镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011207362.X (22)申请日 2020.11.03 (71)申请人 江苏省陶瓷研究所有限公司 地址 214000 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇 丁山北路196号 申请人 苏州科技大学 (72)发明人 邱永斌王跃超易佑宁王成平 徐泽跃武振飞刘成宝 (74)专利代理机构 长沙惟盛赟鼎知识产权代理 事务所(普通合伙) 43228 代理人 黄敏华 (51)Int.Cl. C04B 35/443(2006.01) C04B 38/02(2006.01) C04B 35/622(。

2、2006.01) (54)发明名称 镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种多孔陶瓷， 尤其是镁铝尖晶 石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 主 料100份， 所述主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳 酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化铝粉： 轻质碳 酸镁粉为4060： 6040； 分散剂0.10.6份； 粘 结剂0.52份； 水100200份。 本发明提供的镁 铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构、 空隙率 大。 权利要求书1页 说明书6页 CN 112266241 A 2021.01.26 CN 112266241 A 1.镁铝尖晶石多孔陶瓷， 其特征在于， 由以下原。

3、料按照质量份数制成： 主料100份， 所述主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为4060： 6040； 分散剂0.10.6份； 粘结剂0.52份； 水100200 份。 2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷， 其特征在于， 所述活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 3.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷， 其特征在于， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 4.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷， 其特征在于， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 5.镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1。

4、、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2/ min升温至12001350， 高温保温36h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶 瓷。 6.根据权利要求5所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 7.根据权利要求6所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大。

5、率为16。 8.根据权利要求5所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 9.根据权利要求5所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 10.根据权利要求5所述的镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述步骤S1中筛网为200目筛网； 所述步骤3中成型压力在1030MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112266241 A 2 镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种多孔陶瓷， 尤其是镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法。 背景技术 0002 多孔陶瓷是一种以气孔。

6、为主相的陶瓷， 因其具有质轻、 耐高温、 热导率低、 热稳定 性好、 化学性质稳定和比表面积大等优良性能而得到广泛应用。 从孔结构角度出发， 可分为 开孔、 闭孔。 大多数膨胀造孔工艺会形成闭孔结构， 闭孔结构陶瓷主要应用于隔热保温材 料， 如 “一种闭孔型多孔氧化铝隔热陶瓷的制备方法” (CN 104446635 B)专利技术， 而形成 开孔结构的多孔陶瓷通常利用颗粒堆积形成空隙， 或者添加有机材料作为造孔剂， 形成的 多孔陶瓷往往孔径较大、 气孔率较低。 而本发明镁铝尖晶石多孔陶瓷为开孔结构陶瓷具有 开放的贯通结构， 具有更优异的性能， 可以应用于催化剂载体、 吸附材料、 过滤材料等。 0。

7、003 多孔陶瓷常用的制备方法有挤压成型、 直接堆烧、 有机泡沫浸渍法、 造孔剂法、 直 接发泡法、 冷冻干燥法等， 如 “一种多孔氧化铝复合陶瓷的制备方法” (CN 103232228 B)专 利技术， 以氧化铝作基体、 硅藻土作造孔剂制得多孔氧化铝复合陶瓷。 如 “氧化铝多孔陶瓷 的制备方法” (CN 101591164 B)专利技术， 通过悬浮陶瓷浆料的制备、 发泡、 成型和烧成制 得氧化铝多孔陶瓷。 如 “一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法” (CN 101698605 B)专利技 术， 利用莰烯在不同温度下结晶速率不同的性质得到梯度多孔氧化铝陶瓷。 如 “一种多孔氧 化铝陶瓷的制备方法。

8、” (CN 109053219 A)专利技术， 以聚氨酯泡沫作为浸渍浆料的骨架， 通 过低温排胶， 高温烧结， 制得多孔氧化铝陶瓷。 但是上述专利技术都存在一个共同问题， 多 孔陶瓷在烧成时容易发生较大程度的收缩， 导致产品变形， 出现裂纹， 甚至结构塌陷。 0004 镁铝尖晶石是一种具有热膨胀系数低且耐高温， 抗冲击， 高强度， 良好的电绝缘性 能和耐急冷急热能力的陶瓷， 多孔结构镁铝尖晶石具有耐火、 隔热和过滤等多种功能， 是一 种用途广泛的轻质陶瓷材料。 已有的多孔结构镁铝尖晶石的制造方法较少， 如 “纳米孔径的 多孔刚玉镁铝尖晶石陶瓷及其制备方法” (CN 107285806 B)专利。

9、技术， 但存在制备工艺 复杂， 孔隙率低的问题； 如 “一种反应合成多孔镁铝尖晶石制备方法” (CN 102795884 B)专 利技术， 利用低温下铝粉的氧化和铝粉与氧化镁粉在空气中氧化合成反应来形成尖晶石， 利用高分子氧化燃烧去除来实现多孔结构， 但该方法存在孔分布不均， 收缩大等缺陷问题； 如 “高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法” (CN 104129983 B)专利技术， 把氯化 铝、 硝酸铝或硫酸铝， 氯化镁、 硝酸镁或硫酸镁以及作为络合剂的甘氨酸、 尿素或水溶性淀 粉溶解到蒸馏水中制成溶液， 以木质纤维素为模板， 浸渍溶胶， 进行干燥煅烧， 所制得的粉 体用碳酸钠溶液处理。

10、， 最后经球磨、 造粒、 压制成型、 烧结工序， 即制得多孔镁铝尖晶石纳米 陶瓷， 但该专利技术制备方法较繁琐， 且容易残留钠， 收缩大， 孔隙率低。 发明内容 0005 为解决上述问题， 本发明提供一种具有开放的贯通结构、 孔隙率大的镁铝尖晶石 多孔陶瓷， 具体技术方案为： 说明书 1/6 页 3 CN 112266241 A 3 0006 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0007 主料100份， 所述主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性 氧化铝粉： 轻质碳酸镁粉为4060： 6040； 分散剂0.10.6份； 粘结剂0.52份； 水100 2。

11、00份。 0008 进一步的， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0009 进一步的， 所述活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0010 进一步的， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0011 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包括以下步骤： 0012 S1、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0013 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 0014 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 0015 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至12001350， 高温保温36h， 然。

12、后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔 陶瓷。 0016 进一步的， 所述步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体 积。 0017 进一步的， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为1 6。 0018 进一步的， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0019 进一步的， 所述镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0020 进一步的， 所述步骤S1中筛网为200目筛网； 所述步骤3中成型压力在1030MPa。 0021 与现有技术相比本发明具有以下有益效果： 0022 本发明提供的镁铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构、 空隙率大。 0023 本发明所用。

13、原料为活性氧化铝和轻质碳酸镁， 轻质碳酸镁的主要成分为MgCO3和 Mg(OH)2， 其中的碳酸镁、 氢氧化镁在250420条件下分解产生纳米级气孔， 形成氧化镁 微晶， 利用其在8001200时会发生表面扩散物质传输过程， 使氧化镁微晶之间产生颈部 链接， 以限制烧结中后期的颗粒重排， 得到高孔隙率的镁铝尖晶石材料； 同时碳酸镁在反应 过程中产生CO2， 增加气孔的均匀分布， 综合了烧成收缩， 在高温条件下原位反应生成体积 膨胀的镁铝尖晶石。 0024 本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷显气孔率为7885， 远高于加造孔剂的 气孔率， 并且加造孔剂或者发泡剂的多孔陶瓷会存在收缩现象， 尺寸变小。

14、， 孔隙小。 0025 因此， 本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔孔径为开放的贯通结构， 可应 用于吸附材料， 催化剂载体， 过滤材料等。 具体实施方式 0026 现结合实施例对本发明作进一步说明。 0027 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0028 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为4060： 6040； 分散剂0.10.6份； 粘结剂0.52份； 水100200 说明书 2/6 页 4 CN 112266241 A 4 份。 0029 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0030 活性氧化铝。

15、的粒径为0.1 m2 m。 0031 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0032 轻质碳酸镁主要成分4MgCO3Mg(OH)24H2O。 0033 分散剂为聚丙烯酸铵， 粘结剂为PVA。 0034 实施例一 0035 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0036 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为40： 60； 分散剂0.1份； 粘结剂0.5； 水100份。 0037 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0038 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0039 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为78。 。

16、0040 实施例二 0041 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0042 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为45： 55； 分散剂0.2份； 粘结剂0.8份； 水120份。 0043 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0044 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0045 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0046 实施例三 0047 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0048 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻。

17、质碳酸镁粉为50： 50； 分散剂0.3份； 粘结剂1份； 水140份。 0049 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0050 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0051 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0052 实施例四 0053 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0054 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为55： 45； 分散剂0.4份； 粘结剂1.4份； 水160份。 0055 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0056 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0057 镁铝尖晶。

18、石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0058 实施例五 0059 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0060 主料100份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为60： 40； 分散剂0.6份； 粘结剂2份； 水200份。 0061 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 说明书 3/6 页 5 CN 112266241 A 5 0062 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0063 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0064 实施例六 0065 镁铝尖晶石多孔陶瓷， 由以下原料按照质量份数制成： 0066 主料100。

19、份， 主料包括： 活性氧化铝粉和轻质碳酸镁粉， 其中按照质量比， 活性氧化 铝粉： 轻质碳酸镁粉为48： 52； 分散剂0.5份； 粘结剂1.8份； 水180份。 0067 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0068 活性氧化铝的粒径为0.1 m2 m。 0069 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为7885。 0070 实施例七 0071 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包括以下步骤： 0072 S1、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0073 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 0074 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 0075 S4、 将压制成。

20、型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至1200， 高温保温3h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶瓷。 0076 步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 0077 镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为1。 0078 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0079 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为78。 0080 步骤S1中筛网为200目筛网； 步骤3中成型压力在10MPa。 0081 球磨时间为12h。 0082 实施例八 0083 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包括以下步骤： 0084 S1、 按配。

21、比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0085 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 0086 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 0087 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至1250， 高温保温4h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶瓷。 0088 步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 0089 镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为2。 0090 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0091 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为79。 0092 。

22、步骤S1中筛网为200目筛网； 步骤3中成型压力在15MPa。 0093 球磨时间为13h。 0094 实施例九 0095 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包括以下步骤： 0096 S1、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0097 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 说明书 4/6 页 6 CN 112266241 A 6 0098 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 0099 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至1300， 高温保温5h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶瓷。

23、。 0100 步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 0101 镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为3。 0102 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0103 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为80。 0104 步骤S1中筛网为200目筛网； 步骤3中成型压力在20MPa。 0105 球磨时间为14h。 0106 实施例十 0107 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包括以下步骤： 0108 S1、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0109 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 0110 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方。

24、式成型 0111 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至1320， 高温保温5h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶瓷。 0112 步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 0113 镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为4。 0114 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0115 镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔率为82。 0116 步骤S1中筛网为200目筛网； 步骤3中成型压力在30MPa。 0117 球磨时间为17h。 0118 实施例十一 0119 镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法， 包。

25、括以下步骤： 0120 S1、 按配比称取各组份原料， 采用球磨混合， 混合后经过筛网过滤； 0121 S2、 将过筛后的原料进行喷雾造粒； 0122 S3、 将喷雾造粒后的坯料采用干压成型的方式成型 0123 S4、 将压制成型后的产品装入窑具内， 在窑炉中以1.5/min升温至500， 再以2 /min升温至1310， 高温保温6h， 然后随炉冷却至室温， 得到镁铝尖晶石多孔陶瓷。 0124 步骤S4中烧成冷却后的镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积大于生坯的体积。 0125 镁铝尖晶石多孔陶瓷的体积变大为线性变大， 且变大率为6。 0126 镁铝尖晶石多孔陶瓷为开放的贯通结构。 0127 镁铝尖晶石。

26、多孔陶瓷的气孔率为85。 0128 步骤S1中筛网为200目筛网； 步骤3中成型压力在30MPa。 0129 球磨时间为18h。 0130 本发明提供的镁铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构、 空隙率大。 0131 本发明所用原料为活性氧化铝和轻质碳酸镁， 轻质碳酸镁的主要成分为MgCO3和 Mg(OH)2， 其中的碳酸镁、 氢氧化镁在250420条件下分解产生纳米级气孔， 形成氧化镁 微晶， 利用其在8001200时会发生表面扩散物质传输过程， 使氧化镁微晶之间产生颈部 说明书 5/6 页 7 CN 112266241 A 7 链接， 以限制烧结中后期的颗粒重排， 得到高孔隙率的镁铝尖晶石材料。

27、； 同时碳酸镁在反应 过程中产生CO2， 增加气孔的均匀分布， 综合了烧成收缩， 在高温条件下原位反应生成体积 膨胀的镁铝尖晶石。 0132 本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷显气孔率为7885， 远高于加造孔剂的 气孔率， 并且加造孔剂或者发泡剂的多孔陶瓷会存在收缩现象， 尺寸变小， 孔隙小。 0133 因此， 本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔孔径为开放的贯通结构， 可应 用于吸附材料， 催化剂载体， 过滤材料等。 0134 以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。 这些描述只是为了解释本发明的 原理， 而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。 基于此处的解释， 本领域的技术 人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式， 这些方式都将落入 本发明权利要求的保护范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 112266241 A 8 。