用于除水中氟的三元改性生物炭及其制备方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911177505.4 (22)申请日 2019.11.27 (71)申请人 南通大学 地址 226019 江苏省南通市啬园路9号 (72)发明人 叶长青周楠严玲周清稳 杨玉环 (51)Int.Cl. B01J 20/20(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/14(2006.01) (54)发明名称 一种用于除水中氟的三元改性生物炭及其 制备方法 (57)摘要 本发明涉及废水处理技术领域, 公开了。
2、一种 用于除水中氟的三元改性生物炭及其制备方法, 本发明通过在含镧、 铁和铝元素的三元改性剂混 合液中投入生物炭, 然后再通过缓慢加碱对生物 炭进行强化改性, 使得生物炭表面形成高电荷高 聚合度的铝形态、 铁形态, 以及多金属层状双氢 氧化物胶体, 进而其酸碱稳定性、 表面羟基基团、 阴离子交换量以及等电点均得到提高, 使改性生 物炭除氟性能提高之外, 还可拓宽其适用范围至 碱性, 其pH适用范围达到410。 对氟进行吸附时 除氟率能达到90以上。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110947362 A 2020.04.03 CN 110947362 A 1.一种用于除水中氟的三元改性生物炭。
3、的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: 1)将硝酸镧、 氯化铁和氯化铝溶解在去离子水中, 制得三元改性剂混合液, 然后加入生 物炭进行搅拌, 得含有生物炭-改性剂的混合原液; 2)向步骤1)得到的含有生物炭-改性剂的混合原液中滴加氢氧化钠溶液, 直至pH为7 8, 持续搅拌12h, 得到改性产品液; 3)将步骤2)得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后烘干, 得 到三元改性生物炭。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中所述硝酸镧、 氯化铁和氯化 铝的摩尔比为1:2:3, 所述三元改性剂混合液中, 镧离子浓度为0.10.2mol/L, 铁离子的浓 。
4、度为0.20.4mol/L, 铝离子的浓度为0.30.6mol/L。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中所述的生物炭为水稻秸秆生 物炭。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中所述生物炭与所述三元改性 剂混合液的质量体积比为1g:100mL。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤2)中所述滴加氢氧化钠溶液的速 度为0.050.5mL/min。 6.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤2)中所述氢氧化钠溶液的浓度为 24mol/L。 7.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3)中所述的洗涤具体为: 用超。
5、纯 水洗涤至上清液透明。 8.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3)中所述烘干的温度为100110 。 9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的三元改性生物炭。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110947362 A 2 一种用于除水中氟的三元改性生物炭及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及废水处理技术领域, 尤其涉及一种用于除水中氟的三元改性生物炭及 其制备方法。 背景技术 0002 长期饮用含过量氟化物的水会对人类健康产生不良影响。 在当今除氟技术领域 中, 吸附被认为是一种低成本、 简单有效的除氟方法。 生物炭作为吸附材料直接使用时除氟 效果不理想, 现。
6、有技术中通过采用金属来改性生物炭进而可提高对氟吸附能力。 0003 在吸附材料设计中, 针对氟离子的特点, 往往需要考虑增加孔隙率减少粒径, 最好 是介孔、 比表面积大、 荷正电荷较多、 本身或掺杂元素具有亲氟离子特性的、 可进行阴离子 交换的官能团如羟基、 阴离子等方面。 铝(氢)氧化物具有很好的亲氟特性, 荷较多正电, 也 可通过工艺控制形成微孔、 介孔、 大孔结构, 因此选择铝基吸附剂作为主体, 将其负载于生 物炭是一种主流趋势和优化选择。 近年来发现稀土元素Ce、 La、 Y等有优异的除氟性能, 但由 于成本较高, 一般需要与其他廉价的金属如铝复合来使用, 这样既能维持较好的除氟性能,。
7、 又能降低成本。 现有技术中将镧和铝盐混合改性液对生物炭进行改性, 常用改性方法是浸 渍-烘干-烧结法, 得到的负载镧铝改性生物炭除氟效率仍然不太理想, 而且由于较低的等 电点和阴离子交换量, 该材料的pH适用范围在酸性水体, 仍然使用受限, 还不能完全满足实 际应用需求。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种用于除水中氟的生物炭吸附材料及其制备方法, 制备的 生物炭吸附材料吸附性能好、 吸附容量大、 能在更大的酸碱范围内保持较好的除氟性能。 0005 为解决上述技术问题, 本发明提供了一种用于除水中氟的三元改性生物炭的制备 方法, 包括以下步骤: 0006 1)将硝酸镧、 氯化铁和氯化。
8、铝溶解在去离子水中, 制得三元改性剂混合液, 然后加 入生物炭进行搅拌, 得含有生物炭-改性剂的混合原液; 0007 2)向步骤1)得到的含有生物炭-改性剂的混合原液中滴加氢氧化钠溶液, 直至pH 为78, 持续搅拌12h, 得到改性产品液; 0008 3)将步骤2)得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后烘 干, 得到三元改性生物炭。 0009 优选的, 步骤1)中所述硝酸镧、 氯化铁和氯化铝的摩尔比为1:2:3, 所述三元改性 剂混合液中, 镧离子浓度为0.10.2mol/L, 铁离子的浓度为0.20.4mol/L, 铝离子的浓度 为0.30.6mol/L。 0010 优。
9、选的, 步骤1)中所述的生物炭为水稻秸秆生物炭。 0011 优选的, 步骤1)中所述生物炭与所述三元改性剂混合液的质量体积比为1g: 100mL。 说明书 1/4 页 3 CN 110947362 A 3 0012 优选的, 步骤2)中所述滴加氢氧化钠溶液的速度为0.050.5mL/min。 0013 优选的, 步骤2)中所述氢氧化钠溶液的浓度为24mol/L。 0014 优选的, 步骤3)中所述的洗涤具体为: 用超纯水洗涤至上清液透明。 0015 优选的, 步骤3)中所述的烘干的温度为100110。 0016 本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的三元改性生物炭。 0017 与现有技术相比。
10、, 本发明通过在含镧、 铁和铝的三元改性剂混合液中投入生物炭, 然后再通过缓慢加碱对生物炭进行强化改性, 使得生物炭表面形成高电荷高聚合度的铝形 态、 铁形态, 以及多金属层状双氢氧化物胶体, 进而其酸碱稳定性、 表面羟基基团、 阴离子交 换量以及等电点均得到提高, 使改性生物炭除氟性能提高之外, 还可拓宽其适用范围至碱 性, 其pH适用范围达到410。 对氟进行吸附时除氟率能达到90以上。 具体实施方式 0018 为了进一步说明本发明, 下面结合实施例对本发明提供的一种用于除水中氟的生 物炭吸附材料及其制备方法进行详细描述, 但是应当理解, 这些描述只是为了进一步说明 本发明的特征和优点, 。
11、而不是对本发明权利要求的限制。 0019 本发明所有原料, 对其来源没有特别限制, 在市场上购买的或按照本领域技术人 员熟知的常规方法制备的即可。 0020 实施例1 0021 (1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0022 (2)将2.16g硝酸镧、 1.62g氯化铁和2g氯化铝溶于100mL去离子水, 制得三元改性 剂混合液, 然后加入1g水稻秸秆生物炭进行搅拌, 得含有生物炭-改性剂的混合原液。 0023 (3)用蠕动泵以0.2mL/min的速度向得到的含有生物炭-改性剂的混合原液中滴加 浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液, 直至pH为7.5, 持续搅拌12h, 得到改。
12、性产品液。 0024 (4)将得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后在105温 度条件下烘干, 得到一种水稻秸秆三元改性生物炭。 0025 (5)对得到的水稻秸秆三元改性生物炭进行氟吸附实验: 0026 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 调节pH8, 在其中加入0.4g本实 施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测定 上清液中氟的残余浓度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0027 实施例2 0028 (1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0029 (2)将4.33g硝酸镧、 3.2。
13、4g氯化铁和4g氯化铝溶于100mL去离子水, 制得三元改性 剂混合液, 然后加入1g水稻秸秆生物炭进行搅拌, 得含有生物炭-改性剂的混合原液。 0030 (3)用蠕动泵以0.05mL/min的速度向得到的含有生物炭-改性剂的混合原液中滴 加浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液, 直至pH为7.5, 持续搅拌12h, 得到改性产品液。 0031 (4)将得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后在100温 度条件下烘干, 得到一种水稻秸秆三元改性生物炭。 0032 (5)对得到的水稻秸秆三元改性生物炭进行氟吸附实验: 0033 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 。
14、调节pH4, 在其中加入0.4g本实 说明书 2/4 页 4 CN 110947362 A 4 施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测定 上清液中氟的残余浓度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0034 实施例3 0035 (1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0036 (2)将8.66g硝酸镧、 6.49g氯化铁和8g氯化铝溶于100mL去离子水, 制得三元改性 剂混合液, 然后加入1g水稻秸秆生物炭进行搅拌, 得含有生物炭-改性剂的混合原液。 0037 (3)用蠕动泵以0.5mL/min的速度向得到的含有生物炭-改性。
15、剂的混合原液中滴加 浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液, 直至pH为7.5, 持续搅拌12h, 得到改性产品液。 0038 (4)将得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后在110温 度条件下烘干, 得到一种水稻秸秆三元改性生物炭。 0039 (5)对得到的水稻秸秆三元改性生物炭进行氟吸附实验: 0040 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 调节pH10, 在其中加入0.4g本 实施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测 定上清液中氟的残余浓度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0041 对比例1 0042 。
16、(1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0043 (2)直接对得到的水稻秸秆生物炭进行氟吸附实验: 0044 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 调节pH4, 在其中加入0.4g本实 施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测定 上清液中氟的残余浓度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0045 对比例2 0046 (1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0047 (2)取1g上述水稻秸秆生物炭于100mL含镧离子浓度为0.1mol/L、 铝离子浓度为 0.3mol/L的混合溶液中充分搅拌浸渍。
17、12h, 得到改性产品液。 0048 (3)将得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后在110温 度条件下烘干, 得到一种水稻秸秆生物炭吸附材料。 0049 (4)直接对得到的水稻秸秆生物炭进行氟吸附实验: 0050 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 调节pH4, 在其中加入0.4g本实 施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测定 上清液中氟的残余浓度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0051 对比例3 0052 (1)将水稻秸秆进行高温碳化处理, 得到水稻秸秆生物炭。 0053 (2)取1g上述水稻秸。
18、秆生物炭于100mL含镧离子浓度为0.1mol/L、 铝离子浓度为 0.3mol/L的混合溶液中充分搅拌浸渍12h, 得到改性产品液。 0054 (3)将得到的改性产品液进行离心分离, 将离心分离得到的沉淀洗涤后在110温 度条件下烘干, 得到一种水稻秸秆生物炭吸附材料。 0055 (4)直接对得到的水稻秸秆生物炭进行氟吸附实验: 0056 取40mL含氟浓度为10mg/L的水溶液于离心管内, 调节pH10, 在其中加入0.4g本 实施例得到的水稻秸秆生物炭吸附材料, 放在恒温摇床上震荡2h后离心, 用离子电极法测 说明书 3/4 页 5 CN 110947362 A 5 定上清液中氟的残余浓。
19、度, 并通过计算得其除氟率。 实验结果见表1。 0057 表1不同改性条件下水稻秸秆生物炭的除氟率 0058 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3 除氟率/969291157841 0059 由表1可知, 本发明制备方法制备得到的水稻秸秆生物炭吸附材料除氟率高, 且在 较宽的酸碱范围内依旧能保持较好的除氟率。 0060 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点, 对于本领域技 术人员而言, 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节, 而且在不背离本发明的精神或 基本特征的情况下, 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此, 无论从哪一点来看, 均应将 实施例看作是示范性的, 而且是非限制性的, 本发明的范围由所附权利要求而不是上述说 明限定, 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明 内。 尽管已经示出和描述了本发明的实施例, 对于本领域的普通技术人员而言, 可以理解在 不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换和变型, 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说明书 4/4 页 6 CN 110947362 A 6 。
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