环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其制备方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911295493.5 (22)申请日 2019.12.16 (71)申请人 清远贝特新材料有限公司 地址 513000 广东省清远市英德市东华镇 清远华侨工业园新材料A园瀚和三路 (72)发明人 邹家桂陈金槟王君张杰元 (74)专利代理机构 广州凯东知识产权代理有限 公司 44259 代理人 贺秀梅 (51)Int.Cl. C09D 167/06(2006.01) C09D 5/25(2006.01) C08G 63/685(2006.01) (54)发明名称 一种环保高。
2、挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种环保高挂漆量纯树脂浸 渍绝缘漆及其制备方法, 环保高挂漆量纯树脂浸 渍绝缘漆包括按重量百分比计的以下组分: 亚胺 改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂97.89 99、 过氧化二异丙苯0.92、 环烷酸钴 0.010.1和对苯二酚0.050.2, 亚胺 改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由顺丁 烯二酸酐、 饱和二元酸、 多元醇、 改性的单官能团 亚胺醇、 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 钛酸 四丁酯和对苯二酚制得。 本发明产品中不添加任 何小分子活性单体, 而且树脂中引入了亚胺结构 和二苯醚结构, 可以明显改进树脂的耐热性能、 。
3、机械性能和电绝缘性能, 具备高挂漆量的优点, 避免了高温烘培时 “冒烟” 的发生。 权利要求书3页 说明书13页 CN 110982397 A 2020.04.10 CN 110982397 A 1.一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 包括按重量百分比计的以下组 分: 其中, 按重量百分比计, 所述亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 2.根据权利要求1所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 按重量百分比 计, 所述改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和0.3的丁氧基锡合成 制得。 3.根据权利要求2所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍。
4、绝缘漆, 其特征在于, 所述改性的单 官能团亚胺醇的合成路线如反应式 所示: 权利要求书 1/3 页 2 CN 110982397 A 2 4.根据权利要求1所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 按重量百分比 计, 所述甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基 二苯醚、 0.15的钛酸四丁酯和0.15的对苯二酚合成制得。 5.根据权利要求4所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 所述甲基丙烯 酸甲酯改性羟基二苯醚的合成路线如反应式所示: 6.根据权利要求1所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 所述饱和二元 酸为邻苯二。
5、甲酸酐、 已二酸和癸二酸中的一种或任意组合。 7.根据权利要求1所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 其特征在于, 所述多元醇为 权利要求书 2/3 页 3 CN 110982397 A 3 丙二醇、 乙基丁基丙二醇、 新戊二醇、 双酚A、 一缩二丙二醇中的一种或任意组合。 8.一种如权利要求17中任一项所述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在通入氮气的四口烧瓶中先加入顺酐, 再加入乙醇 胺, 控油温120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入丁氧基锡进行脱水反 应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷。
6、却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在通入氮气的四口烧瓶中依次加入甲基 丙烯酸甲酯、 4,4-二羟基二苯醚、 钛酸四丁酯和对苯二酚, 控油温100, 待反应达到终点, 即合成得到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在通入氮气的四口烧瓶中依 次加入顺丁烯二酸酐、 饱和二元酸、 多元醇和步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺醇, 搅 拌加热至160, 终点温度控制在220, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入步骤 (2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 钛酸四丁酯和。
7、对苯二酚来控制产物的分子 量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂; (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将步骤(3)所制备的亚胺改性低粘度可自 交联的不饱和聚酯树脂加入过氧化二异丙苯、 环烷酸钴和对苯二酚进行搅拌混合均匀, 过 滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 9.根据权利要求8所述的制备方法, 其特征在于, 在步骤(4)中, 搅拌速度为100r/min 200r/min。 10.根据权利要求8所述的制备方法, 其特征在于, 在步骤(4)中, 过滤操作是采用40目 的滤布进行过滤的。 权利要求书 3/3 页 4 CN 110982397 A 4 一种环。
8、保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及绝缘漆技术领域, 尤其涉及一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其 制备方法。 背景技术 0002 真空压力浸漆(简称VPI)技术已广泛应用于国内外电机电器的绝缘技术上。 VPI技 术包括很多要素, 但绝缘性能主要取决于VPI浸渍树脂。 国内外使用的VPI浸渍树脂中大多 数都是用苯乙烯做稀释剂。 0003 苯乙烯反应活性强, 与树脂相容性好, 绝缘漆的固体含量高, 烘焙后漆膜均匀、 饱 满; 苯乙烯的粘度小, 因此, 高固体含量的绝缘漆的粘度小, 绝缘漆渗透性好, 容易到达中心 和复杂部位, 整体浸渍充实, 综合绝缘性能好。 然。
9、而, 苯乙烯的缺点是饱和蒸气压较高, 气味 大, 有刺激性, 因此, 在浸漆及烘焙过程中会有令人不快的的气味放出, 对操作人员和周围 环境有一定的影响。 同时, 苯乙烯的挥发性强、 气味较大, 苯乙烯的毒性与甲苯相当, 两者的 可允许浓度都为210mg/m3。 此外, 环保规定工作场所8小时内平均最大浓度各国有些不同, 范围是84420mg/m3。 当苯乙烯在空气中浓度达到0.012mg/m3, 甚至更小时就能闻到气味 了, 人们对苯乙烯这类焦炭气味很敏感, 影响到人们的健康。 0004 随着经济的发展, 人们对环保意识也越来越强。 由于苯乙烯的特殊气味以及在较 高蒸汽浓度下有害的刺激性和麻醉。
10、作用, 因此, 一直受到人们的关注。 许多国家对生产场所 里苯乙烯蒸汽可允许浓度作强制实施的规定, 而且具体要求日趋严格。 我国规定8h内测定 的平均值为210mg/m3。 因此, 无毒环保型绝缘漆必将替换有毒的苯乙烯类无溶剂浸渍漆。 为 了解决苯乙烯的毒性和挥发性问题, 许多企业开始尝试用高沸点高活性低毒无臭的活性单 体代替苯乙烯, 这类单体主要有邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、 三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、 高闪点高沸点的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类活性稀释剂。 但是这类活性单体调配的绝缘漆 (例如Axalta公司的Voltatex系列产品和Von Roll公司的Damisol-3630等)。
11、在使用过程中, 由于挥发性小, 漆在高温下的粘度下降得很快, 绝缘漆在烘焙过程中流失严重, 这导致浸渍 绝缘漆后的电机挂漆量少, 绝缘漆浪费严重。 此外, 这类的高沸点活性单体还有个问题是在 高温烘焙过程中有很严重的 “冒烟” 问题, 即高温挥发出来的高沸点单体在空气中冷凝液化 所产生的雾汽, 这对使用环境会有很大的影响。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其制备方法, 采用 100低粘度纯树脂的体系, 一方面通过甲基丙烯酸甲酯和羟基二苯醚的酯交换反应, 将甲 基丙烯酸的活性双键引入二苯醚分子中, 再将该结构引入不饱和聚酯中, 使得不饱和聚酯 分子中带入了。
12、甲基丙烯酸酯双键, 实现了树脂的自交联; 另一方面通过改性的单官能团亚 胺醇和甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚对该不饱和聚酯树脂进行改性来控制分子量, 合成 了低粘度的纯树脂, 产品中不添加任何小分子活性单体, 而且树脂中引入了亚胺结构和二 说明书 1/13 页 5 CN 110982397 A 5 苯醚结构, 可以明显改进树脂的耐热性能、 机械性能和电绝缘性能, 从而解决了现有技术在 烘焙固化过程中的流失大、 挂漆量少和高温烘培 “冒烟” 等的问题。 0006 为了实现上述目的, 本发明采用了如下技术方案: 0007 第一方面, 本发明提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分 比。
13、计的以下组分: 0008 0009 其中, 按重量百分比计, 所述亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下 原料制得: 0010 0011 0012 进一步, 按重量百分比计, 所述改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的 乙醇胺和0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0013 进一步, 所述改性的单官能团亚胺醇的合成路线如反应式 所示: 说明书 2/13 页 6 CN 110982397 A 6 0014 0015 反应式 。 0016 进一步, 按重量百分比计, 所述甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙 烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁。
14、酯和0.15的阻聚剂对 苯二酚合成制得。 通过将甲基丙烯酸甲酯和4,4-二羟基二苯醚的酯交换反应, 将甲基丙烯 酸的活性双键引入二苯醚分子中, 再将该结构引入不饱和聚酯中, 使得不饱和聚酯分子中 带入了甲基丙烯酸酯双键, 实现了树脂的自交联。 0017 进一步, 所述甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成路线如反应式所示: 0018 0019 反应式。 0020 进一步, 所述饱和二元酸为邻苯二甲酸酐、 已二酸和癸二酸中的一种或任意组合。 0021 进一步, 所述多元醇为丙二醇、 乙基丁基丙二醇、 新戊二醇、 双酚A、 一缩二丙二醇 中的一种或任意组合。 说明书 3/13 页 7 CN 11098。
15、2397 A 7 0022 第二方面, 本发明还提供了上述任一项的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备 方法, 包括以下步骤: 0023 (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在通入氮气的四口烧瓶中先加入顺酐, 再加入 乙醇胺, 控油温120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入催化剂丁氧基锡进 行脱水反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0024 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在通入氮气的四口烧瓶中依次加入 甲基丙烯酸甲酯、 4,4-二羟基二苯醚、 催化剂钛酸四丁酯和阻聚剂对苯二酚, 控油温100 , 待反应达到终点。
16、, 即合成得到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 0025 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在通入氮气的四口烧瓶 中依次加入顺丁烯二酸酐、 饱和二元酸、 多元醇和步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺 醇, 搅拌加热至160, 终点温度控制在220, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入 步骤(2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 催化剂钛酸四丁酯和阻聚剂对苯二酚 来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂; 0026 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将步骤(3)所制备的亚胺改性低粘度 可自交联的不饱。
17、和聚酯树脂加入引发剂过氧化二异丙苯、 促进剂环烷酸钴和阻聚剂对苯二 酚进行搅拌混合均匀, 过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 0027 进一步, 在步骤(4)中, 搅拌速度为100r/min200r/min, 优选为150r/min。 0028 进一步, 在步骤(4)中, 过滤操作是采用40目的滤布进行过滤的。 0029 与现有技术相比, 本发明提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆及其制备方 法, 具备以下有益效果: 0030 1、 采用100低粘度纯树脂的体系, 产品实现了低毒环保; 0031 2、 挂漆量高, 解决了无挥发漆的挂漆问题, 这可以提高电机的漆膜厚度, 从而可以 提。
18、高电机的三防和绝缘性能, 降低电机运行的温升; 0032 3、 解决高温烘培 “冒烟” 的问题,“冒烟” 的问题主要是由于高沸点的活性稀释剂引 起的, 而本发明完全不需要用活性稀释剂, 采用100低粘度纯树脂的体系, 在高温下没有 稀释剂的挥发, 能有效解决高温烘培 “冒烟” 的问题; 0033 4、 与普通绝缘漆相比, 本发明具有贮存期长、 固化快、 无气味、 无毒、 操作方便、 固 化时挥发少和环保等优点; 与普通的浸漆工艺相比, 本发明克服了浸渍漆在烘焙固化过程 中的流失大、 挂漆量少和高温烘培 “冒烟” 的问题, 既节约了材料, 又提高了产品的质量, 还 减少了对环境的污染; 本发明环。
19、保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆是一种低粘度可自交联的不 饱和聚酯树脂, 产品中不添加任何小分子活性单体, 产品固化后具有良好的耐热性能和机 械性能, 适用于H、 C级电机、 电器的普通沉浸、 连续沉浸和真空压力沉浸等浸漆处理。 具体实施方式 0034 下面将通过详细的实施例对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描 述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都属于本发 明保护的范围。 0035 实施例1 说明书 4/13 页 8 CN 110982397 A 8 0036。
20、 本实施例1提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的 以下组分: 0037 0038 0039 其中, 按重量百分比计, 亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 0040 0041 按重量百分比计, 改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和 0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0042 按重量百分比计, 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚合 成制得。 0043 上述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 包括以下步骤: 0044 。
21、(1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在装有温度计、 滴液漏斗、 搅拌桨和导气管的 四口烧瓶中通入氮气, 先加入61.4的顺酐, 再通过滴液漏斗加入31.3的乙醇胺, 控油温 120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入0.3的催化剂丁氧基锡进行脱水 反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0045 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导 气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基 二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚,。
22、 控油温100, 通过甲醇 的排出量来判断反应进程, 当甲醇的排出量大于理论值的98时, 反应达到终点, 即合成得 到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 0046 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入28的顺丁烯二酸酐、 6的邻苯二 说明书 5/13 页 9 CN 110982397 A 9 甲酸酐、 24的丙二醇和22的步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺醇, 搅拌加热至160 , 为防止反应速度过快, 采用逐步升温的方法, 终点温度控制在220, 通加测试酸值的变 化来判断反应进程, 当酸值。
23、小于50mgKOH/g时, 降温到130加入19.89的步骤(2)所制备 的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 0.1的催化剂钛酸四丁酯和0.01的阻聚剂对苯二 酚来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树 脂; 0047 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将99的步骤(3)所制备的亚胺改性 低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂加入0.9的引发剂过氧化二异丙苯、 0.03的促进剂 环烷酸钴和0.07的阻聚剂对苯二酚, 以180r/min的搅拌速度进行搅拌混合均匀, 之后采 用40目的滤布进行过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 0048 实施例2 00。
24、49 本实施例2提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的 以下组分: 0050 0051 其中, 按重量百分比计, 亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 0052 0053 按重量百分比计, 改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和 0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0054 按重量百分比计, 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚合 说明书 6/13 页 10 CN 110982397 A 10 成制得。 0055 上述的环保高挂漆。
25、量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 包括以下步骤: 0056 (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在装有温度计、 滴液漏斗、 搅拌桨和导气管的 四口烧瓶中通入氮气, 先加入61.4的顺酐, 再通过滴液漏斗加入31.3的乙醇胺, 控油温 120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入0.3的催化剂丁氧基锡进行脱水 反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0057 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导 气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基 二苯醚。
26、、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚, 控油温100, 通过甲醇 的排出量来判断反应进程, 当甲醇的排出量大于理论值的98时, 反应达到终点, 即合成得 到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 0058 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入23的顺丁烯二酸酐、 8的己二 酸、 10的乙基丁基丙二醇、 6的新戊二醇和30的步骤(1)所制备的改性的单官能团亚 胺醇, 搅拌加热至160, 为防止反应速度过快, 采用逐步升温的方法, 终点温度控制在220 , 通加测试酸值的变化来判断反。
27、应进程, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入 22.45的步骤(2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 0.5的催化剂钛酸四丁酯 和0.05的阻聚剂对苯二酚来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可 自交联的不饱和聚酯树脂; 0059 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将97.95的步骤(3)所制备的亚胺 改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂加入1.9的引发剂过氧化二异丙苯、 0.1的促进 剂环烷酸钴和0.05的阻聚剂对苯二酚, 以150r/min的搅拌速度进行搅拌混合均匀, 之后 采用40目的滤布进行过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 00。
28、60 实施例3 0061 本实施例3提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的 以下组分: 0062 0063 其中, 按重量百分比计, 亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 说明书 7/13 页 11 CN 110982397 A 11 0064 0065 0066 按重量百分比计, 改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和 0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0067 按重量百分比计, 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚合 成制得。
29、。 0068 上述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 包括以下步骤: 0069 (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在装有温度计、 滴液漏斗、 搅拌桨和导气管的 四口烧瓶中通入氮气, 先加入61.4的顺酐, 再通过滴液漏斗加入31.3的乙醇胺, 控油温 120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入0.3的催化剂丁氧基锡进行脱水 反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0070 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导 气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入33的甲基丙烯酸甲酯、 6。
30、6.7的4,4-二羟基 二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚, 控油温100, 通过甲醇 的排出量来判断反应进程, 当甲醇的排出量大于理论值的98时, 反应达到终点, 即合成得 到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 0071 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入23的顺丁烯二酸酐、 8的葵二 酸、 6的双酚A、 10的一缩二丙二醇和30的步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺醇, 搅拌加热至160, 为防止反应速度过快, 采用逐步升温的方法, 终点温度控制在220, 通 。
31、加测试酸值的变化来判断反应进程, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入22.45的 步骤(2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 0.5的催化剂钛酸四丁酯和0.05的 阻聚剂对苯二酚来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不 饱和聚酯树脂; 0072 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将98的步骤(3)所制备的亚胺改性 低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂加入1.7的引发剂过氧化二异丙苯、 0.1的促进剂环 烷酸钴和0.2的阻聚剂对苯二酚, 以130r/min的搅拌速度进行搅拌混合均匀, 之后采用40 说明书 8/13 页 12 CN 110982。
32、397 A 12 目的滤布进行过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 0073 实施例4 0074 本实施例4提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的 以下组分: 0075 0076 0077 其中, 按重量百分比计, 亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 0078 0079 按重量百分比计, 改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和 0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0080 按重量百分比计, 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对。
33、苯二酚合 成制得。 0081 上述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 包括以下步骤: 0082 (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在装有温度计、 滴液漏斗、 搅拌桨和导气管的 四口烧瓶中通入氮气, 先加入61.4的顺酐, 再通过滴液漏斗加入31.3的乙醇胺, 控油温 120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入0.3的催化剂丁氧基锡进行脱水 反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0083 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导 气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入33的甲基。
34、丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基 二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚, 控油温100, 通过甲醇 的排出量来判断反应进程, 当甲醇的排出量大于理论值的98时, 反应达到终点, 即合成得 到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 说明书 9/13 页 13 CN 110982397 A 13 0084 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入26的顺丁烯二酸酐、 10的邻苯 二甲酸酐、 10的乙基丁基丙二醇和28.67的步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺醇, 搅拌加热至。
35、160, 为防止反应速度过快, 采用逐步升温的方法, 终点温度控制在220, 通 加测试酸值的变化来判断反应进程, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入25的步 骤(2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 0.3的催化剂钛酸四丁酯和0.03的阻 聚剂对苯二酚来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不饱 和聚酯树脂; 0085 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将97.89的步骤(3)所制备的亚胺 改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂加入2的引发剂过氧化二异丙苯、 0.01的促进 剂环烷酸钴和0.1的阻聚剂对苯二酚, 以100r/min的搅拌速度。
36、进行搅拌混合均匀, 之后采 用40目的滤布进行过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 0086 实施例5 0087 本实施例5提供了一种环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的 以下组分: 0088 0089 其中, 按重量百分比计, 亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂由以下原料 制得: 0090 0091 按重量百分比计, 改性的单官能团亚胺醇由61.4的顺酐、 31.3的乙醇胺和 0.3的催化剂丁氧基锡合成制得。 0092 按重量百分比计, 甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚由33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻。
37、聚剂对苯二酚合 说明书 10/13 页 14 CN 110982397 A 14 成制得。 0093 上述的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备方法, 包括以下步骤: 0094 (1)改性的单官能团亚胺醇的合成: 在装有温度计、 滴液漏斗、 搅拌桨和导气管的 四口烧瓶中通入氮气, 先加入61.4的顺酐, 再通过滴液漏斗加入31.3的乙醇胺, 控油温 120滴加反应, 乙醇胺滴加完1h后, 升温到210后加入0.3的催化剂丁氧基锡进行脱水 反应, 反应到酸值小于2mgKOH/g, 冷却后即合成得到改性的单官能团亚胺醇, 备用; 0095 (2)甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚的合成: 在装有温度计、 。
38、冷凝器、 搅拌桨和导 气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入33的甲基丙烯酸甲酯、 66.7的4,4-二羟基 二苯醚、 0.15的催化剂钛酸四丁酯和0.15的阻聚剂对苯二酚, 控油温100, 通过甲醇 的排出量来判断反应进程, 当甲醇的排出量大于理论值的98时, 反应达到终点, 即合成得 到甲基丙烯酸甲酯改性的羟基二苯醚, 备用; 0096 (3)亚胺改性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂的合成: 在装有温度计、 冷凝器、 搅拌桨和导气管的四口烧瓶中通入氮气, 然后依次加入30的顺丁烯二酸酐、 10的邻苯 二甲酸酐、 30的一缩二丙二醇和24.45的步骤(1)所制备的改性的单官能团亚胺醇, 搅 。
39、拌加热至160, 为防止反应速度过快, 采用逐步升温的方法, 终点温度控制在220, 通加 测试酸值的变化来判断反应进程, 当酸值小于50mgKOH/g时, 降温到130加入5的步骤 (2)所制备的甲基丙烯酸甲酯改性羟基二苯醚、 0.5的催化剂钛酸四丁酯和0.05的阻聚 剂对苯二酚来控制产物的分子量, 反应结束即合成得到亚胺改性低粘度可自交联的不饱和 聚酯树脂; 0097 (4)环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆的制备: 将98.8的步骤(3)所制备的亚胺改 性低粘度可自交联的不饱和聚酯树脂加入1的引发剂过氧化二异丙苯、 0.05的促进剂 环烷酸钴和0.15的阻聚剂对苯二酚, 以200r/min的搅。
40、拌速度进行搅拌混合均匀, 之后采 用40目的滤布进行过滤, 即得到环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆。 0098 对比例 0099 本对比例提供了一种浸渍绝缘漆, 包括按重量百分比计的以下组分: 0100 0101 其中, 不饱和聚酯树脂为普通市售的不饱和聚酯树脂, 高沸点稀释剂为普通市售 的甲基丙烯酸酯类活性稀释剂。 0102 将60的不饱和聚酯树脂加入38的高沸点稀释剂、 1.7的引发剂过氧化二异 丙苯、 0.1的促进剂环烷酸钴和0.2的阻聚剂对苯二酚, 以150r/min的搅拌速度进行搅 拌混合均匀, 之后采用40目的滤布进行过滤, 即得到对比例浸渍绝缘漆。 0103 将上述实施例15所制得的。
41、环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆以及对比例所制得 说明书 11/13 页 15 CN 110982397 A 15 的对比例浸渍绝缘漆分别经加热固化后, 测试得到的各项性能数据如表1所示: 0104 表1各实施例和对比例所制的浸渍绝缘漆的性能测试情况 0105 0106 从表1数据分析可得知, 实施例15的挂漆量为对比例的2.382.92倍, 实施例1 5的挥发份仅为对比例的20.728.4; 从 “冒烟” 情况来看, 实施例15均不存在 “冒 烟” 的问题; 从机械性能和电绝缘性能来看, 相对对比例来说, 实施例15具有明显改善的 效果; 可见, 本发明的环保高挂漆量纯树脂浸渍绝缘漆可以很好地解。
42、决了烘焙固化过程中 的流失大、 挂漆量少和高温烘培 “冒烟” 等的问题。 0107 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的精 神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 0108 此外, 应当理解, 虽然本说明书按照实施例加以描述, 但并非每个实施例仅包含一 个独立的技术方案, 说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见, 本领域技术人员应当将说 明书作为一个整体, 各实施例中的技术方案也可以经适当组合, 形成本领域技术人员可以 说明书 12/13 页 16 CN 110982397 A 16 理解的其他实施例。 说明书 13/13 页 17 CN 110982397 A 17 。
- 内容关键字: 环保 高挂漆量纯 树脂 浸渍 绝缘漆 及其 制备 方法
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