高纯氧化铝陶瓷的制备方法及陶瓷产品的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911350317.7 (22)申请日 2019.12.24 (71)申请人 江苏省陶瓷研究所有限公司 地址 214221 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇 丁山北路196号 (72)发明人 薛志岗邱永斌邱晨朱军 郑兴益 (74)专利代理机构 合肥方舟知识产权代理事务 所(普通合伙) 34158 代理人 刘跃 (51)Int.Cl. C04B 35/117(2006.01) C04B 35/626(2006.01) C04B 35/628(2006.01) C04B 35/64(2。

2、006.01) (54)发明名称 高纯氧化铝陶瓷的制备方法及陶瓷产品的 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种氧化铝陶瓷的制备方法， 尤 其是高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 包括以下步 骤： 将多种直径的氧化铝陶瓷球混合； 配置氧化 铝粉， 所述氧化铝粉与氧化铝陶瓷球的质量比为 1:(1.53)； 按照总重量的百分比加入以下辅 料： 0.52.5拟薄水铝石、 0.10.3的硅溶 胶、 0.20.6的氧化镁、 0.10.6的氧化钇； 将 氧化铝陶瓷球、 氧化铝粉、 辅料均加入到球磨机 中， 同时加入0.10.5的分散剂， 湿法球磨 2030h得到浆料； 将球磨后的浆料酸化处理； 将 酸化处理后的浆料。

3、进行喷雾造粒， 喷雾造粒得到 高纯氧化铝陶瓷； 将高纯氧化铝陶瓷在温度在20 45， 湿度在4065的环境下均化处理24 48小时， 得到高纯氧化铝陶瓷， 所述高纯氧化铝 陶瓷的氧化铝含量不低于99.5。 该高纯氧化铝 陶瓷制备方便成本低、 陶瓷性能好。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 111018500 A 2020.04.17 CN 111018500 A 1.高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 配置氧化铝陶瓷球， 将多种直径的氧化铝陶瓷球混合； 配置氧化铝粉， 所述氧化铝粉与氧化铝陶瓷球的质量比为1:(1.53)； 配置辅料， 按照总重量的百分比加入以下。

4、辅料： 0.52.5拟薄水铝石、 0.10.3的硅溶胶、 0.20.6的氧化镁、 0.10.6的氧 化钇； 将氧化铝陶瓷球、 氧化铝粉、 辅料均加入到球磨机中， 同时加入0.10.5的分散 剂， 然后进行湿法球磨， 湿法球磨2030h， 球磨后形成浆料； 酸化处理， 将球磨后的浆料酸化处理； 喷雾造粒， 将酸化处理后的浆料进行喷雾造粒， 喷雾造粒得到高纯氧化铝陶瓷； 均化处理， 将高纯氧化铝陶瓷在温度在2045， 湿度在4065的环境下均化处理 2448小时， 得到高纯氧化铝陶瓷， 所述高纯氧化铝陶瓷的氧化铝含量不低于99.5。 2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于，。

5、 所述氧化铝陶瓷球 按照以下的重量份数配置： 810mm的氧化铝陶瓷球3050份， 46mm的氧化铝陶瓷球515份， 13mm的氧化铝 陶瓷球3050份。 3.根据权利要求2所述的高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于， 所述氧化铝陶瓷球 的氧化铝含量不低于99.5。 4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于， 所述氧化铝粉的中 位径在80 m、 原晶中位径在1.7 m。 5.根据权利要求4所述的高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于， 所述氧化铝粉的氧 化铝含量不低于99.85。 6.根据权利要求1所述的高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 其特征在于， 所述酸化处理时调 整浆料。

6、的pH值为35， 使拟薄水铝石胶溶包裹于氧化铝晶粒表面。 7.高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷用干压或等静压成型方法制备陶瓷坯体； 将陶瓷坯体放入高温炉中， 在16001650下保温35h烧结， 按100150/h进行快 速降温， 得到高纯氧化铝陶瓷产品。 8.高纯氧化铝陶瓷板的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷装入定制形状的橡塑模具袋并密封， 然后置入冷等静压机进行等静 压成型， 获得陶瓷板坯体， 将压制的陶瓷板坯体放置在高温炉内， 升温速率9/小时， 最高 温度不大于1620， 保温5小时， 按100150/h快速降温，。

7、 得到陶瓷板。 9.高纯氧化铝陶瓷轧辊的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷装入高弹橡塑模具内， 然后置入等静压机， 在100MPa压力下成型得 到陶瓷轧辊粗坯体， 车加工得陶瓷轧辊坯体， 将陶瓷轧辊坯体放置在高温炉内， 升温速率21 /小时， 温度不大于1605， 保温4小时， 按100150/h快速降温， 得到陶瓷轧辊。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111018500 A 2 高纯氧化铝陶瓷的制备方法及陶瓷产品的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氧化铝陶瓷的制备方法， 尤其是高纯氧化铝陶瓷的制备方法及陶 瓷产品的制备方法。 背景技术 0002 氧化铝陶。

8、瓷作为基础陶瓷材料， 以其良好的耐磨性、 耐酸碱腐蚀性， 较高的硬度、 抗折强度等一系列性能广泛应用于各行各业。 随着科学技术的发展， 各行各业对于基础材 料的性能要求也越来越高。 氧化铝陶瓷制品的氧化铝含量从75、 85、 95、 99逐渐提 高到99.5以上。 0003 随着陶瓷材料中氧化铝含量的提高， 氧化铝陶瓷制品的烧结也变得越来越困难， 对于氧化铝粉体的烧结活性的要求也相应提高。 然而传统的氧化铝粉体制备方法已经跟不 上使用要求， 传统方法制备的氧化铝粉体的粒径最小处于12微米之间， 若要制备D50 0.5 微米左右的粉体， 则需要通过化学法或者采用砂磨机进行加工， 粉体加工成本大幅。

9、度上升， 导致D50 0.5微米及以下的粉体价格是传统氧化铝粉体的210倍， 市场难以接受， 暂时未 能大范围使用。 0004 常规的的99瓷材料密度3.85g/cm3左右， 晶粒尺寸1020 m、 表面抛光光洁度 Ra0.40.8、 抗化学侵蚀性较差， 达不到相关技术性能要求。 而采用高纯超细粉体制备的陶 瓷材料， 由于原料价格昂贵， 最终的制品价格昂贵， 综合性价比较差。 因此， 采用新方法开发 生产细晶、 高致密99.5氧化铝陶瓷材料， 不提高原料成本而提升材料的相关技术性能指标， 具有重要意义。 发明内容 0005 为解决上述问题， 本发明提供一种氧化铝原料成本低、 性能好的高纯氧化铝。

10、陶瓷 的制备方法， 具体技术方案为： 0006 高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 包括以下步骤： 0007 配置氧化铝陶瓷球， 将多种直径的氧化铝陶瓷球混合； 配置氧化铝粉， 所述氧化铝 粉与氧化铝陶瓷球的质量比为1:(1.53)； 配置辅料， 按照总重量的百分比加入以下辅料： 0.52.5拟薄水铝石、 0.10.3的硅溶胶、 0.20.6的氧化镁、 0.10.6的氧化 钇； 将氧化铝陶瓷球、 氧化铝粉、 辅料均加入到球磨机中， 同时加入0.10.5的分散剂， 然后进行湿法球磨， 湿法球磨2030h， 球磨后形成浆料； 酸化处理， 将球磨后的浆料酸化处 理； 喷雾造粒， 将酸化处理后的浆料进行喷雾造。

11、粒， 喷雾造粒得到高纯氧化铝陶瓷； 均化处 理， 将高纯氧化铝陶瓷在温度在2045， 湿度在4065的环境下均化处理2448小时， 得到高纯氧化铝陶瓷， 所述高纯氧化铝陶瓷的氧化铝含量不低于99.5。 0008 进一步的， 所述氧化铝陶瓷球按照以下的重量份数配置： 810mm的氧化铝陶瓷球 3050份， 46mm的氧化铝陶瓷球515份， 13mm的氧化铝陶瓷球3050份。 0009 进一步的， 所述氧化铝陶瓷球的氧化铝含量不低于99.5。 说明书 1/4 页 3 CN 111018500 A 3 0010 进一步的， 所述氧化铝粉的中位径在80 m、 原晶中位径在1.7 m。 0011 进一步。

12、的， 所述氧化铝粉的氧化铝含量不低于99.85。 0012 进一步的， 所述酸化处理时调整浆料的pH值为35， 使拟薄水铝石胶溶包裹于氧 化铝晶粒表面。 0013 高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷用干压或等 静压成型方法制备陶瓷坯体； 将陶瓷坯体放入高温炉中， 在16001650下保温35h烧 结， 按100150/h进行快速降温， 得到高纯氧化铝陶瓷产品。 0014 高纯氧化铝陶瓷板的制备方法， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷装入定制形状 的橡塑模具袋并密封， 然后置入冷等静压机进行等静压成型， 获得陶瓷板坯体， 将压制的陶 瓷板坯体放置在高温炉内， 升温速。

13、率9/小时， 最高温度不大于1620， 保温5小时， 按100 150/h快速降温， 得到陶瓷板。 0015 高纯氧化铝陶瓷轧辊的制备方法， 包括以下步骤： 将高纯氧化铝陶瓷装入高弹橡 塑模具内， 然后置入等静压机， 在100MPa压力下成型得到陶瓷轧辊粗坯体， 车加工得陶瓷轧 辊坯体， 将陶瓷轧辊坯体放置在高温炉内， 升温速率21/小时， 温度不大于1605， 保温4 小时， 按100150/h快速降温， 得到陶瓷轧辊。 0016 与现有技术相比本发明具有以下有益效果： 0017 本发明提供的高纯氧化铝陶瓷的制备方法具有如下优点： 0018 1)氧化铝陶瓷球为高纯氧化铝陶瓷微球， 并按一定级。

14、配配比加入， 提高了球磨机 的研磨效率， 减小粉体的晶粒尺寸， 提高了粉体的烧成活性； 0019 2)球磨过程中添加了拟薄水铝石， 并对球磨后的浆料进行酸化处理， 使拟薄水铝 石胶溶覆盖于氧化铝晶粒表面， 喷雾造粒后， 在氧化铝晶粒表面形成高烧结活性的纳米氢 氧化铝覆盖层， 提高了陶瓷材料的烧成致密度和晶粒间的结合强度， 提高了陶瓷材料的各 项性能指标； 0020 3)对造粒料环境温度、 相对湿度进行控制， 使造粒料的含水率和温度达到规定要 求， 提高了造粒料的成型性能； 0021 4)坯体采用微电脑精密控温燃气窑高温烧成， 高温烧成之后按100150/h快速 降温， 使得陶瓷内部晶粒生长时间。

15、缩短， 晶粒尺寸较小， 小于8微米， 提高了陶瓷材料的致密 度、 机械强度和后期抛光的表面光洁度。 0022 与原有技术相比， 本发明的提供的高纯氧化铝陶瓷可以按照预定的制造工艺进行 控制， 制成大规格精细高纯氧化铝陶瓷圆板、 大尺寸陶瓷辊等一系列高纯氧化铝陶瓷制品， 成本低。 附图说明 0023 图1是采用本发明的高纯氧化铝陶瓷制成的产品的微观晶粒尺寸图。 具体实施方式 0024 现结合附图对本发明作进一步说明。 0025 实施例一 0026 高纯氧化铝陶瓷的制备方法， 包括以下步骤： 说明书 2/4 页 4 CN 111018500 A 4 0027 配置氧化铝陶瓷球， 将多种直径的氧化铝。

16、陶瓷球混合； 0028 配置氧化铝粉， 所述氧化铝粉与氧化铝陶瓷球的质量比为1:(1.53)； 0029 配置辅料， 按照总重量的百分比加入以下辅料： 0030 0.52.5拟薄水铝石、 0.10.3的硅溶胶、 0.20.6的氧化镁、 0.10.6 的氧化钇； 0031 将氧化铝陶瓷球、 氧化铝粉、 辅料均加入到球磨机中， 同时加入0.10.5分散 剂， 然后进行湿法球磨， 湿法球磨2030h， 球磨后形成浆料； 0032 酸化处理， 将球磨后的浆料酸化处理； 0033 喷雾造粒， 将酸化处理后的浆料进行喷雾造粒， 喷雾造粒得到高纯氧化铝陶瓷； 0034 均化处理， 将高纯氧化铝陶瓷在温度在2。

17、045， 湿度在4065的环境下均化 处理2448小时， 得到高纯氧化铝陶瓷， 所述高纯氧化铝陶瓷的氧化铝含量不低于99.5。 0035 氧化铝陶瓷球按照以下的重量份数配置： 810mm的氧化铝陶瓷球3050份， 4 6mm的氧化铝陶瓷球515份， 13mm的氧化铝陶瓷球3050份。 0036 氧化铝陶瓷球的氧化铝含量不低于99.5。 0037 氧化铝粉的中位径在80 m、 原晶中位径在1.7 m。 0038 氧化铝粉的氧化铝含量不低于99.85。 0039 酸化处理时调整浆料的pH值在35之间， 使拟薄水铝石胶溶包裹于氧化铝晶粒表 面。 0040 喷雾造粒时加入PVA和润滑剂。 0041 选。

18、用99.85氧化铝原粉， 加入0.52.5拟薄水铝石、 0.10.3硅溶胶(固含 量25)、 0.20.6氧化镁、 0.10.6氧化钇， 按比例加入氧化铝陶瓷球， 球磨20 26hrs， 喷雾干燥制备造粒料， 经均化处理后， 控制粉料温度在2045， 湿度在4065， 采用干压或等静压成型， 制得陶瓷坯体， 将坯体放置在高温炉内， 微电脑精密控温高温烧 成， 最高烧成温度16001650， 保温3-5小时， 烧成的陶瓷产品进行精密数控磨削加工， 得 到精细高纯氧化铝陶瓷制品。 陶瓷制品有以下特征： 产品尺寸100-2000mm， 材料体积密度 3.90-3.93g/cm3， 硬度HRA90， 。

19、抗弯强度380Mpa， 微观晶粒尺寸2-8 m左右。 0042 实施例二 0043 高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法， 包括以下步骤： 0044 将高纯氧化铝陶瓷用等静压成型方法制备陶瓷坯体； 将陶瓷坯体放入高温炉中， 在16001650下保温35h烧结， 得到高纯氧化铝陶瓷产品。 0045 实施例三 0046 选用99.85氧化铝， 加入2.5拟薄水铝石、 0.3硅溶胶(固含量25)、 0.2氧 化镁、 0.1氧化钇， 按比例加入氧化铝陶瓷球， 湿法研磨22h， 喷雾干燥制备造粒料， 经均化 处理后， 控制粉料温度25， 湿度45， 粉料装入定制形状的橡塑模具袋， 密封， 置入冷等静 压机进行等。

20、静压成型， 获得2400mm300mm50mm的陶瓷长板坯体， 将压制的坯体放置在高 温炉内， 采用微电脑精密控温高温烧成， 升温速率9/小时， 最高温度1620， 保温5小时， 烧结后的陶瓷长板板通过磨削加工， 得到一件精细99.5氧化铝陶瓷长板， 其长度2000mm， 宽 度240mm,厚度35mm， 无气孔， 无细微裂纹， 陶瓷材料的体积密度为3.91g/cm3， 硬度HRA： 91.7， 加工后表面粗糙度0.2 m。 说明书 3/4 页 5 CN 111018500 A 5 0047 实施例四 0048 选用99.9氧化铝， 加入1拟薄水铝石、 0.2氧化镁、 0.3氧化钇， 按比例加。

21、入 氧化铝陶瓷球， 湿法研磨26h， 喷雾干燥制备造粒料， 经均化处理后， 控制粉料温度35， 湿 度55， 将粉料加入高弹橡塑模具内， 置入等静压机内在100MPa压力下成型， 获得450mm 500mm的陶瓷坯体， 经车加工得到460mm485mm坯体。 放置高温炉内， 微电脑精密控温 烧成， 升温速率21/小时， 最高温度1605， 保温4小时。 烧结的陶瓷轧辊通过磨削加工、 金 属封装， 得到350mm400mm的结构件， 表面光洁， 无气孔， 磨加工后表面光洁度Ra0.4； 陶 瓷材料的体积密度为3.90g/cm3， 硬度HRA90.7。 说明书 4/4 页 6 CN 111018500 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 111018500 A 7 。