-丙氨酸的连续化生产工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010292849.6 (22)申请日 2020.04.15 (71)申请人 大连韦德生化科技有限公司 地址 116318 辽宁省大连市长兴岛经济区 新港村原新港小学 (72)发明人 曾伟滕坤杜大鹏于淼 刘福阳 (74)专利代理机构 大连优路智权专利代理事务 所(普通合伙) 21249 代理人 宋春昕 (51)Int.Cl. C07C 227/02(2006.01) C07C 227/40(2006.01) C07C 227/18(2006.01) C07C 227/42(。

2、2006.01) C07C 229/08(2006.01) (54)发明名称 一种-丙氨酸的连续化生产工艺 (57)摘要 本发明属于-丙氨酸技术领域， 涉及一种 -丙氨酸的连续化生产工艺。 将原料-氨基丙 腈与液碱通过微通道反应器在高温、 高压条件下 瞬时水解反应得到含-丙氨酸钠反应料液， 再 经过脱氨系统将氨气脱除、 离子交换系统将钠离 子交换下来， 交换完成的-丙氨酸水溶液再经 过浓缩结晶得到-丙氨酸， 实现从投料到结晶 过程中的连续化生产。 本发明的反应时间短、 副 反应发生概率低， 产品纯度达到99.5以上， 收 率达到95以上； 整个系统实现自动化连续生 产， 资源利用率高， 节能降。

3、耗。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 111333525 A 2020.06.26 CN 111333525 A 1.一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 将 -氨基丙腈与液碱通过微通道反 应器， 在高温、 高压条件下瞬时水解反应， 得到含 -丙氨酸钠的反应料液， 再经脱氨系统、 离 子交换系统， 浓缩结晶得到 -丙氨酸。 2.如权利要求1所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 具体包括以下步骤： 步骤S01， 将 -氨基丙腈和液碱分别通过计量泵泵入预热管道进行反应前预热， 然后进 入微通道反应器进行水解反应， 得到含有 -丙氨酸钠、 氨气和少量氢氧化钠的反。

4、应料液； 步骤S02， 完成水解反应的反应料液泄压进入脱氨系统， 通过塔板蒸馏将反应料液中的 氨气分离， 完成脱氨的反应料液内氨残留为ppm级别， 得到含有 -丙氨酸钠和少量氢氧化钠 的反应料液； 步骤S03， 完成脱氨的反应料液通过计量泵泵入离子交换系统， 通过钠-氢离子交换柱 将钠离子留在离子交换柱内， 得到 -丙氨酸水溶液； 步骤S04， 将 -丙氨酸水溶液通过计量泵泵入浓缩结晶釜中， 减压浓缩并降温结晶， 再 经离心过滤、 干燥得到 -丙氨酸产品。 3.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 步骤S03中含钠离子的交换柱通过硫酸溶液再生而用于下一次的钠-氢离子。

5、交换， 含硫 酸钠的再生液进行结晶， 回收硫酸钠。 4.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S01中的 -氨基丙腈与液碱的混合体积比例为1： 12.5。 5.如权利要求2或4所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S01 中的液碱为氢氧化钠溶液， 浓度为2040。 6.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S01中 水解反应时间为20300s。 7.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S01中 的预热温度为50110， 水解反应温度为100150， 水解反应压力。

6、为0.21.5MPa。 8.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S01中 的微通道反应器包括依次连接的星层型反应器和管道反应器， 其中星层型反应器具有尺寸 为50500微米的结构， 能将两种反应液体切割为50500微米厚度的液膜， 并均匀混合反 应。 9.如权利要求2所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 所述步骤S02中 的脱氨系统为高温常压塔板蒸馏， 脱氨温度为102120。 10.如权利要求9所述的一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 其特征在于： 优选所述步骤 S02中的完成脱氨的反应料液内氨残留为50200ppm。 权利要求书 1/1 。

7、页 2 CN 111333525 A 2 一种 -丙氨酸的连续化生产工艺 技术领域 0001 本发明属于 -丙氨酸技术领域， 具体涉及一种 -丙氨酸的连续化生产工艺。 背景技术 0002 -丙氨酸， 即3-氨基丙酸， 是一种天然的 型氨基酸， 可用于合成泛酸钙、 肌肽、 帕 米膦酸钠、 巴柳氮等， 在医药、 饲料、 食品等领域应用广泛。 0003 目前工业上主要通过化学方法生产， 也有文献报道通过生物催化方法合成。 化学 合成的路线主要为丙烯酸路线、 琥珀酰亚胺路线和 -氨基丙腈路线。 丙烯酸路线需要在高 温高压条件下进行， 同时会生成以3,3-亚胺基二丙酸为主的副产物， 影响产品品质； 琥珀。

8、酰 亚胺路线原料成本较高， 且副反应较多， 不适合工业化生产； -氨基丙腈路线反应产率高， 但缺点是 -氨基丙腈不稳定产生带颜色的聚合物， 中和后的无机盐较难完全从 -丙氨酸中 分离， 产品需要多次结晶纯化。 0004 专利CN102827010A、 CN108558688A都是采用在低真空下滴加 -氨基丙腈到液碱中 的方式进行水解， 然后再经加酸中和、 脱色、 重复结晶得到产品。 其不足之处在于： 1)采用釜 式反应， 反应过程中放热量巨大， 存在发生冷却故障而引发飞温的安全隐患， 同时生成的大 量氨气， 在低真空下容易发生冲料现象； 2)反应时间长， -氨基丙腈容易发生聚合反应等副 反应，。

9、 既产生难分离的副产物， 又带来颜色基团， 使产品料液需要进行脱色处理， 操作复杂； 3)加酸中和产生的无机盐难以一次从 -丙氨酸中分离， -丙氨酸粗品需要多次结晶纯化才 能得到合格品。 0005 微反应技术是20世纪90年代兴起的一种高新技术， 其特征尺度微型化， 传热、 传质 速率较常规化工设备提高数个量级， 具有内在安全、 过程可控、 过程连续等优点。 发明内容 0006 本发明鉴于上述存在的一系列问题， 提出了一种 -丙氨酸的连续化生产工艺。 0007 本发明采用的技术方案为： 0008 一种 -丙氨酸的连续化生产工艺， 将原料 -氨基丙腈与液碱通过微通道反应器在 高温、 高压条件下瞬。

10、时水解反应， 得到含 -丙氨酸钠的反应料液， 再经过脱氨系统将氨气脱 除、 离子交换系统将钠离子交换下来， 交换完成的 -丙氨酸水溶液再经过浓缩结晶得到 - 丙氨酸， 实现从投料到结晶过程中的连续化生产。 0009 具体包括如下步骤： 0010 步骤S01， 将原料 -氨基丙腈和液碱分别通过计量泵泵入预热管道进行反应前预 热， 然后进入微通道反应器进行水解反应， 得到含有 -丙氨酸钠、 氨气和含0.51(wt) 的氢氧化钠(少量氢氧化钠)的反应料液； 0011 步骤S02， 完成水解反应的反应料液泄压进入脱氨系统， 通过塔板蒸馏将反应料液 中的氨气分离， 完成脱氨的反应料液内氨残留为ppm级别。

11、， 得到含有 -丙氨酸钠和少量氢氧 化钠的反应料液； 说明书 1/3 页 3 CN 111333525 A 3 0012 步骤S03， 完成脱氨的反应料液通过计量泵泵入离子交换系统， 通过钠-氢离子交 换柱将钠离子留在离子交换柱内， 得到 -丙氨酸水溶液； 0013 步骤S04， 将 -丙氨酸水溶液通过计量泵泵入浓缩结晶釜中， 减压浓缩并降温结 晶， 再经离心过滤、 干燥得到 -丙氨酸产品。 0014 优选步骤S03中含钠离子的交换柱通过硫酸溶液再生而用于下一次的钠-氢离子 交换， 含硫酸钠的再生液则进行结晶， 回收硫酸钠。 0015 优选所述步骤S01中的原料 -氨基丙腈与液碱的混合体积比例。

12、为1： 12.5。 0016 优选所述步骤S01中的液碱为氢氧化钠溶液， 浓度为2040(wt)。 0017 优选所述步骤S01中水解反应时间为20300s。 0018 优选所述步骤S01中的预热温度为50110， 水解反应温度为100150， 水解 反应压力为0.21.5MPa。 0019 优选所述步骤S01中的微通道反应器包括星层型反应器和管道反应器， 星层型反 应器后面连接着管道反应器； 其中星层型反应器具有尺寸为50500微米的结构， 能将两种 反应液体切割为50500微米厚度的液膜， 并均匀混合反应。 0020 优选所述步骤S02中的脱氨系统为高温常压塔板蒸馏， 利用氨气易挥发的特性。

13、， 使 高温反应料液自体循环， 蒸发的氨气和水气通过塔板分离开来， 氨气脱除回收， 水回到反应 料液中， 脱氨温度为102120。 自体循环节省了转料泵、 真空泵等设备的投入。 0021 优选所述步骤S02中的完成脱氨的反应料液内氨残留为50200ppm。 0022 与现有技术相对比， 本发明具有如下的有益效果： 0023 利用微通道反应器连续化、 传质换热效率高的特性， 将反应产生的热量极快地分 散转移， 避免冲料飞温等安全隐患； 水解反应时间缩短为20300s， 有效避免 -氨基丙腈的 副反应， 减少产品脱色、 纯化等步骤； 离子交换系统将钠离子从反应料液中分离开， 使 -丙 氨酸不必进行。

14、多次结晶纯化操作， -丙氨酸产率达95以上， 纯度达99.5以上； 整个系统 实现自动化连续生产， 资源利用率高， 节能降耗。 附图说明 0024 图1为本发明工艺流程图。 具体实施方式 0025 下面将通过具体实施例对本发明做详细地描述。 0026 实施例1： 0027 分别通过计量泵将 -氨基丙腈和浓度为22的液碱以1： 2.3(v/v)的混合比例通 入预热管道， 将 -氨基丙腈和液碱分别预热到80， 接着原料料液进入微通道反应器进行 水解反应， 所述微通道反应器包括依次连接的星层型反应器和管道反应器， 反应温度150 ， 反应时间90s， 反应压力1.5MPa， 反应完成后得到的含 -丙。

15、氨酸钠、 氨气和少量氢氧化钠 的反应料液进入高温常压塔板蒸馏脱氨系统， 于温度105下氨气带动料液自体循环， 同时 氨气与水气经过塔板分开， 氨气回收， 水气回到反应料液中， 得到脱氨料液(含 -丙氨酸钠 和少量氢氧化钠的料液)， 检测氨残留为150ppm； 将脱氨料液通过计量泵泵入离子交换系 统， 经过1小时的离子交换， 含 -丙氨酸的料液流出， 经计量泵泵入浓缩结晶釜进行减压浓 说明书 2/3 页 4 CN 111333525 A 4 缩、 降温结晶的操作， 最后离心过滤、 干燥得到 -丙氨酸产品。 产品收率95.5， 产品纯度 99.5。 离子交换柱经硫酸液再生后， 用于下一次的钠-氢离。

16、子交换， 得到的硫酸钠水溶液 进行结晶回收。 0028 实施例2： 0029 采用实例1的生产方法， 不同的是使用浓度为33的液碱， -氨基丙腈和液碱的混 合比例为1： 1.5(v/v)， 反应温度130， 反应时间40s， 反应压力1.0MPa。 产品收率96， 产品 纯度99.7。 0030 实施例3： 0031 采用实例1的生产方法， 不同的是使用浓度为40的液碱， -氨基丙腈和液碱的混 合比例为1： 1(v/v)， 反应温度100， 反应时间20s， 反应压力0.2MPa。 产品收率95.4， 产品 纯度99.6。 0032 实施例4: 0033 采用实例1的生产方法， 不同的是使用浓度为20的液碱， -氨基丙腈和液碱的混 合比例为1： 2.5(v/v)， 反应温度120， 反应时间300s， 反应压力0.7MPa。 产品收率96.2， 产品纯度99.8。 0034 实施例5: 0035 采用实例1的生产方法， 不同的是脱氨温度为120， 脱氨料液经检测得到氨残留 为50ppm。 说明书 3/3 页 5 CN 111333525 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 111333525 A 6 。