新型二甲基端羟基硅油及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911418249.3 (22)申请日 2019.12.31 (71)申请人 枣阳市金鹏化工有限公司 地址 441200 湖北省襄阳市枣阳市梁集董 岗火车站 (72)发明人 杜雪松许秀伟陈彬 (74)专利代理机构 武汉蓝宝石专利代理事务所 (特殊普通合伙) 42242 代理人 廉海涛 (51)Int.Cl. C08G 77/16(2006.01) C08G 77/08(2006.01) (54)发明名称 一种新型二甲基端羟基硅油及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种新型。

2、二甲基端羟基硅油的 制备方法， 所述制备方法包括以下步骤： 步骤一、 开环反应， 将二甲基环硅氧烷、 乙酸酐混合均匀 后， 加入固体超强酸催化剂， 加热回流， 减压蒸馏 回收未反应的乙酸酐， 过滤回收固体超强酸， 得 到开环反应产物； 步骤二、 水解反应， 向开环反应 产物滴加碳酸钠溶液水解， 冷却， 分液， 得到上层 油层即为产物二甲基端羟基硅油。 该方法中的固 体酸催化剂容易从产品中分离出来， 固体酸催化 剂可回收利用， 可再生， 降低了成本。 权利要求书1页 说明书3页 CN 111116919 A 2020.05.08 CN 111116919 A 1.一种新型二甲基端羟基硅油的制备方。

3、法， 其特征在于， 所述制备方法包括以下步骤： 步骤一、 开环反应， 将二甲基环硅氧烷、 乙酸酐混合均匀后， 加入固体超强酸催化剂， 加 热回流反应， 减压蒸馏回收未反应的乙酸酐， 过滤回收固体超强酸， 得到开环反应产物； 步骤二、 水解反应， 向开环反应产物滴加碳酸钠溶液水解， 分液， 得到上层油层即为产 物。 2.根据权利要求1所述的一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述固 体超强酸催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2或SO42-/ZrO2或SO42-/SnO2中的一种。 3.根据权利要求2所述的一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述固 体超强酸催化剂。

4、为固体超强酸SO42-/SnO2。 4.根据权利要求3所述的一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述固 体超强酸催化剂SO42-/SnO2用量为二甲基环硅氧烷重量的1-5。 5.根据权利要求4所述的一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述固 体超强酸催化剂SO42-/SnO2用量为二甲基环硅氧烷重量的2。 6.根据权利要求1所述的一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述减 压蒸馏回收乙酸酐的真空度为10mmHg-20mmHg， 温度为80-90。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111116919 A 2 一种新型二甲基端羟基硅油及其制备方法 。

5、技术领域 0001 本发明涉及一种有机硅工业领域， 特别涉及一种新型二甲基端羟基硅油的制备方 法。 背景技术 0002 二甲基环硅氧烷在浓硫酸催化下， 用乙酸酐开环， 生成 ， 二乙酰氧基硅氧烷， 再 将 ， 二乙酰氧基硅氧烷在碱性条件下水解， 生成二甲基端羟基硅油， 是制备二甲基端羟 基硅油最常用的工艺。 但是使二甲基环硅氧烷开环需要加入大量的硫酸做催化剂， 使产物 中也含有大量硫酸， 这些残留的催化剂不易回收， 既浪费了原料， 又会造成环境污染。 发明内容 0003 本发明针对现有技术中存在的催化剂不易回收， 生产工艺不环保的问题， 提供了 一种新型二甲基端羟基硅油及其制备方法。 0004。

6、 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 提供了一种新型二甲基端羟基硅油的 制备方法， 所述制备方法包括以下步骤： 0005 步骤一、 开环反应， 将二甲基环硅氧烷、 乙酸酐混合均匀后， 加入固体超强酸催化 剂， 加热回流反应， 减压蒸馏回收未反应的乙酸酐， 过滤回收固体超强酸， 得到开环反应产 物； 0006 步骤二、 水解反应， 向开环反应产物滴加碳酸钠溶液水解， 分液， 得到的上层油层 即为产物。 0007 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0008 进一步， 步骤一中所述固体超强酸催化剂为SO42-/TiO2或SO42-/ZrO2或SO42-/SnO2中 的一种。 0。

7、009 进一步， 所述固体超强酸催化剂为SO42-/SnO2。 0010 进一步， 所述固体超强酸SO42-/SnO2催化剂用量为二甲基环硅氧烷重量的1- 5。 0011 进一步， 所述固体超强酸SO42-/SnO2催化剂用量为二甲基环硅氧烷重量的2。 0012 进一步， 所述减压蒸馏回收乙酸酐的真空度为10mmHg-20mmHg， 温度为80-90。 0013 采用上述技术方案的有益效果是： 固体酸催化剂与液体产物易分离， 且催化剂可 回收利用， 可再生， 降低了生产成本。 具体实施方式 0014 以下对本发明实施例进行描述， 所举实施例只用于解释本发明， 并非用于限定本 发明的范围。 00。

8、15 实施例1 0016 向带有机械搅拌、 冷凝回流、 加热装置的三口烧瓶中加入二甲基环硅氧烷(DMC) 说明书 1/3 页 3 CN 111116919 A 3 135g、 乙酸酐45g， 搅拌混合均匀后， 加入固体超强酸SO42-/SnO2催化剂6.75g， 加热至120 后， 保温3h， 冷却。 将产物在20mmHg真空度下， 80下旋转蒸发30min， 抽出未反应的醋酸酐， 回收利用。 旋转蒸发后， 冷却、 过滤， 回收固体催化剂， 滤液为开环产物。 0017 将得到的开环产物加入带有机械搅拌、 冷凝回流、 加热装置的三口烧瓶中， 在70- 75下滴加质量百分数为8的碳酸钠水溶液200。

9、ml， 搅拌2h后， 静置， 上层为二甲基端羟基 硅油。 0018 实施例2 0019 向带有机械搅拌、 冷凝回流、 加热装置的三口烧瓶中加入二甲基环硅氧烷(DMC) 135g、 乙酸酐45g， 搅拌混合均匀后， 加入固体超强酸SO42-/SnO2催化剂1.35g， 加热至120 后， 保温3h后， 冷却。 在10mmHg真空度下， 90下旋转蒸发30min， 抽出未反应的醋酸酐， 回收 利用。 旋转蒸发后， 冷却、 过滤， 回收固体催化剂， 滤液为开环产物。 0020 将得到的开环产物加入带有冷凝回流、 机械搅拌、 加热装置的三口烧瓶中， 在60- 65下滴加质量百分数为8的碳酸钠水溶液20。

10、0ml， 搅拌2h后， 静置， 分液， 上层为二甲基 端羟基硅油。 0021 实施例3 0022 向带有机械搅拌、 冷凝回流、 加热装置的三口烧瓶中加入二甲基环硅氧烷(DMC) 135g、 乙酸酐45g， 搅拌混合均匀后， 加入固体超强酸SO42-/SnO2催化剂2.70g， 加热至120 后， 保温3h后。 冷却， 在15mmHg真空度下， 85下旋转蒸发30min， 抽出未反应的醋酸酐， 回收 利用。 旋转蒸发后， 冷却、 过滤， 回收固体催化剂， 滤液为开环产物。 0023 将得到的开环产物加入带有冷凝回流、 机械搅拌、 加热装置的三口烧瓶中， 在60- 65下滴加质量百分数为8的碳酸钠。

11、水溶液200ml， 搅拌2h后， 静置， 分液， 上层为二甲基 端羟基硅油。 0024 实施例4 0025 原料配比和工艺参数同实施例3， 唯一的区别在于加入的是重复使用了3次的回收 的固体超强酸SO42-/SnO2催化剂。 所述回收的催化剂是从反应体系中分离出的催化剂用去 离子清洗三次后， 100烘至恒重。 0026 实施例5 0027 原料配比和工艺参数同实施例3， 唯一的区别在于加入的是再生的固体超强酸 SO42-/SnO2。 再生工艺为： 将回收的固体超强酸SO42-/SnO2催化剂在1.0mol/L的硫酸溶液中浸 泡1h， 然后在600下煅烧2h。 0028 实验例1 0029 (1。

12、)羟值的测定。 用化学法， 氢化铝锂滴定法测二甲基端羟基硅油中的羟基含量。 0030 (2)产率的测定。 实际产量/理论产率得产率。 0031 (3)外观观察。 0032 表1回收催化剂对二甲基端羟基硅油性能的影响 0033 样品羟值/产率/外观 实施例1样品8.2187.1无色透明 实施例2样品8.7485.3略浑浊 实施例3样品9.0491.4无色透明 说明书 2/3 页 4 CN 111116919 A 4 实施例4样品8.8088.2无色透明 实施例5样品8.5287.8无色透明 0034 从表1可以看出， 用固体超强酸SO42-/SnO2催化剂可以得到外观无色透明的、 具有 较高羟值和产率的二甲基端羟基硅油。 实施例4和实施例5分别使用了回收和再生的固体超 强酸SO42-/SnO2催化剂， 和实施3相比， 羟值和产率没有明显变化， 说明固体超强酸SO42-/SnO2 催化剂的回收和再生对其活性没有明显影响。 0035 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 111116919 A 5 。