处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制备方法.pdf

《处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制备方法.pdf（7页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911353394.8 (22)申请日 2019.12.25 (71)申请人 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有 限公司 地址 233010 安徽省蚌埠市禹会区涂山路 1047号 (72)发明人 彭寿杨勇石丽芬张正义 孙扬善单传丽王萍萍冯良 周刚王巍巍曹欣王田禾 马立云 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所 34113 代理人 杨晋弘 (51)Int.Cl. C03C 10/10(2006.01) C03B 32/02(2006.01) B09C 1/00(20。

2、06.01) (54)发明名称 一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种处理放射性铯污染土壤用 微晶玻璃的制备方法， 其特征在于：（1） .一水合 氢氧化铯溶于20-40硅溶胶中， 铯金属离子 和硅原子的摩尔比为1:2， 搅拌12-24h得硅酸铯 溶液；（2） 加入偏高岭土粉体， 控制硅离子与铝离 子摩尔比为2:1， 搅拌60-90min， 倒入模具， 60-90 放置5-7天， 得到块状固体， 研磨得含铯前驱体 粉末；（3） 将下列原料SiO250-65%， Al2O34-8%， B2O315-20%， Na2CO315-25%， CaCO38-10%混合。

3、， 熔融、 成型、 冷却制成玻璃， 研磨成玻璃粉末；（4） 含铯前驱体粉末和玻璃粉末按质量比1:4-5混 合， 1000-1200熔融2-5h， 成型、 冷却。 本发明有 益效果： 工艺简单， 熔融温度低， 过程容易控制； 化学稳定性好， 固化效果明显， 抗浸出率高。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 110981205 A 2020.04.10 CN 110981205 A 1.一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： （1） .将一水合氢氧化铯 （CsOH.H2O） 溶解于质量浓度为20-40的硅溶胶中， 控制铯金 属离子和硅原子的摩尔比为1:2，。

4、 搅拌12-24小时后获得硅酸铯溶液； （2） 在步骤 （1） 得到的硅酸铯溶液中加入偏高岭土粉体， 控制硅离子与铝离子的摩尔比 为2:1， 搅拌60-90分钟， 得到含铯前驱体料浆， 将含铯前驱体浆料倒入模具中， 在60-90放 置5-7天， 得到块状固体， 将块状固体粉碎研磨， 得到含铯前驱体粉末； （3） 以质量百分数计， 将下列原料SiO2 50-65%， Al2O3 4-8%， B2O315-20%， Na2CO3 15-25%， CaCO3 8-10% 混合均匀后倒入坩埚， 将坩埚置入马弗炉， 以10/min升温， 在1300-1500 的温度下熔融1.5-4小时后， 再经成型和冷。

5、却制得硼硅酸盐玻璃， 将玻璃粉碎研磨后得到 玻璃粉； （4） 将步骤 （2） 得到的含铯前驱体粉末和步骤 （3） 得到的玻璃粉末按照质量比1:4-5混 合均匀后， 在1000-1200 的温度下熔融2-5小时， 然后成型、 冷却即制得一种处理放射性 铯污染土壤用微晶玻璃。 2.采用权利要求1所述方法制得的一种用于处理放射性铯污染土壤的微晶玻璃， 其特 征在于： 微晶玻璃的密度介于2.4-2.9g/cm3， 150-500 的平均热膨胀系数在5.0-6.010 -7/， 玻璃化的转变温度600 。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110981205 A 2 一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的。

6、制备方法 技术领域 0001 本发明涉及放射性污染土壤处理领域， 具体涉及一种处理放射性铯污染土壤用微 晶玻璃的制备方法。 技术背景 0002 核能作为一种技术比较成熟的高效清洁能源， 对国家调整能源结构、 确保能源安 全、 推进节能减排、 应对气候变化等具有积极而深远的意义。 核能的迅速发展在为人类造福 的同时也遗留下大量的放射性污染土壤。 土壤中的放射性核素会对动植物以及人类的生命 健康造成危害。 由于放射性核素的多样性和土壤成分的复杂性， 放射性污染土壤的治理与 修复成为当下的难题。 0003 2011年日本福岛核电站泄漏， 导致大量放射性核素Cs泄漏， 污染了周边大量的土 壤， 使其对。

7、动植物及人类的生命健康产生危害， 放射性铯的半衰期为30.7年， 具有长期的健 康危害。 0004 对放射性核废物， 目前世界各国对其进行处理比较一致的意见是： 先将放射性废 物进行固化处理， 然后将固化体包装后进行深层永久地质处置。 传统的固化体为玻璃固化 体， 但玻璃始终处于热力学的亚稳态， 具有自发析出不可控晶体的趋势， 在地质处置过程 中， 长期受到辐射、 较高温度、 潮湿等环境影响下会严重影响玻璃网络结构的致密性和稳定 性。 0005 现 有 处 理 放 射 性 铯 污 染 土 壤 的 方 法 主 要 有 有 机 / 无 机 复 合 吸 附 法 （CN201710297852.5） 。

8、， 水热法 （CN201410735155.X， CN201610081478.0） ， 亲水性树脂吸附法 （CN201280064939.3， CN201480009436.5， CN201380005974.2） ， 但这些方法主要为吸附法， 固化效果并不理想， 而且只针对单一放射性铯元素， 铯污染土壤中还含有少量锕系及镧系 放射性元素。 发明内容 0006 针对以上缺陷， 本发明的目的是提供一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制 备方法， 从而为放射性核废物Cs的固化处理提供一种新的有效的固化基材。 0007 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 一种处理放射性铯污染土壤用微晶。

9、玻璃的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： （1） .将一水合氢氧化铯 （CsOH.H2O） （模拟放射性核素） 溶解于质量浓度为20-40的 硅溶胶中， 控制铯金属离子和硅原子的摩尔比为1:2， 搅拌12-24小时后获得硅酸铯溶液； （2） 在步骤 （1） 得到的硅酸铯溶液中加入偏高岭土粉体 （模拟土壤） ， 控制硅离子与铝离 子的摩尔比为2:1， 搅拌60-90分钟， 得到含铯前驱体料浆， 将含铯前驱体浆料倒入模具中， 在60-90放置5-7天， 得到块状固体， 将块状固体粉碎研磨， 得到含铯前驱体粉末； （3） 以质量百分数计， 将下列原料SiO2 50-65%， Al2O3 4-8%，。

10、 B2O315-20%， Na2CO3 15- 25%， CaCO3 8-10% 混合均匀后倒入坩埚， 将坩埚置入马弗炉， 以10/min升温， 在1300- 说明书 1/3 页 3 CN 110981205 A 3 1500 的温度下熔融1.5-4小时后， 再经成型和冷却制得硼硅酸盐玻璃， 将硼硅酸盐玻璃 粉碎研磨后得硼硅酸盐玻璃粉末； （4） 将步骤 （2） 得到的含铯前驱体粉末和步骤 （3） 得到的玻璃粉末按照质量比1:4-5混 合均匀后， 在1000-1200 的温度下熔融2-5小时， 然后成型、 冷却即制得一种处理放射性 铯污染土壤用微晶玻璃。 0008 进一步， 所述一种用于处理放。

11、射性铯污染土壤的微晶玻璃， 其密度介于2.4-2.9g/ cm3， 150-500 的平均热膨胀系数在5.0-6.010-7/， 玻璃化的转变温度600 。 0009 本发明的有益效果： 1. 本发明的制备方法工艺简单， 熔融温度低， 生产过程容易 控制； 2.将放射性铯元素固化在铯榴石晶体中， 铯榴石晶体被玻璃包裹住， 对铯元素提供二 次保护， 防止其渗出； 3.固化放射性铯元素的同时， 也可固化少量锕系和镧系放射性元素； 4.制备的铯榴石基微晶玻璃可用于固化含铯放射性土壤， 用于高放废物的固化处理， 化学稳定性好， 固化效果明显， 抗浸出率高， 显示出极好的应用前景。 附图说明 0010 。

12、图1是实施例1的扫描电镜图谱， 图1表明所制备的样品中铯榴石晶粒被玻璃相包 裹着； 图2是实施例1的X射线衍射图谱， 图2表明所制备样品的X射线衍射峰与数据库中铯榴 石数据(Referencecode:00-029-0407)相符合， 即实施例1中的晶体为铯榴石相。 具体实施方式 0011 一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃的制备方法， 具体实施步骤如下： 实施例1： 1.将一水合氢氧化铯 （CsOH.H2O） （模拟放射性核素） 40.84g溶解于质量浓度为30的 43.60g硅溶胶中， 经机械搅拌12小时后获得硅酸铯溶液； 2.硅酸铯溶液中加入29.26g偏高岭土粉体 （模拟土壤） ， 机。

13、械搅拌60分钟， 将浆料倒入 模具中， 置于烘箱中在60的温度下静置 5天， 得到块状固体， 将块状固体粉碎研磨， 得到 含铯前驱体粉末； 3.将干燥后的分析纯SiO2 55g， Al2O3 4g， B2O317g， Na2CO319g， CaCO35g经研磨混合均匀 后， 倒入坩埚， 将坩埚置入马弗炉， 以10/min的升温速率在1400的温度下熔融2小时后， 再经成型和冷却制得硼硅酸盐玻璃， 将硼硅酸盐玻璃研磨成硼硅酸盐玻璃粉末； 4.将含铯前驱体粉末10g和硼硅酸盐玻璃粉末40g混合均匀后在1000的温度下熔融2 小时， 然后成型、 冷却即制得一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃。 001。

14、2 实施例2 1.将一水合氢氧化铯 （CsOH.H2O） （模拟放射性核素） 61.26g溶解于质量浓度为30的 65.40g硅溶胶中， 经机械搅拌24小时后获得硅酸铯溶液； 2.硅酸铯溶液中加入43.89g偏高岭土粉体 （模拟土壤） ， 机械搅拌90分钟， 将浆料倒入 模具中， 置于烘箱中在70的温度下静置7天， 得到块状固体， 将块状固体粉碎研磨， 得到含 铯前驱体粉末； 说明书 2/3 页 4 CN 110981205 A 4 3.将干燥后的分析纯SiO2 58g， Al2O3 4g， B2O315g， Na2CO3 16g， CaCO37g经研磨混合均 匀后， 倒入坩埚， 将坩埚置入马弗炉， 以10/min的升温速率在1500 的温度下熔融2小时 后， 再经成型和冷却制得硼硅酸盐玻璃， 将硼硅酸盐玻璃研磨成硼硅酸盐玻璃粉末； 4.将含铯前驱体粉末20g和玻璃粉末100g混合均匀后在1100的温度下熔融3小时， 然 后成型、 冷却即制得一种处理放射性铯污染土壤用微晶玻璃。 说明书 3/3 页 5 CN 110981205 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 110981205 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 110981205 A 7 。