从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法.pdf

《从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法.pdf（6页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911300894.5 (22)申请日 2019.12.17 (71)申请人 大自然生物集团有限公司 地址 276511 山东省日照市莒县浮来山镇 官庄社区坝田路南侧 (72)发明人 徐恒德张西进朱玉钦刘家印 李建波 (74)专利代理机构 北京金宏来专利代理事务所 (特殊普通合伙) 11641 代理人 左海明 (51)Int.Cl. C07H 5/06(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (54)发明名称 从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄 糖盐酸盐的。

2、方法 (57)摘要 本发明涉及从氨基葡萄糖发酵液中提取高 纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 属于医药有机原料 生产技术领域。 所述提取方法包括过滤、 电渗析 脱盐、 活性炭脱色、 真空浓缩、 板框过滤、 离心机 离心、 沸腾干燥床烘干等步骤， 经该方法得到的 提取物中氨基葡萄糖盐酸盐的含量能达到99.6 以上， 透光率高， 品质好。 权利要求书1页 说明书4页 CN 111018926 A 2020.04.17 CN 111018926 A 1.从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 其特征在于， 包括以下 步骤， (1)一次过滤， 将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤， 去除菌丝体和大。

3、分子胶原蛋白 及色素， 得到氨基葡萄糖清液； (2)脱色， 将氨基葡萄糖清液加入活性炭脱色， 保温搅拌30分钟后用板框进行过滤， 得 到脱色后的清液； (3)脱盐， 脱色后的清液用电渗析进行脱盐， 脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下； (4)一次浓缩， 脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩， 浓缩后的料液浓度控制在2035； (5)水解， 将与浓缩液等体积的2030的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水 解； (6)二次浓缩结晶， 将水解液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在6580， 水解浓缩液浓 度达到5060后进行降温结晶； (7)二次过滤脱色， 将10以下的水解浓缩液用板框进行过滤， 过滤后的晶。

4、体加入结晶 缸， 用34倍的蒸馏水溶解后， 加入活性炭脱色， 在7080的温度下保温搅拌30分钟， 经 板框过滤； (8)三次浓缩结晶， 将经板框过滤后的清液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在6580， 水解浓缩液浓度达到5060后进行降温结晶； (9)离心洗涤， 将10以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心， 并用有机溶 剂进行洗涤， 离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体； (10)烘干， 湿晶体用沸腾干燥机在8090的温度下进行烘干， 烘干完毕得到高纯度 氨基葡萄糖盐酸盐。 2.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中先将。

5、氨基葡萄糖清液升温至7080后再加入活性炭， 所述步 骤(2)和步骤(7)中活性炭的用量按1.54的质量比添加。 3.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方 法， 其特征在于， 所述步骤(4)中蒸发器进行浓缩的浓缩温度控制在6580。 4.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 其特征在于， 所述步骤(6)和(8)中降温结晶的温度控制在10以下。 5.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 其特征在于， 所述步骤(9)中洗涤用的有机溶剂为95的酒精， 洗涤时间为10min。 6.根据权利要求1所。

6、述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 其特征在于， 所述步骤(5)中水解的条件为80保温搅拌水解45h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111018926 A 2 从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法 技术领域 0001 本发明涉及医用有机原料生产技术领域， 具体涉及一种从氨基葡萄糖发酵液中提 取高纯度的氨基葡萄糖盐酸盐的方法。 背景技术 0002 氨基葡萄糖能促进人体粘多糖的合成， 提高关节滑液的粘性， 能改善关节软骨的 代谢， 有利于关节软骨的修复， 具有明显的消炎镇痛作用。 氨基葡萄糖在医药上作为抗菌消 炎药物， 用于治疗风湿性关节炎症和治疗胃溃疡疾。

7、病， 若与抗生素一起使用， 可促进抗生素 在血液中的吸收， 降低副反应同时也可抑制癌细胞的生长， 是合成新型抗癌药物氯脲霉素 的主要原料。 0003 食品方面， N-乙酰氨基葡萄糖是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分， 也 是合成VB6和核黄素中间体的起始原料。 此外还可应用于化妆品和饲料添加剂中， 用途十分 广泛， 近年来市场关注度越来越高。 0004 氨基葡萄糖以硫酸盐或盐酸盐的形式存在， 目前氨基葡萄糖依据原料来源分为两 大类： 一类是生物提取法， 从天然海洋虾蟹壳提取氨基葡萄糖， 另一类是发酵法生产的氨基 葡萄糖， 又称素食类氨基葡萄糖， 生物提取法的原料来源受限制， 酸碱用量大，。

8、 污染环境， 产 品质量不稳定。 微生物发酵法产率高、 成本低， 不受原料来源与季节限制， 产品质量稳定。 发明内容 0005 为解决现有技术中存在的问题， 本发明专利设计了一种从氨基葡萄糖发酵液中提 取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法， 包括以下步骤， 0006 (1)一次过滤， 将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤， 去除菌丝体和大分子胶原 蛋白及色素， 得到氨基葡萄糖清液； 0007 (2)脱色， 将氨基葡萄糖清液加入活性炭脱色， 保温搅拌30分钟后用板框进行过 滤， 得到脱色后的清液； 0008 (3)脱盐， 脱色后的清液用电渗析进行脱盐， 脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下； 0009。

9、 (4)一次浓缩， 脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩， 浓缩后的料液浓度控制在 20 35； 0010 (5)水解， 将与浓缩液等体积的2030的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进 行水解； 0011 (6)二次浓缩结晶， 将水解液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在6580， 水解浓缩 液浓度达到5060后进行降温结晶； 0012 (7)二次过滤脱色， 将10以下的水解浓缩液用板框进行过滤， 过滤后的晶体加入 结晶缸， 用34倍的蒸馏水溶解后， 按照1.54的比例加入活性炭脱色， 在 7080的 温度下保温搅拌30分钟， 经板框过滤； 0013 (8)三次浓缩结晶， 将经板框过滤后的清液进行真空浓缩， 。

10、浓缩温度控制在 65 说明书 1/4 页 3 CN 111018926 A 3 80， 水解浓缩液浓度达到5060后进行降温结晶； 0014 (9)离心洗涤， 将10以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心， 并用有 机溶剂进行洗涤， 离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体； 0015 (10)烘干， 湿晶体用沸腾干燥机在8090的温度下进行烘干， 烘干完毕得到高 纯度氨基葡萄糖盐酸盐。 0016 进一步的， 所述步骤(2)中先将氨基葡萄糖清液升温至7080后再加入活性炭， 所述步骤(2)和步骤(7)中活性炭的用量按1.54的质量比添加。 0017 进一步的， 所述步骤(4)中蒸发器进行浓。

11、缩的浓缩温度控制在6580。 0018 进一步的， 所述步骤(6)和(8)中降温结晶的温度控制在10以下。 0019 进一步的， 所述步骤(9)中洗涤用的有机溶剂为95的酒精， 洗涤时间为10min。 0020 进一步的， 所述步骤(5)中水解的条件为80保温搅拌水解45h。 0021 相对于现有技术， 本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基 葡萄糖盐酸盐的方法， 首先氨基葡萄糖发酵液采用陶瓷膜进行过滤， 能够有效分离菌丝体 和大分子胶原蛋白及色素， 过滤效果好， 采用电渗析发进行脱盐， 工艺简单， 效率高， 操作方 便； 再者经过两次活性炭脱色， 每次脱色完成均需进行板框过滤。

12、， 提高了产品的白净度； 还 有提取过程中历经三次浓缩、 两次降温结晶， 在很大程度上提高了产品的纯度。 获得的高纯 度氨基葡萄糖盐酸盐的纯度能达到99.6以上， 透光率超过99， 硫酸盐量小于0.1， 铁 盐含量低于5ppm。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明， 但以下实施例只是用来详细说明 本发明， 并不以任何方式限制本发明的范围。 0023 实施例1 0024 本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的 方法第一种实施例， 包括以下具体步骤， 0025 (1)一次过滤， 将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤， 去除菌丝体和大分子胶原。

13、 蛋白及色素， 得到氨基葡萄糖清液； 0026 (2)脱色， 先将氨基葡萄糖清液升温至70， 后按1.5的质量比加入活性炭脱色， 保温搅拌30分钟后用板框进行过滤， 得到脱色后的清液； 0027 (3)脱盐， 脱色后的清液用电渗析进行脱盐， 脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下； 0028 (4)一次浓缩， 脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩， 浓缩后的料液浓度控制在 20， 浓缩温度控制在65； 0029 (5)水解， 将与浓缩液等体积的20的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水 解， 80保温搅拌水解4h； 0030 (6)二次浓缩结晶， 将水解液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在65， 水解浓缩。

14、液浓 度达到50后进行降温结晶， 降温结晶的温度控制在10以下； 0031 (7)二次过滤脱色， 将10以下的水解浓缩液用板框进行过滤， 过滤后的晶体加入 结晶缸， 用3倍的蒸馏水溶解后， 按照1.5的比例加入活性炭脱色， 在70的温度下保温搅 拌30分钟， 经板框过滤； 说明书 2/4 页 4 CN 111018926 A 4 0032 (8)三次浓缩结晶， 将经板框过滤后的清液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在65， 水解浓缩液浓度达到50后进行降温结晶， 降温结晶的温度控制在10以下； 0033 (9)离心洗涤， 将10以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心， 并用 95酒精进行洗涤，。

15、 离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体； 0034 (10)烘干， 湿晶体用沸腾干燥机在8090的温度下进行烘干， 烘干完毕得到高 纯度氨基葡萄糖盐酸盐。 0035 得到的氨基葡萄糖盐酸盐采用美国药典USP38版的方法， 采用高效液相色谱检测 氨基葡萄糖盐酸盐含量99.66， 透光率98.3， 硫酸盐0.1， 铁盐5ppm。 0036 实施例2 0037 本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的 方法的第二种实施例， 包括以下具体步骤， 0038 (1)一次过滤， 将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤， 去除菌丝体和大分子胶原 蛋白及色素， 得到氨基葡萄糖清液； 0。

16、039 (2)脱色， 先将氨基葡萄糖清液升温至75， 后按3的质量比加入活性炭脱色， 保 温搅拌30分钟后用板框进行过滤， 得到脱色后的清液； 0040 (3)脱盐， 脱色后的清液用电渗析进行脱盐， 脱盐后电导率控制在0.1ms/cm以下； 0041 (4)一次浓缩， 脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩， 浓缩后的料液浓度控制在 30， 浓缩温度控制在75； 0042 (5)水解， 将与浓缩液等体积的25的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水 解， 80保温搅拌水解5h； 0043 (6)二次浓缩结晶， 将水解液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在75， 水解浓缩液浓 度达到50后进行降温结晶， 降温结晶。

17、的温度控制在10以下； 0044 (7)二次过滤脱色， 将10以下的水解浓缩液用板框进行过滤， 过滤后的晶体加入 结晶缸， 用4倍的蒸馏水溶解后， 按照3的比例加入活性炭脱色， 在70的温度下保温搅拌 30分钟， 经板框过滤； 0045 (8)三次浓缩结晶， 将经板框过滤后的清液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在75， 水解浓缩液浓度达到55后进行降温结晶， 降温结晶的温度控制在10以下； 0046 (9)离心洗涤， 将10以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心， 并用 95酒精进行洗涤， 离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体； 0047 (10)烘干， 湿晶体用沸腾干燥机在8090的温度。

18、下进行烘干， 烘干完毕得到高 纯度氨基葡萄糖盐酸盐。 0048 得到的氨基葡萄糖盐酸盐经高效液相色谱检测氨基葡萄糖盐酸盐含量99.86， 透光率99.2， 硫酸盐0.1， 铁盐5ppm。 0049 实施例3 0050 本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的 方法第三种实施例， 包括以下具体步骤， 0051 (1)一次过滤， 将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤， 去除菌丝体和大分子胶原 蛋白及色素， 得到氨基葡萄糖清液； 0052 (2)脱色， 先将氨基葡萄糖清液升温至80， 后按4的质量比加入活性炭脱色， 保 说明书 3/4 页 5 CN 111018926 A 。

19、5 温搅拌30分钟后用板框进行过滤， 得到脱色后的清液； 0053 (3)脱盐， 脱色后的清液用电渗析进行脱盐， 脱盐后电导率控制在0.1ms/cm以下； 0054 (4)一次浓缩， 脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩， 浓缩后的料液浓度控制在 35， 浓缩温度控制在80； 0055 (5)水解， 将与浓缩液等体积的30的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水 解， 80保温搅拌水解5h； 0056 (6)二次浓缩结晶， 将水解液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在80， 水解浓缩液浓 度达到50后进行降温结晶， 降温结晶的温度控制在10以下； 0057 (7)二次过滤脱色， 将10以下的水解浓缩液用板框进。

20、行过滤， 过滤后的晶体加入 结晶缸， 用3倍的蒸馏水溶解后， 按照1.5的比例加入活性炭脱色， 在80的温度下保温搅 拌30分钟， 经板框过滤； 0058 (8)三次浓缩结晶， 将经板框过滤后的清液进行真空浓缩， 浓缩温度控制在80， 水解浓缩液浓度达到60后进行降温结晶， 降温结晶的温度控制在10以下； 0059 (9)离心洗涤， 将10以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心， 并用 95酒精进行洗涤， 离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体； 0060 (10)烘干， 湿晶体用沸腾干燥机在90的温度下进行烘干， 烘干完毕得到高纯度 氨基葡萄糖盐酸盐。 0061 得到的氨基葡萄糖盐酸盐经高效液相色谱检测氨基葡萄糖盐酸盐含量99.74， 透光率98.8， 硫酸盐0.1， 铁盐5ppm。 0062 上述内容仅为本发明创造的较佳实施例而已， 不能以此限定本发明创造的实施范 围， 即凡是依本发明创造权利要求及发明创造说明内容所做出的简单的等效变化与修饰， 皆仍属于本发明创造涵盖的范围。 说明书 4/4 页 6 CN 111018926 A 6 。