提纯乙二胺的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911315324.3 (22)申请日 2019.12.19 (71)申请人 西安近代化学研究所 地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东 路168号 (72)发明人 袁俊吕剑杨建明余秦伟 赵锋伟梅苏宁王为强李亚妮 惠丰张前 (74)专利代理机构 中国兵器工业集团公司专利 中心 11011 代理人 赵晓宇 (51)Int.Cl. C07C 209/84(2006.01) C07C 211/10(2006.01) (54)发明名称 一种提纯乙二胺的方法 (57)摘要 本发。

2、明公开了一种提纯乙二胺的方法， 采用 C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺和三碘醋酸 钠或磷酸叔丁基苯二苯酯组成的复合萃取剂。 用 萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与乙 二胺粗品打入萃取塔， 萃取塔的塔顶采出乙二 胺； 萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏 塔， 精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回 萃取塔， 精馏塔塔顶采出水。 使用复合萃取剂后 降低了塔高及回流比， 提高了分离效率， 萃取剂 经过简单分离后可重复利用， 大大降低了能耗， 降低了生产成本。 具有分离效率高， 提纯产品纯 度高， 产品无色透明且色度好， 萃取剂可循环利 用的优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图1。

3、页 CN 111018719 A 2020.04.17 CN 111018719 A 1.一种提纯乙二胺的方法， 其特征在于， 包括以下步骤: (1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与乙二胺粗品打入萃取塔， 萃取塔理 论板数不大于15,乙二胺粗品进料位置为10-13理论板； 萃取剂进料位置为35理论板， 乙 二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.50.8， 回流比为0.25:1,萃取塔的塔顶采出乙二胺,纯 度大于99.999， 含水量小于10ppm； (2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔， 该精馏塔理论板数不大于10， 进料 位置为5-7理论板， 回流比为1:15， 精馏塔中的萃取剂。

4、通过萃取剂循环泵循环回萃取塔， 精馏塔塔顶采出水。 2.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中 一种或C2-C3的醇胺， 剩余组分为三碘醋酸钠或磷酸叔丁基苯二苯酯。 3.如权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述的复合萃取剂中三碘醋酸钠占复合萃取 剂总质量的0.5。 4.如权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述的复合萃取剂中磷酸叔丁基苯二苯酯占 复合萃取剂总质量的0.3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111018719 A 2 一种提纯乙二胺的方法 技术领域 0001 本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域， 具体涉及一种提纯乙二胺的方。

5、法。 背景技术 0002 乙二胺是一种用途广泛的基础有机化工原料， 主要用于环氧树脂固化剂、 农药、 医 药、 螯合剂等。 在乙醇胺临氢还原胺化或者缩合胺化制备乙二胺工艺的生产过程中， 产物中 有水生成。 由于水(沸点为100)和乙二胺(沸点为117.15)沸点极为接近， 两者形成最高 共沸物， 常规精馏难以将两者分离。 0003 工业上生产乙二胺所得到含有水的乙二胺粗品， 粗品经提纯处理后得到乙二胺， 提纯方法一般是采用共沸蒸馏或萃取精馏除水。 CN10723837 A公开了一种乙二胺的提纯方 法， 该方法将萃取剂加热后从萃取塔上部进入萃取塔， 含水乙二胺气化后进入萃取塔下部， 与来自萃取塔。

6、上部的萃取剂在萃取塔内部逆向接触， 萃取塔塔顶排出水分， 萃取塔塔底分 离出乙二胺和萃取剂的混合物， 其中萃取剂为二乙二醇单甲醚、 二乙二醇二甲醚、 三乙二醇 二甲醚或二乙二醇单丁醚； 将萃取塔底分离的乙二胺和萃取剂的混合物加热后进入精馏塔 中部， 并在精馏塔内精馏， 精馏塔塔顶分离出乙二胺， 精馏塔塔底排出萃取剂。 但是实现上 述发明的实施过程中， 存在以下问题： (1)乙二胺经过塔釜加热,存在分解变黄现象,分解产 物会在系统中累积， 产品色度大于50黑曾； (2)乙二胺纯度低,只能达到99.9,无法满足电 子纯乙二胺的要求； (3)萃取剂用量大,含水乙二胺与萃取剂比例为1： 16。 上述问。

7、题的存 在， 严重得阻碍了乙二胺的工业化。 发明内容 0004 针对上述技术中的存在的缺陷或不足， 本发明的目的在于， 提供一种萃取剂用量 小、 能耗低并且产品质量高的提纯乙二胺的方法。 0005 本发明提供一种提纯乙二胺的方法,包括以下步骤: 0006 (1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与乙二胺粗品打入萃取塔， 萃取 塔理论板数不大于15,乙二胺粗品进料位置为10-13理论板； 萃取剂进料位置为35理论 板， 乙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.50.8， 回流比为0.25:1,萃取塔的塔顶采出乙二 胺,纯度大于99.999， 含水量小于10ppm； 0007 (2)萃取塔的塔釜物料。

8、用萃取塔釜底泵打入精馏塔， 该精馏塔理论板数不大于10， 进料位置为5-7理论板， 回流比为1:15， 精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取 塔， 精馏塔塔顶采出水。 0008 所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺， 剩余组分为三 碘醋酸钠或磷酸叔丁基苯二苯酯。 0009 所述的复合萃取剂中三碘醋酸钠占复合萃取剂总质量的0.5。 0010 所述的复合萃取剂中磷酸叔丁基苯二苯酯占复合萃取剂总质量的0.3。 0011 本发明的有益效果 说明书 1/3 页 3 CN 111018719 A 3 0012 本发明的提纯乙二胺的方法， 使用复合萃取剂后降低了塔高及回流。

9、比， 提高了分 离效率， 复合萃取剂经过简单分离后可重复利用， 大大降低了能耗， 降低了生产成本； 同时 乙二胺直接从塔顶采出， 因此产品不会出现传统工艺产物流在塔釜加热导致分解的现象， 也不会存在分解产物在系统累积现象， 更不存在产品色度达到要求的问题。 0013 本方法具有分离效率高， 提纯产品纯度高， 产品无色透明， 产品色度小于10黑曾， 萃取剂可循环利用的优点。 附图说明 0014 图1是本发明提纯乙二胺的装置及工艺流程图。 0015 图中的标记分别表示: 0016 B1、 萃取剂进料泵， B2、 粗品进料泵， B3、 萃取塔； B4、 精馏塔； B5、 萃取塔釜底泵， B6、 萃取。

10、剂循环泵 0017 1进入萃取剂进料泵B1,2进入粗品进料泵B2,3通过萃取剂进料泵B1进入萃取塔 B3,4通过粗品进料泵B2进入萃取塔B3,5从萃取塔B3流出， 6从萃取塔B3流出进入萃取塔釜 底泵B5,7从萃取塔釜底泵B5流出进入精馏塔B4,8从精馏塔B4流出， 9从精馏塔B4流出进入 萃取剂循环泵B6,10从萃取剂循环泵B6流至萃取塔B3。 具体实施方式 0018 以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。 0019 如图1所示， 以下实施例给出的提纯乙二胺的方法， 采用的设备包括萃取剂进料泵 B1、 粗品进料泵B2、 萃取塔B3、 精馏塔B4、 萃取塔釜底泵B5和萃取剂循环泵B6。

11、； 萃取剂进料泵 B1和粗品进料泵B2连接萃取塔B3， 萃取塔B3的塔顶采出乙二胺， 萃取塔B3通过萃取塔釜底 泵B5连接精馏塔B4， 精馏塔B4的塔顶采出水， 精馏塔B4通过萃取剂循环泵B6连接萃取塔B3。 0020 提纯的乙二胺纯度采用气相色谱检测， 色谱条件为气化室250， 检测器250， 色 谱柱为CAM柱， 规格为:30m0.32mm0.25um， 柱温为50。 0021 提纯的乙二胺的含水量采用卡尔费修法测量， 色度采用CS-810透射分光测色仪测 定。 0022 下面是发明人给出的实施例， 本发明不限于这些实施例。 0023 实施例1： 0024 分别用萃取剂进料泵B1和粗品进料。

12、泵B2将萃取剂与乙二胺粗品打入萃取塔B3， 萃 取塔B3理论板数为15， 乙二胺粗品进料位置在10理论板， 复合萃取剂主组分为乙二醇， 剩余 组分为0.5的三碘醋酸钠， 复合萃取剂进料位置在第3理论板， 乙二胺粗品与复合萃取剂 质量比为1:0.5， 回流比为5:1,萃取塔B3的塔顶采出乙二胺； 萃取塔B3的塔釜物料用萃取塔 釜底泵B5打入精馏塔B4， 精馏塔B4理论板数为10， 进料位置在第5理论板， 回流比为1:1， 精 馏塔B4的塔顶采出水， 精馏塔B4中的萃取剂通过萃取剂循环泵B6循环回萃取塔B3重复使 用， 气相色谱检测乙二胺纯度为99.99， 无色透明液体(色度9黑曾)， 水含量10。

13、0ppm。 0025 实施例2： 0026 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃取塔B3理论板数为15， 乙二胺粗品进料位 置在13理论板， 复合萃取剂主组分为异丙醇胺， 剩余组分为0.3的磷酸叔丁基苯二苯酯， 说明书 2/3 页 4 CN 111018719 A 4 萃取剂进料位置在第5理论板， 乙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6， 回流比为3:1； 精 馏塔B4理论板数为10， 进料位置在第6理论板， 回流比为1:3， 气相色谱检测乙二胺纯度为 99.999， 无色透明液体(色度5黑曾)， 水含量8ppm。 0027 实施例3： 0028 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃。

14、取塔B3理论板数为15， 乙二胺粗品进料位 置在11理论板， 复合萃取剂主组分为1,2-丙二醇， 剩余组分为0.5的三碘醋酸钠， 复合萃 取剂进料位置在第4理论板， 乙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8， 回流比为0.2:1； 精 馏塔B4理论板数为10， 进料位置在第7理论板， 回流比为1:5， 气相色谱检测乙二胺纯度为 99.99， 无色透明液体(色度6黑曾)， 水含量95ppm。 0029 实施例4： 0030 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃取塔B3理论板数为15， 乙二胺粗品进料位 置在12理论板， 复合萃取剂主组分为乙醇胺， 剩余组分为0.5的三碘醋酸钠， 复合萃取剂 。

15、进料位置在第5理论板， 乙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8， 回流比为0.8:1； 精馏塔 B4理论板数为10， 进料位置在第6理论板， 回流比为1:3， 气相色谱检测乙二胺纯度为 99.99， 无色透明液体(色度8黑曾)， 水含量85ppm。 0031 实施例5： 0032 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃取塔B3理论板数为15,乙二胺粗品进料位 置在10理论板， 复合萃取剂主组分为1,3-丙二醇， 剩余组分为0.5的三碘醋酸钠， 萃取剂 进料位置在第3理论板， 乙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6， 回流比为1:1； 精馏塔B4 理论板数为10， 进料位置在第7理论板， 。

16、回流比为1:2， 气相色谱检测乙二胺纯度为 99.999， 无色透明液体(色度7黑曾)， 水含量7ppm。 0033 对比实施例1： 0034 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃取塔B3理论板数为15,乙二胺粗品进料位 置在10理论板， 萃取剂为乙醇胺， 萃取剂进料位置在第3理论板， 乙二胺粗品与萃取剂质量 比为1:6， 回流比为1:1， 该塔采出水； 精馏塔B4理论板数为10， 进料位置在第7理论板， 回流 比为1:2， 该塔采出乙二胺， 气相色谱检测乙二胺纯度为99.5， 黄色透明液体(色度52黑 曾)， 水含量0.5。 0035 对比实施例2： 0036 与实施例1相同的操作， 所不同的是， 萃取塔B3理论板数为15,乙二胺粗品进料位 置在10理论板， 萃取剂为二乙二醇单甲醚， 萃取剂进料位置在第3理论板， 乙二胺粗品与萃 取剂质量比为1:6， 回流比为1:1， 该塔采出水； 精馏塔B4理论板数为10， 进料位置在第7理论 板， 回流比为1:2， 该塔采出乙二胺， 气相色谱检测乙二胺纯度为99.5， 黄色透明液体(色 度57黑曾)， 水含量0.5。 说明书 3/3 页 5 CN 111018719 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 111018719 A 6 。