聚酯长丝及其制造方法、聚酯基布、浸胶聚酯帘布.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910260430.X (22)申请日 2019.04.02 (30)优先权数据 107143949 2018.12.06 TW (71)申请人 远东新世纪股份有限公司 地址 中国台湾台北市 申请人 亚东工业(苏州)有限公司 (72)发明人 张湘瑜孙浩然林忠诚彭郁翔 (74)专利代理机构 北京泰吉知识产权代理有限 公司 11355 代理人 史瞳谢琼慧 (51)Int.Cl. D01F 6/62(2006.01) D01F 6/84(2006.01) C08G 63/91(2。

2、006.01) D06M 15/55(2006.01) D06M 15/693(2006.01) D06M 101/32(2006.01) (54)发明名称 聚酯长丝及其制造方法、 聚酯基布、 浸胶聚 酯帘布 (57)摘要 一种聚酯长丝， 由改质聚酯所构成， 改质聚 酯含有至少一个聚酯链段及至少一个与所述聚 酯链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 改质聚酯的 特性黏度范围为0.6至1.0dL/g及寡聚物的总含 量范围不大于0.9wt， 聚酯长丝的酸价范围为 30至70meq/kg。 本发明还提供一种聚酯长丝的制 造方法、 一种包含多条聚酯长丝的聚酯基布、 以 及一种由所述聚酯基布所制得的浸胶聚酯帘。

3、布。 本发明聚酯长丝的寡聚物含量较低且具有高反 应活性的活性官能基， 聚酯基布与橡胶用黏合剂 的键结能力佳， 浸胶聚酯帘布与橡胶的接着能力 佳。 权利要求书1页 说明书11页 CN 111286800 A 2020.06.16 CN 111286800 A 1.一种聚酯长丝， 其特征在于其： 由改质聚酯所构成， 所述改质聚酯含有至少一个聚酯链段， 以及至少一个与所述聚酯 链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的特性黏度范围为0.6至1.0dL/g， 及所 述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt， 以及所述聚酯长丝具有30至70meq/kg 的酸价范围。 2.根据权利要求1所述。

4、的聚酯长丝， 其特征在于， 所述聚酯长丝具有0.6至1.0dL/g的特 性黏度范围。 3.根据权利要求1所述的聚酯长丝， 其特征在于， 所述改质聚酯的(二羧酸基苯基)酯基 是(2,4-二羧酸基苯基)酯基。 4.根据权利要求1所述的聚酯长丝， 其特征在于， 所述改质聚酯的聚酯链段含有苯二甲 酸烷二酯单元。 5.一种聚酯基布， 包含多条如权利要求1所述的聚酯长丝。 6.一种浸胶聚酯帘布， 由处理程序所制得， 其特征在于所述处理程序包括以下步骤： 使如权利要求5所述的聚酯基布接触处理组分液， 而形成浸胶聚酯帘布， 其中， 所述处 理组分液包括含有橡胶用黏合剂的第二处理液。 7.根据权利要求6所述的浸。

5、胶聚酯帘布， 其特征在于， 所述处理组分液还包括含有环氧 树脂的第一处理液， 使所述聚酯基布与所述第一处理液接触， 形成活化聚酯基布， 再使所述 活化聚酯基布接触所述第二处理液。 8.一种聚酯长丝的制造方法， 其特征在于其包含以下步骤： (1)使聚酯与羧基邻苯二甲酸酐反应， 得到改质聚酯， 所述改质聚酯含有至少一个聚酯 链段， 以及至少一个与所述聚酯链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的特性 黏度范围为0.6至1.0dL/g， 及所述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt； 及 (2)使所述改质聚酯进行纺丝程序， 得到聚酯长丝， 其中， 所述聚酯长丝的酸价范围为 30至70m。

6、eq/kg。 9.根据权利要求8所述的聚酯长丝的制造方法， 其特征在于， 以所述聚酯的总量为100 重量份计， 所述羧基邻苯二甲酸酐的用量范围为0.1至0.9重量份。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111286800 A 2 聚酯长丝及其制造方法、 聚酯基布、 浸胶聚酯帘布 技术领域 0001 本发明涉及一种聚酯长丝、 聚酯基布及浸胶聚酯帘布， 特别是涉及一种由改质聚 酯所构成的聚酯长丝、 所述聚酯长丝的制法、 由所述聚酯长丝所制成的聚酯基布及浸胶聚 酯帘布。 背景技术 0002 高强力聚酯长丝于工业上的用途相当广泛， 特别是应用于输送带、 轮胎帘布等用 途， 例如制做成浸胶聚酯帘布与橡胶。

7、贴合以补强橡胶的强度。 但是， 因为一般的高强力聚酯 长丝表面的可与环氧树脂反应的活性官能基(例如羧酸基)的数目不足， 使得由高强力聚酯 长丝所制得的聚酯基布与橡胶用黏合剂间无法形成足够的化学性键结， 导致浸胶聚酯帘布 与橡胶间的接着力不足， 因而无法顺利进行后续复合加工制程。 为了解决这个问题， 现有业 界通常会对前述的高强力聚酯长丝进行必要的表面改质处理。 0003 现有的高强力聚酯长丝的表面改质处理方式， 主要是经由含有异氰酸化合物(如 异氰酸酯)与环氧树脂的改质处理剂(又称为第一浴处理剂)， 对高强力聚酯长丝的表面进 行改质， 以有效增加高强力聚酯长丝表面的活性官能基数目， 并形成一种。

8、经改质高强力聚 酯长丝。 之后， 再以含有间苯二酚甲醛乳胶(resorcinol formaldehyde latex， 以下简称为 RFL)的橡胶用黏合剂(又称为第二浴处理剂)进行处理， 以制得前述的浸胶聚酯帘布。 此即 为现有的浸胶聚酯帘布的二浴浸胶制法。 由于异氰酸化合物与间苯二酚甲醛乳胶间具有良 好的键结性质， 故可赋予浸胶聚酯帘布与橡胶间形成良好接着性。 0004 然而， 因异氰酸化合物存有对于环境危害的隐忧， 且可能会影响操作人员的健康， 再者异氰酸化合物具有高化学活性而需要精确控制制程条件才能于最佳状况下进行反应。 0005 因此基于前述数种原因及近年来环保意识的高涨等因素， 开。

9、发出可以减少使用或 替代异氰酸化合物且较安全的第一浴处理剂， 或是无需使用第一浴处理剂的浸胶聚酯帘布 制程便成为业界亟待解决的问题。 0006 另一方面， 前述高强力聚酯长丝于其制备过程中， 甚至于后续加工制成浸胶聚酯 帘布的制程中， 会历经数次加热过程， 而这些加热历程会导致高强力聚酯长丝表面产生并 累积许多寡聚物(现有研究已知寡聚物的含量大约是2至3wt)。 本领域技术人员可知， 这 些寡聚物过量的存在会导致许多纺丝制程上的问题， 如纺丝不顺、 断丝， 或是污染生产机 台。 0007 为解决前述高强力聚酯长丝表面产生过量寡聚物的问题， 现有技术是通过降低纺 丝制程温度， 以抑制过量寡聚物的。

10、产生。 但降低纺丝制程温度却又易导致高强力聚酯长丝 的物性改变， 或是导致纺丝不顺致使纤维直径粗细不均， 乃至于后续加工制成浸胶聚酯帘 布的制程中橡胶用黏合剂无法完全包覆聚酯基布， 致使浸胶聚酯帘布与橡胶间的黏结强度 降低。 0008 因此， 开发出可减少于加热制程中产生的寡聚物的改质高强力聚酯长丝也为业界 所期盼。 说明书 1/11 页 3 CN 111286800 A 3 发明内容 0009 本发明的第一目的在于提供一种寡聚物含量较低且具有高反应活性的活性官能 基的聚酯长丝。 0010 本发明聚酯长丝由改质聚酯所构成， 所述改质聚酯含有至少一个聚酯链段， 以及 至少一个与所述聚酯链段键结的。

11、(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的特性黏度范围为 0.6至1.0dL/g， 及所述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt， 以及所述聚酯长丝 具有30至70meq/kg的酸价范围。 0011 本发明聚酯长丝， 具有0.6至1.0dL/g的特性黏度范围。 0012 本发明聚酯长丝， 所述改质聚酯的(二羧酸基苯基)酯基是(2,4-二羧酸基苯基)酯 基。 0013 本发明聚酯长丝， 所述改质聚酯的聚酯链段含有苯二甲酸烷二酯单元。 0014 本发明的第二目的在于提供一种与橡胶用黏合剂的键结能力佳的聚酯基布。 0015 本发明聚酯基布包含多条如上所述的聚酯长丝。 0016 本发明的第三目的在。

12、于提供一种与橡胶间的接着性佳的浸胶聚酯帘布。 0017 本发明浸胶聚酯帘布， 由处理程序所制得， 所述处理程序包括以下步骤： 0018 使如上所述的聚酯基布接触处理组分液， 而形成浸胶聚酯帘布， 其中， 所述处理组 分液包括含有橡胶用黏合剂的第二处理液。 0019 本发明浸胶聚酯帘布， 所述处理组分液还包括含有环氧树脂的第一处理液， 使所 述聚酯基布与所述第一处理液接触， 形成活化聚酯基布， 再使所述活化聚酯基布接触所述 第二处理液。 0020 本发明的第四目的在于提供一种聚酯长丝的制造方法， 其能制得寡聚物含量较低 且具有高反应活性的活性官能基的聚酯长丝。 0021 本发明聚酯长丝的制造方法。

13、， 包含以下步骤： 0022 (1)使聚酯与羧基邻苯二甲酸酐反应， 得到改质聚酯， 所述改质聚酯含有至少一个 聚酯链段， 以及至少一个与所述聚酯链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的 特性黏度范围为0.6至1.0dL/g， 及所述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt； 及 0023 (2)使所述改质聚酯进行纺丝程序， 得到聚酯长丝， 其中， 所述聚酯长丝的酸价范 围为30至70meq/kg。 0024 本发明聚酯长丝的制造方法， 以所述聚酯的总量为100重量份计， 所述羧基邻苯二 甲酸酐的用量范围为0.1至0.9重量份。 0025 本发明的有益效果在于： 本发明通过使所述聚。

14、酯与所述羧基邻苯二甲酸酐反应得 到具有所述(二羧酸基苯基)酯基的所述改质聚酯， 使得由所述改质聚酯所构成的聚酯长丝 的表面具有所述(二羧酸基苯基)酯基， 进而使得聚酯基布与橡胶用黏合剂的键结能力佳， 从而所述浸胶聚酯帘布与橡胶的接着能力佳。 0026 本发明的另一有益效果在于： 本发明通过使用所述羧基邻苯二甲酸酐与所述聚酯 反应得到所述改质聚酯， 使得所述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt， 也使得 由所述改质聚酯所构成的聚酯长丝的寡聚物含量较低， 因此能改善寡聚物污染纺丝设备及 导致纺丝不顺的问题， 进而提升聚酯长丝的产量。 说明书 2/11 页 4 CN 111286800 A 。

15、4 具体实施方式 0027 以下就本发明内容进行详细说明： 0028 于本文中的 聚酯 泛指任何适用于纺丝的聚酯材料， 例如聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)、 聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等， 特别是指适用于制作轮胎帘布、 输送带的聚酯材料。 0029 于本文中的 聚酯长丝(polyester filament) 泛指由聚酯或改质聚酯制成的无 限延长或近似无限延长的细长物。 0030 于本文中的 寡聚物(oligomer) 泛指在合成的过程或者在纺丝加工的过程中所 产生的寡聚物， 寡聚物的具体种类例如但不限于三聚体(trimer)、 四聚体(tetramer)、 五聚 体(pentamer)、 。

16、六聚体(hexamer)， 或上述的任意组合。 0031 于本文中的 橡胶用黏合剂 泛指任何用于使聚酯与橡胶接着在一起的黏合剂， 例 如但不限于间苯二酚-甲醛-乳胶(resorcinol-formaldehyde-latex， RFL)、 丁二烯/乙烯基 吡啶系/苯乙烯共聚物胶乳、 丁吡胶乳(butadiene vinyl-pyridine rubber latex)等。 0032 聚酯长丝 0033 本发明聚酯长丝是由改质聚酯所构成， 所述改质聚酯含有至少一个聚酯链段， 以 及至少一个与所述聚酯链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的特性黏度范围 为0.6至1.0dL/g， 及所述。

17、改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt， 以及所述聚酯长 丝具有30至70meq/kg的酸价范围。 所述聚酯长丝具有0.6至1.0dL/g的特性黏度范围。 0034 所述改质聚酯的聚酯链段含有的重复结构单元例如但不限于苯二甲酸烷二酯单 元、 萘二甲酸烷二酯单元等。 较佳地， 所述改质聚酯的所述聚酯链段含有苯二甲酸烷二酯单 元。 0035 所述(二羧酸基苯基)酯基是一种反应活性高的活性基团， 能够使得由所述聚酯长 丝所制得的所述聚酯基布与橡胶用黏合剂的键结能力佳， 从而使得由所述聚酯基布所制得 的所述浸胶聚酯帘布与橡胶的接着能力佳。 较佳地， 所述改质聚酯的(二羧酸基苯基)酯基 是(2 ,。

18、4-二羧酸基苯基)酯基， 其中 ， 所述(2 ,4-二羧酸基苯基)酯基的结构式为 0036 较佳地， 所述改质聚酯具有式(I)的片段： 式(I)中， n为1以上。 0037 聚酯长丝的制造方法 0038 本发明聚酯长丝的制造方法包含以下步骤： 0039 (1)使聚酯与羧基邻苯二甲酸酐反应， 得到改质聚酯， 所述改质聚酯含有至少一个 聚酯链段， 以及至少一个与所述聚酯链段键结的(二羧酸基苯基)酯基， 且所述改质聚酯的 说明书 3/11 页 5 CN 111286800 A 5 特性黏度范围为0.6至1.0dL/g， 及所述改质聚酯的寡聚物的总含量范围不大于0.9wt； 及 0040 (2)使所述。

19、改质聚酯进行纺丝程序， 得到聚酯长丝， 其中， 所述聚酯长丝的酸价范 围为30至70meq/kg。 0041 所述羧基邻苯二甲酸酐能将聚酯中易形成寡聚物的官能基(例如羟基)反应掉并 形成高反应活性的所述(二羧酸基苯基)酯基， 所以能够使得所述改质聚酯的寡聚物的总含 量不大于0.9wt。 且所述羧基邻苯二甲酸酐不会与聚酯发生交联反应， 而能够让所述改质 聚酯的特性黏度控制在0.6至1.0dL/g， 因而使所述改质聚酯具有良好的纺丝加工性。 0042 较佳地， 所述羧基邻苯二甲酸酐为5-羧基邻苯二甲酸酐(即偏苯三酸酐， trimellitic anhydride， 简称TMA)。 0043 较佳地。

20、， 以所述聚酯的总量为100重量份计， 所述羧基邻苯二甲酸酐的用量范围为 0.1至0.9重量份； 更佳是0.3至0.5重量份。 0044 所述纺丝程序可采用现有的聚酯长丝纺丝方法， 例如熔融纺丝。 只要不影响本发 明聚酯长丝、 聚酯基布及浸胶聚酯帘布的功能及性质， 所述熔融纺丝所使用的设备及制程 条件没有特别限制， 可依据现有的熔融纺丝技术自由调整。 0045 在本发明的一些具体实施态样中， 是利用双轴混炼押出设备， 使聚酯酯粒与羧基 邻苯二甲酸酐通过热熔融混合并进行反应得到改质聚酯， 再经造粒得到改质聚酯的酯粒， 然后将改质聚酯的酯粒形成聚酯长丝。 但本发明的具体实施态样并不限于上述， 也可。

21、以是 利用双轴混炼押出设备使聚酯酯粒与羧基邻苯二甲酸酐通过热熔融混合并进行反应得到 改质聚酯后， 直接将熔融态的改质聚酯纺丝形成聚酯长丝。 0046 本发明聚酯长丝的制造方法所制得的聚酯长丝的具体型态例如但不限于聚酯全 延伸丝、 聚酯加工丝、 聚酯半延伸丝。 0047 聚酯基布 0048 本发明聚酯基布包含多条如上所述的聚酯长丝。 所述聚酯基布的制法， 例如但不 限于： 将多条聚酯长丝经假捻加工再进行纺织， 或者直接进行纺织所制成。 0049 浸胶聚酯帘布 0050 本发明浸胶聚酯帘布由上述的聚酯基布所制成。 所述浸胶聚酯帘布的制备方法可 以依据已知制法(特别是用于形成轮胎帘布层、 或输送带等。

22、产品的制法)进行。 在本发明的 一种实施态样中， 所述浸胶聚酯帘布由处理程序所制得， 其中， 所述处理程序包括以下步 骤： 0051 使一个如上所述的聚酯基布接触处理组分液， 而形成浸胶聚酯帘布， 其中， 所述处 理组分液包括含有橡胶用黏合剂的第二处理液。 0052 其中， 所述橡胶用黏合剂是如上所述， 于此不再赘述。 在本发明的一些实施态样 中， 所述第二处理液还包括溶剂， 所述溶剂例如但不限于水。 0053 在本发明的一些实施态样中， 所述处理组分液还包括含有环氧树脂的第一处理 液， 且在所述处理程序中， 是使所述聚酯基布与所述第一处理液接触， 形成活化聚酯基布， 以增加所述聚酯基布的反应。

23、官能基， 再使所述活化聚酯基布接触所述第二处理液。 所述反 应官能基例如环氧基或由所述环氧树脂的环氧基所形成的羟基。 在本发明的一些实施态样 中， 所述第一处理液还包括异氰酸酯化合物、 界面活性剂及溶剂， 其中， 所述溶剂例如但不 限于水。 说明书 4/11 页 6 CN 111286800 A 6 0054 本发明的浸胶聚酯帘布主要适用于制作轮胎帘布、 输送带等。 0055 实施例 0056 本发明将就以下实施例来作进一步说明， 但应了解的是， 所述实施例仅为例示说 明， 而不应被解释为本发明实施的限制。 0057 化学品及设备 0058 1.偏苯三酸酐： 购自于景明化工股份有限公司， 纯度。

24、95。 以下简称TMA。 0059 2.均苯四甲酸二酐： 购自于景明化工股份有限公司， 纯度98。 以下简称PMDA。 0060 3.聚对苯二甲酸乙二酯酯粒： 远东新世纪股份有限公司， 型号CH619， 特性黏度约 为1.0dL/g。 以下简称PET酯粒。 0061 4.双轴混炼押出设备： 厂商为弘煜机械有限公司， 型号为PSM50。 0062 5.纺丝设备： 厂商为远东化纤， 包含一个押出机、 一个滤网装置(包括玻璃珠及八 层滤网)、 一个喷丝板、 一个加热处理器、 一个延伸机及一个卷绕机。 0063 实施例1聚酯长丝 0064 (1)使用所述双轴混炼押出设备， 将100重量份的聚对苯二甲酸。

25、乙二酯酯粒(下称 PET酯粒)放置于主槽中并由主螺杆进料， 将0.1重量份的偏苯三酸酐放置于副槽中并由副 螺杆进料。 将主螺杆及副螺杆的转速设定为100rpm， 制程温度控制在290， 使PET酯粒与偏 苯三酸酐通过热熔融混合， 偏苯三酸酐均匀分散在PET酯粒中并与PET酯粒进行反应， 获得 改质聚酯。 然后， 使所述改质聚酯押出为酯条， 再经造粒机进行冷却切粒， 得到改质聚酯粒。 0065 (2)将所述改质聚酯粒放入纺丝设备中进行纺丝程序， 其中， 先使用押出机以290 至310将所述改质聚酯粒熔化成熔融态， 熔融态的改质聚酯粒经滤网装置过滤， 过滤后的 熔融态改质聚酯粒经喷丝板(纺嘴规格为。

26、0.696H)挤压成丝状物， 丝状物经加热处理器 以约300的温度进行热定型处理， 再经延伸机进行多段延伸(总拉伸比约5至5.3)， 最后经 卷绕机以2750m/min的卷绕速度进行卷取， 得到聚酯长丝。 0066 实施例2至5聚酯长丝 0067 实施例2至5的聚酯长丝的制造中， 除了依据表1改变步骤(1)的偏苯三酸酐用量， 步骤(1)中的其余制程条件以及步骤(2)是使用与实施例1相同的条件进行。 0068 比较例1聚酯长丝 0069 比较例1的聚酯长丝的制造中， 除了没有使用偏苯三酸酐， 步骤(1)中的其余制程 条件以及步骤(2)是使用与实施例1相同的条件进行。 0070 比较例2聚酯长丝 。

27、0071 比较例2的聚酯长丝的制造中， 除了没有使用偏苯三酸酐而是使用0.3重量份的均 苯四甲酸二酐， 步骤(1)中的其余制程条件以及步骤(2)是使用与实施例1相同的条件进行。 0072 表1 0073 说明书 5/11 页 7 CN 111286800 A 7 0074 注： 酸酐的用量是以PET酯粒总重为100重量份计算；TMA 表示偏苯三酸酐； PMDA 表示均苯四甲酸二酐。 0075 改质聚酯粒的性质评价 0076 分别将上述实施例1至5、 比较例1及2于步骤(1)所获得的改质聚酯粒进行以下的 性质评价， 各项性质评价的测试方法如下所述， 以及评价结果如表2所示： 0077 1.特性黏。

28、度(intrinsic viscosity， IV)： 将改质聚酯粒加入一个混合液苯酚/四 氯乙烷3/2(重量比)， 配制出浓度为0 .4wt/vol的待测液， 接着， 以乌式黏度计 (Ubbelohde viscometer)， 在测试温度为300.02下量测所述待测液的特性黏度。 0078 2.酸价： 将改质聚酯粒加入一个苯酚-氯仿混合液中溶解并冷却后， 配制出待测 液。 然后， 一边搅拌一边加入3至5滴的溴酚蓝指示剂于所述待测液中， 再以浓度为0.1N的标 准KOH-苯甲醇溶液滴定所述待测液， 所述待测液在滴定过程中的颜色变化依序为黄、 黄绿、 蓝色(滴定终点)。 再经由公式计算， 得到。

29、改质聚酯粒的酸价。 0079 3.醇价： 将改质聚酯粒的酸价及特性黏度， 经由以下公式计算， 得到改质聚酯粒的 醇价。 0080 IV7.5510-4Mn0.68 0081 COOH+OH2106Mn 0082 其中， IV为特性黏度， Mn为数均分子量， COOH为酸价， OH为醇价。 0083 4.寡聚物含量： 0084 (1).秤取改质聚酯粒5.0g(S)放入滤纸筒内， 再将滤纸筒置于索氏提取器内。 0085 (2).将平底烧瓶秤重(A)， 并注入索氏提取器一次虹吸量的1.67倍的氯仿到所述 平底烧瓶中， 使改质聚酯粒完全浸没在氯仿中。 例如， 250ml索氏提取器的一次虹吸量约为 90。

30、ml， 氯仿的用量为90ml1.67150ml。 0086 (3).将索氏提取器架设好并与平底烧瓶组装， 然后放入恒温水浴中进行萃取4小 时。 萃取结束后， 取出滤纸筒。 0087 (4).使用电热板将平底烧瓶中的氯仿蒸干， 留下萃取物在平底烧瓶中。 再将平底 烧瓶置于烘箱中并在1055干燥1小时。 然后， 将平底烧瓶置于干燥器中冷却， 秤重(B)。 0088 (5).萃取物的含量(wt)(BA)S100wt。 0089 (6).寡聚物的总含量(wt)萃取物的含量(wt)EG的含量(wt)DEG的含 量(wt)TEG的含量(wt) 0090 B平底烧瓶的重量(g)+萃取物的重量(g)； 009。

31、1 A平底烧瓶的重量(g)； 0092 S改质聚酯粒的重量(g)； 0093 EG为乙二醇， DEG为二甘醇， TEG为三乙二醇。 0094 (7).使用气相层析仪(厂商型号为PerkinElmer Clarus580)量测萃取物中三聚体 (以下简称C3)、 四聚体(以下简称C4)、 五聚体(以下简称C5)及六聚体(以下简称C6)的含量。 0095 5.寡聚物的降幅： 是以比较例1的改质聚酯粒的寡聚物含量做为比较基准， 并以相 同的寡聚物种类互相比较。 以下用实施例1改质聚酯粒的三聚体(C3)的降幅的计算示例说 明， 其余种类的寡聚物的降幅以及寡聚物总量的降幅是根据同样的计算逻辑得到。 三聚体。

32、 (C3)的降幅： (3747-3700)37471001.25。 说明书 6/11 页 8 CN 111286800 A 8 0096 表2改质聚酯粒的性质评价结果 0097 0098 表2的结果讨论 0099 由表2的结果可知， 相较于比较例1， 实施例1至5通过使用偏苯三酸酐制备改质聚 说明书 7/11 页 9 CN 111286800 A 9 酯， 使改质聚酯具有较低的寡聚物含量。 且相较于比较例1， 实施例1至5的改质聚酯的酸价 较高， 代表通过使用偏苯三酸酐制备改质聚酯， 使得改质聚酯具有活化官能基团即(二羧 酸基苯基)酯基。 另一方面， 更佳地， 由于本发明的偏苯三酸酐添加量控制。

33、在适当范围， 因 此偏苯三酸酐与PET酯粒无法进行交联反应， 所以实施例1至5的改质聚酯的特性黏度在与 比较例1相近的范围， 显示使用适量的偏苯三酸酐制备改质聚酯更不会造成改质聚酯的特 性黏度大幅增加， 从而更不致于影响到后续纺丝程序的纺丝加工性。 0100 聚酯长丝的性质评价 0101 分别将实施例2、 比较例1及比较例2的聚酯长丝进行性质评价， 评价结果整理于表 3中： 0102 1.特性黏度(intrinsic viscosity， IV)： 将聚酯长丝加入一个混合液苯酚/四氯 乙烷3/2(重量比)， 配制出浓度为0 .4wt/vol的待测液， 接着， 以乌式黏度计 (Ubbelohde。

34、 viscometer)， 在测试温度为300.02下量测所述待测液的特性黏度。 0103 2.酸价： 将聚酯长丝加入一个苯酚-氯仿混合液中溶解并冷却后， 配制出待测液。 然后， 一边搅拌一边加入3至5滴的溴酚蓝指示剂于所述待测液中， 再以浓度为0.1N的标准 KOH-苯甲醇溶液滴定所述待测液， 所述待测液在滴定过程中的颜色变化依序为黄、 黄绿、 蓝 色(滴定终点)。 再经由公式计算， 得到改质聚酯粒的酸价。 0104 3.断裂强度： 依据标准方法ASTM D885-10A测量。 0105 4.断裂伸长率： 依据标准方法ASTM D885-10A测量。 0106 5.热缩率： 依据标准方法AS。

35、TM D885-10A测量， 测量温度为177， 测量时间为2分 钟。 0107 6.可纺性： 可纺性的评价标准为， 在所述纺丝程序的过程中， 断丝率为2次/吨以 下， 表示可纺性 合格 ； 断丝率为大于2次/吨， 表示可纺性 不合格 。 0108 7.毛丝状况： 使用毛丝传感器(厂商型号： fibervision Fraytec FV2)检测。 毛丝 状况的评价标准为， 聚酯长丝具有的毛丝的根数范围在0至20根， 表示 合格 ， 聚酯长丝具 有的毛丝的根数大于20根， 表示 不合格 。 0109 8.寡聚物的降幅： 是以比较例1的聚酯长丝的寡聚物含量做为比较基准， 并以相同 的寡聚物种类互相。

36、比较。 以下用实施例2聚酯长丝的三聚体(C3)的降幅的计算示例说明， 其 余种类的寡聚物的降幅以及寡聚物总量的降幅是根据同样的计算逻辑得到。 其中， 聚酯长 丝的寡聚物含量的量测方法是与上述聚酯粒的寡聚物含量的量测方法相同， 与此不再赘 述。 0110 三聚体(C3)的降幅： (11663-8222)1166310029.5。 0111 表3聚酯长丝的性质评价结果 说明书 8/11 页 10 CN 111286800 A 10 0112 0113 表3的结果讨论 0114 由表3的结果可知， 相较于比较例1， 实施例2通过使用偏苯三酸酐制造聚酯长丝， 使聚酯长丝具有较低的寡聚物含量， 基于此可。

37、知， 在本发明聚酯长丝的制备过程中， 虽历经 数次加热过程(例如纺丝程序及热定型处理的加热)， 但仍然不易致使所述聚酯长丝的表面 产生并累积许多寡聚物。 且实施例2的聚酯长丝的各项物性以及纺丝状况还与比较例1相 当， 表示使用偏苯三酸酐制造聚酯长丝不会对聚酯长丝的各项物性及纺丝状况造成不良的 说明书 9/11 页 11 CN 111286800 A 11 影响， 但反观比较例2， 却因使用均苯四甲酸二酐制造聚酯长丝， 而造成可纺性及毛丝状况 皆不合格。 0115 应用例1聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0116 (1)使用平织法将实施例2的聚酯长丝制备成聚酯基布。 所述聚酯基布的经纬密度 为20(根/。

38、英寸)20(根/英寸)。 0117 (2)将所述聚酯基布先置于1000克的第一处理液中浸渍处理， 形成第一浸渍布， 接 着， 将所述第一浸渍布在170的温度下干燥90秒， 并在245的温度下烘烤60秒。 得到活化 聚酯基布。 其中， 所述第一处理液包含9.0g的环氧树脂(厂商为Nagase ChemteX Co.， 型号 为EX-614B)、 31.0g的异氰酸酯化合物(厂商为EMS， 型号为IL-6)、 0.4g的界面活性剂(厂商 为Cytec Solvay Co.， 型号为OT-75， 浓度为75)， 以及959.6g的去离子水。 0118 (3)再将所述活化聚酯基布置于1000克的第二处。

39、理液中浸渍处理， 形成第二浸渍 布， 接着， 将所述第二浸渍布在170的温度下干燥90秒， 并在245的温度下烘烤60秒， 得 到浸胶聚酯帘布。 其中， 所述第二处理液包含390 .0g的丁吡胶乳(厂商为Croslene Chemical Industries.Ltd.， 固含量为41)， 以及610g的去离子水， 且在表4中简称为黏着 胶乳A。 0119 应用例2聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0120 应用例2中， 除了于制造浸胶聚酯帘布时没有使用第一处理液， 其余制程条件是使 用与应用例1相同的条件进行。 0121 应用例3聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0122 应用例3中， 除了于制造浸胶聚酯帘布时。

40、没有使用第一处理液， 以及使用不同的第 二处理液， 其余制程条件是使用与应用例1相同的条件进行。 其中， 所述第二处理液的总量 为1000g， 并含有390.0g的丁二烯/乙烯基吡啶系/苯乙烯共聚物胶乳(厂商为Zeon， 型号 Nipol2518FS， 固含量为40.5)， 以及610g的去离子水， 且在表4中简称为黏着胶乳B。 0123 对比例1聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0124 对比例1中， 除了于制造聚酯基布时是使用比较例1的聚酯长丝， 制造聚酯基布及 浸胶聚酯帘布的条件是使用与应用例1相同的条件进行。 0125 对比例2聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0126 对比例2中， 除了于制造聚酯基布时。

41、是使用比较例1的聚酯长丝， 制造聚酯基布及 浸胶聚酯帘布的条件是使用与应用例2相同的条件进行。 0127 对比例3聚酯基布及浸胶聚酯帘布 0128 对比例3中， 除了于制造聚酯基布时是使用比较例1的聚酯长丝， 制造聚酯基布及 浸胶聚酯帘布的条件是使用与应用例3相同的条件进行。 0129 浸胶聚酯帘布的性质评价 0130 分别将应用例1至3、 对比例1至3的浸胶聚酯帘布进行以下的性质评价， 评价结果 整理于表4中： 0131 1.剥离测试： 依据标准测试方法ASTM D4393-04进行测试。 0132 表4浸胶聚酯帘布的性质评价结果 说明书 10/11 页 12 CN 111286800 A 。

42、12 0133 0134 表4的结果讨论 0135 由表4的结果可知， 相较于对比例1至3， 应用例1至3通过使用实施例2的聚酯长丝 制造聚酯基布及浸胶聚酯帘布， 因实施例2的聚酯长丝具有(2,4-二羧酸基苯基)酯基， 所以 聚酯基布与含有橡胶用黏合剂的第二处理液的键结能力较佳， 从而让浸胶聚酯帘布与橡胶 的接着能力较佳。 此外， 相较于对比例2及3， 应用例2及3因实施例2的聚酯长丝具有(2,4-二 羧酸基苯基)酯基， 所以不需先使用含有异氰酸酯化合物的第一处理液对聚酯基布进行活 化， 也能使得聚酯基布与含有橡胶用黏合剂的第二处理液的键结能力较佳， 并让浸胶聚酯 帘布与橡胶的接着能力较佳。 。

43、0136 值得一提的是， 在本发明浸胶聚酯帘布的制作过程中， 因所述聚酯基布具有高反 应活性的(二羧酸基苯基)酯基， 可不需使用第一处理液活化所述聚酯基布， 而可直接使用 所述第二处理液处理所述聚酯基布。 此外， 即使使用第一处理液活化所述聚酯基布， 所述第 一处理液中可以不含异氰酸酯化合物， 基于此， 可避免因使用异氰酸酯化合物而造成的环 境危害及危害操作人员健康的问题产生。 0137 综上所述， 本发明使用所述羧基邻苯二甲酸酐与所述聚酯反应得到所述改质聚 酯， 使得由所述改质聚酯所构成的聚酯长丝的表面具有所述(二羧酸基苯基)酯基且寡聚物 含量低， 以及使得聚酯基布与橡胶用黏合剂的键结能力佳， 浸胶聚酯帘布与橡胶的接着能 力佳， 故确实能达成本发明的目的。 0138 惟以上所述者， 仅为本发明的实施例而已， 当不能以此限定本发明实施的范围， 凡 是依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰， 皆仍属本发明涵盖的 范围内。 说明书 11/11 页 13 CN 111286800 A 13 。