双组分反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911299937.2 (22)申请日 2019.12.17 (71)申请人 烟台德邦科技有限公司 地址 264006 山东省烟台市开发区开封路 3-3号 (72)发明人 韩红伟王建斌陈田安解海华 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 曲姮 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C09J 175/08(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C。

2、08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/32(2006.01) (54)发明名称 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶及其制备 方法 (57)摘要 本发明属于热熔胶技术领域， 尤其涉及一种 双组分反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。 本发 明将单组分反应型热熔胶改为双组分反应型， 利 用异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体和羟基封端 的聚氨酯预聚体的共同作用， 使得所得双组分反 应型聚氨酯热熔胶具有初粘强度高、 可迅速定 位、 固化速度快、 固化强度高的优点， 适用基材 广， 收缩小， 能满足大部分结构件粘结， 可广泛应。

3、 用于电子、 工业等结构粘结， 可以在1小时内强度 上升到5-8MPa， 24小时的强度可达到15MPa左右。 权利要求书2页 说明书5页 CN 111019585 A 2020.04.17 CN 111019585 A 1.一种双组分反应型聚氨酯热熔胶， 其特征在于， 包括A组分和B组分按照重量比1:1混 合； 其中， A组分包括聚酯多元醇30-70份、 扩链剂3-10份、 聚醚多元醇20-50份、 异氰酸酯 30-60份、 增粘树脂10-20份和催化剂0.01-0.04份； B组分包括聚酯多元醇30-70份、 聚醚多元醇0-20份、 扩链剂1-10份、 异氰酸酯1-20份、 增粘树脂10-。

4、30份和催化剂0.01-0.04份。 2.根据权利要求1所述的双组分反应型聚氨酯热熔胶， 其特征在于， A组分中， 所述的聚 酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、 聚己二酸己二醇酯、 聚己二酸一缩二乙二醇酯、 聚己内酯二 元醇、 聚碳酸酯或苯酐类聚酯多元醇的一种或两种以上； 所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇PTMG、 聚氧化丙烯二醇PPG或四氢呋喃氧化 丙烯共聚二醇的一种或两种以上； 所述的扩链剂为1,4丁二醇BDO、 1,6己二醇HDO、 二乙氨基乙醇DEAE、 N， N二羟基 (二异丙基)苯胺HPA、 乙二胺DA、 对苯二酚二羟乙基醚或3,3 二氯4,4 二氨基二苯基 甲烷MOCA； 所述的异氰。

5、酸酯为4,4 -二苯基甲烷二异氰酸酯； 所述的增粘树脂为松香、 萜烯树脂、 烷基酚醛树脂、 二甲苯树脂、 松香甘油酯或聚丙烯 酸酯的一种或两种以上； 所述的催化剂为有机铋类催化剂。 3.根据权利要求1所述的双组分反应型聚氨酯热熔胶， 其特征在于， B组分中， 所述的聚 酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、 聚己二酸己二醇酯、 聚己二酸一缩二乙二醇酯、 聚己内酯二 元醇或苯酐类聚酯多元醇的一种或两种以上； 所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇PTMG、 聚氧化丙烯二醇PPG或四氢呋喃氧化 丙烯共聚二醇的一种或两种以上； 所述的扩链剂为1,4丁二醇BDO、 1,6己二醇HDO、 二乙氨基乙醇DEAE、 N，。

6、 N二羟基 (二异丙基)苯胺HPA、 乙二胺DA、 对苯二酚二羟乙基醚或3,3 二氯4,4 二氨基二苯基 甲烷MOCA； 所述的异氰酸酯为4,4 -二苯基甲烷二异氰酸酯； 所述的增粘树脂为松香、 萜烯树脂、 烷基酚醛树脂、 二甲苯树脂、 松香甘油酯或聚丙烯 酸酯的一种或两种以上； 所述的催化剂为有机铋类催化剂。 4.一种权利要求1-3任一项所述双组分反应型聚氨酯热熔胶的制备方法， 其特征在于， 步骤如下： (1)制备A组分 取聚酯多元醇、 扩链剂、 聚醚多元醇和增粘树脂， 在105-140、 真空度-0.095MPa的 条件下脱水1.5-2.5h后， 在60-85条件下加入催化剂和异氰酸酯， 。

7、反应0.5-1h， 升温至80- 90反应1-3h， 再升温至100-120反应1-3h， 制得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体； (2)制备B组分 取聚酯多元醇、 扩链剂、 聚醚多元醇和增粘树脂， 在105-140、 真空度-0.095MPa的 条件下脱水1.5-2.5h后， 在60-85条件下加入催化剂和异氰酸酯， 反应0.5-1h， 升温至80- 权利要求书 1/2 页 2 CN 111019585 A 2 90反应1-3h， 再升温至100-120反应1-3h， 制得羟基封端的聚氨酯预聚体； (3)将步骤(1)的异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体和步骤(2)的羟基封端的聚氨酯预聚 体按照重量比1。

8、:1混合， 即得双组分反应型聚氨酯热熔胶。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111019585 A 3 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于热熔胶技术领域， 尤其涉及一种双组分反应型聚氨酯热熔胶及其制备 方法。 背景技术 0002 随着电子应用领域对热熔胶的胶粘剂工业发展突飞猛进， 已经渗透到国民经济中 的各个应用领域， 随着人们环保意识的日益提高， 溶剂型胶粘剂逐渐受到限制， 环境友好的 热熔型胶粘剂是未来的发展趋势。 反应型聚氨酯热熔胶(HMPUR， 简称PUR)是常温为固态的 单组分聚氨酯胶粘剂。 使用时， 加热熔融施胶， 胶层冷却固化， 产生初步的。

9、物理粘接力。 胶层 中的端NCO基聚氨酯预聚体与空气中的水分和被粘物基材表面的含活泼氢化合物反应， 生 成化学交联网状结构。 因此PUR具有传统热熔胶的既能快速冷却定位、 提供较高初粘强度的 特点， 又能进一步化学交联、 提高胶层的粘接力和内聚强度。 与传统溶剂型胶粘剂相比， PUR 无溶剂， 无污染， 低排放， 且具有快速固化定位的优势， 已在家用电器、 汽车、 书籍装订、 通讯 电子等行业取得广泛应用。 0003 电子产品中的传统接合方式主要是超声焊接、 嵌件模塑、 机械紧固、 胶带粘接和胶 粘剂粘接等， 从计算机、 电子仪表、 通讯设备等电子仪器， 到晶体管、 印刷线路板、 集成电路 等。

10、半导体器件， 电子行业用胶粘剂已经成为一个独立的特殊胶种， 应用于电子工业的各个 领域。 电子行业用胶粘剂具有以下诸多优势， 是未来电子元器件粘接的重要发展趋势。 0004 PUR热熔胶具有无溶剂、 流动性好、 点胶效率高、 胶层快速固化、 热收缩率小、 密度 低、 应力传递均匀和开放时间易调节等特点， 对不锈钢、 铝等金属材料及ABS、 PC、 玻璃等材 料呈现出良好的粘接强度。 作为结构胶使用时， 特别适合于向微型化、 轻量化和高效密集化 方向发展需要的电子行业流水生产线。 0005 然而， 单组分反应型热熔胶存在固化速度慢、 强度不高以及表面气孔的问题， 强度 不够高则无法满足电子产品结。

11、构粘结需要； 固化速度慢， 完全固化需要七天甚至更久。 发明内容 0006 本发明针对上述现有技术存在的不足， 提供一种双组分反应型聚氨酯热熔胶及其 制备方法。 0007 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶， 包 括A组分和B组分按照重量比1:1混合； 0008 其中， A组分包括聚酯多元醇30-70份、 扩链剂3-10份、 聚醚多元醇20-50份、 异氰酸 酯30-60份、 增粘树脂10-20份和催化剂0.01-0.04份； 0009 B组分包括聚酯多元醇30-70份、 聚醚多元醇0-20份、 扩链剂1-10份、 异氰酸酯1-20 份、 增粘树脂10-30份。

12、和催化剂0.01-0.04份。 0010 进一步， A组分中， 所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、 聚己二酸己二醇酯、 聚 己二酸一缩二乙二醇酯、 聚己内酯二元醇、 聚碳酸酯或苯酐类聚酯多元醇的一种或两种以 说明书 1/5 页 4 CN 111019585 A 4 上； 0011 所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇PTMG、 聚氧化丙烯二醇PPG或四氢呋喃 氧化丙烯共聚二醇的一种或两种以上； 0012 所述的扩链剂为1,4丁二醇BDO、 1,6己二醇HDO、 二乙氨基乙醇DEAE、 N， N二 羟基(二异丙基)苯胺HPA、 乙二胺DA、 对苯二酚二羟乙基醚或3,3 二氯4,4 二氨基二 苯基。

13、甲烷MOCA； 0013 所述的异氰酸酯为4,4 -二苯基甲烷二异氰酸酯； 0014 所述的增粘树脂为松香、 萜烯树脂、 烷基酚醛树脂、 二甲苯树脂、 松香甘油酯或聚 丙烯酸酯的一种或两种以上； 0015 所述的催化剂为有机铋类催化剂。 0016 进一步， B组分中， 所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、 聚己二酸己二醇酯、 聚 己二酸一缩二乙二醇酯、 聚己内酯二元醇或苯酐类聚酯多元醇的一种或两种以上； 0017 所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇PTMG、 聚氧化丙烯二醇PPG或四氢呋喃 氧化丙烯共聚二醇的一种或两种以上； 0018 所述的扩链剂为1,4丁二醇BDO、 1,6己二醇HDO、 。

14、二乙氨基乙醇DEAE、 N， N二 羟基(二异丙基)苯胺HPA、 乙二胺DA、 对苯二酚二羟乙基醚或3,3 二氯4,4 二氨基二 苯基甲烷MOCA； 0019 所述的异氰酸酯为4,4 -二苯基甲烷二异氰酸酯； 0020 所述的增粘树脂为松香、 萜烯树脂、 烷基酚醛树脂、 二甲苯树脂、 松香甘油酯或聚 丙烯酸酯的一种或两种以上； 0021 所述的催化剂为有机铋类催化剂。 0022 本发明的第二个目的在于提供上述双组分反应型聚氨酯热熔胶的制备方法， 步骤 如下： 0023 (1)制备A组分 0024 取聚酯多元醇、 扩链剂、 聚醚多元醇和增粘树脂， 在105-140、 真空度- 0.095MPa的。

15、条件下脱水1.5-2.5h后， 在60-85条件下加入催化剂和异氰酸酯， 反应0.5- 1h， 升温至80-90反应1-3h， 再升温至100-120反应1-3h， 制得异氰酸酯基封端的聚氨酯 预聚体； 0025 (2)制备B组分 0026 取聚酯多元醇、 扩链剂、 聚醚多元醇和增粘树脂， 在105-140、 真空度- 0.095MPa的条件下脱水1.5-2.5h后， 在60-85条件下加入催化剂和异氰酸酯， 反应0.5- 1h， 升温至80-90反应1-3h， 再升温至100-120反应1-3h， 制得羟基封端的聚氨酯预聚 体； 0027 (3)将步骤(1)的异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体和步。

16、骤(2)的羟基封端的聚氨酯 预聚体按照重量比1:1混合， 即得双组分反应型聚氨酯热熔胶。 0028 本发明的特点和有益效果在于： 0029 本发明将单组分反应型热熔胶改为双组分反应型， 利用异氰酸酯基封端的聚氨酯 预聚体和羟基封端的聚氨酯预聚体的共同作用， 使得所得双组分反应型聚氨酯热熔胶具有 初粘强度高、 可迅速定位、 固化速度快、 固化强度高的优点， 适用基材广， 收缩小， 能满足大 说明书 2/5 页 5 CN 111019585 A 5 部分结构件粘结， 可广泛应用于电子、 工业等结构粘结， 可以在1小时内强度上升到5-8MPa， 24小时的强度可达到15MPa左右。 具体实施方式 0。

17、030 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并 非用于限定本发明的范围。 0031 实施例1 0032 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶， 包括A组分和B组分按照重量比1:1混合； 0033 其中， A组分包括聚己二酸丁二醇酯40kg、 PPG 30kg、 1， 4丁二醇3kg、 萜烯酚醛树脂 10kg、 0.04kg有机铋和40kg MDI； 0034 B组分包括聚己二酸丁二醇酯40kg、 PPG 30kg、 1， 4丁二醇3kg、 萜烯酚醛树脂10kg、 0.04kg有机铋和11kg MDI。 0035 上述双组分反应型聚氨酯热熔胶的制备方法， 步骤如下： 。

18、0036 (1)制备A组分 0037 取聚己二酸丁二醇酯40kg、 PPG 30kg、 1， 4丁二醇3kg和萜烯酚醛树脂10kg， 在130 熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入0.04kg有机铋和40kg熔融的MDI， 反应 0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空条件下反应1h， 再升 温至120下反应1h， 制得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体； 0038 (2)制备B组分 0039 取聚己二酸丁二醇酯40kg、 PPG 30kg、 1， 4丁二醇3kg和萜烯酚醛树脂10kg， 在140 熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入0.。

19、04kg有机铋和11kg熔融的MDI， 反应 0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空条件下反应1h， 再升 温至120下反应1h， 制得羟基封端的聚氨酯预聚体； 0040 (3)将A组分和B组分按照重量比1:1混合， 即得双组分反应型聚氨酯热熔胶。 0041 实施例2 0042 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶， 包括A组分和B组分按照重量比1:1混合； 0043 其中， A组分包括苯酐二乙二醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚 二羟乙基醚3kg、 萜烯酚醛树脂10kg、 0.04kg有机铋和46kg MDI； 0044 B。

20、组分包括苯酐二乙二醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚二羟 乙基醚3kg、 、 萜烯酚醛树脂10kg、 0.04kg有机铋和13kg MDI。 0045 上述双组分反应型聚氨酯热熔胶的制备方法， 步骤如下： 0046 (1)制备A组分 0047 取苯酐二乙二醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚二羟乙基醚 3kg、 萜烯酚醛树脂10kg， 在140熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入0.04kg有 机铋和46kg熔融的MDI， 反应0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空条件下反。

21、应1h， 再升温至120下反应1h， 制得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体； 0048 (2)制备B组分 0049 取苯酐二乙二醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚二羟乙基醚 3kg、 、 萜烯酚醛树脂10kg， 在140熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入0.04kg有 说明书 3/5 页 6 CN 111019585 A 6 机铋和13kg熔融的MDI， 反应0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空条件下反应1h， 再升温至120下反应1h， 制得羟基封端的聚氨酯预聚体； 0050 (3)将A组分和B组分按照重。

22、量比1:1混合， 即得双组分反应型聚氨酯热熔胶。 0051 实施例3 0052 一种双组分反应型聚氨酯热熔胶， 包括A组分和B组分按照重量比1:1混合； 0053 其中， A组分包括聚己内酯二元醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG30kg、 对苯二 酚二羟乙基醚3kg、 聚丙烯酸酯树脂10kg、 0.04kg有机铋和51kg MDI； 0054 B组分包括聚己内酯二元醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 对苯二酚二羟乙基醚 3kg、 聚丙烯酸酯树脂10kg、 0.04kg有机铋和17kg MDI。 0055 上述双组分反应型聚氨酯热熔胶的制备方法， 步骤如下： 0056 (1)。

23、制备A组分 0057 取括聚己内酯二元醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚二羟乙基 醚3kg、 聚丙烯酸酯树脂10kg， 在140熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入 0.04kg有机铋和51kg熔融的MDI， 反应0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温 至100， 在真空条件下反应1h， 再升温至120下反应1h， 制得异氰酸酯基封端的聚氨酯预 聚体； 0058 (2)制备B组分 0059 取聚己内酯二元醇10kg、 聚己二酸丁二醇酯30kg、 对苯二酚二羟乙基醚3kg、 聚丙 烯酸酯树脂10kg， 在140熔融状态下搅拌脱。

24、水2h， 然后降温至60， 加入0.04kg有机铋和 17kg熔融的MDI， 反应0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空 条件下反应1h， 再升温至120下反应1h， 制得羟基封端的聚氨酯预聚体； 0060 (3)将A组分和B组分按照重量比1:1混合， 即得双组分反应型聚氨酯热熔胶。 0061 对比例1 0062 一种单组分反应型聚氨酯热熔胶， 其组分包括： 聚己内酯二元醇10kg、 聚己二酸丁 二醇酯30kg、 PPG 30kg、 对苯二酚二羟乙基醚3kg、 聚丙烯酸酯树脂10kg、 0.04kg有机铋和 31kg MDI； 0063 上述单组分反应型。

25、聚氨酯热熔胶的制备方法为： 0064 将聚己内酯二元醇、 聚己二酸丁二醇酯、 PPG、 对苯二酚二羟乙基醚、 聚丙烯酸酯树 脂混合， 在140熔融状态下搅拌脱水2h， 然后降温至60， 加入0.04kg有机铋和31kg熔融 的MDI， 反应0.5h， 然后升温至80， 在真空条件下反应1h， 再升温至100， 在真空条件下反 应1h， 再升温至120下反应1h， 制得单组分反应型热熔胶。 0065 将实施例1-3的双组分反应型聚氨酯热熔胶和对比例1的单组分反应型聚氨酯热 熔胶进行性能测试， 见表1。 0066 表1 0067 性能实施例1实施例2实施例3对比例1 开放时间(min)5476 初固强度(MPa)1.72.42.11.7 24小时剪切强度(MPa)1315112.1 48小时剪切强度(MPa)1721153.3 说明书 4/5 页 7 CN 111019585 A 7 0068 由表1数据可以看出， 本发明的双组分反应型聚氨酯热熔胶克服了单组分反应型 聚氨酯热熔胶固化速度慢、 强度低等缺点， 具有固化速度更快、 终固强度更高的优点。 0069 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 8 CN 111019585 A 8 。