耐候耐磨聚酯粉末涂料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911346028.X (22)申请日 2019.12.24 (71)申请人 浙江光华科技股份有限公司 地址 314411 浙江省嘉兴市海宁市盐官镇 环园东路3-1号 (72)发明人 祝一平孙杰风姚春海朱志康 张宇敏 (74)专利代理机构 北京律远专利代理事务所 (普通合伙) 11574 代理人 张燕 (51)Int.Cl. C09D 167/06(2006.01) C09D 5/03(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C08G 63/42(2006.。

2、01) C08G 63/85(2006.01) (54)发明名称 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种耐候耐磨聚酯粉末涂料 及其制备方法， 所述耐候耐磨聚酯粉末涂料包括 耐候聚酯， 表面修饰玄武岩纤维粉， 固化剂TGIC， 流平剂PV88， 消泡剂安息香以及填料硫酸钡。 所 述聚酯树脂采用无苯环的有机单体聚合而成， 消 除了苯环在紫外线下的不稳定因素， 制得的粉末 涂料具有很好的耐候性； 表面修饰玄武岩纤维粉 采用连续玄武岩纤维经碱液刻蚀以及偶联剂、 所 述耐候聚酯溶液修饰后， 切断研磨制得， 改善了 纤维与树脂之间的界面结合力和纤维粉末的分 散性， 从而提高了。

3、聚酯粉末涂料的耐磨性。 权利要求书3页 说明书7页 附图1页 CN 110964416 A 2020.04.07 CN 110964416 A 1.一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 其特征在于： 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包括： 耐候聚酯100份； 表面修饰玄武岩纤维粉2-16份； 固化剂TGIC 8-16份， 流平剂PV88 0.8-1.8份； 消泡剂安息香0.5-1.5份； 填料硫酸钡15-40份； 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1,4-环己烷二甲醇， 2,5-呋喃二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀。

4、玄武岩纤维， 外部为所述耐候聚酯涂层， 尺寸 为100-400目。 2.一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 其特征在于： 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包括： 耐候聚酯100份； 表面修饰玄武岩纤维粉4-12份； 固化剂TGIC 8-14份， 流平剂PV88 0.8-1.5份； 消泡剂安息香0.5-1.2份； 填料硫酸钡20-35份； 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1,4-环己烷二甲醇， 2,5-呋喃二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀玄武岩纤维， 外部为所述耐候聚酯涂层， 尺寸 为100-300目。 3.一种。

5、耐候耐磨聚酯粉末涂料， 其特征在于： 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包括： 耐候聚酯100份； 表面修饰玄武岩纤维粉6-8份； 固化剂TGIC 10-12份， 流平剂PV88 1-1.5份； 消泡剂安息香0.8-1份； 填料硫酸钡25-30份； 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1,4-环己烷二甲醇， 2,5-呋喃二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀玄武岩纤维， 外部为所述耐候聚酯涂层， 尺寸 为100-200目。 4.一种如权利要求1-3任意一项所述的耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 其特征在 于： 包括。

6、以下步骤： 步骤一， 采用熔融法合成所述耐候聚酯， 按照重量比， 将新戊二醇20-40份， 1,4-环己烷 二甲醇4-8份， 二乙二醇4-8份， 三羟甲基丙烷5-10份， 1,4-环己烷二甲醇15-30份， 2,5-呋喃 二甲酸15-30份， 酯化催化剂草酸亚锡0.01-0.1份加入反应釜进行熔融聚合， 对反应温度、 时间， 酸解等工艺进行调节， 得到酸值为30-35mgKOH/g， 软化点100-110的聚酯树脂， 出料 权利要求书 1/3 页 2 CN 110964416 A 2 冷却后粉碎， 得到所述耐候聚酯； 步骤二， 将连续玄武岩纤维依次通过碱液刻蚀、 酸洗、 水洗、 干燥， 得到刻。

7、蚀玄武岩纤 维； 步骤三， 将步骤二中得到的刻蚀玄武岩纤维依次通过偶联剂溶液浸渍、 干燥， 再与步骤 一得到的所述耐候聚酯溶液中浸渍， 二次干燥， 然后切断， 研磨， 得到表面修饰玄武岩纤维 粉； 步骤四， 将步骤二中得到的耐候聚酯、 步骤三得到的表面修饰玄武岩纤维粉， 与固化剂 TGIC， 流平剂PB88， 消泡剂安香息， 填料硫酸钡按照配方用量混合后， 加入双螺杆挤出机， 进 行熔融共混挤出， 冷却后粉碎研磨， 得到所述耐候耐磨聚酯粉末涂料。 5.如权利要求4中所述的一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 其特征在于： 步骤一 中采用熔融法合成所述耐候聚酯， 将新戊二醇30份， 1,4-环己。

8、烷二甲醇8份， 二乙二醇4份， 三羟甲基丙烷5份， 1,4-环己烷二甲酸25份， 2,5-呋喃二甲酸15份， 酯化催化剂草酸亚锡0.6 份加入反应釜， 向反应釜中通入氮气， 逐步升温并搅拌， 在130开始酯化反应， 待开始出 水， 缓慢加热升温至180保温反应1.5-2h后测酸值， 酸值达到20mgKOH/g后， 加入1,4-环己 烷二甲酸停氮气开始抽真空， 保压酸解反应1.5-2.5h后取样测酸值， 达到30-35mgKOH/g后 停止反应， 得到酸值为30-35mgKOH/g， 软化点100-110的耐候聚酯。 6.如权利要求4中所述的一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 其特征在于： 步。

9、骤二 中将连续玄武岩纤维依次通过碱液刻蚀、 酸洗、 水洗、 干燥， 其中： 所述碱液刻蚀为将连续玄武岩纤维浸渍通过碱液槽， 碱液为NaOH水溶液， pH值为9.5- 10， 溶液温度为60-80， 纤维在碱液中的停留时间为1.5-3min； 所述酸洗为将碱液刻蚀后的连续玄武岩纤维浸渍通过酸洗槽， 酸洗溶液为H Cl溶液， pH值为6-6.5， 溶液温度为50-80， 在超声波作用下进行酸洗， 纤维在酸洗槽中的停留时间 1-2min； 所述水洗为将酸洗后的连续玄武岩纤维浸渍通过水洗槽， 水温为75-90， 在超声波作 用下进行水洗， 纤维在水洗槽中的停留时间1-2min； 所述干燥为将水洗后的连。

10、续玄武岩纤维通过干燥炉， 温度为100-120， 纤维在干燥中 的停留时间3-5min， 得到刻蚀玄武岩纤维。 7.如权利要求4中所述的一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 其特征在于： 步骤三 中将步骤二中得到的刻蚀玄武岩纤维依次通过偶联剂溶液浸渍、 干燥， 再与步骤一得到的 所述耐候聚酯粉末溶液中浸渍， 二次干燥， 然后切断研磨， 其中： 所述偶联剂溶液浸渍为将刻蚀玄武岩纤维通过偶联剂浸渍槽， 偶联剂为美国联碳公司 的A-187， 美国道康宁公司的Z-6040， 日本信越公司的KBM-403三种中的任意一种， 偶联剂浓 度为1-3， 溶剂为乙醇， 纤维在偶联剂浸渍槽中的停留时间1-2min。

11、； 所述干燥为将偶联剂浸渍后的刻蚀玄武岩纤维通过干燥炉， 温度为80-100， 纤维在 干燥中的停留时间2-4min； 所述再与步骤一得到的所述耐候聚酯溶液中浸渍， 为将干燥后的刻蚀玄武岩纤维通过 所述耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽， 在超声的作用下进行浸渍， 所述耐候聚酯的浓度为40- 60， 纤维在耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽中的停留时间1-2min； 所述二次干燥为将所述耐候聚酯的丙酮溶液浸渍后的刻蚀玄武岩纤维通过干燥炉， 温 权利要求书 2/3 页 3 CN 110964416 A 3 度为60-80， 纤维在干燥中的停留时间2-4min； 所述切断研磨为将二次干燥的刻蚀玄武岩纤维经过冷却， 切。

12、断研磨， 得到大小为100- 200目的表面修饰玄武岩纤维粉。 8.如权利要求4中所述的一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 其特征在于： 步骤四 中的按照配方用量混合后， 加入双螺杆挤出机， 进行熔融共混挤出， 冷却后粉碎研磨， 其中， 所述混合为将配方用量的各组分加入混合机中， 在300r/min搅拌速度下混合30- 45min； 所述熔融共混挤出， 挤出温度设置在130-140之间， 螺杆转速为50-60rpm； 冷却后粉碎研磨， 得到耐候耐磨聚酯粉末涂料。 权利要求书 3/3 页 4 CN 110964416 A 4 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及。

13、粉末涂料领域， 尤其是涉及一种耐候耐磨聚酯粉末涂料及其制备方 法。 背景技术 0002 粉末涂料由于不含有害且易挥发的有机溶剂， 涂料再利用率高， 喷涂使用能耗低 的优点， 近年来得到了人们的广泛关注。 其中， 聚酯粉末涂料因其生产工艺简单， 可加工性 好、 成本相对较低等特点， 被大量用于汽车、 工业机械、 船工防腐、 以及民用的公共设施等领 域， 目前一半以上的热固性粉末涂料都是以聚酯树脂作为基料的重要组成部分。 但是目前 而言， 聚酯粉末涂料的耐候性以及耐磨性仍然不能很好地满足市场需要， 严重影响产品的 使用寿命， 限制了其在高附加值、 频繁磨损工况下的使用。 0003 聚酯树脂是采用二。

14、元醇、 多元醇、 二元酸、 多元酸等有机单体在高温和催化剂作用 下， 经过熔融脱水、 缩合聚合而成， 其耐候性和耐磨性受聚合单体的结构， 尤其是是否含有 苯环影响很大， 如果聚合单体中含有苯环， 则聚酯分子链刚性较高， 树脂固化后硬度大， 耐 磨性好， 但是苯环在户外阳光的照射下， 很容易吸收其中的紫外线， 使分子链受到破坏， 造 成聚酯树脂变黄变脆， 耐候性较差。 如果选用不含苯环的聚合单体， 则消除了苯环在紫外线 下的不稳定因素， 耐候性好， 且分子链柔性较好， 加热固化时成膜性好， 但是树脂涂层硬度 低， 耐磨性较差。 0004 为了在保持聚酯树脂耐候性好的前提下， 提高聚酯树脂的耐磨性。

15、， 人们往往通过 在树脂中加入刚性填料进行改补强改性。 其中， 玄武岩纤维、 碳纤维、 玻璃纤维等无机纤维 由于化学性能稳定， 刚性好， 相对于粉状填料和片状填料更容易形成补强网络， 添加较低分 量既能明显提高聚酯的耐磨性， 对聚酯本身的耐候性、 成膜性影响较小。 0005 申请号为CN201811133835.9的中国专利申请公布了一种丙烯酸树脂粉末涂料及 其制备方法和应用， 包括丙烯酸树脂、 玄武岩粉末及其他组分。 在涂料中添加玄武岩纤维的 方式有效提高了强度， 还具有电绝缘、 耐腐蚀、 耐高温的优异性能。 0006 申请号为CN201811133835.9的中国专利申请公布了一种耐高温高。

16、强度粉末涂料 的制备方法， 在组分B中加入碳纤维、 多壁碳纳米管以及碳酸钙晶须， 研磨及表面改性后与 聚酯树脂、 固化剂等A组分混合， 熔融挤出制得耐高温高强度粉末涂料， 以提高涂层的硬度、 附着力和冲击强度。 0007 然而， 由于无机纤维表面光滑， 与聚酯树脂的界面结合较差， 经研磨后的无机纤维 粉容易团聚， 在聚酯体系中分散性差， 不仅达不到补强效果， 还会形成块状缺陷。 上述发明 都是将无机纤维粉末研磨后， 直接加入聚酯粉末涂料体系中混合后制得， 没有解决聚酯与 纤维之间的界面问题以及纤维粉的分散问题， 影响了树脂涂层的性能。 发明内容 0008 本发明的目的是解决以上现有技术的不足，。

17、 提供一种耐候耐磨聚酯粉末涂料及其 说明书 1/7 页 5 CN 110964416 A 5 制备方法。 0009 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案为： 0010 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包括： 0011 耐候聚酯 100份； 0012 表面修饰玄武岩纤维粉 2-16份； 0013 固化剂TGIC 8-16份， 0014 流平剂PV88 0.8-1.8份； 0015 消泡剂安息香 0.5-1.5份； 0016 填料硫酸钡 15-40份； 0017 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1,4-环己烷二甲 醇， 2,5-呋喃。

18、二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 0018 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀玄武岩纤维， 外部为所述耐候聚酯涂层， 尺寸为100-400目。 0019 优选的， 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包括： 0020 耐候聚酯 100份； 0021 表面修饰玄武岩纤维粉 4-12份； 0022 固化剂TGIC 8-14份， 0023 流平剂PV88 0.8-1.5份； 0024 消泡剂安息香 0.5-1.2份； 0025 填料硫酸钡 20-35份； 0026 优选的， 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1, 4-环 。

19、己烷二甲醇， 2,5-呋喃二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 0027 优选的， 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀玄武岩纤维， 外部为所述耐候聚 酯涂层， 尺寸为100-300目。 0028 进一步优选的， 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 所述聚酯粉末涂料组分按重量计， 包 括： 0029 耐候聚酯 100份； 0030 表面修饰玄武岩纤维粉 6-8份； 0031 固化剂TGIC 10-12份， 0032 流平剂PV88 1-1.5份； 0033 消泡剂安息香 0.8-1份； 0034 填料硫酸钡 25-30份； 0035 进一步优选的， 所述的耐候聚酯由新戊二醇， 1,4-环。

20、己烷二甲醇， 三羟甲基丙烷， 1,4-环己烷二甲醇， 2,5-呋喃二甲酸， 在酯化催化剂草酸亚锡的催化下熔融聚合而成； 0036 进一步优选的， 所述表面修饰玄武岩纤维粉内部为刻蚀玄武岩纤维， 外部为所述 耐候聚酯涂层， 尺寸为100-200目。 0037 另一方面， 本发明提供了上述一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 包括以下 步骤： 0038 步骤一， 采用熔融法合成所述耐候聚酯， 按照重量比， 将新戊二醇20-40份， 1,4- 说明书 2/7 页 6 CN 110964416 A 6 环己烷二甲醇4-8份， 二乙二醇4-8份， 三羟甲基丙烷5-10份， 1,4-环己烷二甲醇15-30。

21、份， 2, 5-呋喃二甲酸15-30份， 酯化催化剂草酸亚锡0.01-0.1份加入反应釜进行熔融聚合， 对反应 温度、 时间， 酸解等工艺进行调节， 得到酸值为3 0-35mgKOH/g， 软化点100-110的聚酯树 脂， 出料冷却后粉碎， 得到所述耐候聚酯； 0039 步骤二， 将连续玄武岩纤维依次通过碱液刻蚀、 酸洗、 水洗、 干燥， 得到刻蚀玄武岩 纤维； 0040 步骤三， 将步骤二中得到的刻蚀玄武岩纤维依次通过偶联剂溶液浸渍、 干燥， 再与 步骤一得到的所述耐候聚酯溶液中浸渍， 二次干燥， 然后切断， 研磨， 得到表面修饰玄武岩 纤维粉； 0041 步骤四， 将步骤二中得到的耐候聚。

22、酯、 步骤三得到的表面修饰玄武岩纤维粉， 与固 化剂TGIC， 流平剂PB88， 消泡剂安香息， 填料硫酸钡按照配方用量混合后， 加入双螺杆挤出 机， 进行熔融共混挤出， 冷却后粉碎研磨， 得到所述耐候耐磨聚酯粉末涂料。 0042 优选的， 上述步骤一中采用熔融法合成所述耐候聚酯， 为将新戊二醇30份， 1,4- 环己烷二甲醇8份， 二乙二醇4份， 三羟甲基丙烷5份， 1,4-环己烷二甲酸2 5份， 2,5-呋喃二 甲酸15份， 酯化催化剂草酸亚锡0.6份加入反应釜， 向反应釜中通入氮气， 逐步升温并搅拌， 在130开始酯化反应， 待开始出水， 缓慢加热升温至180保温反应1.5-2h后测酸值。

23、， 酸值 达到20mgKOH/g后， 加入1,4-环己烷二甲酸停氮气开始抽真空， 保压酸解反应1.5-2.5h后取 样测酸值， 达到30- 35mgKOH/g后停止反应， 得到酸值为30-35mgKOH/g， 软化点100-110的 耐候聚酯。 0043 优选的， 上述步骤二中将连续玄武岩纤维依次通过碱液刻蚀、 酸洗、 水洗、 干燥， 其 中： 0044 所述碱液刻蚀为将连续玄武岩纤维浸渍通过碱液槽， 碱液为NaOH水溶液， pH值为 9.5-10， 溶液温度为60-80， 纤维在碱液中的停留时间为1.5-3min； 0045 所述酸洗为将碱液刻蚀后的连续玄武岩纤维浸渍通过酸洗槽， 酸洗溶液为。

24、H Cl溶 液， pH值为6-6.5， 溶液温度为50-80， 在超声波作用下进行酸洗， 纤维在酸洗槽中的停留 时间1-2min； 0046 所述水洗为将酸洗后的连续玄武岩纤维浸渍通过水洗槽， 水温为75-90， 在超声 波作用下进行水洗， 纤维在水洗槽中的停留时间1-2min； 0047 所述干燥为将水洗后的连续玄武岩纤维通过干燥炉， 温度为100-120， 纤维在干 燥中的停留时间3-5min， 得到刻蚀玄武岩纤维。 0048 优选的， 上述步骤三中将步骤二中得到的刻蚀玄武岩纤维依次通过偶联剂溶液浸 渍、 干燥， 再与步骤一得到的所述耐候聚酯粉末溶液中浸渍， 二次干燥， 然后切断研磨， 其。

25、 中： 0049 所述偶联剂溶液浸渍为将刻蚀玄武岩纤维通过偶联剂浸渍槽， 偶联剂为美国联碳 公司的A-187， 美国道康宁公司的Z-6040， 日本信越公司的KBM-403三种中的任意一种， 偶联 剂浓度为1-3， 溶剂为乙醇， 纤维在偶联剂浸渍槽中的停留时间1-2min； 0050 所述干燥为将偶联剂浸渍后的刻蚀玄武岩纤维通过干燥炉， 温度为80-100， 纤 维在干燥中的停留时间2-4min； 0051 所述再与步骤一得到的所述耐候聚酯溶液中浸渍， 为将干燥后的刻蚀玄武岩纤维 说明书 3/7 页 7 CN 110964416 A 7 通过所述耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽， 在超声的作用下进行浸。

26、渍， 所述耐候聚酯的浓度为 40-60， 纤维在耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽中的停留时间1-2min； 0052 所述二次干燥为将所述耐候聚酯的丙酮溶液浸渍后的刻蚀玄武岩纤维通过干燥 炉， 温度为60-80， 纤维在干燥中的停留时间2-4min； 0053 所述切断研磨为将二次干燥的刻蚀玄武岩纤维经过冷却， 切断研磨， 得到大小为 100-200目的表面修饰玄武岩纤维粉。 0054 优选的， 上述步骤四中的按照配方用量混合后， 加入双螺杆挤出机， 进行熔融共混 挤出， 冷却后粉碎研磨， 其中， 0055 所述混合为将配方用量的各组分加入混合机中， 在300r/min搅拌速度下混合 30- 45mi。

27、n； 0056 所述熔融共混挤出， 挤出温度设置在130-140之间， 螺杆转速为50-60rpm； 0057 冷却后粉碎研磨， 得到耐候耐磨聚酯粉末涂料。 0058 在本发明具有以下增益效果： 0059 (1)聚酯树脂采用无苯环的有机单体聚合而成， 消除了苯环在紫外线下的不稳定 因素， 加入的表面修饰玄武岩纤维能够在固化后形成交联网络， 可以有效地减少涂层的开 裂， 制得的粉末涂料具有很好的耐候性； 0060 (2)对玄武岩纤维进行碱液刻蚀， 增加纤维表面的粗糙度， 可以有效的增强纤维与 树脂之间的界面结合力； 将聚酯树脂配成常温下粘度较低的溶液， 在超声的作用下对纤维 进行涂覆， 使聚酯树。

28、脂能够进入纤维表面刻蚀沟槽的内部， 形成良好的结合与保护， 不仅可 以减少研磨阶段中纤维的损伤， 还改善了纤维粉末的分散性， 减少了纤维粉末的团聚， 从而 提高了聚酯粉末涂料的耐磨性； 0061 (3)对玄武岩纤维的刻蚀和表面修饰工艺均为连续纤维依次通过各浸渍槽和干燥 炉， 修饰处理完成后再切断研磨， 与采用对纤维粉末的进行刻蚀和修饰的处理方法相比， 不 仅省略了各阶段之间的过滤分离工作， 而且处理效果均一稳定， 生产效率高， 更适合于工业 化生产。 附图说明 0062 图1为本发明一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法示意图。 具体实施方式 0063 下面结合具体实方式对本发明作进一步详细描述，。

29、 具体方式中仅仅是对发明技术 效果的验证， 并不是穷举。 0064 实施例1. 0065 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料， 所述耐候耐磨聚酯粉末涂料组分按重量计如表 1中 实施例1所示； 0066 一种耐候耐磨聚酯粉末涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0067 步骤一， 采用熔融法合成所述耐候聚酯， 将新戊二醇30份， 1,4-环己烷二甲醇8份， 二乙二醇4份， 三羟甲基丙烷5份， 1,4-环己烷二甲酸25份， 2,5-呋喃二甲酸15份， 酯化催化 剂草酸亚锡0.6份加入反应釜， 向反应釜中通入氮气， 逐步升温并搅拌， 在130开始酯化反 说明书 4/7 页 8 CN 110964416 A 8 应。

30、， 待开始出水， 缓慢加热升温至180保温反应1.5-2h后测酸值， 酸值达到20mgKOH/g后， 加入1,4-环己烷二甲酸停氮气开始抽真空， 保压酸解反应1.5-2.5h后取样测酸值， 达到30- 35mgKOH/g后停止反应， 得到酸值为30-35mgKOH/g， 软化点100-110的耐候聚酯。 0068 步骤二， 通过将连续玄武岩纤维浸渍通过碱液槽对其进行碱液刻蚀， 碱液为 NaOH 水溶液， pH值为9.5， 溶液温度为80， 纤维在碱液中的停留时间为2.5 min； 0069 将碱液刻蚀后的连续玄武岩纤维浸渍通过酸洗槽进行酸洗， 酸洗溶液为HC l溶 液， pH值为6.5， 溶液。

31、温度为80， 在超声波作用下进行酸洗， 纤维在酸洗槽中的停留时间 1.5min； 0070 将酸洗后的连续玄武岩纤维浸渍通过水洗槽进行水洗， 水温为80， 在超声波作 用下进行水洗， 纤维在水洗槽中的停留时间1.5min； 0071 将水洗后的连续玄武岩纤维通过干燥炉进行干燥， 温度为120， 纤维在干燥中的 停留时间3min， 得到刻蚀玄武岩纤维。 0072 步骤三， 将步骤二中得到的刻蚀玄武岩纤维通过偶联剂浸渍槽， 偶联剂为美国道 康宁公司的Z-6040， 偶联剂浓度为1.5， 溶剂为乙醇， 纤维在偶联剂浸渍槽中的停留时间 1.5min； 0073 将偶联剂浸渍后的刻蚀玄武岩纤维通过干燥炉。

32、进行干燥， 温度为100， 纤维在干 燥中的停留时间4min； 0074 将干燥后的刻蚀玄武岩纤维通过步骤一得到的耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽， 在超 声的作用下进行浸渍， 所述耐候聚酯的浓度为50， 纤维在耐候聚酯的丙酮溶液浸渍槽中 的停留时间1.5min； 0075 将所述耐候聚酯的丙酮溶液浸渍后的刻蚀玄武岩纤维浸渍通过干燥炉进行二次 干燥， 温度为80， 纤维在干燥中的停留时间4min； 0076 将二次干燥的刻蚀玄武岩纤维经过冷却， 切断研磨， 得到大小为100-200目的表面 修饰玄武岩纤维粉。 0077 步骤四， 按照表1中实施例1所示的配方用量加入混合机中， 在300r/min 搅拌。

33、速度 下混合45min； 然后加入双螺杆挤出机中， 挤出温度设置在130-140之间， 螺杆转速为 60rpm， 进行熔融共混挤出， 冷却后粉碎研磨， 得到耐候耐磨聚酯粉末涂料。 0078 实施例2-7 0079 耐候耐磨聚酯粉末涂料组分按重量计如表1中实施例2-7所示， 制备方法同实施例 1。 0080 对比例1 0081 对比例1的组分按重量计如表1中对比例1所示， 制备方法同实施例1中的步骤一， 步骤四所示， 制得无玄武岩纤维增强的耐候耐磨聚酯粉末涂料。 0082 对比例2 0083 对比例2的组分按重量计如表1中对比例2所示， 制备方法同实施例1中的步骤一， 步骤四所示， 制得未表面修。

34、饰玄武岩纤维粉增强的耐候耐磨聚酯粉末涂料。 0084 对比例3 0085 对比例3的组分按重量计如表1中对比例3所示， 制备方法包括以下步骤： 0086 步骤一， 采用熔融法合成所述耐候聚酯， 将新戊二醇30份， 1,4-环己烷二甲醇8份， 说明书 5/7 页 9 CN 110964416 A 9 二乙二醇4份， 三羟甲基丙烷5份， 对苯二甲酸40份， 酯化催化剂草酸亚锡0.6份加入反应釜， 向反应釜中通入氮气， 逐步升温并搅拌， 在140开始酯化反应， 待开始出水， 缓慢加热升温 至190保温反应1.5-2h后测酸值， 酸值达到20mgKOH/g后， 加入间苯二甲酸， 停氮气开始抽 真空， 。

35、保压酸解反应1. 5-2.5h后取样测酸值， 达到30-35mgKOH/g后停止反应， 得到含苯环 聚酯。 0087 步骤二、 步骤三、 步骤四同实施例1， 制得表面修饰玄武岩纤维粉增强的含苯环聚 酯粉末涂料。 0088 对比例4 0089 对比例4的组分按重量计如表1中对比例4所示， 制备方法同对比例3步骤一、 实施 例1步骤四所示， 制得未表面修饰玄武岩纤维粉增强的含苯环聚酯粉末涂料。 0090 表1耐候耐磨聚酯粉末涂料原材料配方 0091 0092 0093 将实施例1-8和对比例1-4制得的粉末涂料喷涂到样板上， 制得粉末涂料涂层试验 样品， 分别进行老化试验和耐磨等级试验。 其中， 。

36、涂层的老化试验参照国家标准GB/T 1766- 2008 色漆和清漆涂层老化的评级方法 ， 耐磨等级试验参考 GB/T 23988-2009 涂料耐磨 性测定落砂法 ， 测试结果如表2所示。 0094 表2测试结果 说明书 6/7 页 10 CN 110964416 A 10 0095 0096 通过上述测试结果可以看出， 实施例1-8与对比例1相比， 本发明提供的耐候耐磨 聚酯粉末涂料明显提高了粉末涂料的耐老化性能和耐磨性， 表面修饰玄武岩纤维粉的加入 在涂层中形成了交联网络， 能够有效的提高涂层的强度和密度， 从而提高了其老化性能和 耐磨性能， 其中， 耐磨性最高提高了83。 对比例2 中。

37、玄武岩纤维粉未经过表面修饰， 与树 脂结合性差， 在老化试验中纤维与树脂出现了分离， 造成了变色、 气泡和开裂等级的明显下 降； 同时， 由于未表面修饰的玄武岩纤维粉分散性较差， 对比例2中虽然添加了玄武岩纤维 粉， 但是由于纤维粉的团聚效应， 造成分布不均， 涂层的耐磨性提高不理想， 相同玄武岩纤 维添加量下， 实施例4与对比例2相比耐磨性高出50。 对比例3中虽然耐磨性虽然与添加等 量表面修饰玄武岩纤维粉的耐候聚酯粉末涂料相当， 由于聚酯中含有苯环， 在老化实验中 明显变色， 气泡和开裂现象也变多， 造成了使用寿命的下降。 对比例4中既含有苯环， 又未对 玄武岩纤维粉进行表面修饰， 其抗老化性能和耐磨性与同等纤维粉添加比例的实施例4均 有较大的差距。 0097 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。 应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 说明书 7/7 页 11 CN 110964416 A 11 图1 说明书附图 1/1 页 12 CN 110964416 A 12 。