环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911178256.0 (22)申请日 2019.11.27 (71)申请人 江西吉润花炮新材料科技有限公司 地址 337008 江西省萍乡市上栗县长平乡 流江村 (72)发明人 刘吉平李琪军刘克普吉伟生 于保藏周耀明 (74)专利代理机构 北京理工正阳知识产权代理 事务所(普通合伙) 11639 代理人 邬晓楠 (51)Int.Cl. C06B 23/00(2006.01) (54)发明名称 一种环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种环保型无烟无硫。

2、防潮剂及 其制备方法， 属于环保烟火药领域。 组分包括： 硝 化竹纤维素、 硝基胍、 二硝基甲苯、 组分A、 水杨 酸、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 次氮基三亚甲 基磷酸、 天然维生素E、 甲基硅油、 柠檬酸钠、 改性 介孔二氧化硅、 3-氨基-1,2,4-三氮唑、 六水合硝 酸钴和无水氯化锂。 本发明提供的一种环保型无 烟无硫防潮剂， 结构中含有机金属框架组分， 其 多孔道结构具有良好的吸湿效果。 具有防潮、 防 腐抑菌、 缓蚀的优点， 并且无烟无硫， 绿色环保， 贮存期可达3年以上。 制备工艺简单， 反应条件易 控制， 原料易得， 成本较低， 适合放大生产， 可实 现产业化。 权利要。

3、求书2页 说明书8页 CN 111018633 A 2020.04.17 CN 111018633 A 1.一种环保型无烟无硫防潮剂， 其特征在于： 各组分所占质量百分比如下： 2.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂， 其特征在于： 组分A为三聚氰胺、 二 氰胺、 对苯二胺、 二甲基二苯脲中的一种。 3.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂， 其特征在于： 所述硝化竹纤维素的 含氮量为1212.5。 4.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂， 其特征在于： 改性介孔二氧化硅的 制备方法为： 按质量比1： (510)将介孔二氧化硅置于春雷霉素浓度为0.53的水溶液 中， 30。

4、40下超声15小时后转移至离心机上， 以300010000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤35次后， 移至鼓风烘箱80105干燥8小时后得改性介孔二 氧化硅。 5.制备如权利要求1或2或3或4所述的防潮剂的方法， 其特征在于： 包括如下步骤： 步骤一： 按(0.010.2)： (0.12)： 10的质量比将硝化竹纤维素分成 组、 组、 组； 按1： (26)的质量比将无水氯化锂分成 组、 组； 将 组硝化竹纤维素和 组无水氯化锂先 后加入到丙酮中， 搅拌至溶解后， 得到硝化竹纤维素含量为0.31.2的混合溶液， 室温静 置3090分钟后向其中先后加入水杨酸、 2-羟基-。

5、4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚甲基 磷酸， 继续搅拌至溶解， 得到溶液 ， 转移至喷枪中； 步骤二、 将步骤一所得组硝化竹纤维素和组无水氯化锂先后加入到丙酮中， 搅拌 至硝化竹纤维素完全溶胀后， 得到硝化竹纤维素含量为312的混合溶胶， 继续在搅拌状 态下依次加入组分A、 硝基胍、 二硝基甲苯和天然维生素E， 搅拌至均匀后得溶胶； 权利要求书 1/2 页 2 CN 111018633 A 2 步骤三、 将步骤一中组硝化竹纤维素与甲基硅油、 柠檬酸钠和改性介孔二氧化硅均 匀混合， 加入到步骤二所得溶胶中后， 搅拌至均匀混合后， 进行揉捏， 揉捏过程中可添加 适量丙酮， 直至揉捏至呈软硬适中的均。

6、匀胶团状物； 步骤四、 将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒， 在通风橱中晾 至半干后， 转移至4080的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过200目铜筛， 去除 颗粒太小的筛余物后， 继而过100目铜筛， 取100目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟 无硫防潮剂中间体 ； 步骤五、 将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于无水甲醇中， 得到浓度为0.22的3-氨基- 1,2,4-三氮唑溶液； 将六水合硝酸钴溶解于无水甲醇中， 得到浓度为0.11的六水合硝 酸钴溶液； 步骤六、 将步骤四所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 加入到步骤五所得 六水合硝酸钴溶液中， 。

7、室温下搅拌1030分钟后， 向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液， 滴加时间控制在540分钟， 滴加完毕后升温至3040， 继续搅拌0.53小时后转移至离 心机上， 以30008000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤35次， 在通 风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防潮剂中间体； 步骤七、 将步骤六所得环保型无烟无硫防潮剂中间体用40目铜筛进行造粒， 转移至 4080的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过80目铜筛， 去除颗粒太小的筛余物 后， 继而过40目铜筛， 取40目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 ； 步骤八、 在鼓风干燥环境中。

8、， 保持搅拌状态， 将步骤一所得溶液 持续喷雾于步骤七所 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体表面， 喷完后继续搅拌1060分钟后取出， 即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。 6.如权利要求5所述的方法， 其特征在于： 步骤三中所述改性介孔二氧化硅的制备方法 为： 按质量比1： (510)将介孔二氧化硅置于春雷霉素浓度为0.53的水溶液中， 3040 下超声15小时后转移至离心机上， 以300010000rad/min的离心速度离心， 将离心产 物用无水甲醇洗涤35次后， 移至鼓风烘箱80105干燥8小时后得改性介孔二氧化硅。 7.如权利要求5所述的方法， 其特征在于： 步骤三中所述软硬适中。

9、的判断方法为： 将胶 团状物挤压通过40目铜筛后， 成连续细条状且相互之间不粘连。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111018633 A 3 一种环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法， 属于环保烟火药领域。 背景技术 0002 我国制作烟花鞭炮， 久负盛名。 花炮与中国古老的民俗一度结下不解之缘， 每逢民 间传统节日， 或各种庆典晚会， 人们便争放鞭炮烟花以示喜庆。 烟花的结构新颖， 装潢美观， 燃放时， 绚丽多彩， 有声有色， 金花四溅， 五彩缤纷， 或旋转窜跃于地面， 或飞腾闪耀于天空， 能给人以清新舒畅， 欢快旷达的感受。

10、。 0003 随着人们生活水平的不断提高， 烟花的需求量日益增加。 在我国每到重大节假日， 很多地方就会用烟花来庆祝， 放烟花最怕的就是出现哑弹， 出现这种情况的原因有很多， 其 中受潮是主要原因， 因为一旦烟花受潮， 就会导致黑火药中的木炭和硝酸钾稀释增大， 造成 点火困难， 燃速减慢； 点火部件失效、 瞎火等。 还会使发射药吸入过多水分， 从而导致发射药 弹道性能不合格。 0004 烟花防潮剂主要是含硫含锑物质， 虽然属低毒危险化学品， 但其蒸汽及燃烧后产 生的含硫含锑化合物毒性很大， 被吸入、 食入或经皮肤吸收后对机体产生毒害作用。 产生的 硫化氢是一种强烈的神经毒物， 对胃肠粘膜、 呼。

11、吸道有明显的刺激作用， 可与生物体内氧化 型细胞色素氧化酶中的三价铁结合， 从而抑制了酶的活性， 浓度越高， 引起中枢神经系统症 状和窒息症状的可能性就越大。 0005 专利CN108184916A公开了一种多用途防霉防潮剂， 针对现实生活中产品的霉菌防 护问题， 该发明提供一种效果好的防霉技术。 但该防潮剂组分中含有酚类和酸类物质含量 偏高， 很难满足烟花爆竹的使用要求， 对其安定性造成影响。 专利CN108211681A公布了一种 高效防霉防潮剂， 但该防潮剂组分中异噻唑啉酮的成本较高， 并且为含硫化合物， 与烟花配 合使用时会造成环境污染。 专利CN1341583A公布了一种烟花防潮剂，。

12、 该防潮剂制备简单， 但 制备过程中使用大量有毒挥发性溶剂， 并且功能单一， 很难满足现在的需求。 0006 针对以上问题， 加强花炮用防潮剂的改进研究， 研制出一种环保型无烟无硫防潮 剂， 对于改善烟花在生产过程中的安全性， 贮存期间的稳定性， 燃放时的环保性以及烟花贮 存时间的长久性等都具有重要的研究意义。 发明内容 0007 本发明的目的是为了解决现有含硫含锑爆竹防潮剂存在一定的生物毒害问题， 提 供一种环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法。 该防潮剂为淡紫色微粉末， 具有防潮、 防腐抑 菌、 缓蚀的优点， 并且无烟无硫， 绿色环保。 0008 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 000。

13、9 一种环保型无烟无硫防潮剂， 其各组分所占质量百分比如下： 说明书 1/8 页 4 CN 111018633 A 4 0010 0011 所述硝化竹纤维素的含氮量为1212.5； 0012 组分A为三聚氰胺、 二氰胺、 对苯二胺、 二甲基二苯脲中的一种； 0013 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 包括如下步骤： 0014 步骤一： 按(0.010.2)： (0.12)： 10的质量比将硝化竹纤维素分成 组、 组、 组； 按1： (26)的质量比将无水氯化锂分成 组、 组； 将 组硝化竹纤维素和 组无水氯化 锂先后加入到丙酮中， 搅拌至溶解后， 得到硝化竹纤维素含量为0.31.2的混合溶。

14、液， 室 温静置3090分钟后向其中先后加入水杨酸、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚 甲基磷酸， 继续搅拌至溶解， 得到溶液 ， 转移至喷枪中； 0015 步骤二、 将步骤一所得组硝化竹纤维素和组无水氯化锂先后加入到丙酮中， 搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后， 得到硝化竹纤维素含量为312的混合溶胶， 继续在搅 拌状态下依次加入组分A、 硝基胍、 二硝基甲苯和天然维生素E， 搅拌至均匀后得溶胶； 0016 步骤三、 将步骤一中组硝化竹纤维素与甲基硅油、 柠檬酸钠和改性介孔二氧化 硅均匀混合， 加入到步骤二所得溶胶中后， 搅拌至均匀混合后， 进行揉捏， 揉捏过程中可 添加适量丙酮， 直至。

15、揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物； 0017 步骤三中所述改性介孔二氧化硅的制备方法为： 按质量比1： (510)将介孔二氧 化硅置于春雷霉素浓度为0.53的水溶液中， 3040下超声15小时后转移至离心机 上， 以300010000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤35次后， 移至鼓 风烘箱80105干燥8小时后得改性介孔二氧化硅； 0018 步骤三中所述软硬适中的判断方法为： 将胶团状物挤压通过40目铜筛后， 成连续 细条状且相互之间不粘连； 说明书 2/8 页 5 CN 111018633 A 5 0019 步骤四、 将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行。

16、造粒， 在通风橱 中晾至半干后， 转移至4080的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过200目铜筛， 去除颗粒太小的筛余物后， 继而过100目铜筛， 取100目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型 无烟无硫防潮剂中间体 ； 0020 步骤五、 将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于无水甲醇中， 得到浓度为0.22的3-氨 基-1,2,4-三氮唑溶液； 将六水合硝酸钴溶解于无水甲醇中， 得到浓度为0.11的六水合 硝酸钴溶液； 0021 步骤六、 将步骤四所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 加入到步骤五 所得六水合硝酸钴溶液中， 室温下搅拌1030分钟后， 向其中滴加3-氨基-1,2,。

17、4-三氮唑溶 液， 滴加时间控制在540分钟， 滴加完毕后升温至3040， 继续搅拌0.53小时后转移 至离心机上， 以30008000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤35次， 在通风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防潮剂中间体； 0022 步骤七、 将步骤六所得环保型无烟无硫防潮剂中间体用40目铜筛进行造粒， 转 移至4080的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过80目铜筛， 去除颗粒太小的筛 余物后， 继而过40目铜筛， 取40目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间 体； 0023 步骤八、 在鼓风干燥环境中， 保持搅拌状态， 将步骤一所得溶液。

18、 持续喷雾于步骤 七所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体表面， 喷完后继续搅拌1060分钟后取 出， 即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。 0024 有益效果 0025 1、 本发明提供的一种环保型无烟无硫防潮剂， 具有防潮、 防腐抑菌、 缓蚀的优点， 并且无烟无硫， 绿色环保， 贮存期可达3年以上。 0026 2、 本发明提供的一种环保型无烟无硫防潮剂， 制备工艺简单， 反应条件易控制， 原 料易得， 成本较低。 0027 3、 本发明提供的一种环保型无烟无硫防潮剂， 结构中含有机金属框架组分， 其多 孔道结构具有良好的吸湿效果。 0028 4、 本发明提供的一种环保型无烟无硫防潮剂适合。

19、放大生产， 可实现产业化。 具体实施方案 0029 下面通过实施例对本发明作进一步说明 0030 实施例1： 0031 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 具体步骤如下： 说明书 3/8 页 6 CN 111018633 A 6 0032 0033 0034 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 包括如下步骤： 0035 步骤一、 按质量比1： 8将5g介孔二氧化硅置于40g春雷霉素浓度为1的水溶液中， 40下超声3小时后转移至离心机上， 以4000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无水 甲醇洗涤3次后， 移至鼓风烘箱85干燥8小时后得改性介孔二氧化硅； 0036 步骤二、 按配方。

20、比例称量76g硝化竹纤维素、 16g硝基胍、 1g二硝基甲苯、 1g对苯二 胺、 0.5g水杨酸、 0.5g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 0.5g次氮基三亚甲基磷酸、 0.5g天然 维生素E、 0.5g甲基硅油、 0.5g柠檬酸钠、 1g改性介孔二氧化硅、 1g 3-氨基-1,2,4-三氮唑、 0.5g六水合硝酸钴和0.5g无水氯化锂； 0037 步骤三： 按0.05： 0.3： 10的质量比将硝化竹纤维素分成 组、 组、 组； 按1： 3的质 量比将无水氯化锂分成 组、 组； 将0.37g 组硝化竹纤维素和0.125g 组无水氯化锂先后 加入到55mL丙酮中， 搅拌至溶解后， 得到硝化。

21、竹纤维素含量为0.84的混合溶液， 室温静置 40分钟后向其中先后加入水杨酸、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚甲基磷酸， 继 续搅拌至溶解， 得到溶液 ， 转移至喷枪中； 0038 步骤四、 将步骤三所得2.20g组硝化竹纤维素和0.375g组无水氯化锂先后加 入到80mL丙酮中， 搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后， 得到硝化竹纤维素含量为3.35的混 合溶胶， 继续在搅拌状态下先后加入对苯二胺、 硝基胍、 二硝基甲苯和天然维生素E， 搅拌至 均匀后得溶胶； 0039 步骤五、 将步骤三中组硝化竹纤维素与甲基硅油、 柠檬酸钠和改性介孔二氧化 硅均匀混合， 加入到步骤四所得溶胶中后， 搅。

22、拌至均匀混合后， 进行揉捏， 揉捏过程中添 加20.5mL丙酮， 直至揉捏呈软硬适中的均匀胶团状物； 说明书 4/8 页 7 CN 111018633 A 7 0040 步骤六、 将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒， 在通风橱 中晾至半干后， 转移至50的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过200目铜筛， 去除 颗粒太小的筛余物后， 继而过100目铜筛， 取100目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟 无硫防潮剂中间体 ； 0041 步骤七、 将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于251.33mL无水甲醇中， 得到浓度为0.5 的3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液； 。

23、将六水合硝酸钴溶解于157.24mL无水甲醇中， 得到浓度为 0.4的六水合硝酸钴溶液； 0042 步骤八、 将步骤六所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 加入到步骤七 所得六水合硝酸钴溶液中， 室温下搅拌10分钟后， 向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液， 10分钟滴加完毕后升温至40， 继续搅拌2小时后转移至离心机上， 以3000rad/min的离心 速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤3次后， 在通风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防 潮剂中间体； 0043 步骤九、 将步骤八所得环保型无烟无硫防潮剂中间体用40目铜筛进行造粒， 转 移至40的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破。

24、碎， 过80目铜筛， 去除颗粒太小的筛余物 后， 继而过40目铜筛， 取40目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 ； 0044 步骤十、 在鼓风干燥环境中， 保持搅拌状态， 将步骤三所得溶液 持续喷雾于步骤 九所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体表面， 喷完后继续搅拌15分钟后取出， 即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。 0045 经测试， 所得环保型无烟无硫防潮剂， 水份2， PH值为6.5， 防潮效果良好， 无返潮 现象， 78下72小时热安定性能稳定， 耐温90， 平皿记数法测得长霉等级为1级， 具有良好 的贮存稳定性， 满足无烟无硫的环保要求。 0046 实施例。

25、2： 0047 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 具体步骤如下： 0048 说明书 5/8 页 8 CN 111018633 A 8 0049 0050 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 包括如下步骤： 0051 步骤一、 按质量比1： 9将5g介孔二氧化硅置于45g春雷霉素浓度为1.2的水溶液 中， 40下超声3小时后转移至离心机上， 以4000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无 水甲醇洗涤3次后， 移至鼓风烘箱85干燥8小时后得改性介孔二氧化硅； 0052 步骤二、 按配方比例称量74g硝化竹纤维素、 16g硝基胍、 1.25g二硝基甲苯、 1.25g 二甲基二苯脲、 。

26、0.75g水杨酸、 0.75g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 0.75g次氮基三亚甲基 磷酸、 0.75g天然维生素E、 0.75g甲基硅油、 0.75g柠檬酸钠、 1g改性介孔二氧化硅、 1g 3-氨 基-1,2,4-三氮唑、 0.5g六水合硝酸钴和0.5g无水氯化锂； 0053 步骤三： 按0.08： 1.5： 10的质量比将硝化竹纤维素分成 组、 组、 组； 按1： 4的质 量比将无水氯化锂分成 组、 组； 将0.51g 组硝化竹纤维素和0.1g 组无水氯化锂先后加 入到80mL丙酮中， 搅拌至溶解后， 得到硝化竹纤维素含量为0.8的混合溶液， 室温静置40 分钟后向其中先后加入水杨。

27、酸、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚甲基磷酸， 继续 搅拌至溶解， 得到溶液 ， 转移至喷枪中； 0054 步骤四、 将步骤三所得9.59g组硝化竹纤维素和0.4g组无水氯化锂先后加入 到90mL丙酮中， 搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后， 得到硝化竹纤维素含量为11.85的混合 溶胶， 继续在搅拌状态下先后加入二甲基二苯脲、 硝基胍、 二硝基甲苯和天然维生素E， 搅拌 至均匀后得溶胶； 0055 步骤五、 将步骤三中组硝化竹纤维素与甲基硅油、 柠檬酸钠和改性介孔二氧化 硅均匀混合， 加入到步骤四所得溶胶中后， 搅拌至均匀混合后， 进行揉捏， 揉捏过程中添 加12.5mL丙酮， 直至揉。

28、捏呈软硬适中的均匀胶团状物； 0056 步骤六、 将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒， 在通风橱 中晾至半干后， 转移至50的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过200目铜筛， 去除 颗粒太小的筛余物后， 继而过100目铜筛， 取100目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟 无硫防潮剂中间体 ； 0057 步骤七、 将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于250mL无水甲醇中， 得到浓度为0.5的3- 氨基-1,2,4-三氮唑溶液； 将六水合硝酸钴溶解于150mL无水甲醇中， 得到浓度为0.42的 六水合硝酸钴溶液； 0058 步骤八、 将步骤六所得颗粒均匀的环保型无。

29、烟无硫防潮剂中间体 加入到步骤七 所得六水合硝酸钴溶液中， 室温下搅拌10分钟后， 向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液， 10分钟滴加完毕后升温至40， 继续搅拌2小时后转移至离心机上， 以3000rad/min的离心 速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤3次后， 在通风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防 潮剂中间体； 0059 步骤九、 将步骤八所得环保型无烟无硫防潮剂中间体用40目铜筛进行造粒， 转 移至40的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过80目铜筛， 去除颗粒太小的筛余物 后， 继而过40目铜筛， 取40目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 说明书。

30、 6/8 页 9 CN 111018633 A 9 ； 0060 步骤十、 在鼓风干燥环境中， 保持搅拌状态， 将步骤三所得溶液 持续喷雾于步骤 九所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体表面， 喷完后继续搅拌15分钟后取出， 即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。 0061 经测试， 所得环保型无烟无硫防潮剂， 水份2.2， PH值为6.6， 防潮效果良好， 无返 潮现象， 78下72小时热安定性能稳定， 耐温91， 平皿记数法测得长霉等级为1级， 具有良 好的贮存稳定性， 满足无烟无硫的环保要求。 0062 实施例3： 0063 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 具体步骤如下： 0064。

31、 0065 0066 一种环保型无烟无硫防潮剂的制备方法， 包括如下步骤： 0067 步骤一、 按质量比1： 10将5g介孔二氧化硅置于50g春雷霉素浓度为1.6的水溶液 中， 40下超声4小时后转移至离心机上， 以5000rad/min的离心速度离心， 将离心产物用无 水甲醇洗涤3次后， 移至鼓风烘箱85干燥8小时后得改性介孔二氧化硅； 0068 步骤二、 按配方比例称量142g硝化竹纤维素、 38g硝基胍、 4g二硝基甲苯、 2g二甲基 二苯脲、 1g水杨酸、 1g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 1g次氮基三亚甲基磷酸、 1.5g天然维 生素E、 1g甲基硅油、 1.5g柠檬酸钠、 3。

32、g改性介孔二氧化硅、 2g 3-氨基-1,2,4-三氮唑、 1g六 水合硝酸钴和1g无水氯化锂； 0069 步骤三： 按0.1： 0.5： 10的质量比将硝化竹纤维素分成 组、 组、 组； 按1： 4的质 量比将无水氯化锂分成 组、 组； 将1.34g 组硝化竹纤维素和0.2g 组无水氯化锂先后加 入到150mL丙酮中， 搅拌至溶解后， 得到硝化竹纤维素含量为1.12的混合溶液， 室温静置 说明书 7/8 页 10 CN 111018633 A 10 50分钟后向其中先后加入水杨酸、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚甲基磷酸， 继 续搅拌至溶解， 得到溶液 ， 转移至喷枪中； 007。

33、0 步骤四、 将步骤三所得6.7g组硝化竹纤维素和0.8g组无水氯化锂先后加入到 70mL丙酮中， 搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后， 得到硝化竹纤维素含量为10.69的混合溶 胶， 继续在搅拌状态下先后加入二甲基二苯脲、 硝基胍、 二硝基甲苯和天然维生素E， 搅拌至 均匀后得溶胶； 0071 步骤五、 将步骤三中组硝化竹纤维素与甲基硅油、 柠檬酸钠和改性介孔二氧化 硅均匀混合， 加入到步骤四所得溶胶中后， 搅拌至均匀混合后， 进行揉捏， 揉捏过程中添 加28mL丙酮， 直至揉捏呈软硬适中的均匀胶团状物； 0072 步骤六、 将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒， 在通风橱 中晾。

34、至半干后， 转移至50的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过200目铜筛， 去除 颗粒太小的筛余物后， 继而过100目铜筛， 取100目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟 无硫防潮剂中间体 ； 0073 步骤七、 将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于500mL无水甲醇中， 得到浓度为0.5的3- 氨基-1,2,4-三氮唑溶液； 将六水合硝酸钴溶解于300mL无水甲醇中， 得到浓度为0.42的 六水合硝酸钴溶液； 0074 步骤八、 将步骤六所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 加入到步骤七 所得六水合硝酸钴溶液中， 室温下搅拌10分钟后， 向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑。

35、溶液， 10分钟滴加完毕后升温至40， 继续搅拌2小时后转移至离心机上， 以3000rad/min的离心 速度离心， 将离心产物用无水甲醇洗涤3次后， 在通风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防 潮剂中间体； 0075 步骤九、 将步骤八所得环保型无烟无硫防潮剂中间体用40目铜筛进行造粒， 转 移至40的鼓风烘箱中干燥8小时后， 进行轻压破碎， 过80目铜筛， 去除颗粒太小的筛余物 后， 继而过40目铜筛， 取40目铜筛的筛余物， 得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体 ； 0076 步骤十、 在鼓风干燥环境中， 保持搅拌状态， 将步骤三所得溶液 持续喷雾于步骤 九所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮。

36、剂中间体表面， 喷完后继续搅拌15分钟后取出， 即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。 0077 经测试， 所得环保型无烟无硫防潮剂， 水份2.1， PH值为6.4， 防潮效果良好， 无返 潮现象， 78下72小时热安定性能稳定， 耐温90， 平皿记数法测得长霉等级为1级， 具有良 好的贮存稳定性， 满足无烟无硫的环保要求。 0078 以上所述的具体描述， 对发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步详细说 明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施例而已， 并不用于限定本发明的保护范 围， 凡在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明 的保护范围之内。 说明书 8/8 页 11 CN 111018633 A 11 。