重金属捕捉剂及其制备工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911370506.0 (22)申请日 2019.12.26 (71)申请人 浙江伊诺环保科技股份有限公司 地址 312000 浙江省绍兴市越城区斗门街 道华欣大厦2204室 (72)发明人 龚代高 (74)专利代理机构 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人 黄兴 (51)Int.Cl. C02F 1/28(2006.01) C02F 101/20(2006.01) (54)发明名称 一种重金属捕捉剂及其制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种重金属捕捉剂及其制备 。

2、工艺， 涉及废水处理的技术领域， 由包括以下重 量份数的原料制备得到： 硫化钠4060份、 磷酸 三钠3050份、 铈0.51份、 水160220份。 本发 明的制备方法具有提高重金属离子捕捉效率的 优点。 权利要求书2页 说明书7页 CN 111018038 A 2020.04.17 CN 111018038 A 1.一种重金属捕捉剂， 其特征在于， 由包括以下重量份数的原料制备得到： 2.根据权利要求1所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述重金属捕捉剂中还添加 有1030重量份的天然纤维素粉末和815重量份的缓释材料； 所述天然纤维素粉末采用以下重量百分比的原料制备得到： 3.根据权。

3、利要求1所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述天然纤维素粉末的制备 工艺包括以下步骤： 步骤1： 将甘蔗渣用清水冲洗23次后， 再用蒸馏水洗涤23次后， 烘干备用； 步骤2： 将步骤1中烘干的甘蔗渣用粉碎机磨碎， 然后过100目筛备用； 步骤3： 将过筛后的甘蔗渣粉末用20质量分数浓度的异丙醇溶液浸泡2436h， 然后 依次用20质量分数浓度的异丙醇溶液和去离子水将浸泡后的甘蔗渣粉末冲洗35次， 然 后抽滤干燥； 步骤4： 将步骤3处理后的甘蔗渣粉末用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡搅拌12h， 抽滤 后再用蒸馏水冲洗至冲洗液的pH78， 然后再次抽滤， 干燥， 即可得到天然纤维素粉末。

4、。 4.根据权利要求1所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述缓释材料由包括以下重 量份数的原料制备得到： 5.根据权利要求4所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述缓释材料的制备工艺具 体包括以下步骤： 步骤a： 将六水氯化镁、 六水氯化铝、 醋酸钾与水分别按重量比为1 5的比例混合溶解； ； 步骤b： 按比例将氢氧化钠和水混合， 得到氢氧化钠溶液； 步骤c： 将步骤a中得到的氯化镁溶液和醋酸钾溶液加入氢氧化钠溶液中， 再调节pH为9 10， 然后加入氯化镁溶液， 得到固液混合物； 权利要求书 1/2 页 2 CN 111018038 A 2 步骤d： 将固液混合物在6570下陈化2。

5、024h， 然后抽滤洗涤， 最后干燥即可得到插 层水滑石。 6.根据权利要求4所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述步骤c中氯化镁溶液和 醋酸钾溶液加入氢氧化钠溶液的同时还加入有顺磁性铁氧体粉末， 顺磁性铁氧体粉末与氯 化镁的质量比为1 (12)， 所述氯化镁溶液加入后， 采用超声波辅助反应。 7.一种用于制备权利要求1中所述的重金属捕捉剂的方法： S1： 按比例将硫化钠、 磷酸三钠、 铈、 天然纤维素粉末、 水搅拌缓和均匀后备用得到混合 液； S2： 将缓释材料加入混合液中， 浸泡812h； S3： 将步骤S2中浸泡后的缓释材料取出后烘干， 并粉碎， 过10100目筛， 得到缓释颗 粒。

6、； 通过上述3个步骤即可得到重金属捕捉剂。 8.根据权利要求1所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述缓释材料在加入混合液 前， 先在缓释材料上喷乙醇蒸汽处理36min， 然后将缓释材料加入混合液中。 9.根据权利要求1所述的一种重金属捕捉剂， 其特征在于： 所述步骤S3后还进行了步骤 S4： 后处理， 所述步骤S4操作如下： 用后处理液对步骤S3中得到的缓释颗粒进行后处理， 后 处理完成后将缓释颗粒烘干粉碎并过1050目筛， 得到重金属捕捉剂； 其中， 后处理液包括以下重量份数的组分： 纳米氧化钙 13份； 羧甲基纤维素 80100份； 环己烷 200300份。 权利要求书 2/2 页 。

7、3 CN 111018038 A 3 一种重金属捕捉剂及其制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及污水处理的技术领域， 尤其是涉及一种重金属捕捉剂及其制备工艺。 背景技术 0002 随着近几十年工业化进程的发展， 废水的排放量日益加剧， 从而导致环境的严重 破坏。 废水中各种有害的物质经过水体富集到生物链中， 最终进入人体， 给人类带来严重的 毒害影响。 其中含有的重金属离子是对环境污染最严重和对人类健康危害最大的有害物质 之一， 因此， 如何治理重金属废水已经受到各界的普遍重视。 0003 目前， 用于去除污水中重金属离子的有效分离工艺有:沉淀、 离子交换、 电化学处 理、 膜技术、 蒸发凝。

8、固、 反渗透和电渗析等， 但这些技术的应用有时受工艺和经济的限制， 所 以， 寻找一种较为廉价的污水净化材料， 降低污水处理的成本， 提高净化效率已成为环境保 护中亟待解决的问题。 0004 近年来重金属捕捉剂成为研究热点， 现有的重金属捕捉剂通常使用硫化钠或者螯 合剂等成分作为药剂对污水进行处理， 使得废水中的重金属离子在硫化钠或者螯合剂的作 用下得到去除。 但是现有的金属捕捉剂中各有效成分容易受到相互之间的影响而使得重金 属离子捕捉效率降低。 发明内容 0005 针对现有技术存在的不足， 本发明的目的在于提供一种重金属捕捉剂及其制备工 艺， 通过复配得到重金属捕捉剂， 在催化的作用下可以提。

9、高硫化钠以及磷酸三钠络合剂对 重金属离子的作用， 从而提高对废水处理的效率。 0006 本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的： 0007 一种重金属捕捉剂， 由包括以下重量份数的原料制备得到： 0008 0009 通过采用上述技术方案， 重金属捕捉剂中的硫化钠中的硫离子可以与重金属离子 结合生成不溶性沉淀， 磷酸三钠可以与重金属离子螯合生成螯合产物， 两者共同作用使得 重金属离子的去除效果得到显著提高。 此外， 加入稀土金属铈， 铈对于硫化钠和磷酸三钠与 重金属离子的去除反应具有催化加强的作用。 0010 本发明进一步设置为： 所述重金属捕捉剂中还添加有1030重量份的天然纤维素 粉末。

10、和815重量份的缓释材料； 0011 所述天然纤维素粉末采用以下重量百分比的原料制备得到： 说明书 1/7 页 4 CN 111018038 A 4 0012 0013 本发明进一步设置为： 所述天然纤维素粉末的制备工艺包括以下步骤： 0014 步骤1： 将甘蔗渣用清水冲洗23次后， 再用蒸馏水洗涤23次后， 烘干备用； 0015 步骤2： 将步骤1中烘干的甘蔗渣用粉碎机磨碎， 然后过100目筛备用； 0016 步骤3： 将过筛后的甘蔗渣粉末用20质量分数浓度的异丙醇溶液浸泡2436h， 然后依次用20质量分数浓度的异丙醇溶液和去离子水将浸泡后的甘蔗渣粉末冲洗35 次， 然后抽滤干燥； 001。

11、7 步骤4： 将步骤3处理后的甘蔗渣粉末用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡搅拌12h， 抽滤后再用蒸馏水冲洗至冲洗液的pH78， 然后再次抽滤， 干燥， 即可得到天然纤维素粉 末。 0018 本发明进一步设置为： 所述缓释材料由包括以下重量份数的原料制备得到： 0019 0020 通过采用上述技术方案， 六水氯化镁、 六水氯化铝、 醋酸钾、 氢氧化钠和水可以制 备得到醋酸根离子插层的镁铝水滑石材料， 而水滑石具有微孔结构以及记忆效应的层状双 氢氧化物。 由于其具有较大的比表面积， 所以其将重金属捕捉剂的主要成分吸附， 由于其记 忆效应， 在使用完回收后通过焙烧可以恢复层状结构而进行回收利用。。

12、 同时通过插层醋酸 根离子， 使得水滑石的极性增强， 当水滑石用于重金属捕捉剂的主要成分时， 重金属捕捉剂 的主要成分都是有极性的物质， 使得重金属捕捉剂的主要成分可以被水滑石更好的吸附， 提高水滑石的吸附效率和吸附量。 聚羟基烷基酸酯将吸附重金属捕捉剂中的主要成分后的 水滑石复合得到凝胶复合物， 凝胶复合物可以提高缓释的稳定性。 0021 本发明进一步设置为： 所述缓释材料的制备工艺具体包括以下步骤： 0022 步骤a： 将六水氯化镁、 六水氯化铝、 醋酸钾与水分别按重量比为1 5的比例混合溶 解； ； 0023 步骤b： 按比例将氢氧化钠和水混合， 得到氢氧化钠溶液； 0024 步骤c： 。

13、将步骤a中得到的氯化镁溶液和醋酸钾溶液加入氢氧化钠溶液中， 再调节 pH为910， 然后加入氯化镁溶液， 得到固液混合物； 0025 步骤d： 将固液混合物在6570下陈化2024h， 然后抽滤洗涤， 最后干燥即可得 到插层水滑石。 说明书 2/7 页 5 CN 111018038 A 5 0026 本发明进一步设置为： 所述步骤c中氯化镁溶液和醋酸钾溶液加入氢氧化钠溶液 的同时还加入有顺磁性铁氧体粉末， 顺磁性铁氧体粉末与氯化镁的质量比为1 (12)， 所 述氯化镁溶液加入后， 采用超声波辅助反应。 0027 通过采用上述技术方案， 加入顺磁性铁氧体粉末后使得制备得到的缓释材料具有 磁性， 。

14、使得吸附重金属捕捉剂的主要成分后的缓释材料在加入废水中进行处理后可以方便 地得到回收利用， 通过外加磁场的作用可以迅速地将缓释材料进行收集， 从而避免缓释材 料对废水的二次污染， 同时提高资源的可回收利用效率， 实现工艺的可持续运行。 0028 一种用于制备所述的重金属捕捉剂的方法： 0029 S1： 按比例将硫化钠、 磷酸三钠、 铈、 天然纤维素粉末、 水搅拌缓和均匀后备用得到 混合液； 0030 S2： 将缓释材料加入混合液中， 浸泡812h； 0031 S3： 将步骤S2中浸泡后的缓释材料取出后烘干， 并粉碎， 过10100目筛， 得到缓释 颗粒； 0032 通过上述3个步骤即可得到重金。

15、属捕捉剂。 0033 本发明进一步设置为： 所述缓释材料在加入混合液前， 先在缓释材料上喷乙醇蒸 汽处理36min， 然后将缓释材料加入混合液中。 0034 通过采用上述技术方案， 缓释材料在加入混合液中时， 混合液容易在缓释材料表 面形成一层液膜， 液膜会对缓释材料中的微孔进行封闭， 使得缓释材料的部分微孔结构中 的空气发生封闭而阻止缓释材料对重金属捕捉剂中的主要成分的进一步吸收。 而缓释材料 通过喷乙醇蒸汽后， 其微孔结构中会填充较多的乙醇蒸汽， 而当缓释材料加入混合液中时， 由于缓释材料受到混合液的降温， 而使得缓释材料的微孔结构中的乙醇蒸汽冷却收缩， 产 生一定的负压， 从而使得混合液。

16、中的重金属捕捉剂中的主要成分和溶剂都可以部分进入缓 释材料的微孔中。 而当混合液部分进入微孔中后， 微孔结构中的乙醇蒸汽会溶解在混合液 中， 从而使得微孔中的负压一直产生， 直到微孔中完全渗透混合液， 混合液在渗透的过程 中， 混合液中的重金属捕捉剂中的主要成分吸附到微孔的表面， 从而使得缓释材料对于重 金属捕捉剂中的主要成分的吸附效果得到提升。 0035 本发明进一步设置为： 所述步骤S3后还进行了步骤S4： 后处理， 所述步骤S4操作如 下： 用后处理液对步骤S3中得到的缓释颗粒进行后处理， 后处理完成后将缓释颗粒烘干粉 碎并过1050目筛， 得到重金属捕捉剂； 0036 其中， 后处理液。

17、包括以下重量份数的组分： 0037 纳米氧化钙 13份； 0038 羧甲基纤维素 80100份； 0039 环己烷 200300份。 0040 通过采用上述技术方案， 后处理过程后的缓释颗粒表面附着有一层羧甲基纤维素 涂层， 羧甲基纤维素涂层中分散有纳米氧化钙。 后处理完成后得到的微生物碳源加入到废 水中时， 缓释颗粒表面的羧甲基纤维素涂层遇水开始溶解， 溶解过程中分散在羧甲基纤维 素涂层中纳米氧化钙与水接触后放出少量热量， 使得缓释颗粒温度上升， 从而对缓释颗粒 中的重金属捕捉剂中的主要成分进行活化， 使得重金属捕捉剂中的主要成分更易从缓释材 料中进行释放， 使得缓释颗粒的反应更加灵敏， 释。

18、放重金属捕捉剂更加及时。 说明书 3/7 页 6 CN 111018038 A 6 0041 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 0042 1、 通过复配得到同时含有硫化钠以及磷酸三钠络合剂的重金属捕捉剂， 使得重金 属捕捉剂对于重金属离子的捕捉效率得到提高； 0043 2、 通过添加缓释材料对重金属离子捕捉剂中的有限成分进行吸附， 使得重金属捕 捉剂在添加到污水中时， 重金属捕捉剂可以根据废水的重金属离子的污染程度进行调节， 更加方便， 效率提高。 具体实施方式 0044 下面结合实施例， 对本发明进行详细描述。 0045 本发明公开的一种重金属捕捉剂， 由包括以下重量份数的原料制备得到。

19、： 0046 0047 天然纤维素粉末采用以下重量百分比的原料制备得到： 0048 0049 天然纤维素粉末的制备工艺包括以下步骤： 0050 步骤1： 将甘蔗渣用清水冲洗3次后， 再用蒸馏水洗涤3次后， 烘干备用； 0051 步骤2： 将步骤1中烘干的甘蔗渣用粉碎机磨碎， 然后过100目筛备用； 0052 步骤3： 将过筛后的甘蔗渣粉末用20质量分数浓度的异丙醇溶液浸泡24h， 然后 依次用20质量分数浓度的异丙醇溶液和去离子水将浸泡后的甘蔗渣粉末冲洗3次， 然后 抽滤干燥； 0053 步骤4： 将步骤3处理后的甘蔗渣粉末用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡搅拌1h， 抽 滤后再用蒸馏水冲洗。

20、至冲洗液的pH7， 然后再次抽滤， 干燥， 即可得到天然纤维素粉末。 0054 缓释材料由包括以下重量份数的原料制备得到： 说明书 4/7 页 7 CN 111018038 A 7 0055 0056 缓释材料的制备工艺具体包括以下步骤： 0057 步骤a： 将六水氯化镁、 六水氯化铝、 醋酸钾与水分别按重量比为1 5的比例混合溶 解； ； 0058 步骤b： 按比例将氢氧化钠和水混合， 得到氢氧化钠溶液； 0059 步骤c： 将步骤a中得到的氯化镁溶液和醋酸钾溶液加入氢氧化钠溶液中， 再加入 顺磁性铁氧体粉末， 顺磁性铁氧体粉末与氯化镁的质量比为1 2， 然后调节pH为9， 然后加入 氯化镁。

21、溶液， 超声波辅助反应得到固液混合物； 0060 步骤d： 将固液混合物在70下陈化24h， 然后抽滤洗涤， 最后干燥即可得到插层水 滑石。 0061 一种用于重金属捕捉剂的方法： 0062 S1： 按比例将硫化钠、 磷酸三钠、 铈、 天然纤维素粉末、 水搅拌缓和均匀后备用得到 混合液； 0063 S2： 先在缓释材料上喷乙醇蒸汽处理3min， 然后将缓释材料加入混合液中， 浸泡 8h； 0064 S3： 将步骤S2中浸泡后的缓释材料取出后烘干， 并粉碎， 过100目筛， 得到缓释颗 粒； 0065 S4： 用后处理液对步骤S3中得到的缓释颗粒进行后处理， 后处理完成后将缓释颗 粒烘干粉碎并过。

22、50目筛， 得到重金属捕捉剂； 其中， 后处理液包括以下重量份数的组分： 0066 纳米氧化钙 1份； 0067 羧甲基纤维素 80份； 0068 环己烷 200份。 0069 通过上述4个步骤即可得到重金属捕捉剂。 0070 实施例25与实施例1的区别在于重金属捕捉剂制备的原料按重量份数计为下 表。 说明书 5/7 页 8 CN 111018038 A 8 0071 0072 实施例69与实施例1的区别在于天然纤维素粉末制备的原料按重量份数计为下 表。 0073 0074 实施例1013与实施例1的区别在于后处理液中各组分按重量份数计为下表。 0075 0076 0077 实施例1417与实。

23、施例1的区别在于后处理液中各组分按重量份数计为下表。 说明书 6/7 页 9 CN 111018038 A 9 0078 0079 实施例1821与实施例1的区别在于缓释材料上喷乙醇蒸汽处理时间计为下表。 0080 实施例实施例18实施例19实施例20实施例21 时间(min)3.754.55.256 0081 对比例 0082 对比例1与实施例1的区别在于重金属捕捉剂制备的原料中只含有硫化钠； 0083 对比例2与实施例1的区别在于重金属捕捉剂制备的原料中只含有磷酸三钠； 0084 对比例3与实施例1的区别在于重金属捕捉剂制备的原料中只含有硫化钠和磷酸 三钠。 0085 检测方法 0086 。

24、配制5份浓度为1mol/L的Cr3+溶液1L， 分别加入实施例1、 对比例14中的重金属捕 捉剂1g， 处理1h后， 取处理后的Cr3+溶液用原子吸收光谱法测试剩余的Cr3+浓度， 结果如下 表。 0087 实施例处理后Cr3+浓度(mol/L) 实施例10.12 对比例10.43 对比例20.56 对比例30.77 0088 结论： 通过上表的测试结果可以看出， 实施例1的重金属捕捉剂对Cr3+的捕捉效率 最高， 而对比例3中同样加入有磷酸三钠和硫化钠， 对于Cr3+的捕捉效率低于实施例1， 说明 铈的添加起到促进磷酸三钠和硫化钠的协同处理作用。 而通过对比例1和对比例2可以看 出， 本申请中的重金属离子捕捉剂的捕捉效果优于普通单一组分的重金属离子捕捉剂。 0089 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 本发明的保护范围并不仅局限于上述实施 例， 凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。 应当指出， 对于本技术领域 的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰， 这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。 说明书 7/7 页 10 CN 111018038 A 10 。