天然矿物骨质瓷及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911334456.0 (22)申请日 2019.12.23 (71)申请人 淄博华光国瓷科技文化有限公司 地址 255086 山东省淄博市高新技术开发 区鲁泰大道55号 (72)发明人 张宁孟莉李晓亮王德亮 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 赵真真 (51)Int.Cl. C04B 35/447(2006.01) C04B 35/626(2006.01) C04B 35/622(2006.01) C04B 41/86(2006.0。

2、1) (54)发明名称 天然矿物骨质瓷及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种天然矿物骨质瓷及其制备 方法， 属于日用陶瓷技术领域。 本发明所述的天 然矿物骨质瓷， 坯体化学组成质量百分比为： SiO23943、 AL2O31015、 CaO2126、 P2O51723、 KNaO25、 Fe2O30 .2 0.5、 TiO20.050.2、 余量为杂质。 本发明 所述的天然矿物骨质瓷， 配方组成简单， 科学合 理， 获得的产品釉面光亮度高、 热稳定性好， 铅镉 溶出率为零， 提升了骨质瓷的档次； 本发明同时 提供了一种制备方法， 其控制难度小， 易操作， 利 于规模化生产， 具有广泛的适用。

3、性。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 111018514 A 2020.04.17 CN 111018514 A 1.一种天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 坯体化学组成质量百分比为： SiO2 3943、 AL2O3 1015、 CaO 2126、 P2O5 1723、 KNaO 25、 Fe2O3 0.20.5、 TiO2 0.050.2、 余量为杂质。 2.根据权利要求1所述的天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 包括以下质量百分含量的原料 制成： 天然矿物骨粉3846、 长石813、 石英814、 大同土1318、 淘洗龙岩土6 15、 广东黑泥28、 莱阳土15、 禹县土15。 3。

4、.根据权利要求1所述的天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 包括以下质量百分含量的原料 制成： 天然矿物骨粉4042、 长石1012、 石英1012、 大同土1516、 淘洗龙岩土 811、 广东黑泥47、 莱阳土23、 禹县土34。 4.根据权利要求3所述的天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 天然矿物骨粉的制备方法包括 以下步骤： (1)按照氢氧化钙： 水1： 35的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加水， 然后缓慢添 加氢氧化钙， 全过程处于搅拌状态； (2)按照磷酸： 水1： 35的质量比例进行稀释磷酸， 得到稀磷酸溶液； (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的比例进行滴定， 将稀磷酸溶液逐步加入到。

5、氢 氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值为9.510时为最终滴定结果， 停止反应； (4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉进行 烧成， 烧成温度控制在12601280， 制得天然矿物骨粉。 5.根据权利要求4所述的天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 氢氧化钙为采用天然石灰石制 成， 或者为纯度大于95的氢氧化钙。 6.根据权利要求4所述的天然矿物骨质瓷， 其特征在于： 磷酸通过磷矿石制得， 磷酸纯 度大于85。 7.一种权利要求1-6任一所述的天然矿物骨质瓷的制备方法， 其特征在于包括以下步 骤： (1)按照配方进行配料； (2)将步骤(1)所得的。

6、混合料进行球磨， 然后除铁、 过筛、 压滤； (3)用真空练泥机把步骤(2)所得滤饼练成泥条， 用滚压机压制成所需形状， 在1250- 1280的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯； (4)对步骤(3)制得的天然矿物骨质瓷素坯进行施釉， 在1150-1180的温度下二次釉 烧， 得到天然矿物骨质瓷。 8.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 球磨时 间不低于60小时， 球磨细度不低于80-90。 9.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备方法， 其特征在于： 步骤(3)中， 练成水 分为20-25的泥条。 10.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备。

7、方法， 其特征在于： 步骤(4)中， 施釉 时所用的釉为高光泽度无铅釉。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111018514 A 2 天然矿物骨质瓷及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种天然矿物骨质瓷及其制备方法， 属于日用陶瓷技术领域。 背景技术 0002 骨质瓷最早产于英国， 以煅烧动物骨粉为主要原料再加入一定量长石、 石英、 粘土 而制成的瓷器， 独特的烧制过程和骨碳的加入， 使瓷土中的杂质被消除， 骨瓷显得更洁白、 细腻、 通透、 轻巧， 极少瑕疵， 并且比一般瓷器薄， 在视觉上有一种特殊的清洁感， 强度高于 一般瓷器， 自引入我国以来， 因其良好的白度、 通透度和釉面光润。

8、度， 迅速被国人所接受， 目 前属于最高端的高级日用细瓷， 但由于骨质瓷需要加入50左右的动物骨粉， 而长期以来 动物骨粉供应紧张并且各种骨粉中磷酸三钙的含量区别很大， 以牛骨最高， 而猪骨、 羊骨等 磷酸三钙就比较低， 进而组织生产时难度就比较大。 0003 CN95112294.0公开了一种骨灰代用合成料及其制做的骨质瓷， 其以氧化钙和磷酸 为原料， 通过中和反应， 对得到的白色胶体状沉淀进行脱水、 烘干、 煅烧， 得到了合成骨料。 虽然该专利公开了采用天然的矿物原料代替骨粉， 但是因为氧化钙存在不稳定性， 不适合 大规模工业化生产。 0004 CN 103641095 A公开了一种生产骨。

9、质瓷用合成骨粉的制备方法， 其以天然矿物碳 酸钙和磷酸氢钙为初始原料， 采用湿式粉碎法， 依据磷灰石的形成机理合成粒径为35 m 的粒状微细骨粉。 其特征是将Ca/P mol比为3/25/3的磷酸氢钙(CaHPO42H2O)和碳酸钙 (CaCO3) 及50300的纯水加入到球磨机中， 室温湿法粉碎1224小时； 将得到的白色乳 浊液除铁、 洗涤、 沉淀、 干燥； 干燥物在10501250高温环境下煅烧13小时， 即得到所需 的生产骨质瓷用合成骨粉。 采用人工合成方法成功研制了一种十分适合于骨质瓷生产使用 的合成骨粉， 其Ca/P1.51.67， 主晶相为缺钙型羟基磷酸钙， 含量99以上， 成分。

10、稳定， 是传统骨质瓷主体原料-动物骨灰的理想代用品， 且性能优于动物骨灰， 环境负荷极小。 因 该工艺没有经过化学中和， 其羟基磷酸钙分子不稳定， 合成上述骨粉性质极不稳定， 其只是 成分与动物骨粉相似， 由此种合成骨粉烧制的骨质瓷产品收缩率差异大、 釉面缺陷多， 因此 也不适合生产高端骨质瓷。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种天然矿物骨质瓷， 其配方组成简单， 科学合理， 获得的 产品釉面光亮度高、 热稳定性好， 铅镉溶出率为零， 提升了骨质瓷的档次； 本发明同时提供 了一种制备方法， 其控制难度小， 易操作， 利于规模化生产， 具有广泛的适用性。 0006 本发明所述的天然矿物。

11、骨质瓷， 坯体化学组成质量百分比为： SiO2 3943、 AL2O3 10 15、 CaO 2126、 P2O5 1723、 KNaO 25、 Fe2O3 0.20.5、 TiO2 0.050.2、 余量为杂质。 0007 所述的天然矿物骨质瓷， 优选的， 包括以下质量百分含量的原料制成： 天然矿物骨 粉38 46、 长石813、 石英814、 大同土1318、 淘洗龙岩土615、 广东黑泥 说明书 1/7 页 3 CN 111018514 A 3 2 8、 莱阳土15、 禹县土15。 0008 进一步优选的， 包括以下质量百分含量的原料制成： 天然矿物骨粉4042、 长石 10 12、 石。

12、英1012、 大同土1516、 淘洗龙岩土811、 广东黑泥47、 莱阳土 2 3、 禹县土34。 0009 所述天然矿物骨粉的制备方法包括以下步骤： 0010 (1)按照氢氧化钙： 水1： 35的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加水， 然后缓 慢添加氢氧化钙， 全过程处于搅拌状态； 0011 (2)按照磷酸： 水1： 35的质量比例进行稀释磷酸， 得到稀磷酸溶液； 0012 (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的比例进行滴定， 将稀磷酸溶液通过带筛 网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值为9.510时为最终滴 定结果， 停止反应； 0013 (4)将滴定后的乳浊液。

13、采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度控制在12601280， 烧制过程要严格控制烧成温度， 温度偏高后骨粉 将板结发硬， 球磨时不好研磨； 偏低后骨粉烧不熟， 对泥料塑性有降低作用， 最终制得天然 矿物骨粉。 0014 所述氢氧化钙为采用天然石灰石制成， 或者为纯度大于95的氢氧化钙。 0015 所述磷酸通过磷矿石制得， 磷酸纯度大于85。 0016 所述的天然矿物骨质瓷的制备方法， 包括以下步骤： 0017 (1)按照配方进行配料； 0018 (2)将步骤(1)所得的混合料进行球磨， 球磨时间不低于60小时， 球磨细度不低于 80-90； 然后除铁、。

14、 过筛、 压滤； 0019 (3)用真空练泥机把步骤(2)所得滤饼练成水分为20-25的泥条， 用滚压机压制 成所需形状， 在1250-1280的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯； 0020 (4)对步骤(3)制得的天然矿物骨质瓷素坯进行施高光泽度无铅釉， 在1150-1180 的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 得到天然矿物骨质瓷。 0021 本发明与现有技术相比， 具有以下有益效果： 0022 (1)本发明所用的原料全部来自大自然， 采用自然界中的磷矿石和石灰石经过一 系列的处理工艺后， 制成类似于骨碳成分羟基磷酸钙的合成骨粉， 然后配以长石、 石英等原 料， 烧制成透明度高、 色泽。

15、柔和的高档骨质瓷产品； 0023 (2)本发明在制备天然矿物骨粉时， 通过控制中和反应滴定终点的pH值， 准确的控 制中和反应的反应节点， 使生成的最终产物的主要成分是羟基磷酸钙； 0024 (3)本发明在制备天然矿物骨粉时， 严格温度烧成温度， 温度偏高时骨粉将板结发 硬， 球磨时不好研磨； 温度偏低时骨粉烧不熟， 对泥料塑性有降低作用； 0025 (4)本发明配方组成简单， 科学合理， 获得的产品釉面光亮度高、 热稳定性好， 铅镉 溶出率为零， 提升了骨质瓷的档次； 0026 (5)本发明所述的制备方法， 烧成温度范围比普通骨质瓷宽， 氧化焰烧成时更易控 制， 生产工艺控制难度小， 易操作。

16、， 利于规模化生产， 具有广泛的适用性。 说明书 2/7 页 4 CN 111018514 A 4 附图说明 0027 图1为本发明合成的天然矿物骨粉的扫描电镜图。 具体实施方式 0028 下面结合实施例对本发明作进一步的说明， 但其并不限制本发明的实施。 0029 实施例1 0030 一种天然矿物骨质瓷， 制备步骤如下： 0031 (1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95的氢氧化 钙)， 按照氢氧化钙： 水1： 3的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加足水， 后慢慢加氢氧化 钙， 全过程一直要处于搅拌状态。 0032 (2)采购通过磷矿石制得的磷酸， 磷酸纯度要求大于8。

17、5。 0033 (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定， 将磷酸通过带筛网 的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值9.5为最终滴定结果， 停 止反应。 0034 (4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度严格控制在12655， 最终制得白中带蓝调的天然矿物骨粉。 0035 (5)再按照以下配方进行配料： 天然矿物骨粉41、 长石12、 大同土19、 石英 8、 淘洗龙岩土10、 广东黑泥5、 莱阳土4和禹县土1。 0036 (6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机， 球磨时间为60小时， 球磨。

18、细度 84， 然后除铁、 过筛、 压滤， 再用真空练泥机把滤饼练成水分是21的泥条， 用滚压机压制 8寸平盘， 在12605的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯， 然后施釉(施釉时用骨质瓷 用高光泽度无铅釉)， 在11555的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 得到光润如玉的 白色天然矿物骨质瓷8平。 0037 此实施例， 由于pH值适当， 合成骨粉的性能优良， 由此生产出的骨质瓷泥料塑性很 好， 生产出的产品釉面亮度高， 产品棕眼极少， 适合于大生产。 0038 实施例2 0039 一种天然矿物骨质瓷， 制备步骤如下： 0040 (1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于。

19、95的氢氧化 钙)， 按照氢氧化钙： 水1： 5的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加足水， 后慢慢加氢氧化 钙， 全过程一直要处于搅拌状态。 0041 (2)采购通过磷矿石制得的磷酸， 磷酸纯度要求大于85， 按照磷酸： 水1： 3比例 进行稀释磷酸， 得到稀磷酸溶液。 0042 (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定， 将稀磷酸溶液通过 带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值10为最终滴定结 果， 停止反应。 0043 (4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度严格控制在12705， 最。

20、终制得白中带略深蓝调的天然矿物骨粉。 0044 (5)再按照以下配方进行配料： 天然矿物骨粉43、 长石12、 大同土18、 石英 9、 淘洗龙岩土9、 广东黑泥4、 莱阳土4和禹县土1。 说明书 3/7 页 5 CN 111018514 A 5 0045 (6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机， 球磨时间为65小时， 球磨细度 82， 然后除铁、 过筛、 压滤， 再用真空练泥机把滤饼练成水分是22的泥条， 用滚压机压制 5寸碗， 在12705的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯， 然后施釉(施釉时用骨质瓷用 高光泽度无铅釉)， 在12705的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 得到光润。

21、如玉的白 色天然矿物骨质瓷5碗。 0046 实施例3 0047 一种天然矿物骨质瓷， 制备步骤如下： 0048 (1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95的氢氧化 钙)， 按照氢氧化钙： 水1： 4的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加足水， 后慢慢加氢氧化 钙， 全过程一直要处于搅拌状态。 0049 (2)采购通过磷矿石制得的磷酸， 磷酸纯度要求大于85。 0050 (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定， 将磷酸通过带筛网 的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值9.8为最终滴定结果， 停 止反应。 0051 (4)将滴定后的乳浊。

22、液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度严格控制在12755， 最终制得白中带蓝调的天然矿物骨粉。 0052 (5)再按照以下配方进行配料： 天然矿物骨粉41、 长石12、 大同土19、 石英 8、 淘洗龙岩土10、 广东黑泥5、 莱阳土4和禹县土1。 0053 (6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机， 球磨时间为62小时， 球磨细度 88， 然后除铁、 过筛、 压滤， 再用真空练泥机把滤饼练成水分是25的泥条， 用滚压机压制 6寸平盘， 在12755的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯， 然后施釉(施釉时用骨质瓷 用高光泽度无铅釉)， 在11605。

23、的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 得到光润如玉的 白色天然矿物骨质瓷6平。 0054 表1本发明所用原料的化学重量百分组成表() 说明书 4/7 页 6 CN 111018514 A 6 0055 0056 各实施例产品的化学重量百分组成见表2。 0057 表2各实施例产品的化学重量百分组成表() 0058 0059 0060 表3各实施例产品的骨质瓷产品性能测试指标() 说明书 5/7 页 7 CN 111018514 A 7 0061 0062 对比例1 0063 一种天然矿物骨质瓷， 制备步骤如下： 0064 (1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95的氢氧化。

24、 钙)， 按照氢氧化钙： 水1： 3的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加足水， 后慢慢加氢氧化 钙， 全过程一直要处于搅拌状态。 0065 (2)采购通过磷矿石制得的磷酸， 磷酸纯度要求大于85。 0066 (3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定， 将磷酸通过带筛网 的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值10.5为最终滴定结果， 停 止反应。 0067 (4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度严格控制在12655， 最终制得白中带深蓝和灰色的天然矿物骨粉。 此骨粉非常硬， 入球磨时球磨效率很低。

25、。 0068 (5)再按照以下配方进行配料： 天然矿物骨粉41、 长石12、 大同土19、 石英 8、 淘洗龙岩土10、 广东黑泥5、 莱阳土4和禹县土1。 0069 (6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机， 球磨时间为75小时(由于此种骨粉 硬度高的缘故， 球磨效率降低， 控制球磨细度达到82需要球磨实际时间明显延长)， 球磨 细度 82， 然后除铁、 过筛、 压滤， 再用真空练泥机把滤饼练成水分是21的泥条， 用滚压 机压制8寸平盘， 在12605的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯， 然后施釉(施釉时用 骨质瓷用高光泽度无铅釉)， 在11555的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 。

26、得到光润 如玉的白色天然矿物骨质瓷8平。 0070 此对比例， 由于pH的增大， 极大的影响了合成骨粉的性能， 尽管生产出的产品外观 差别不大， 但不适于大生产， 所以不易采用。 0071 对比例2 0072 一种天然矿物骨质瓷， 制备步骤如下： 0073 (1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95的氢氧化 钙)， 按照氢氧化钙： 水1： 4的质量比例配成乳浊液， 配置过程先加足水， 后慢慢加氢氧化 钙， 全过程一直要处于搅拌状态。 说明书 6/7 页 8 CN 111018514 A 8 0074 (2)采购通过磷矿石制得的磷酸， 磷酸纯度要求大于85。 0075 (3。

27、)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定， 将磷酸通过带筛网 的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中， 直至反应完全， pH计测定值9.1为最终滴定结果， 停 止反应。 0076 (4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水， 然后将滤饼烘干， 最后进入窑炉 进行烧成， 烧成温度严格控制在12755， 最终制得带雪白色的天然矿物骨粉， 此骨粉结 构非常松散， 遇水部分溶解。 0077 (5)再按照以下配方进行配料： 天然矿物骨粉41、 长石12、 大同土19、 石英 8、 淘洗龙岩土10、 广东黑泥5、 莱阳土4和禹县土1。 0078 (6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机， 球磨时间。

28、为52小时(此骨粉结构松 散， 球磨效率很高， 同样细度情况下， 球磨时间缩短10个小时)， 球磨细度86， 然后除铁、 过 筛、 压滤， 再用真空练泥机把滤饼练成水分是25的泥条， 用滚压机压制6寸平盘， 在1275 5的温度下素烧， 得天然矿物骨质瓷素坯， 然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅 釉)， 在11605的温度下二次釉烧， 通过高温化学反应， 得到光润如玉的白色天然矿物骨 质瓷 6平。 0079 由于成型时用的骨粉的结构上的特殊性， 此种情况下生产出的6平釉面有针孔、 棕 眼多， 导致釉面光亮度不高， 极大的影响了产品品质的提升。 0080 此实施例， 由于pH的降低， 改变了合成骨粉的性能， 导致生产出的泥料塑性太差， 不适于滚压成型机的大规模生产， 尽管生产出的产品外观差别不大， 但不适于大生产， 所以 也不易采用。 说明书 7/7 页 9 CN 111018514 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 111018514 A 10 。