利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911385936.X (22)申请日 2019.12.29 (71)申请人 无锡殷达尼龙有限公司 地址 214183 江苏省无锡市惠山区经济开 发区玉祁配套区 (72)发明人 秦昌成陈尚标胡瑞莉殷炼伟 (74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所 (普通合伙) 32104 代理人 朱建均 (51)Int.Cl. G01N 30/96(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/54(2006.01) (54)发明名称 一种利用离子色谱定量尼。

2、龙单体中钠离子 含量的方法 (57)摘要 本发明属于化工产品检测技术领域， 具体涉 及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含 量的方法。 本发明包括以下步骤：（1） 配制系列钠 离子标准溶液待用；（2） 配制待测样品溶液待用； （3） 利用钠离子标准溶液确定钠离子的保留时 间， 制作标准曲线， 然后对测样品进行离子色谱 分析， 确定待测样品中钠离子， 然后根据峰面积 计算含量； 所述色谱条件如下： 色谱柱： 固定相为 聚乙烯醇填料； 流动相： 流动相为有机酸溶液； 流 速： 0.8-1.0mL/min， 柱温： 25-35， 进样量： 10- 30L。 本发明采用离子色谱定量检测， 具有样品 。

3、处理简便、 灵敏度高、 分离度好、 准确定量等优 点， 克服了传统的光谱法测定金属离子样品处理 时间长、 对环境污染大、 不经济等缺点。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 111007194 A 2020.04.14 CN 111007194 A 1.一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至刻 度， 摇匀， 分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用； （2） 准确称取0.4-0.6g尼龙单体， 对尼龙单体进行处理后， 作为待测样品溶液待用； （3） 取系列标准溶液注。

4、入离子色谱仪， 按照一定的色谱条件进行离子色谱分析， 确定钠 离子的保留时间， 根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线， 然后取 待测样品溶液注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件进行离子色谱分析， 根据标准品确定的 保留时间， 确定待测样品中钠离子， 然后根据峰面积计算含量； 所述色谱条件如下： 色谱柱： 固定相为聚乙烯醇填料； 流动相： 流动相为有机酸溶液； 流速： 0.8-1.0mL/min， 柱温： 25-35， 进样量： 10-30 L。 2.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述离子色谱法为离子交换色谱法。 3.根据权利要求1。

5、所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述尼龙单体为-氨基十二酸。 4.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述尼龙单体的处理方法包括以下步骤： （1） 称取0.4-0.6g 尼龙单体于消解罐中， 加4-6mL硝酸， 130-140消解4-6h， 取出降至 室温， 挥发掉硝酸； （2） 平衡至室温， 加0.51.5mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加0.5 1.5mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀， 备用。 5.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述色谱条件为： 。

6、流速为1.0mL/min， 柱温为35， 检测器温度为40， 进样量为20 L。 6.根据权利要求1-3任一所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特 征在于， 所述离子色谱仪的检测器为电导检测器。 7.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述流动相中有机酸为甲烷磺酸， 浓度为35mmol/L。 8.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 所述色谱柱为IC YS-50阳离子色谱柱。 9.根据权利要求1所述利用离子色谱测定尼龙单体中钠离子含量的方法， 其特征在于， 离子色谱测定尼龙单体中钠离子含量时采用外。

7、标法。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111007194 A 2 一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法 技术领域 0001 本发明属于化工产品检测技术领域， 涉及一种尼龙单体中钠离子定量检测方法， 具体涉及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法。 背景技术 0002 尼龙12主要用于海洋管和城市天然气管道， 光纤， 电缆套， 机械凸轮， 汽车， 滑动机 构以及轴承等， 还用于： 汽车燃油输送管、 汽车制动刹车管、 空调管、 空压设备软管， 工业用 高压液压管、 管快速接头， 汽车防抱死系统螺线轴， 精密齿轮、 凸轮和轴承的滑行部， 复印机 去静电转辊， 抗静电容器和IC芯。

8、片导轨， 光缆护套， 透明管材， 自粘接电线漆， 消声齿轮， 运 动鞋底， 电缆扣、 网球拍索扣等诸多方面。 0003 -氨基十二酸是合成尼龙12的单体， 合成-氨基十二酸的方法有限， 其中有氨 化加氢法， 具有合成工艺路线短、 原料易得的特点， 因精制-氨基十二酸时， 引入少量的钠 盐， 而钠离子的存在对聚合的尼龙12产品性能影响很大， 因此需要对-氨基十二酸中钠离 子的含量加以控制。 0004 日前检测金属离子主要方法有光谱法， 光谱法对环境污染大， 样品处理过程复杂， 检测周期长， 费用高。 发明内容 0005 针对现有技术存在的不足， 本发明提供了一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离 子。

9、含量的方法， 该方法样品处理简便、 灵敏度高、 分离度好， 能够快速准确的对-氨基十二 酸中钠离子的含量进行定量分析。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用以下技术方案： 一种利用离子色谱定量尼龙单 体中钠离子含量的方法， 包括以下步骤： 0007 (1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至 刻度， 摇匀， 分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用； 0008 (2)准确称取0.4-0.6g尼龙单体， 对尼龙单体进行处理后， 作为待测样品溶液待 用； 0009 (3)取系列标准溶液注入离子色谱仪， 按照一定的色谱条件进行离子色谱分析， 确 定钠离子的保。

10、留时间， 根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线， 然 后取待测样品溶液注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件进行离子色谱分析， 根据标准品确 定的保留时间， 确定待测样品中钠离子， 然后根据峰面积计算含量； 0010 所述色谱条件如下： 0011 色谱柱： 固定相为聚乙烯醇填料； 0012 流动相： 流动相为有机酸溶液； 0013 流速： 0.8-1.0mL/min， 柱温： 25-35， 进样量： 10-30 L。 0014 所述离子色谱法为离子交换色谱法。 说明书 1/6 页 3 CN 111007194 A 3 0015 所述尼龙单体为-氨基十二酸。 0016 所述尼龙单体。

11、的处理方法包括以下步骤： 0017 (1)称取0.4-0.6g尼龙单体于消解罐中， 加4-6mL硝酸， 130-140消解4-6h， 取出 降至室温， 挥发掉硝酸； 0018 (2)平衡至室温， 加0.51.5mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加0.5 1.5mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀， 备用。 0019 所述色谱条件为： 流速为1.0mL/min， 柱温为35， 检测器温度为40， 进样量为20 L。 0020 所述离子色谱仪的检测器为电导检测器。 0021 所述流动相中有机酸为甲烷磺酸， 浓度为35mmol/L。 0022 所述色谱柱为IC YS-50阳离子色谱。

12、柱。 0023 离子色谱测定尼龙单体中钠离子含量时采用外标法。 0024 与现有技术相比， 本发明具有以下优点： 0025 本发明采用离子色谱法对-氨基十二酸产品中钠离子含量进行定量检测， 具有 灵敏度高、 快速分离、 准确定量、 分离度好、 检测时间短、 操作简单等优点， 克服了光谱法样 品处理时间长、 对环境污染大、 不经济等缺点。 附图说明 0026 图1是钠离子标准溶液谱图。 0027 图2是-氨基十二酸待测样品钠离子谱图。 0028 图3是流速1.4mL/min时-氨基十二酸待测样品钠离子谱图。 0029 图中1为钠离子色谱峰。 具体实施方式 0030 下面结合具体实施例和附图对本发。

13、明作进一步的详细说明。 本发明的保护内容不 局限于以下实施例， 在不背离发明构思的精神和范围下， 本领域技术人员能够想到的变化 和优点都要被包括在本发明中， 并且以所附的权利要求书为保护范围。 实施本发明地过程、 条件、 试剂、 试验方法等， 除以下专门提及的内容之外， 均为本领域的普遍知识和公知常识。 0031 实施例1 0032 一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法， 采用的实验条件如下： 0033 1.实验分析仪器和条件： ICS 1000离子色谱仪， 电导检测器； 0034 2.实验样品： 钠离子标准溶液， 购自北京北方伟业计量技术研究院， 含量1mg/mL。 0035 3.。

14、色谱条件： 色谱柱： IC YS-50(4.6125mm， 5 m)阳离子色谱柱； 0036 流动相： 流动相为4mmol/L甲烷磺酸溶液； 0037 流速： 1mL/min； 0038 检测器温度： 40； 0039 柱温： 30； 0040 进样量： 20 L。 0041 检测步骤： 说明书 2/6 页 4 CN 111007194 A 4 0042 (1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至 刻度， 摇匀， 分别制成浓度为1 g/mL、 5 g/mL、 10 g/mL、 25 g/mL、 50 g/mL溶液， 作为系列标 准品溶液待用。 0043 (2。

15、)准确称取-氨基十二酸0.5g于消解罐中， 加5mL硝酸， 135消解5h， 取出降至 室温， 挥发掉硝酸， 平衡至室温， 加1mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加 1mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀， 作为待测样品溶液待用。 0044 (3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件 进行离子色谱分析， 记录色谱图： 待检样品溶液通过离子色谱仪的进样器注入色谱柱， 经过 聚乙烯醇填料固定相色谱柱后， 采用流动相进行洗脱， 样品中离子通过离子交换树脂填料 的分离和纯化， 样品经色谱柱后进入电导检测器进行检测， 电信号经放大后以色谱峰的形 式显示，。

16、 即为色谱图， 按照外标法计算钠离子含量， 至少重复测定三次， 取平均值。 0045 图1为标准品的色谱图， 其中钠离子出峰时间是4.732min， 从图2中可以看出， 钠离 子出峰时间与图1一致， 且各峰分离良好、 峰形好， 可以用于定量分析。 0046 4.根据色谱图， 钠离子的含量以计， 数值以mg/g表示， 按照外标法， 按照式(1)进 行计算： 0047 0048 式中： 0049 c： 测得的钠离子浓度， g/mL； 0050 m： -氨基十二酸样品质量， g。 0051 根据峰面积在标准曲线上查得或计算出样品溶液中钠离子浓度， 计算出钠离子含 量， 如下表1所示。 0052 表1。

17、 -氨基十二酸待测样品钠离子含量 0053 0054 准确度实验 0055 取已知钠离子含量的-氨基十二酸样品， 称取5个试样， 分别加入一定量的钠离 子标准溶液， 然后按照实施例1的外标法进行定量分析， 结果如表2所示。 从表中可以看出， 钠离子的平均回收率为99.28。 实验结果表明本发明方法准确度好、 可实行性强。 0056 表2准确度实验结果 说明书 3/6 页 5 CN 111007194 A 5 0057 0058 精密度试验 0059 取一批-氨基十二酸样品， 从这一批样品中准确称取5组试样， 按照实施例1的检 测方法进行定量分析， 测定钠离子的含量， 计算该含量的平均值、 标准。

18、偏差和相对标准偏 差， 结果如表3所示。 从表3可以看出， 钠离子的含量的平均值为0.136mg/g， 标准偏差为 0.11， 相对标准偏差为0.84。 实验结果表明本发明精密度良好， 可行性强。 0060 表3精密度实验结果 0061 0062 从以上的实验结果可以看出， 本发明的检测方法， 分离度好， 具有较高的准确度和 精密度， 本发明通过高效液相色谱法检测-氨基十二酸样品中钠离子的含量， 实现了快速 准确定量， 达到控制产品质量的目的。 0063 对比例1 0064 1.实验分析仪器和条件： ICS 1000离子色谱仪， 电导检测器； 0065 2.实验样品： 钠离子标准溶液， 购自北。

19、京北方伟业计量技术研究院， 含量1mg/mL。 0066 3.色谱条件： 色谱柱： IC YS-50(4.6125mm， 5 m)阳离子色谱柱； 0067 流动相： 流动相为4mmol/L甲烷磺酸溶液； 0068 流速： 1.4mL/min； 0069 检测器温度： 40； 0070 柱温： 30； 0071 进样量： 20 L。 0072 检测步骤： 0073 (1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至 刻度， 摇匀， 分别制成浓度为1 g/mL、 5 g/mL、 10 g/mL、 25 g/mL、 50 g/mL溶液， 作为系列标 准品溶液待用； 007。

20、4 (2)准确称取-氨基十二酸0.5g于消解罐中， 加5mL硝酸， 135消解5h， 取出降至 室温， 挥发掉硝酸， 平衡至室温， 加1mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加 1mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀， 作为待测样品溶液待用； 0075 (3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件 进行离子色谱分析， 记录色谱图。 说明书 4/6 页 6 CN 111007194 A 6 0076 本例与实施例1的区别仅在于流速的不同， 通过图3可以看出， 流速增大则色谱峰 流出时间变短， 影响色谱峰分离， 不能准确测定钠离子含量。 0077 对比例。

21、2 0078 1.实验分析仪器和条件： 0079 1.实验分析仪器和条件： ICS 1000离子色谱仪， 电导检测器； 0080 2.实验样品： 钠离子标准溶液， 购自北京北方伟业计量技术研究院， 含量1mg/mL。 0081 3.色谱条件： 色谱柱： IC YS-50(4.6125mm， 5 m)阳离子色谱柱； 0082 流动相： 流动相为2mmol/L甲烷磺酸溶液或6mmol/L甲烷磺酸溶液； 0083 流速： 1mL/min； 0084 检测器温度： 40； 0085 柱温： 30； 0086 进样量： 20 L。 0087 检测步骤： 0088 (1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液。

22、于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至 刻度， 摇匀， 分别制成浓度为1 g/mL、 5 g/mL、 10 g/mL、 25 g/mL、 50 g/mL溶液， 作为系列标 准品溶液待用； 0089 (2)准确称取-氨基十二酸0.5g于消解罐中， 加5mL硝酸， 135消解5h， 取出降至 室温， 挥发掉硝酸， 平衡至室温， 加1mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加 1mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀， 作为待测样品溶液待用； 0090 (3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件 进行离子色谱分析， 记录色谱图。 0091 本例与实施例1的区。

23、别仅在于流动相浓度的不同， 通过比较发现流动相浓度变小 则洗脱时间变长， 分析时间变长； 流动相浓度变大则洗脱时间变短， 影响色谱峰分离， 不能 准确测定钠离子含量。 0092 对比例3 0093 1.实验分析仪器和条件： ICS 1000离子色谱仪， 电导检测器； 0094 2.实验样品： 钠离子标准溶液， 购自北京北方伟业计量技术研究院， 含量1mg/mL。 0095 3.色谱条件： 色谱柱： IC YS-50(4.6125mm， 5 m)阳离子色谱柱； 0096 流动相： 流动相为4mmol/L甲烷磺酸溶液； 0097 流速： 1mL/min； 0098 检测器温度： 40； 0099 。

24、柱温： 40； 0100 进样量： 20 L。 0101 检测步骤： 0102 (1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中， 加水稀释， 并定容至 刻度， 摇匀， 分别制成浓度为1 g/mL、 5 g/mL、 10 g/mL、 25 g/mL、 50 g/mL溶液， 作为系列标 准品溶液待用； 0103 (2)准确称取-氨基十二酸0.5g于消解罐中， 加5mL硝酸， 135消解5h， 取出降至 室温， 挥发掉硝酸， 平衡至室温， 加1mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中， 加 说明书 5/6 页 7 CN 111007194 A 7 1mmol/L盐酸溶液至刻度， 摇。

25、匀， 作为待测样品溶液待用； 0104 (3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入离子色谱仪， 按照上述色谱条件 进行离子色谱分析， 记录色谱图。 0105 本例与实施例1的区别仅在于柱温的不同， 通过比较发现柱温提高， 组分流出速度 加快， 色谱峰分离度变差， 不能准确测定钠离子含量。 0106 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明作任何限制。 凡是根据本发明 实质对以上实施例所作的任何简单修改、 变更以及等效变化， 均仍属于本发明技术方案的 保护范围内。 说明书 6/6 页 8 CN 111007194 A 8 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 9 CN 111007194 A 9 。