实施例中， 可以设置一个冠醚萃取色层柱工作8 次后， 切换至下一个冠醚萃取色层柱继续工作， 从而可以在一个工作周期内完成32次分离 说明书 3/6 页 5 CN 110917658 A 5 操作。 在监测频次为1次/天的条件下， 约1个月补充一次试剂即可， 从而大大延长设备维护 和更换/补充耗材的周期。

20、。 0035 参考图1， 根据本发明的实施例， 多通道切换阀100具有一个主口0和多个支口。 多 个支口具体包括： 色层柱支口1、 色层柱支口2、 色层柱支口3、 色层柱支口4、 色层柱支口5， 储 液瓶支口6、 储液瓶支口7、 储液瓶支口8、 储液瓶支口9和进样支口10。 每个色层柱支口连接 一个冠醚萃取色层柱， 每个储液瓶支口连接一个储液瓶。 在该实施例中由于只设置了4个冠 醚萃取色层柱， 色层柱支口5空闲。 0036 参考图1， 根据本发明的实施例， 以冠醚萃取色层柱110为例， 冠醚萃取色层柱110 具有进样口和流出口(附图中未示出)； 进样口与色层柱支口1相连， 进样口与色层柱支口1。

21、 之间设有手动针阀111； 流出口连接有弃液瓶112和液闪瓶113， 弃液瓶112与流出口之间设 有第一电磁阀301， 液闪瓶113与流出口之间设有第二电磁阀302。 其中， 手动针阀可用于手 动排除装置内的气泡， 弃液瓶用于收集色层柱流出的弃液， 液闪瓶用于收集色层柱流出的 锶-90样品。 另外， 需要说明的是， 其他冠醚萃取色层柱也具有如上所述的配置， 在图1中未 示出。 0037 参考图1， 锶-90自动放化分离装置包括多个储液瓶200， 具体包括至少一个平衡液 储瓶210、 至少一个淋洗液储瓶220、 至少一个洗脱液储瓶230和至少一个弃液储瓶240。 装置 工作时， 往复计量泵首先从。

22、平衡液储瓶中吸取平衡液， 并注入当前工作的色层柱中对色层 柱进行平衡， 第一电磁阀打开， 使色层柱流出液流向弃液瓶； 然后将待分离样品注入工作色 层柱， 使锶-90吸附于色层柱固定相； 进而往复计量泵从淋洗液储瓶中吸取淋洗液， 并注入 工作色层柱进行淋洗， 将样品中的其他核素洗脱分离， 第一电磁阀打开， 使色层柱流出液流 向弃液瓶； 最后从洗脱液储瓶中吸取洗脱液将工作色层柱中的锶-90洗脱， 第一电磁阀关 闭、 第二电磁阀打开， 使色层柱流出液流向液闪瓶， 将锶-90收集。 另外， 在装置工作时， 多通 道切换阀可以自动切换至当前工作的主口和支口。 弃液储瓶240主要用于收集装置维护和 调试时。

23、产生的弃液。 0038 根据本发明的实施例， 平衡液储瓶中盛装有浓硝酸。 淋洗液储瓶中盛装有浓度为1 8mol/L的硝酸作为淋洗液， 且上述浓硝酸的浓度大于作为淋洗液的硝酸浓度。 洗脱液储 瓶中盛装有水， 优选为去离子水。 该工作条件下， 系统回收率高且稳定。 在一些实施例中， 利 用本发明提出的装置进行锶-90自动放化分离， 锶-90回收率可保证在80以上。 0039 参考图1， 根据本发明的实施例， 往复计量泵300的一端与多通道切换阀主口0相 连， 往复计量泵300与主口0之间、 以及多通道切换阀进样支口10处设有气泡传感器400。 由 此， 可以通过气泡传感器监测装置工作过程中是否有气。

24、泡产生。 0040 参考图1， 根据本发明的实施例， 往复计量泵300的另一端与洗脱液储瓶240相连， 洗脱液储瓶240与往复计量泵之间300设置有第三电磁阀303和气泡传感器400。 由此， 通过 将第三电磁阀打开， 可以使往复计量泵直接从洗脱液储瓶吸取洗脱液， 以便于对装置内部 进行清洗， 并且便于平衡装置内气压。 同时， 气泡传感器可以用于监测装置工作过程中是否 有气泡产生。 0041 根据本发明的实施例， 多通道切换阀主口与往复计量泵之间、 色层柱支口与冠醚 萃取色层柱之间、 储液瓶支口与储液瓶之间， 均通过聚四氟乙烯管相连。 由此， 可以进一步 减少试剂在管路中的附着， 从而减少不同。

25、试剂间的污染。 说明书 4/6 页 6 CN 110917658 A 6 0042 根据本发明的实施例， 进一步包括： 控制系统(附图中未示出)。 控制系统与多通道 切换阀、 往复计量泵、 第一电磁阀和第二电磁阀相连。 控制系统适于控制装置自动运行， 具 体的， 控制系统可以根据当前工作色层柱的具体工作状态， 自动切换多通道切换阀至相应 的主口和支口， 并控制往复计量泵从相应的储液瓶中吸取试剂， 以及电磁阀的开启或关闭。 0043 图26分别示出了根据本发明再一个实施例的锶-90自动放化分离装置不同视角 的结构示意图。 参考图26， 本发明提出的锶-90自动放化分离装置还可以进一步包括： 支 。

26、撑板11、 平移样品瓶组件12、 留液支架13、 电机14、 储液瓶固定座15。 支撑板适于支撑固定装 置中的冠醚萃取色层柱、 往复计量泵、 手动针阀、 气泡传感器等组件。 平移样品瓶组件适于 根据冠醚萃取色层柱的工作状态， 自动将液闪瓶和弃液瓶移动至工作色层柱下方， 以便收 集色层柱流出液。 留液支架适于支撑液闪瓶。 电机适于驱动平移样品瓶组件运动， 优选为42 电机。 储液瓶固定座适于固定多个储液瓶。 0044 下面参考图1， 根据本发明的一个具体示例， 以冠醚萃取色层柱110为例具体描述 本发明提出的锶-90自动放化分离装置的工作步骤： 0045 (1)平移样品瓶组件将弃液瓶112和液闪。

27、瓶113移动至本次工作的色层柱下方； 0046 (2)多通道切换阀切换至主口0和储液瓶支口8， 往复计量泵300从平衡液储瓶210 中吸取浓硝酸。 然后多通道切换阀切换至主口0和色层柱支口1， 往复计量泵300将浓硝酸注 入冠醚萃取色层柱110， 使色层柱处于浓硝酸环境。 后续第一电磁阀301打开， 色层柱流出的 弃液进入弃液瓶112。 0047 (3)多通道切换阀切换至主口0和进样支口10， 往复计量泵300吸取待分离样品。 然 后多通道切换阀切换至主口0和色层柱支口1， 往复计量泵300将样品注入冠醚萃取色层柱 110， 样品中的锶-90在浓硝酸环境下吸附在色层柱上。 后续第一电磁阀301。

28、打开， 色层柱流 出的弃液进入弃液瓶112。 0048 (4)多通道切换阀切换至主口0和储液瓶支口7， 往复计量泵300从淋洗液储瓶220 中吸取硝酸淋洗液(浓度低于步骤2中的浓硝酸)。 然后多通道切换阀切换至主口0和色层柱 支口1， 往复计量泵300将硝酸淋洗液注入冠醚萃取色层柱110， 淋洗除去色层柱中除锶-90 外的其他放射性核素。 后续第一电磁阀301打开， 色层柱流出的弃液进入弃液瓶112。 0049 (5)多通道切换阀切换至主口0和储液瓶支口6， 往复计量泵300从洗脱液储瓶230 中吸取去离子水。 然后多通道切换阀切换至主口0和色层柱支口1， 往复计量泵300将去离子 水注入冠醚。

29、萃取色层柱110， 将吸附在色层柱上的锶-90洗脱。 第二电磁阀302打开， 色层柱 流出的样品进入液闪瓶113。 后续平移样品瓶组件将液闪瓶移动至测量装置。 0050 在本说明书的描述中， 参考术语 “一个实施例” 、“一些实施例” 、“示例” 、“具体示 例” 、 或 “一些示例” 等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、 结构、 材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。 在本说明书中， 对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。 而且， 描述的具体特征、 结构、 材料或者特点可以在任 一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 此外， 在不相互矛盾的情况。

30、下， 本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。 0051 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例， 可以理解的是， 上述实施例是示例 性的， 不能理解为对本发明的限制， 本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述 说明书 5/6 页 7 CN 110917658 A 7 实施例进行变化、 修改、 替换和变型。 说明书 6/6 页 8 CN 110917658 A 8 图1 图2 说明书附图 1/3 页 9 CN 110917658 A 9 图3 图4 说明书附图 2/3 页 10 CN 110917658 A 10 图5 图6 说明书附图 3/3 页 11 CN 110917658 A 11 。