染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911301396.2 (22)申请日 2019.12.17 (71)申请人 佛山纬达光电材料股份有限公司 地址 528136 广东省佛山市三水区西南石 南大道佛塑新材料工业园 (72)发明人 邓崇浩 (74)专利代理机构 深圳市君胜知识产权代理事 务所(普通合伙) 44268 代理人 王永文 (51)Int.Cl. G01N 5/04(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (54)发明名称 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的 测定方法 (57)摘要 本。

2、发明公开了一种染料系偏光膜加工槽液 中硼酸含量的测定方法， 所述方法包括步骤： 步 骤S1.待测样品的预处理， 将待测样品进行过滤， 去除微小杂质； 步骤S2.用电子天平准确称量坩 埚及带盖的重量， 记为M0； 步骤S3.在坩埚中加入 预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天 平称重， 记为M1； 步骤S4.将称重后的样品放入加 热设备中进行加热， 程序升温至6001000； 步 骤S5.焙烧结束后， 降至室温， 取出坩埚， 恒重， 然 后用电子天平对坩埚进行称重， 记为M2； 步骤S6. 根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 本发明提供的 染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法。

3、， 具有操作简单， 易于实现， 且人为干扰少， 无需依 赖大型仪器， 成本低的特点， 便于推广应用。 权利要求书1页 说明书6页 CN 110987714 A 2020.04.10 CN 110987714 A 1.一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述方法包括步 骤： 步骤S1.待测样品的预处理， 将待测样品进行过滤， 去除微小杂质； 步骤S2.用电子天平准确称量坩埚及带盖的重量， 记为M0； 步骤S3.在坩埚中加入预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天平称重， 记为 M1； 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行加热， 程序升温至6001000； 步骤。

4、S5.焙烧结束后， 降至室温， 取出坩埚， 恒重， 然后用电子天平对坩埚进行称重， 记 为M2； 步骤S6.根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 2.根据权利要求1所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S4中程序升温具体为： 第一阶段， 常温至120， 升温时间13min， 保温12min； 第二阶段120500， 升温时间35min， 保温12min； 第三阶段： 5001000， 升温时间1 3min， 保温13min。 3.根据权利要求2所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述第三阶段： 500800， 升温时间1mi。

5、n， 保温3min。 4.根据权利要求1所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S1具体包括： 取待测液体， 先静置1015min， 然后将上层清液通过抽滤装置抽滤， 收集滤液作为待测样品。 5.根据权利要求4所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述抽滤装置采用中速滤纸。 6.根据权利要求1所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S3中， 硼酸溶液样品的取样量为210g。 7.根据权利要求1所述的染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其特征在于， 所述方法平行样品的数量不少于3个。 权利要求书 1。

6、/1 页 2 CN 110987714 A 2 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法 技术领域 0001 本发明涉及硼酸浓度检测技术领域， 特别涉及一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸 含量的测定方法。 背景技术 0002 偏光片是LCD显示器件中一个十分重要的光学组成元件， 在LCD显示器件内起到光 学开关的作用， 决定着光路的通过与闭合。 在偏光片的生产制作过程中， 偏光膜的加工处理 工序是整个生产过程中最重要的一个工序， 也是难度系数最大的一个工序。 在偏光膜的加 工处理工序中， 需要使用硼酸作为交联剂， 与偏光膜进行交联化反应， 以加强偏光膜的尺寸 稳定性； 同时， 硼酸也起到固色作。

7、用， 有助于有机染料固定在偏光膜中， 提高偏光膜的耐候 性， 在一定程度上决定着偏光片产品的品质优劣， 因此如何有效监测偏光膜加工处理工序 槽液中硼酸的含量对制作高品质的偏光片产品有着十分重要的意义。 0003 在实际生产过程中， 偏光膜在染着槽中完成有机染料染色处理后， 再进入硼酸槽 中进行拉伸和交联化处理时， 偏光膜上的有机染料会或多或少带入到硼酸槽中， 主要有机 染料包括偶氮类二色性染料(具体分为双偶氮类和三偶氮类两大类)、 蒽醌类二色性染料、 三苯二嗪及衍生物类二色性染料、 单甲川和多甲川类二色性染料等， 这些有机染料的存在， 使得对硼酸含量的准确检测带来了不少的干扰。 0004 目前。

8、， 对于硼酸含量的测试方法有仪器法： 分光光度法、 电位滴定法、 电感耦合等 离子体发射光谱法， 以及化学分析法： 中和滴定法。 其中， 仪器分析法常常需要做检测前衍 生处理、 分析干扰因素多、 检测分析过程操作较为繁琐， 检测设备投入费用高； 而中和滴定 法是目前大多数偏光片生产厂家常用的化学检测方法， 但是中和滴定法在滴定终点判断 时， 人为干扰比较大， 不同的分析操作人员对指示剂终点的判断存在偏差， 导致同一组样 品， 不同的分析人员得到的分析结果存在不同程度的偏差， 这种情况对监控硼酸含量带来 一定的难度。 0005 偏光膜加工处理工序中硼酸含量的准确测试， 尤其是针对带有有机染料的硼。

9、酸含 量的有效准确测试对偏光片产品流程的管控具有十分重要的影响作用， 也是偏光片制造行 业中一个亟待解决的问题， 然而， 当前国内却是几乎没有专门针对偏光片行业关于此类问 题的文献和专利报道。 可见， 现有技术还有待改进和提高。 发明内容 0006 鉴于上述现有技术的不足之处， 本发明的目的在于提供一种染料系染料系偏光膜 加工槽液中硼酸含量的测定方法， 旨在解决现有技术中针对带有机染料的偏光膜加工槽液 中的硼酸含量的测定， 没有一种准确可靠， 操作方便的方法。 0007 为了达到上述目的， 本发明采取了以下技术方案： 0008 一种染料系染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 其中， 所述。

10、方法包括 步骤： 说明书 1/6 页 3 CN 110987714 A 3 0009 步骤S1.待测样品的预处理， 将待测样品进行过滤， 去除微小杂质； 0010 步骤S2.用电子天平准确称量坩埚及带盖的重量， 记为M0； 0011 步骤S3.在坩埚中加入预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天平称重， 记 为M1； 0012 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行加热， 程序升温至6001000； 0013 步骤S5.焙烧结束后， 降至室温， 取出坩埚， 恒重， 然后用电子天平对坩埚进行称 重， 记为M2； 0014 步骤S6.根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 0015 。

11、所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述步骤S4中程序升温具 体为： 第一阶段， 常温至120， 升温时间13min， 保温12min； 第二阶段120500， 升温 时间35min， 保温12min； 第三阶段： 5001000， 升温时间13min， 保温13min。 0016 所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述第三阶段： 500800 ， 升温时间1min， 保温3min。 0017 所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述步骤S1具体包括： 取 待测液体， 先静置1015min， 然后将上层清液通过抽滤装置抽滤， 收集滤液作为待测样品。 。

12、0018 所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述抽滤装置采用中速滤 纸。 0019 所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述步骤S3中， 硼酸溶液 样品的取样量为210g。 0020 所述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述方法平行样品的数量 不少于3个。 0021 有益效果： 0022 本发明提供了一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 根据硼酸受热 易分解的原理， 以及有机染料在高温下易氧化挥发， 从而得以去除， 通过测定分解前溶液的 重量及分解后三氧化硼的重量， 可计算得到溶液中硼酸的质量百分比， 所述方法简单易行， 易于操作， 人为干。

13、扰少， 且无需依赖大型仪器， 成本低， 便于推广。 具体实施方式 0023 本发明提供一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 为使本发明的目 的、 技术方案及效果更加清楚、 明确， 以下举实施例对本发明进一步详细说明。 应当理解， 此 处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 0024 本发明提供一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 所述方法包括步 骤： 0025 步骤S1.待测样品的预处理， 将待测样品进行过滤， 去除微小杂质； 0026 步骤S2.用电子天平准确称量洁净的坩埚及带盖的重量， 记为M0； 0027 步骤S3.在坩埚中加入预处理后的待测硼酸。

14、溶液样品， 加盖后用电子天平称重， 记 为M1； 0028 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行加热， 程序升温至6001000； 0029 步骤S5.焙烧结束后， 降至室温， 取出坩埚， 恒重， 然后用电子天平对坩埚进行称 说明书 2/6 页 4 CN 110987714 A 4 重， 记为M2； 0030 步骤S6.根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 0031 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 主要利用硼酸受热分解的化 学特性， 硼酸在加热的过程中， 在100105时会失去份子水成为偏硼酸， 继续加热， 当温 度超过600时， 偏硼酸完全分解， 转化为氧化硼，。

15、 具体反应式如下： 0032 0033 而分解后的氧化硼在高温下为较稳定的固体物质， 通过测氧化硼的量， 可获知硼 酸的量， 从而得到槽液中硼酸的含量或浓度。 0034 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 通过测量分解前的硼酸溶 液的重量(M1-M0)及分解后的氧化硼的重量(M2-M0)， 根据反应式中各化合物的质量关系， 得到硼酸的质量百分比含量如下式： 0035 硼酸1.776*(M2-M0)/(M1-M0)*100 0036 具体的， 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 由于槽液中含有 微小杂质颗粒及偏光膜在水中掉落的薄膜小碎屑， 这些微小的固体有些在高温下也。

16、难以分 解气化， 容易对最后氧化硼的重量造成干扰， 因此需对样品进行预处理， 以去除这些固体杂 质， 具体为： 取待测液体， 先静置1015min， 通过静置将大的固体颗粒进行分层， 然后将上 层清液通过抽滤装置抽滤， 以去除微小的固体颗粒， 得到较纯净的待测样品。 优选的， 所述 滤纸为中速滤纸， 中速滤纸既能较完全的将待测液体中的固体杂质去除， 又具有较适合的 过滤速度。 0037 具体的， 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述步骤S4中程 序升温具体为： 第一阶段， 常温至120， 升温时间13min， 保温12min； 第二阶段120 500， 升温时间35min， 。

17、保温12min； 第三阶段： 5001000， 升温时间13min， 保温1 3min。 采用程序升温步骤能分步较完全将水分、 有机染料及其他易分解的物质较好的去 除， 同时使硼酸分解完全。 设置第一阶段的升温范围为常温至120， 此阶段主要是将样品 中的水分进行去除， 水分去除越彻底， 越利于后续硼酸的脱水分解， 同时， 硼酸在此阶段也 会失去一分子的结晶水成为偏硼酸； 设置第二阶段的升温范围为120500， 在此阶段主 要是将样品中易分解的有机染料进行去除， 由于样品中含有有机染料及偏光片薄膜塑胶碎 屑或者其他的微量有机物， 通过第二阶段的升温处理， 将这些杂质碳化处理， 形成易挥发的 二。

18、氧化碳及水， 从而消除干扰； 设置第三阶段的升温范围为5001000， 主要是为了将偏 硼酸尽可能完全分解， 偏硼酸在大于500的高温下会脱去水分， 生成氧化硼， 在此阶段偏 硼酸分解得是否彻底是影响硼酸含量的关键因素， 因此将最终温度设置为大于偏硼酸的分 解温度， 保温13min， 能较完全的将偏硼酸中的水分脱除， 从而使测得的硼酸含量的数值 较准确。 本步骤采用的设备为马弗炉或能程序升温的高温炉。 0038 优选的， 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述第三阶段： 500800， 升温时间1min， 保温3min。 设置第三阶段最高温度为800， 并保温3min， 能够 。

19、使偏硼酸分解完全的基础上， 节约样品分析时间， 同时也能减少后续降温所用时间。 0039 具体的， 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述步骤S3中， 硼 酸溶液样品的取样量为210g。 硼酸溶液样品的取样量关系到样品是否具有代表性及影响 说明书 3/6 页 5 CN 110987714 A 5 到整个含量测定所需时间， 取样量既要具有代表性， 所以不可太少， 尤其是当硼酸浓度较低 时， 取样量太少容易造成大的误差， 又要使整个检测过程快速， 且要考虑坩埚的容量， 所以 不可太多， 当取样量为210g时， 既具有代表性， 又能在程序升温的过程中快速将其他物质 去除。 需要注意的。

20、是， 当平行样品检测结果相差较大， 且硼酸含量较低时， 需重新取样检测， 并将取样量调整至8-10g。 0040 具体的， 上述染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中， 所述方法平行样 品的数量不少于3个。 平行样品的数量越多， 则得到的硼酸含量越接近真实值， 但是平行样 品越多， 则分析检测所需时间越长， 在保证数据有效的基础上， 选择平行样品数量为3个， 可 缩短时间， 提高效率。 0041 实施例1 0042 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 所述方法包括步骤： 0043 步骤S1.于液槽中取50mL待测液体， 先静置12min， 然后将上层清液通过中速滤纸 进行抽滤，。

21、 收集滤液作为待测样品； 0044 步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量， 记为M0。 0045 步骤S3.在坩埚中加入5g左右预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天平 称重， 记为M1。 0046 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行焙烧， 采用程序升温， 第一阶段， 常 温至120， 升温时间2min， 保温2min； 第二阶段120500， 升温时间4min， 保温1min； 第三 阶段： 500800， 升温时间2min， 保温3min。 0047 步骤S5.焙烧结束后， 待温度降至室温， 取出坩埚用电子天平对坩埚进行称量， 记 为M2。 0048 步骤S6.。

22、根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 0049 本实施例平行样品数量为3个， 硼酸的含量取3个平行样的平均值。 0050 实施例2 0051 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 所述方法包括步骤： 0052 步骤S1.于液槽中取50mL待测液体， 先静置10min， 然后将上层清液通过中速滤纸 进行过滤， 收集滤液作为待测样品； 0053 步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量， 记为M0。 0054 步骤S3.在坩埚中加入2g左右预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天平 称重， 记为M1。 0055 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行焙烧， 采用。

23、程序升温， 第一阶段， 常 温至120， 升温时间1min， 保温2min； 第二阶段120500， 升温时间3min， 保温2min； 第三 阶段： 500600， 升温时间1min， 保温3min。 0056 步骤S5.焙烧结束后， 待温度降至室温， 取出坩埚用电子天平对坩埚进行称量， 记 为M2。 0057 步骤S6.根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 0058 本实施例平行样品数量为5个， 硼酸的含量取5个平行样的平均值。 0059 实施例3 0060 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法， 所述方法包括步骤： 说明书 4/6 页 6 CN 110987714 A 6。

24、 0061 步骤S1.于液槽中取50mL待测液体， 先静置15min， 然后将上层清液通过中速滤纸 进行抽滤， 收集滤液作为待测样品； 0062 步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量， 记为M0。 0063 步骤S3.在坩埚中加入10g左右预处理后的待测硼酸溶液样品， 加盖后用电子天平 称重， 记为M1。 0064 步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行焙烧， 采用程序升温， 第一阶段， 常 温至120， 升温时间3min， 保温1min； 第二阶段120500， 升温时间5min， 保温1min； 第三 阶段： 5001000， 升温时间3min， 保温1min。 0065。

25、 步骤S5.焙烧结束后， 待温度降至室温， 取出坩埚用电子天平对坩埚进行称量， 记 为M2。 0066 步骤S6.根据M0、 M1、 M2， 计算硼酸的含量。 0067 本实施例平行样品数量为4个， 硼酸的含量取4个平行样的平均值。 0068 采用上述实施例1-3所述方法对已知浓度的硼酸进行测试， 同时采用中和滴定法 及仪器分析法进行检测对比， 具体对比结果见下表： 0069 0070 0071 通过比对表1可知， 采用本发明实施例1-3所述方法得到硼酸含量， 与样品真实硼 酸含量值最为接近， 偏差最小， 由此可见本发明所述检测方法可以比较准确地对硼酸水溶 液中硼酸质量百分比含量检测， 且本方法操作简单， 人为干扰少， 无须特殊仪器， 具有较好 说明书 5/6 页 7 CN 110987714 A 7 的实用性。 0072 可以理解的是， 对本领域普通技术人员来说， 可以根据本发明的技术方案及其发 明构思加以等同替换或改变， 而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保 护范围。 说明书 6/6 页 8 CN 110987714 A 8 。