从口香糖废料中提取糖醇的方法.pdf

《从口香糖废料中提取糖醇的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《从口香糖废料中提取糖醇的方法.pdf（7页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911135449.8 (22)申请日 2019.11.19 (71)申请人 山东福田药业有限公司 地址 251200 山东省德州市 （禹城） 国家高 新技术产业开发区南环路666号 (72)发明人 曲廷云孙鲁沈丽丽董丽红 刘海朋杜瑞锋 (74)专利代理机构 北京智桥联合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11560 代理人 杜瑞锋 (51)Int.Cl. C07C 29/76(2006.01) C07H 1/06(2006.01) C07H 15/04(2006.01) C。

2、07C 31/18(2006.01) C07C 31/26(2006.01) (54)发明名称 一种从口香糖废料中提取糖醇的方法 (57)摘要 本发明属于功能糖技术领域， 涉及一种从口 香糖废料中提取糖醇的方法。 本发明所提供的从 口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步 骤： (1)取口香糖废料样品， 并检测样品中糖醇种 类； (2)用纯水溶解助滤剂； (3)用纯水溶解口香 糖废料； (4)将助滤剂溶液加入到废料溶液中， 搅 拌均匀放置； (5)过滤混合溶液； (6)在滤液中加 入活性炭， 保温； (7)将料液经板框过滤、 离子交 换、 蒸发浓缩， 然后结晶， 结晶时根据糖醇种类选 择梯度。

3、降温或者是熔融方式。 本发明采用可溶性 大分子物质作为助滤剂， 加快膜过滤速度， 降低 膜堵塞程度， 糖醇晶体相对于废料的收率为 40-60， 糖醇晶体纯度95。 权利要求书1页 说明书5页 CN 110922301 A 2020.03.27 CN 110922301 A 1.一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品中糖醇种类； (2)将助滤剂用纯水溶解， 获得助滤剂溶液； (3)将口香糖废料用纯水溶解， 获得废料溶液； (4)将(2)中的助滤剂溶液加入到(3)中的废料溶液中， 搅拌均匀后放置； (5)将(4)中的混合溶液过滤； 。

4、(6)在(5)中获得的滤液加入活性炭， 保温； (7)将(6)所得料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩， 结晶。 2.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (1)中， 口香 糖废料中所含的糖醇种类为木糖醇、 麦芽糖醇、 山梨糖醇、 赤藓糖醇、 乳糖醇、 异麦芽酮糖醇 中的任一种。 3.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (2)中， 助滤 剂选自羧甲基纤维素钠、 明胶、 微晶纤维素中的任一种； 溶解后使助滤剂溶液的质量浓度为 15。 4.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (3)中的废 料溶液浓度为1。

5、030。 5.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (4)中助滤 剂溶液的用量为废料溶液总重量的0.12。 6.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (5)中的混 合溶液经膜过滤， 过滤速度50100L/min。 7.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， (6)中， 保温 温度为2080， 保温时间20100min。 8.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品中糖醇种类； (2)将助滤剂用纯水溶解， 获得质量浓度为15的助。

6、滤剂溶液； (3)将口香糖废料用纯水溶解， 获得废料溶液； 废料溶液浓度为1030； (4)将(2)中的助滤剂溶液加入到(3)中的废料溶液中， 搅拌均匀后放置3060min； 助 滤剂溶液的用量为废料溶液总重量的0.12； (5)将(4)中的混合溶液经过滤精度为5003000Da的膜设备过滤， 过滤速度50100L/ min； (6)在(5)中获得的滤液加入干物质量为0.52活性炭， 于3070下保温30 120min； (7)将(6)所得料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩， 然后结晶， 结晶时根据糖醇种类 选择梯度降温方式或者是熔融方式。 9.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇。

7、的方法， 其特征在于： 糖醇种类为木糖醇、 麦芽糖醇、 赤藓糖醇、 乳糖醇的口香糖废料， 其结晶方式为降温； 糖醇种类为山梨糖醇、 异麦芽酮糖醇的口香糖废料， 其结晶方式为熔融。 10.如权利要求1所述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 其特征在于， 糖醇相对 于废料的收率为4060， 糖醇晶体纯度95。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110922301 A 2 一种从口香糖废料中提取糖醇的方法 技术领域 0001 本发明属于功能糖技术领域， 涉及一种从口香糖废料中提取糖醇的方法。 背景技术 0002 口香糖是以天然树胶或甘油树脂为胶体的基础， 加入糖浆、 薄荷、 甜味剂等调和压 制而成。

8、的一种供人们放入口中嚼咬的糖。 是很受世界人民喜爱的一种糖类。 既可吃又可玩， 深受儿童和青年人喜爱。 同时也成为大部分年轻人的扮酷、 时尚的新宠。 在提升口腔健康的 同时， 通过咀嚼口香糖带来的面部肌肉运动， 在认知学领域也具有多重功效。 0003 目前市场上主流口香糖， 通常添加的是木糖醇、 麦芽糖醇、 山梨糖醇等糖醇类物质 作为甜味剂， 起到预防龋齿的作用。 在口香糖生产过程中会产生一些包含这些糖醇类物质 的粉末状废料， 废料中糖醇往往为单一糖醇， 废料中糖醇类占比可达85以上， 除此之外还 有胶类、 香精、 色素等杂质。 由于废料中含有大量的胶类物质， 在采用过滤等除质手段时会 出现过。

9、滤速度慢、 堵塞膜孔等情况， 过滤时添加常见如硅藻土等通过物理方式起到助滤作 用的助滤剂效果也不明显， 导致利用废料提取糖醇类物质难度大、 成本高。 目前多被添加到 肥料、 饲料中进行利用， 产品附加值低， 废料里大量的糖醇没有被充分利用造成资源的浪 费。 0004 因此， 需要针对上述的口香糖废料中糖醇未被充分利用造成的资源浪费现象， 发 明一种能充分利用口香糖废料从中提取糖醇的方法。 发明内容 0005 为了解决上述的技术问题， 本发明提供了一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 以解决现有提取难度大、 提取成本高、 废料利用附加值低等问题， 充分利用资源。 0006 本发明解决上述技术问题的。

10、方案主要是采用添加助滤物质来促进膜过滤、 炭吸 附、 离子交换等方法去除废料中的杂质， 然后再通过蒸发、 浓缩、 结晶等工艺得到糖醇类晶 体。 0007 一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0008 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品中糖醇种类； 0009 (2)将助滤剂用纯水溶解， 获得助滤剂溶液； 0010 (3)将口香糖废料用纯水溶解， 获得废料溶液； 0011 (4)将(2)中的助滤剂溶液加入到(3)中的废料溶液中， 搅拌均匀后放置； 0012 (5)将(4)中的混合溶液过滤； 0013 (6)在(5)中获得的滤液加入活性炭， 保温； 0014 (7)。

11、将(6)所得料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩， 结晶。 0015 (1)中， 口香糖废料中所含的糖醇种类为木糖醇、 麦芽糖醇、 山梨糖醇、 赤藓糖醇、 乳糖醇、 异麦芽酮糖醇中的任一种， 以上仅作为优选但并不局限于以上的种类。 0016 优选的， (2)中， 助滤剂选自羧甲基纤维素钠、 明胶、 微晶纤维素中的任一种； 溶解 说明书 1/5 页 3 CN 110922301 A 3 后使助滤剂溶液的质量浓度为15。 0017 (3)中的废料溶液浓度为1030； 0018 (4)中助滤剂溶液的用量为废料溶液总重量的0.12； 0019 (5)中的混合溶液经膜过滤， 同等条件下过滤速度50-1。

12、00L/min,是未加助滤剂的4 倍以上； 0020 (6)中， 保温温度为2080， 保温时间20100min。 保温温度选择与膜过滤精度 有关， 过滤精度越低膜芯孔径越大需要的保温温度越低， 保温时间越长， 过滤精度越高膜芯 孔径越小需要的保温温度越高， 保温时间越短； 本发明所限定的范围是生产过程中较佳的 保温温度和保温时间范围； 0021 优选的， 上述的一种从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0022 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品中糖醇种类； 0023 (2)将助滤剂用纯水溶解， 获得质量浓度为15的助滤剂溶液； 0024 (3)将口香糖废料用纯水。

13、溶解， 获得废料溶液； 废料溶液浓度为1030； 0025 (4)将(2)中的助滤剂溶液加入到(3)中的废料溶液中， 搅拌均匀后放置30 60min； 助滤剂溶液的用量为废料溶液总重量的0.12； 0026 (5)将(4)中的混合溶液经过滤精度为5003000Da的膜设备过滤， 过滤速度50 100L/min； 0027 (6)在(5)中获得的滤液加入干物质量为0.52活性炭， 于3070下保温30 120min； 0028 (7)将(6)所得料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩， 然后结晶， 结晶时根据糖醇 种类选择梯度降温方式或者是熔融方式。 0029 结晶方式因糖醇种类不同而不同， 糖。

14、醇种类为木糖醇、 麦芽糖醇、 赤藓糖醇、 乳糖 醇的口香糖废料， 其结晶方式为降温； 0030 糖醇种类为山梨糖醇、 异麦芽酮糖醇的口香糖废料， 其结晶方式为熔融。 0031 糖醇相对于废料的收率为4060， 糖醇晶体纯度95。 0032 本发明人在改进本发明时， 从口香糖的特殊成分入手， 分析到口香糖的废料中糖 醇往往为单一的糖醇， 而且废料中的糖醇类物质的占比达到85左右， 此外的物质是胶质、 香精和色素等， 由于胶质物质的存在， 给口香糖的回收带来了巨大的困难， 其主要的表现是 若采用过滤的方式来除去上述的胶质等杂质极容易出现过滤困难、 堵塞滤膜等现象， 这给 回收再利用口香糖中的糖醇类。

15、物质带来了极大的困难。 0033 并且， 本发明人通过实验， 添加了各种助滤剂来加快过滤速度， 发现效果仍然不明 显， 还是难以将废料中的糖醇类物质提取出来。 基于上述的困难， 本发明人通过分析口香糖 中废料的特点， 采用了可溶性的大分子物质作为助滤剂， 以增加膜过滤的速度， 并且显著的 降低了膜堵塞的现象。 0034 本发明的有益效果在于： 0035 (1)本发明采用了可溶性大分子物质作为助滤剂， 加快了膜过滤速度， 降低膜堵塞 程度， 通过膜过滤去除口香糖废料溶液中大分子杂质； 根据不同的膜过滤精度选择不同的 脱色温度和脱色时间， 而后经板框过滤、 离子交换去除溶液中的色素、 离子等杂质，。

16、 而后经 蒸发浓缩结晶得到糖醇晶体； 说明书 2/5 页 4 CN 110922301 A 4 0036 (2)本发明所采用大分子物质作为助滤剂添加量少节约成本， 助滤效果明显可提 高过滤速度4倍以上， 而且减少了后续清洗膜的难度。 0037 (3)采用本发明的工艺， 从口香糖废料样品中获得了产品糖醇， 提高了废料的附加 值， 充分的利用资源， 变废为宝。 具体实施方式 0038 本发明人通过以下的具体实施例来对本发明作更进一步的说明， 但并不以此限制 本发明。 0039 实施例1A 0040 从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0041 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方。

17、法检测样品， 该口香糖中的糖醇为木糖 醇； 0042 (2)将羧甲基纤维素钠用纯水溶解配制成质量浓度为1的溶液； 0043 (3)将口香糖废料用纯水溶解配制成质量浓度为10的废料溶液； 0044 (4)将羧甲基纤维素钠溶液以废料溶液总重量0.1的比例添加废料溶液中， 搅拌 均匀放置30min； 0045 (5)将混合溶液经过滤精度为500Da设备进行过滤； 0046 (6)向膜滤液中加入干物质重量0.5比例的活性炭， 70下保温30min； 0047 (7)将保温后的料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩后进行梯度降温结晶， 得木 糖醇晶体， 晶体纯度99.5， 结晶收率52.5。 0048 。

18、实施例1B 0049 与实施例1A的不同在于， 本实施例中， 将助滤剂替换为相同用量的明胶； 其余与实 施例1A相同。 经检测晶体纯度99.3， 结晶收率52.1。 0050 实施例1C 0051 与实施例1A的不同在于， 本实施例中， 将助滤剂替换为相同用量的微晶纤维素； 其 余与实施例1A相同。 经检测晶体纯度99.2， 结晶收率52.6。 0052 从实施例1B和1C可以看出， 当改变助滤剂的种类时， 产品的晶体纯度和结晶收率 基本不受影响。 0053 实施例2 0054 从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0055 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品中的糖。

19、醇为麦芽糖醇； 0056 (2)将明胶用纯水溶解配制成质量浓度为3的溶液； 0057 (3)将口香糖废料用纯水溶解配制成质量浓度为20的废料溶液； 0058 (4)将明胶溶液以废料溶液总重量1比例添加废料溶液中， 搅拌均匀放置45分 钟； 0059 (5)将混合溶液经过滤精度为1500Da设备进行过滤； 0060 (6)向膜滤液中加入干物质重量1比例的活性炭， 50下保温80min； 0061 (7)将保温后的料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩后进行梯度降温结晶， 得麦 芽糖醇晶体， 晶体纯度98.9， 结晶收率55。 说明书 3/5 页 5 CN 110922301 A 5 0062 实。

20、施例3 0063 从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0064 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测， 发现样品中的糖醇为山梨糖醇； 0065 (2)将微晶纤维素用纯水溶解配制成质量浓度为5的溶液； 0066 (3)将口香糖废料用纯水溶解配制成质量浓度为30的废料溶液； 0067 (4)将微晶纤维素溶液以废料溶液总重量2比例添加废料溶液中， 搅拌均匀放置 60分钟； 0068 (5)将混合溶液经过滤精度为3000Da设备进行过滤； 0069 (6)向膜滤液中加入干物质重量2比例的活性炭， 30下保温120min； 0070 (7)将保温后的料液经板框过滤、 离子交换、 。

21、蒸发浓缩后进行熔融结晶， 得山梨糖 醇晶体， 晶体纯度98.5， 结晶收率57.5。 0071 对比例1 0072 与实施例1A的不同在于， 未加入助滤剂过滤， 其余与实施例1A相同， 具体包括以下 的步骤： 0073 (1)取口香糖废料样品， 通过液相色谱方法检测样品， 该口香糖中的糖醇为木糖 醇； 0074 (2)将口香糖废料用纯水溶解配制成质量浓度为10的废料溶液， 搅拌均匀放置 30min； 0075 (3)将(2)中的溶液经过滤精度为500Da设备进行过滤； (本发明人发现， 过滤的时 间远远长于实施例1中的过滤时间) 0076 (4)向膜滤液中加入干物质重量0.5比例的活性炭， 7。

22、0下保温30min； 0077 (7)将保温后的料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩后进行梯度降温结晶， 得木 糖醇晶体， 晶体纯度65.3， 结晶收率24.5。 0078 从对比例1A中可以看出， 未加入助滤剂， 所得的产品其晶体纯度远远低于本实施 例1A， 且结晶收率也远远低于实施例1A。 这说明本发明中所采用的可溶大分子物质的助滤 剂， 有助于加快过滤速度， 降低膜堵塞程度。 0079 对比例2 0080 与实施例1A的不同在于， (6)中未加入活性炭， 其余与实施例1A相同， 具体包括以 下的步骤： 0081 从口香糖废料中提取糖醇的方法， 包括以下的步骤： 0082 (1)取口香糖。

23、废料样品， 通过液相色谱方法检测样品， 该口香糖中的糖醇为木糖 醇； 0083 (2)将羧甲基纤维素钠用纯水溶解配制成质量浓度为1的溶液； 0084 (3)将口香糖废料用纯水溶解配制成质量浓度为10的废料溶液； 0085 (4)将羧甲基纤维素钠溶液以废料溶液总重量0.1的比例添加废料溶液中， 搅拌 均匀放置30min； 0086 (5)将混合溶液经过滤精度为500Da设备进行过滤； 0087 (6)膜滤液70下保温30min； 0088 (7)将保温后的料液经板框过滤、 离子交换、 蒸发浓缩后进行梯度降温结晶， 得木 说明书 4/5 页 6 CN 110922301 A 6 糖醇晶体， 晶体纯。

24、度71.3， 结晶收率34.5。 0089 表1实施例与对比例12中产品的特点比较 0090 晶体纯度()结晶收率()过滤速度(L/min)差异 实施例1A99.552.575/ 实施例1B99.352.183/ 实施例1C99.252.672/ 实施例298.95580/ 实施例398.557.576/ 对比例165.324.516未采用助滤剂 对比例271.334.577未加入活性炭 0091 从上表及对比例2中可以看出， 所得的产品晶体纯度和结晶收率均要低于本发明 的实施例1A； 这说明， 本发明通过加入助滤剂加快膜过滤速度， 降低膜堵塞程度， 通过膜过 滤去除口香糖废料溶液中大分子杂质。

25、， 然后再采用了活性炭对产品中的杂质进一步的吸 附， 提高了晶体的纯度。 0092 对比例37 0093 与实施例1A的不同在于， 对比例37中所采用的助滤剂的种类与实施例1A不同， 且量相同， 其余与实施例1A相同， 具体采用的助滤剂及所得产品的晶体纯度及收率如下表2 所示： 0094 表2实施例与对比例37的助滤剂及产品特点比较 0095 0096 0097 通过上表中的数据可以看出， 同样是助滤剂， 但是并非所有的助滤剂均能显著的 提高过滤速度降低膜过滤的堵塞现象， 从产品的纯度和收率也能反推出上述的观点。 因此， 本发明在众多的助滤剂中， 选择到了大分子可溶性物质作为助滤剂， 达到了意料不到的效 果， 能使口香糖的废料中的糖醇顺利被提取， 这是本领域内一个巨大的创新和进步。 说明书 5/5 页 7 CN 110922301 A 7 。