交联结构聚醚改性有机硅及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911194466.9 (22)申请日 2019.11.28 (71)申请人 湖北新四海化工股份有限公司 地址 441000 湖北省襄阳市枣阳市南城王 家湾社区居委会五组3幢 (72)发明人 杨伟王薛成田坤耿学辉 杨帆杨开柱 (74)专利代理机构 武汉蓝宝石专利代理事务所 (特殊普通合伙) 42242 代理人 王振宇 (51)Int.Cl. C08G 77/46(2006.01) C08G 77/08(2006.01) (54)发明名称 一种交联结构聚醚改性有机硅及制备方法。

2、 (57)摘要 本发明公开了一种交联结构聚醚改性有机 硅及其制备方法， 包括以下原料按重量百分比 记， 含多羟基硅醇预聚体:550； 聚醚多元 醇： 550； 107胶： 050； 催化剂： 001 5。 本发明的制备方法灵活方便， 产品结构可根 据需要调整， 该方法制备的聚醚改性有机硅其结 构为空间网络结构， 具有较强的乳化能力， 制备 方便， 性能优异， 可乳化高粘度硅脂， 制作脱模 剂， 消泡剂， 润滑剂。 权利要求书1页 说明书3页 CN 110982079 A 2020.04.10 CN 110982079 A 1.一种交联结构聚醚改性有机硅， 其特征在于， 包括以下原料按重量百分比。

3、记， 含多羟 基硅醇预聚体:550； 聚醚多元醇： 550； 107胶： 050； 催化剂： 0015。 2.根据权利要求1所述的一种交联结构聚醚改性有机硅， 其特征在于， 所述含多羟基硅 醇预聚体包括结构式为(OH)XSi(R1)y的硅醇或预聚体， 其中R1为C1-C18的烷基、 H、 苯基的一 种或几种； 其中X13， Y13。 3.根据权利要求1所述的一种交联结构聚醚改性有机硅， 其特征在于， 所述聚醚多元醇 包括PPG、 PEG、 GPE、 GP、 季戊四醇聚氧乙烯醚或季戊四醇聚氧丙烯醚中一种或者多种。 4.根据权利要求1所述的一种交联结构聚醚改性有机硅， 其特征在于， 所述催化剂包括。

4、 有机锡类、 钛酸丁酯、 含钛络合催化剂、 碱性催化剂中的一种或多种。 5.一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 其特征在于， 将含多羟基硅醇预聚体、 聚 醚多元醇、 107胶、 投入四口烧瓶中， 升温搅拌至60-100摄氏度， 加入催化剂， 继续减压升温 至130160摄氏度； 待物料完全反应透明后降温即可。 6.如权利要求5所述的一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 其特征在于， 根据反 应减压抽出来的水量来判断反应程度。 7.如权利要求5所述的一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 其特征在于， 所述含 多羟基硅醇预聚体由甲基三乙氧基在盐酸催化作用下水解所得硅醇。 权利要求书 1/1。

5、 页 2 CN 110982079 A 2 一种交联结构聚醚改性有机硅及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及改性有机硅领域， 具体为一种交联结构聚醚改性有机硅及制备方法。 背景技术 0002 聚醚改性有机硅是一种改性有机硅类流平剂、 脱模剂、 消泡剂、 润滑剂， 其用于涂 料涂膜领域， 可显著降低涂料的表面张力， 提高涂料对基材的润湿性， 从而减少涂膜表面橘 皮、 发花、 缩孔、 针孔和贝纳德漩涡等缺陷， 改善涂膜的表观质量， 降低涂膜表面摩擦力， 提 高涂膜抗刮伤性能。 0003 现有技术首先利用混合硅氧烷平衡法制备甲基部分含氢硅油， 然后向反应体系中 添加占反应体系总质量30-70的甲。

6、苯或异丙醇做溶剂， 使所得的甲基部分含氢硅油与 烯丙醇聚醚反应来制备有机改性聚硅氧烷。 0004 在实现本发明的过程中， 发明人发现现有技术至少存在以下问题： 0005 现有技术在反应过程中需添加大量的有机溶剂， 反应完毕还需后处理步骤来除去 溶剂， 使得有机改性聚硅氧烷的制备工艺复杂、 成本较高、 且对环境造成污染， 不利于大规 模工业化生产。 发明内容 0006 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种交联结构聚醚改性有机硅及制备方法， 本发明的方法灵活方便， 产品结构可根据需要调整， 该方法制备的聚醚改性有机硅其结构 为空间网络结构， 具有较强的乳化能力， 制备方便， 性能优异， 可乳化高。

7、粘度硅脂， 制作脱模 剂， 消泡剂， 润滑剂。 0007 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 一种交联结构聚醚改性有机硅， 包括 以下原料按重量百分比记， 含多羟基硅醇预聚体:550； 聚醚多元醇： 550； 107 胶： 050； 催化剂： 0015。 0008 优选的， 所述含多羟基硅醇预聚体包括结构式为(OH)XSi(R1)y的硅醇或预聚体， 其中R1为C1-C18的烷基、 H、 苯基的一种或几种； 其中X13， Y13。 0009 优选的， 所述聚醚多元醇包括PPG、 PEG、 GPE、 GP、 季戊四醇聚氧乙烯醚或季戊四醇 聚氧丙烯醚中一种或者多种。 0010 优选的， 所述。

8、催化剂包括有机锡类、 钛酸丁酯、 含钛络合催化剂、 碱性催化剂中的 一种或多种。 0011 在本发明中， 还提供了一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将含多羟基硅 醇预聚体、 聚醚多元醇、 107胶、 投入四口烧瓶中， 升温搅拌至80摄氏度， 加入催化剂， 继续减 压升温至130160摄氏度； 待物料完全反应透明后降温即可。 0012 优选的， 根据反应减压抽出来的水量来判断反应程度。 0013 与现有技术相比， 本发明的有益效果如下： 0014 1、 本发明的交联结构聚醚改性有机硅的制备方法灵活方便， 产品结构可根据需要 说明书 1/3 页 3 CN 110982079 A 3 调整， 。

9、该方法制备的聚醚改性有机硅其结构为空间网络结构， 具有较强的乳化能力， 制备方 便， 性能优异， 可乳化高粘度硅脂， 制作脱模剂， 消泡剂， 润滑剂。 具体实施方式 0015 下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的 实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都 属于本发明保护的范围。 0016 在本发明中， 一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 由结构式为(OH)XSi(R1)y 的硅醇或预聚体与含羟基官能团的聚醚多元醇、 107。

10、胶在催化剂的作用下反应制得， 其中R1 为C1-C18的烷基， H， 苯基的一种或几种； 其中X13， Y13， 其中含羟基的聚醚为PPG, PEG,GPE(甘油聚氧丙烯聚氧乙烯醚),GP(甘油聚氧丙烯醚)， 季戊四醇聚氧乙烯聚氧丙烯 醚， 或其混合物。 催化剂为有机锡类， 钛酸丁酯， 含钛络合催化剂， 碱性催化剂。 0017 制备过程， 包括以下步骤： 0018 将硅醇、 聚醚多元醇、 107胶、 投入四口烧瓶中， 升温搅拌至80摄氏度， 加入催化剂， 继续减压升温至130160摄氏度。 根据反应减压抽出来的水量来判断反应程度， 待物料完 全反应透明后降温即可。 0019 实施例1、 一种交。

11、联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将由甲基三乙氧基在催化剂 (盐酸)作用下水解所得含多羟基硅醇预聚体： 90g， 丙二醇聚氧丙烯醚PPG100O(分子量 1000)： 80g； 粘度为80000mPa s的107胶： 25g； 投入500ml四口烧瓶中， 搅拌升温至80摄氏度， 投入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g， 继续减压升温搅拌至145摄氏度， 待物料由浑浊逐渐变 为无色透明， 且负压收集瓶中不再有新的水产生时， 降温即得。 0020 实施例2、 一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将由甲基三乙氧基在催化剂 (盐酸)作用下水解所得含多羟基硅醇预聚体： 90g， 丙二醇聚氧丙烯醚PPG1。

12、00O(分子量 1000)： 40g； GPE-3000(甘油聚氧丙烯聚氧乙烯醚)： 40g； 粘度为20000mPa s的107胶： 25g； 投 入500ml四口烧瓶中， 搅拌升温至80摄氏度， 投入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g， 继续减压 升温搅拌至145摄氏度， 待物料由浑浊逐渐变为无色透明， 且负压收集瓶中不再有新的水产 生时， 降温即得。 0021 实施例3、 一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将由甲基三乙氧基在催化剂 (盐酸)作用下水解所得含多羟基硅醇预聚体： 90g， 丙二醇聚氧丙烯醚PPG200O(分子量 2000)： 10g； GPE-3000(甘油聚氧丙烯聚氧乙烯。

13、醚)： 40g； 粘度为80000mPa s的107胶： 25g； 投 入500ml四口烧瓶中， 搅拌升温至80摄氏度， 投入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g、 钛酸丁酯 0.05g， 继续减压升温搅拌至145摄氏度， 待物料由浑浊逐渐变为无色透明， 且负压收集瓶中 不再有新的水产生时， 降温即得。 0022 实施例4、 一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将由甲基三乙氧基在催化剂 (盐酸)作用下水解所得含多羟基硅醇预聚体： 80g， 丙二醇聚氧丙烯醚PPG100O(分子量 1000)： 40g； GP-3000(甘油聚氧丙烯醚)： 40g； 粘度为10000mPa s的107胶： 25g。

14、； 投入500ml四 口烧瓶中， 搅拌升温至60摄氏度， 投入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g、 钛酸丁酯0.05g， 继 续减压升温搅拌至145摄氏度， 待物料由浑浊逐渐变为无色透明， 且负压收集瓶中不再有新 说明书 2/3 页 4 CN 110982079 A 4 的水产生时， 降温即得。 0023 实施例5、 一种交联结构聚醚改性有机硅的制备方法， 将由甲基三乙氧基在催化剂 (盐酸)作用下水解所得含多羟基硅醇预聚体： 90g， 丙二醇聚氧丙烯醚PPG80O(分子量800)： 40g； GPE-3000(甘油聚氧丙烯聚氧乙烯醚)： 40g； 粘度为20000mPa s的107胶： 25g；。

15、 投入 500ml四口烧瓶中， 搅拌升温至100摄氏度， 投入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g、 钛酸丁酯 0.05g， 继续减压升温搅拌至145摄氏度， 待物料由浑浊逐渐变为无色透明， 且负压收集瓶中 不再有新的水产生时， 降温即得。 0024 对比例1 0025 市购的消泡剂。 0026 对实施例1-5制备的消泡剂进行性能测试， 起泡液为每千克水中溶解4g十二烷基 苯磺酸钠和1gNP-10的水溶液， 然后在500ml量筒中加入上述起泡液200ml， 通过气泵通入空 气使泡沫高度上升到500ml刻度处停止鼓气， 分别加入0.2ml实施例1-5制得的消泡剂， 并与 市售消泡剂对比例1作对比， 。

16、记录各消泡剂的消泡时间(见液面时间)， 然后再次鼓气， 记录 消泡以后泡沫上升情况(上升至500ml刻度处)， 实验结果见表1； 并对储存稳定性进行测试， 在常温下记录实施例1-5和对比例1的消泡剂的分层时间， 每周记录一次， 直至分层， 测试结 果见表2。 0027 表1 消泡剂性能测试结果 0028 0029 表2 分层实验测试结果 0030 0031 从表1中该方法制备的聚醚改性有机硅其结构为空间网络结构， 具有较强的乳化 能力， 制备方便， 性能优异， 可乳化高粘度硅脂， 制作脱模剂， 消泡剂， 润滑剂。 0032 对于本领域技术人员而言， 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下， 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此， 无论 从哪一点来看， 均应将实施例看作是示范性的， 而且是非限制性的， 本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定， 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 说明书 3/3 页 5 CN 110982079 A 5 。