周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911282551.0 (22)申请日 2019.12.13 (71)申请人 广东工业大学 地址 510060 广东省广州市越秀区东风东 路729号大院 (72)发明人 王启民耿东森许雨翔吴正涛 杨光杰 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 王洋 (51)Int.Cl. C23C 14/32(2006.01) C23C 14/06(2006.01) C23C 14/08(2006.01) C23C 14/02(2006.01) (54)发。

2、明名称 一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层及其 制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/ AlCrO涂层， 包括： 基体； 设置于所述基体上的 AlTiN过渡层； 设置于所述AlTiN过渡层上的 AlTiN/AlCrO交替层； 设置于所述AlTiN/AlCrO交 替层上的顶层AlTiN涂层； 所述AlTiN/AlCrO交替 层是由AlTiN层与AlCrO层交替沉积得到； 所述 AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为 100800nm； 所述每一个交替单元中AlTiN层与 AlCrO层的厚度比为1:14:1。 本发明通过多层 结构、 调整涂层成分。

3、参数、 改变涂层厚度和比例， 可实现或相的(Al,Cr)2O3稳定生成； 具有硬 度高、 结合力好、 耐磨性优异的特性。 权利要求书1页 说明书8页 附图4页 CN 111020497 A 2020.04.17 CN 111020497 A 1.一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 其特征在于， 包括： 基体； 设置于所述基体上的AlTiN过渡层； 设置于所述AlTiN过渡层上的AlTiN/AlCrO交替层； 设置于所述AlTiN/AlCrO交替层上的顶层AlTiN涂层； 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTiN层与AlCrO层交替沉积得到； 所述AlTiN/AlCrO交替层中。

4、每一个交替单元的厚度为100800nm； 所述每一个交替单 元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为1:14:1。 2.根据权利要求1所述的涂层， 其特征在于， 所述交替单元的数量为550个。 3.根据权利要求2所述的涂层， 其特征在于， 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单 元的厚度为100500nm； 所述每一个交替单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为2:13:1。 4.根据权利要求1所述的涂层， 其特征在于， 所述AlTiN过渡层厚度为0.21 m， AlTiN/ AlCrO交替层的总厚度为25 m， 顶层AlTiN涂层厚度为0.51 m。 5.根据权利要求1所述的涂层，。

5、 其特征在于， 所述过渡层、 顶层和交替层中AlTiN层的各 元素原子百分比独立的选自： Al:2030at.， Ti:1530at.， N:4555at.； 所述AlTiN/AlCrO交替层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:1527at.， Cr:12 23at.， O:5862at.。 6.根据权利要求1所述的涂层， 其特征在于， 所述基体材料选自高速钢、 硬质合金或陶 瓷。 7.一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层的制备方法， 其特征在于， 包括： A)将基体进行预处理； B)在预处理后的基体表面上通过电弧离子镀沉积AlTiN过渡层； C)在所述AlTiN过渡层上采用。

6、电弧离子镀沉积AlTiN/AlCrO交替层； 所述沉积AlTiN参数具体为： 通入N2， 调节气压至1.04.0Pa， 电弧靶的靶电流为80 150A， 沉积偏压为-60-150V； 所述沉积AlCrO参数具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.61.5Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为80150A， 沉积偏压为-60-150V； D)在所述AlTiN/AlCrO交替层上电弧离子镀沉积顶层AlTiN涂层。 8.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 步骤A)所述基体进行预处理具体为： 将基体抛光处理， 用金属清洗剂溶液、 酒精超声清洗1020min， 用去离子水漂洗，。

7、 再用氮气 吹干后置于腔体内； 所述腔体参数具体为： 腔体温度400550， 腔体真空度为3.08.0 10-3Pa； 离子源通入Ar气， 腔室内部气压为0.53.0Pa， 离子源功率为25kW， 工件支架偏 压-300-500V， 基体表面进行溅射清洗的溅射时间为2550min。 9.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 步骤B)所述沉积AlTiN过渡层的参数 具体为： 偏压为-60-150V， 通入N2气， 气压为1.04.0Pa， 点燃AlTi电弧靶， 电弧靶的靶电 流为80150A， 沉积AlTiN过渡层的时间为1050min。 10.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于。

8、， 步骤D)所述沉积顶层AlTiN涂层参数 具体为： 偏压为-60-150V， 通入N2气， 气压为1.04.0Pa， 沉积AlTiN过渡层的时间为25 50min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111020497 A 2 一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及材料技术领域， 尤其是涉及一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层及 其制备方法。 背景技术 0002 随着绿色加工的强烈要求以及发展， 采用冷却液(油)进行切削加工的方法将会被 逐步淘汰， 干式切削将得到快速发展并迅速普及， 因此对刀具的性能提出了越来越高的要 求， 不仅要求。

9、刀具要具有较高的硬度、 良好的韧性以及耐蚀性， 同时还要具有优异高温抗氧 化性以及隔热性能。 AlTiN涂层由于具有高硬度、 高熔点以及良好的红硬性等特点成为目前 市场上使用最广泛的刀具涂层， 但是其在800即开始氧化， 因此高温抗氧化性略差。 Al2O3 涂层具有良好的高温性能、 化学稳定性以及隔热性能被广泛关注， 但因其制备条件苛刻， 目 前大多数采用CVD技术制备， 导致了刀具的基体材料被限制。 0003 为改善这一问题， 采用PVD技术在Al2O3涂层中加入Cr元素， 使涂层中生成 相的 Cr2O3相， 在模板作用的影响下促进 或相的Al2O3生成， 使得制备出的AlCrO涂层能够具有。

10、 类似Al2O3的性能。 但是氧化物硬度低、 韧性及结合力差的问题仍然不能得到很好的解决。 发明内容 0004 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种一种周期性多层结构AlTiN/ AlCrO涂层， 本发明所述的涂层硬度高， 韧性好， 结合力强。 0005 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括： 0006 基体； 0007 设置于所述基体上的AlTiN过渡层； 0008 设置于所述AlTiN过渡层上的AlTiN/AlCrO交替层； 0009 设置于所述AlTiN/AlCrO交替层上的顶层AlTiN涂层； 0010 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTi。

11、N层与AlCrO层交替沉积得到； 0011 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为100800nm； 所述每一个交 替单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为1:14:1。 0012 优选的， 所述交替单元的数量为550个。 0013 优选的， 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为100500nm； 所述每 一个交替单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为2:13:1。 0014 优选的， 所述AlTiN过渡层厚度为0.21 m， AlTiN/AlCrO交替层的总厚度为25 m， 顶层AlTiN涂层厚度为0.51 m。 0015 优选的， 所述过渡层、。

12、 顶层和交替层中AlTiN层的各元素原子百分比独立的选自： Al:2030at.， Ti:1530at.， N:4555at.； 0016 所述AlTiN/AlCrO交替层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:1527at.， Cr:1223at.， O:5862at. 说明书 1/8 页 3 CN 111020497 A 3 0017 优选的， 所述基体材料选自高速钢、 硬质合金或陶瓷。 0018 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层的制备方法， 包括： 0019 A)将基体进行预处理； 0020 B)在预处理后的基体表面上通过电弧离子镀沉积AlTiN过渡层； 0。

13、021 C)在所述AlTiN过渡层上采用电弧离子镀沉积AlTiN/AlCrO交替层； 0022 所述沉积AlTiN参数具体为： 通入N2， 调节气压至1.04.0Pa， 电弧靶的靶电流为 80150A， 沉积偏压为-60-150V； 0023 所述沉积AlCrO参数具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.61.5Pa， 点燃 AlCr靶， 电弧靶的靶电流为80150A， 沉积偏压为-60-150V； 0024 D)在所述AlTiN/AlCrO交替层上电弧离子镀沉积顶层AlTiN涂层。 0025 优选的， 步骤A)所述基体进行预处理具体为： 将基体抛光处理， 用金属清洗剂溶 液、 酒。

14、精超声清洗1020min， 用去离子水漂洗， 再用氮气吹干后置于腔体内； 所述腔体参数 具体为： 腔体温度400550， 腔体真空度为3.08.010-3Pa； 离子源通入Ar气， 腔室内部 气压为0.53.0Pa， 离子源功率为25kW， 工件支架偏压-300-500V， 基体表面进行溅射 清洗的溅射时间为2550min。 0026 优选的， 步骤B)所述沉积AlTiN过渡层的参数具体为： 偏压为-60-150V， 通入N2 气， 气压为1.04.0Pa， 点燃AlTi电弧靶， 电弧靶的靶电流为80150A， 沉积AlTiN过渡层的 时间为1050min。 0027 优选的， 步骤D)所述沉。

15、积顶层AlTiN涂层参数具体为： 偏压为-60-150V， 通入N2 气， 气压为1.04.0Pa， 沉积AlTiN过渡层的时间为2550min。 0028 与现有技术相比， 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括： 基 体； 设置于所述基体上的AlTiN过渡层； 设置于所述AlTiN过渡层上的AlTiN/AlCrO交替层； 设置于所述AlTiN/AlCrO交替层上的顶层AlTiN涂层； 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTiN层 与AlCrO层交替沉积得到； 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为100 800nm； 所述每一个交替单元中Al。

16、TiN层与AlCrO层的厚度比为1:14:1。 本发明通过设计多 层结构、 调整涂层成分参数、 改变涂层厚度和比例等， 可实现 或相的(Al,Cr)2O3稳定生 成； 使得AlTiN/AlCrO涂层较AlCrO涂层， 具有硬度高、 结合力好、 耐磨性优异的特性， 显著提 高刀具的使用寿命。 附图说明 0029 图1是周期性多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的结构示意图； 0030 图2是实施例1中制备的周期性多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的截面SEM图； 0031 图3是实施例1中制备的周期性多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的XRD图； 0032 图4是AlCrO涂层与实施例1中的。

17、多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的硬度及弹性模量； 0033 图5是单层AlCrO与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的结合力测试结果； 0034 图6是AlCrO涂层与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层H/E*的比值； 0035 图7是AlTiN涂层与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的切削寿命对比。 说明书 2/8 页 4 CN 111020497 A 4 具体实施方式 0036 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层及其制备方法， 本领域技术 人员可以借鉴本文内容， 适当改进工艺参数实现。 特别需要指出的是， 所有类似的替换和改 动对本领域技术人员来说是显而易。

18、见的， 它们都属于本发明保护的范围。 本发明的方法及 应用已经通过较佳实施例进行了描述， 相关人员明显能在不脱离本发明内容、 精神和范围 内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合， 来实现和应用本发明技术。 0037 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括： 0038 基体； 0039 设置于所述基体上的AlTiN过渡层； 0040 设置于所述AlTiN过渡层上的AlTiN/AlCrO交替层； 0041 设置于所述AlTiN/AlCrO交替层上的顶层AlTiN涂层； 0042 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTiN层与AlCrO层交替沉积得到； 0043 。

19、所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为100800nm； 所述每一个交 替单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为1:14:1。 0044 本发明提供的一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括基体。 0045 本发明所述基体材料优选选自高速钢、 硬质合金或陶瓷。 0046 本发明提供的一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括设置于所述基体上的 AlTiN过渡层。 0047 本发明所述AlTiN过渡层厚度优选为0.21 m， 更优选为0.51 m， 最优选为0.5 0.9 m。 0048 所述过渡层AlTiN层的各元素原子百分比优选选自： Al:203。

20、0at.， Ti:15 30at.， N:4555at.； 更优选选自Al:2228at.， Ti:1628at.， N:4753at.。 0049 本发明提供的一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括设置于所述AlTiN过渡 层上的AlTiN/AlCrO交替层。 0050 所述AlTiN/AlCrO交替层即为AlTiN层和AlCrO层复合得到。 0051 按照本发明， 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTiN层与AlCrO层交替沉积得到； 具体 可以为基体-AlTiN过渡层-AlTiN层-AlCrO层-AlTiN层-AlCrO层。 。 。 。 -顶层AlTiN涂层； 005。

21、2 此时， 即为复合在基体上的AlTiN过渡层， 复合在所述AlTiN过渡层上的AlTiN层； 复合在所述AlTiN层上的AlCrO层， 复合在所述AlCrO层上的AlTiN层， 复合在所述AlTiN层上 的AlCrO层。 。 。 。 而后为顶层AlTiN涂层。 0053 还可以为基体-AlTiN过渡层-AlCrO层-AlTiN层-AlCrO层-AlTiN层-AlCrO 层。 。 。 。 -顶层AlTiN涂层。 0054 其中一个AlTiN层和一个AlCrO层称为一个交替单元， 本发明所述交替层中是以交 替单元的倍数形式出现的。 0055 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度。

22、(也称之为调制周期)优选为 100800nm； 更优选为100500nm； 最优选为100300nm。 0056 本发明所述AlTiN/AlCrO交替层的总厚度优选为25 m， 更优选为2.55 m， 最优 选为34.5 m。 0057 所述每一个交替单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比优选为1:14:1； 更优选为1: 说明书 3/8 页 5 CN 111020497 A 5 13:1。 (也称为调制比) 0058 本发明所述交替单元的数量(也称为交替周期)优选为550个； 更优选为1045 个； 最优选为1540个。 0059 按照本发明， 所述AlTiN/AlCrO交替层中AlTiN。

23、层的各元素原子百分比优选选自： Al:2030at.， Ti:1530at.， N:4555at.； 更优选选自Al:2228at.， Ti:16 28at.， N:4753at.。 0060 所述AlTiN/AlCrO交替层中AlCrO层中各元素的原子百分比优选为： Al:15 27at.， Cr:1223at.， O:5862at.； 更优选为Al:1626at.， Cr:1220at.， O: 5962at.； 最优选为Al:1725at.， Cr:1319at.， O:5961at.。 0061 本发明提供的一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括设置于所述AlTiN/ A。

24、lCrO交替层上的顶层AlTiN涂层。 0062 本发明顶层AlTiN涂层厚度优选为0.51 m； 更优选为0.50.8 m； 最优选为0.6 0.8 m。 0063 所述顶层AlTiN涂层的各元素原子百分比优选选自： Al:2030at.， Ti:15 30at.， N:4555at.； 更优选选自Al:2228at.， Ti:1628at.， N:4753at.。 0064 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 包括： 基体； 设置于所述基 体上的AlTiN过渡层； 设置于所述AlTiN过渡层上的AlTiN/AlCrO交替层； 设置于所述AlTiN/ AlCrO交替层。

25、上的顶层AlTiN涂层； 所述AlTiN/AlCrO交替层是由AlTiN层与AlCrO层交替沉 积得到； 所述AlTiN/AlCrO交替层中每一个交替单元的厚度为100800nm； 所述每一个交替 单元中AlTiN层与AlCrO层的厚度比为1:14:1。 本发明通过设计多层结构、 调整涂层成分 参数、 改变涂层厚度和比例等， 可实现 或相的(Al,Cr)2O3稳定生成； 使得AlTiN/AlCrO涂 层较AlCrO涂层， 具有硬度高、 结合力好、 耐磨性优异的特性， 显著提高刀具的使用寿命。 0065 本发明提供了一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层的制备方法， 包括： 0066 A)。

26、将基体进行预处理； 0067 B)在预处理后的基体表面上通过电弧离子镀沉积AlTiN过渡层； 0068 C)在所述AlTiN过渡层上采用电弧离子镀沉积AlTiN/AlCrO交替层； 0069 所述沉积AlTiN参数具体为： 通入N2， 调节气压至1.04.0Pa， 电弧靶的靶电流为 80150A， 沉积偏压为-60-150V； 0070 所述沉积AlCrO参数具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.61.5Pa， 点燃 AlCr靶， 电弧靶的靶电流为80150A， 沉积偏压为-60-150V； 0071 D)在所述AlTiN/AlCrO交替层上电弧离子镀沉积顶层AlTiN涂层。 0。

27、072 本发明提供的一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层的制备方法首先将基体进行 预处理。 0073 本发明所述基体进行预处理具体为： 将基体抛光处理， 用金属清洗剂溶液、 酒精超 声清洗1020min， 用去离子水漂洗， 再用氮气吹干后置于腔体内。 0074 本发明对所述金属清洗剂不进行限定， 本领域技术人员熟知的常规金属清洗剂即 可。 所述腔体内优选为真空室。 本发明对于所述具体的清洗步骤不进行限定， 满足上述参数 的本领域技术人员熟知的即可。 0075 所述腔体参数具体为： 腔体温度优选400550， 更优选为420530， 腔体真空 说明书 4/8 页 6 CN 1110204。

28、97 A 6 度优选为3.08.010-3Pa； 更优选为4710-3Pa； 离子源通入Ar气， 腔室内部气压优选 为0.53.0Pa， 更优选为0.82.8Pa， 离子源功率优选为25kW， 更优选为2.54.5kW， 工 件支架偏压优选-300-500V， 更优选为-350-450V， 基体表面进行溅射清洗的溅射时间 优选为2550min； 更优选为3045min。 0076 在预处理后的基体表面上通过电弧离子镀沉积AlTiN过渡层。 0077 在基体表面上通过电弧离子镀沉积AlTiN过渡层， 提高膜-基结合力同时为多层结 构提供支撑。 0078 按照本发明， 所述沉积AlTiN过渡层的参。

29、数具体为： 偏压优选为-60-150V， 更优 选为-70-130V， 通入N2气， 气压优选为1.04.0Pa， 更优选为1.53.5Pa， 点燃AlTi电弧 靶， 电弧靶的靶电流优选为80150A， 更优选为90140A， 沉积AlTiN过渡层的时间优选为 1050min； 更优选为1545min。 0079 在所述AlTiN过渡层上采用电弧离子镀沉积AlTiN/AlCrO交替层。 0080 在本发明中， 所述沉积AlTiN参数优选具体为： 通入N2， 调节气压至1.04.0Pa， 电 弧靶的靶电流为80150A， 沉积偏压为-60-150V； 更优选具体为： 通入N2， 调节气压至1.5。

30、 3.5Pa， 电弧靶的靶电流为90140A， 沉积偏压为-70-140V； 最优选具体为： 通入N2， 调 节气压至23.5Pa， 电弧靶的靶电流为100130A， 沉积偏压为-80-130V； 0081 所述沉积AlCrO参数优选具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.61.5Pa， 点 燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为80150A， 沉积偏压为-60-150V； 更优选具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.71.4Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为90140A， 沉积偏压为- 70-140V； 最优选具体为： 关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.8。

31、1.3Pa， 点燃AlCr靶， 电弧 靶的靶电流为95130A， 沉积偏压为-80-130V。 0082 如此交替循环制备AlTiN/AlCrO的交替层， 通过调整ATiN的时间和AlCrO的沉积时 间来控制调制周期以及调制比。 0083 在所述AlTiN/AlCrO交替层上电弧离子镀沉积顶层AlTiN涂层。 0084 按照本发明， 所述沉积顶层AlTiN涂层参数优选具体为： 偏压为-60-150V， 通入 N2气， 气压为1.04.0Pa， 沉积AlTiN过渡层的时间为2550min； 更优选具体为： 偏压为-70 -140V， 通入N2气， 气压为1.53.5Pa， 沉积AlTiN过渡层的。

32、时间为3050min； 最优选为偏 压为-80-130V， 通入N2气， 气压为23.5Pa， 沉积AlTiN过渡层的时间为3045min。 0085 待真空室温度降至室温， 打开真空室取出基体， 在基体表面形成的涂层即为周期 性多层结构AlTiN/AlCrO涂层。 0086 本发明采用电弧离子镀技术， 能够在较低温度下实现 或相的(Al,Cr)2O3生成， 且通过多层结构设计， 将传统AlTiN涂层与AlCrO涂层有机结合起来， 有效改善AlTiN抗氧化 性差和AlCrO涂层硬度低、 韧性及结合力差的问题， 使其具有较高的硬度、 良好的结合力以 及优异的切削性能。 可根据具体的应用场景， 通。

33、过控制调制周期与调制比灵活调整涂层的 性能， 使其性能偏向AlTiN涂层或者AlCrO涂层或者兼具两种涂层的性能， 在应用中展现出 良好的性能。 本发明的制备方法简单， 可操作性强， 可控性好， 降低了对镀膜设备真空度的 要求， 适用于刀具产品表面的防护， 具有较好的经济效益。 0087 为了进一步说明本发明， 以下结合实施例对本发明提供的一种周期性多层结构 AlTiN/AlCrO涂层及其制备方法进行详细描述。 说明书 5/8 页 7 CN 111020497 A 7 0088 实施例1 0089 一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 其特征在于： 所述涂层由下至上包括基 体、 过渡。

34、层AlTiN涂层、 交替层AlTiN/AlCrO涂层以及顶层AlTiN涂层； 多层AlTiN/AlCrO涂层 是由调制比为3:1的AlTiN层与AlCrO层交替沉积而成， 调制周期为175nm， 交替周期为24周 期； 过渡层、 顶层和交替层中AlTiN层的各元素原子百分比为： Al:28at.， Ti:20at.， N: 52at.； 多层AlTiN/AlCrO层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:26at.， Cr: 12at.， O:62at.。 0090 将金属基体抛光处理， 然后先后用金属清洗剂溶液、 酒精超声清洗10min， 然后用 去离子水漂洗， 再用氮气吹干后装入真空。

35、室内。 打开加热器将腔体升温至550， 对腔体抽 真空至真空度在3.010-3Pa以上； 然后向离子源通入Ar气， 调节腔室内部气压为3.0Pa， 设 置离子源功率为2kW， 设置工件支架偏压-300V， 对金属基体表面进行溅射清洗， 溅射时间为 50min。 之后将偏压调至-100V,通入N2气， 调节气压至4.0Pa， 电弧靶的靶电流为120A,沉积 AlTiN过渡层30min。 调节气压至3.0Pa， 电弧靶的靶电流为100A， 沉积偏压为-80V， 沉积 10min； 之后关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.6Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为100A， 沉积偏压为-10。

36、0V， 沉积5min； 如此交替循环24次制备AlTiN/AlCrO的交替层。 最后关闭O2， 将偏压调至-100V， 通入N2气， 调节气压至4.0Pa， 电弧靶的靶电流为120A， 沉积AlTiN过渡层 30min。 完成镀膜后， 待真空室温度降至室温， 打开真空室取出基体， 过渡层AlTiN厚度为0.5 m， AlTiN/AlCrO交替层的厚度为4.2 m， 顶层AlTiN厚度为0.5 m。 0091 图1为周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层的结构示意图。 涂层的结构由AlTiN过渡 层， 周期性AlTiN/AlCrO交替层， 以及顶层AlTiN涂层构成。 AlTiN过渡层， 用以。

37、提高膜-基结 合力同时为多层结构提供支撑； AlTiN/AlCrO交替层中， AlTiN层起到一定的模板作用， 有利 于AlCrO的结晶； 最后在顶层沉积AlTiN涂层， 用以提高表面硬度及韧性。 0092 图2是实施例1中制备的AlTiN/AlCrO涂层的截面SEM图。 从图中可以看出， 涂层主 要由AlTiN过渡层， 周期性AlTiN/AlCrO交替层， 以及顶层AlTiN涂层构成， 其中过渡层AlTiN 厚度约为500nm， AlTiN/AlCrO交替层厚度约为4.2 m， 顶层AlTiN厚度约为500nm。 从截面SEM 图可以看出涂层结构非常致密。 0093 实施例2 0094 一种。

38、周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 其特征在于： 所述涂层由下至上包括基 体、 过渡层AlTiN涂层、 交替层AlTiN/AlCrO涂层以及顶层AlTiN涂层； 多层AlTiN/AlCrO涂层 是由调制比为1:1的AlTiN层与AlCrO层交替沉积而成， 调制周期为400nm， 交替周期为10周 期； 过渡层、 顶层和交替层中AlTiN层的各元素原子百分比为： Al:20at.， Ti:30at.， N: 50at.； 多层AlTiN/AlCrO层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:24at.， Cr: 16at.， O:60at.。 0095 将金属基体抛光处理， 然后先后。

39、用金属清洗剂溶液、 酒精超声清洗15min， 然后用 去离子水漂洗， 再用氮气吹干后装入真空室内。 打开加热器将腔体升温至500， 对腔体抽 真空至真空度在5.010-3Pa以上； 然后向离子源通入Ar气， 调节腔室内部气压为2.0Pa， 设 置离子源功率为3kW， 设置工件支架偏压-400V， 对金属基体表面进行溅射清洗， 溅射时间为 40min。 之后将偏压调至-60V,通入N2气， 调节气压至3.0Pa， 电弧靶的靶电流为120A,沉积 AlTiN过渡层10min。 调节气压至2.0Pa， 电弧靶的靶电流为80A， 沉积偏压为-100V， 沉积 说明书 6/8 页 8 CN 111020。

40、497 A 8 20min； 之后关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.9Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为120A， 沉 积偏压为-60V， 沉积25min； 如此交替循环交替10次制备AlTiN/AlCrO的交替层。 最后关闭 O2,将偏压调至-150V， 通入N2气， 调节气压至3.0Pa， 电弧靶的靶电流为150A， 沉积AlTiN过渡 层50min。 完成镀膜后， 待真空室温度降至室温， 打开真空室取出基体， 过渡层AlTiN厚度为 0.2 m， AlTiN/AlCrO交替层的厚度为4 m， 顶层AlTiN厚度为1 m。 0096 图3是实施例1中制备的周期性多层结构的A。

41、lTiN/AlCrO涂层的XRD图。 从图中可以 看出周期性多层结构的AlTiN/AlCrO涂层中主要由固溶的AlTiN相、 和相的(Al,Cr)2O3相 构成， 其中WC的衍射峰为基体硬质合金的峰。 0097 图4是AlCrO涂层与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的硬度及弹性模量。 由图可得， 多 层结构的AlTiN/AlCrO涂层硬度为24.71.3GPa比AlCrO涂层的硬度19.11.2GPa提高了 将近5GPa， 体现出了明显的优势。 0098 图5是单层AlCrO(a)与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层(b)的结合力测试结果。 该测 试在硬质合金基体沉积涂层， 采用洛氏压头。

42、， 测试加载力为60kg， 之后再显微镜下观察凹坑 的形貌。 从图(a)可以看出单层AlCrO出现大面积剥落， 结合力为等级为HF6不合格， 而图(b) 可以看出多层结构的AlTiN/AlCrO涂层表面仅有3条裂纹纯在， 结合力等级为HF1极好。 由此 看见采用多层结构的AlTiN/AlCrO能够有效改善AlCrO结合力差的问题。 0099 图6是AlCrO涂层与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层H/E*的比值， 该值主要反应涂层 抗裂纹扩展的能力， 一定程度上能够反应涂层的韧性。 AlCrO的H/E*值为0.0485， AlTiN/ AlCrO的为0.0724， 说明多层结构能够有效改善A。

43、lCrO涂层的韧性。 0100 图7是AlTiN涂层与多层结构的AlTiN/AlCrO涂层的切削寿命对比。 由图可得， 在加 工45#钢时多层结构的AlTiN/AlCrO涂层寿命为494.55m比AlTiN的303.8m提高了将近60， 体现出了明显的优势。 0101 实施例3按下列步骤实现本发明： 0102 一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 其特征在于： 所述涂层由下至上包括基 体、 过渡层AlTiN涂层、 交替层AlTiN/AlCrO涂层以及顶层AlTiN涂层； 多层AlTiN/AlCrO涂层 是由调制比为2:1的AlTiN层与AlCrO层交替沉积而成， 调制周期为300nm。

44、， 交替周期为15周 期； 过渡层、 顶层和交替层中AlTiN层的各元素原子百分比为： Al:23at.， Ti:22at.， N: 55at.； 多层AlTiN/AlCrO层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:22at.， Cr: 18at.， O:60at.。 0103 将金属基体抛光处理， 然后先后用金属清洗剂溶液、 酒精超声清洗15min， 然后用 去离子水漂洗， 再用氮气吹干后装入真空室内。 打开加热器将腔体升温至450， 对腔体抽 真空至真空度在8.010-3Pa以上； 然后向离子源通入Ar气， 调节腔室内部气压为0.5Pa， 设 置离子源功率为5kW， 设置工件支架偏压。

45、-500V， 对金属基体表面进行溅射清洗， 溅射时间为 25min。 之后将偏压调至-60V,通入N2气， 调节气压至1.0Pa， 电弧靶的靶电流150A,沉积 AlTiN过渡层40min。 调节气压至2.0Pa， 电弧靶的靶电流为80A， 沉积偏压为-150V， 沉积 10min； 之后关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至1.5Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为80A， 沉 积偏压为-80V， 沉积15min； 如此交替循环交替15次制备AlTiN/AlCrO的交替层。 最后关闭 O2,将偏压调至-60V， 通入N2气， 调节气压至1.0Pa， 电弧靶的靶电流为80A， 沉积AlT。

46、iN过渡 层40min。 完成镀膜后， 待真空室温度降至室温， 打开真空室取出基体， 过渡层AlTiN厚度为 说明书 7/8 页 9 CN 111020497 A 9 1.0 m， AlTiN/AlCrO交替层的厚度为4.5 m， 顶层AlTiN厚度为0.6 m。 0104 实施例4按下列步骤实现本发明： 0105 一种周期性多层结构AlTiN/AlCrO涂层， 其特征在于： 所述涂层由下至上包括基 体、 过渡层AlTiN涂层、 交替层AlTiN/AlCrO涂层以及顶层AlTiN涂层； 多层AlTiN/AlCrO涂层 是由调制比为1:1的AlTiN层与AlCrO层交替沉积而成， 调制周期为10。

47、0nm， 交替周期为50周 期； 过渡层、 顶层和交替层中AlTiN层的各元素原子百分比为： Al:30at.， Ti:25at.， N: 45at.； 多层AlTiN/AlCrO层中AlCrO层中各元素的原子百分比为： Al:15at.， Cr: 23at.， O:58at.。 0106 将金属基体抛光处理， 然后先后用金属清洗剂溶液、 酒精超声清洗20min， 然后用 去离子水漂洗， 再用氮气吹干后装入真空室内。 打开加热器将腔体升温至400， 对腔体抽 真空至真空度在8.010-3Pa以上； 然后向离子源通入Ar气， 调节腔室内部气压为0.5Pa， 设 置离子源功率为3kW， 设置工件支。

48、架偏压-400V， 对金属基体表面进行溅射清洗， 溅射时间为 40min。 之后将偏压调至-60V,通入N2气， 调节气压至4.0Pa， 电弧靶的靶电流为120A,沉积 AlTiN过渡层35min。 调节气压至4.0Pa， 电弧靶的靶电流为120A， 沉积偏压为-100V， 沉积 5min； 之后关闭N2气， 通入O2气， 调整气压至0.9Pa， 点燃AlCr靶， 电弧靶的靶电流为120A， 沉 积偏压为-60V， 沉积5min； 如此交替循环交替50次制备AlTiN/AlCrO的交替层。 最后关闭O2, 将偏压调至-150V， 通入N2气， 调节气压至3.0Pa， 电弧靶的靶电流为150A，。

49、 沉积AlTiN过渡层 25min。 完成镀膜后， 待真空室温度降至室温， 打开真空室取出基体， 过渡层AlTiN厚度为0.7 m， AlTiN/AlCrO交替层的厚度为5 m， 顶层AlTiN厚度为0.5 m。 0107 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 111020497 A 10 图1 图2 说明书附图 1/4 页 11 CN 111020497 A 11 图3 图4 说明书附图 2/4 页 12 CN 111020497 A 12 图5 图6 说明书附图 3/4 页 13 CN 111020497 A 13 图7 说明书附图 4/4 页 14 CN 111020497 A 14 。