金属微点阵结构材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010408752.7 (22)申请日 2020.05.14 (71)申请人 苏州大学 地址 215000 江苏省苏州市吴中区石湖西 路188号 (72)发明人 宋滨娜 (74)专利代理机构 苏州市中南伟业知识产权代 理事务所(普通合伙) 32257 代理人 王玉仙 (51)Int.Cl. B22F 1/00(2006.01) B22F 3/10(2006.01) B22F 3/11(2006.01) B33Y 10/00(2015.01) B33Y 40/20(2020.。

2、01) B33Y 70/10(2020.01) (54)发明名称 金属微点阵结构材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种金属微点阵结构材料及 其制备方法， 其中， 一种金属微点阵结构材料的 制备方法包括如下步骤： 制备墨水， 所述墨水中 含有金属基体； 设计打印模型， 所述打印模型包 括点阵结构和打印参数； 使用所述墨水按照所述 打印模型进行打印得到坯体； 以及对所述坯体烧 结处理， 得到金属微点阵结构材料。 上述方法简 单， 采用墨水打印和烧结处理相结合的方法制得 金属微点阵结构材料， 具体而言， 墨水打印是通 过坯体的层层的累积， 构件复杂的点阵结构， 从 而较激光增材制造可以实现。

3、快速成型， 烧结处理 可以实现微孔的引入， 进而形成宏/微观多层次 孔隙， 实现轻量和功能化的要求。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 111468714 A 2020.07.31 CN 111468714 A 1.一种金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 制备墨水， 所述墨水中含有金属基体； 设计打印模型， 所述打印模型包括点阵结构和打印参数； 使用所述墨水按照所述打印模型进行打印得到坯体； 以及 对所述坯体烧结处理， 得到金属微点阵结构材料。 2.根据权利要求1所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 所述制备墨水 的步骤包括： 将高分子聚合物与。

4、分散剂、 稳定剂、 表面活性剂和溶剂混合制得前体溶液， 所 述高分子聚合物选自聚苯乙烯和聚乳酸中的至少一种； 及 将所述前体溶液与所述金属基体混合得到墨水， 所述金属基体为金属钛基体。 3.根据权利要求2所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 所述墨水的粘 度为20-50Pas。 4.根据权利要求2所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 所述金属钛基 体的材料为纯钛或钛基复合材料。 5.根据权利要求2所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 在将所述前体 溶液与金属基体混合得到墨水的步骤中， 还包括添加陶瓷增强相。 6.根据权利要求5所述的金属微点阵结构材料的。

5、制备方法， 其特征在于， 所述陶瓷增强 相选自硼、 碳、 二硼化钛、 碳化钛、 硼化钛、 碳化硼和氧化铝中的至少一种。 7.根据权利要求5所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 在将所述前体 溶液与金属基体混合得到墨水的步骤中， 先取陶瓷增强相与金属钛基体混合得到混合物， 之后将所述混合物与所述前体溶液混合得到墨水。 8.根据权利要求5或7所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其特征在于， 所述陶瓷 增强相占所述混合物的体积分数为10-30， 和/或所述混合物与所述高分子聚合物的体 积比为(3:1)-(1:1)。 9.根据权利要求1-7任一项所述的金属微点阵结构材料的制备方法， 其。

6、特征在于， 在对 所述坯体烧结处理的步骤中， 是采用分段加热的方式进行烧结处理， 第一阶段： 加热温度为 100-500， 加热时间为0.1-1h； 第二阶段： 加热温度为350-500， 加热时间为0.5-3h； 第三 阶段： 加热温度为1000-1300， 加热时间为0.5-12h。 10.采用权利要求1-9任一项所述的金属微点阵结构材料的制备方法制得金属微点阵 结构材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111468714 A 2 金属微点阵结构材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及多孔金属技术领域， 特别是涉及一种金属微点阵结构材料及其制备方 法。 背景技术 0002 金属。

7、微点阵结构材料作为一种新型多孔金属， 由于其具有三维多孔、 拓扑有序的 单元结构、 多尺度孔隙、 高孔隙率等特点， 较传统多孔金属提供了更低的密度、 更高比强度、 更好的能量吸收特性和独特的力学响应。 因此， 设计与开发新型金属微点阵结构材料， 发挥 其性能优势与功能特性是未来研究的热点之一。 0003 传统的金属微点阵结构的制备方法主要有两种： 粉末冶金法和激光增材制造， 以 上两种方法均难以满足复杂结构的孔隙设计、 精细化和定制化的个性要求， 制备的金属微 点阵的孔隙结构层次单一， 难以在桁架基体上形成尺寸可控的微孔， 从而导致制备的金属 微点阵结构材料在密度近似的情况下， 金属微点阵结构。

8、材料具有强度低、 表面粗糙度高的 缺点， 进而无法满足特殊领域(例如： 航天领域、 医用等)对超轻、 高强度、 低表面粗糙度和高 孔隙率的材料的严苛需求。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种制备金属微点阵结构材料的新方法， 由此制 得的金属微点阵结构材料与密度相近的结构材料相比， 其具有更高的强度和更低的表面粗 糙度。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种金属微点阵结构材料的制备方法， 其 包括如下步骤： 0006 制备墨水， 所述墨水中含有金属基体； 0007 设计打印模型， 所述打印模型包括点阵结构和打印参数； 0008 使用所述墨水按照所述打印模型进行打印。

9、得到坯体； 以及 0009 对所述坯体烧结处理， 得到金属微点阵结构材料。 0010 在其中一个实施例中， 所述制备墨水的步骤包括： 将高分子聚合物与分散剂、 稳定 剂、 表面活性剂和溶剂混合制得前体溶液， 所述高分子聚合物选自聚苯乙烯和聚乳酸中的 至少一种； 及 0011 将所述前体溶液与所述金属基体混合得到墨水， 所述金属基体为金属钛基体。 0012 在其中一个实施例中， 所述墨水的粘度为20-50Pas。 0013 在其中一个实施例中， 所述金属钛基体的材料为纯钛或钛基复合材料。 0014 在其中一个实施例中， 在将所述前体溶液与金属钛基体混合的步骤中， 还包括添 加陶瓷增强相。 001。

10、5 在其中一个实施例中， 所述陶瓷增强相选自硼、 碳、 二硼化钛、 碳化钛、 硼化钛、 碳 化硼和氧化铝中的至少一种。 说明书 1/8 页 3 CN 111468714 A 3 0016 在其中一个实施例中， 在将所述前体溶液与金属基体混合得到墨水的步骤中， 先 取陶瓷增强相与金属钛基体混合得到混合物， 之后将所述混合物与所述前体溶液混合得到 墨水。 0017 在其中一个实施例中， 所述陶瓷增强相占所述混合物的体积分数为10-30， 和/或所述混合物与所述高分子聚合物的体积比为(3:1)-(1:1)。 0018 在其中一个实施例中， 在对所述坯体烧结处理的步骤中， 是采用分段加热的方式 进行烧。

11、结处理， 第一阶段： 加热温度为100-500， 加热时间0.1-1h； 第二阶段： 加热温度为 350-500， 加热时间为0.5-3h； 第三阶段： 加热温度为1000-1300， 加热时间为0.5-12h。 0019 本发明还提供采用本发明任一项所述的金属微点阵结构材料的制备方法制得金 属微点阵结构材料。 0020 上述方法简单， 采用墨水打印和烧结处理相结合的方法制得金属微点阵结构材 料， 具体而言， 墨水打印先形成坯体结构， 之后再烧结处理， 得到具有多层次的宏/微观孔结 构的金属微点阵结构材料。 具体而言， 墨水打印是通过坯体的层层的累积， 构件复杂的点阵 结构， 从而较激光增材制。

12、造可以实现快速成型， 烧结处理可以实现微孔的引入， 进而形成 宏/微观多层次孔隙， 实现轻量和功能化的要求。 此外， 该金属微点阵结构材料与密度相近 的材料相比， 其具有更高的强度和更低的表面粗糙度。 附图说明 0021 图1是本发明金属微点阵结构材料制备过程示意图； 0022 图2(a)是本发明实施例1的结构示意图； 0023 图2(b)是本发明实施例4的结构示意图； 0024 图2(c)是本发明实施例2的截面为含有微孔隙结构示意图； 0025 图2(d)是本发明实施例1、 实施例2、 实施例3的微点阵结构材料的XRD衍射对比图； 0026 图3是本发明金属微点阵结构的0 /90 的排布图；。

13、 0027 图4是本发明金属微点阵结构的0 /60 /120 的排布图。 具体实施方式 0028 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明， 以使本领域的技术人员可以 更好地理解本发明并能予以实施， 但所举实施例不作为对本发明的限定。 0029 本发明提供一种金属微点阵结构材料的制备方法， 参见图1， 其制备方法包括如下 步骤： 0030 S1、 制备墨水， 所述墨水中含有金属基体， 其主要目的是为后续坯体打印提供原材 料。 0031 在其中一个实施例中， 是将高分子聚合物与分散剂、 稳定剂、 表面活性剂和溶剂混 合制得前体溶液， 所述高分子聚合物选自聚苯乙烯和聚乳酸中的至少一种， 将所述。

14、前体溶 液与金属钛基体混合得到墨水。 0032 在其中一个实施例中， 将高分子聚合物与分散剂、 稳定剂、 一部分表面活性剂和溶 剂混合均匀后， 在加入余下的表面活性剂混合均匀， 这样更利于高分子聚合物在墨水中分 散均匀。 说明书 2/8 页 4 CN 111468714 A 4 0033 在其中一个实施例中， 高分子聚合物占前体溶液的5wt-10wt。 此比例范围合 理， 利于高分子聚合物充分溶于前体溶液中。 0034 在其中一个实施例中， 分散剂占前体溶液的0.2wt-2.5wt。 0035 在其中一个实施例中， 表面活性剂占前体溶液的0.5wt-3.5wt。 0036 在其中一个实施例中，。

15、 稳定剂占前体溶液的0.2wt-0.6wt。 0037 在其中一个实施例中， 所述金属钛基体的材料为纯钛或钛基复合材料， 其中， 钛基 复合物可以为钛合金， 也可以为钛的非金属复合材料， 例如： 氢化钛(TiH2)， 选择TiH2作为金 属钛基体的好处是TiH2的成本低， 致密度高， 含氧量低， 在后续烧结过程中发生脱氢反应， 得到Ti金属微点阵结构材料的力学性能好。 0038 当然可以理解， 金属基体也可以不为金属钛基体， 金属基体还可以为其他金属材 料， 例如镁和锌基体等。 0039 进一步地， 所述墨水的粘度为20-50Pas。 其中， 墨水粘度是影响打印效果的关键 因素， 如粘度小于2。

16、0Pas则会产生拉丝、 气泡和无法成型的等问题， 如粘度大于50Pas， 则易出现断丝、 塞积等成型性差问题。 可以理解， 对调节粘度的方式不做过多的限定， 采用 本领域常用的调节粘度的方法即可， 例如添加一定量的粘合剂即可。 0040 其中， 稳定剂的主要作用是保持墨水的性状稳定， 进一步地， 所述稳定剂选自水性 蜡、 乙醇胺中的至少一种。 0041 其中， 分散剂的主要作用是改善墨水的分散性。 进一步地， 所述分散剂选自环氧丙 烷和聚醚型超分散剂中的至少一种。 0042 其中， 表面活性剂的主要作用是提高墨水的成型性。 进一步地， 所述表面活性剂选 自乙二醇丁醚和乙二醇单丁醚中的至少一种。。

17、 0043 其中， 溶剂为二氯甲烷， 其目的是将墨水中的其他物质充分溶解。 0044 在其中一个实施例中， 在将所述前体溶液与金属钛基体混合的步骤中， 还包括添 加陶瓷增强相的步骤。 在后续烧结成型过程中， 陶瓷增强相的引入可以与金属钛基体形成 “基体增强相” 复合结构组织， 并且通过元素扩散引入微孔， 最终制得的金属微点阵结构 材料中形成多层次的宏观/微观孔隙， 从而提高了金属微点阵结构材料的强度和孔隙率。 0045 在其中一个实施例中， 所述金属钛基体和陶瓷增强相混合得到混合物， 之后将所 述混合物分散于所述前体溶液中， 这样更利于金属钛基体和陶瓷增强相在前体溶液中分散 均匀， 如果将作为。

18、固体的陶瓷增强相或金属钛基体中的一种与配置的前体溶液先混合， 在 加入另一种物质， 容易出现固液分层的问题。 其中， 所述陶瓷增强相占所述混合物的体积分 数为10-30， 进一步地， 所述陶瓷增强相占所述混合物的体积分数为10-20。 0046 在其中一个实施例中， 所述陶瓷增强相选自硼、 碳、 二硼化钛、 碳化钛、 硼化钛、 碳 化硼和氧化铝中的至少一种。 0047 在其中一个实施例中， 所述金属钛基体和陶瓷增强相混合得到混合物， 之后将所 述混合物分散于所述前体溶液中， 所述混合物与所述高分子聚合物的体积比为(3:1)-(1: 1)。 进一步地， 所述混合物与高分子聚合物的体积比(3:1)。

19、-(2:1)。 0048 S2、 设计打印模型， 所述打印模型包括点阵结构和打印参数。 0049 其中， 点阵结构是指由结点和结点间连接杆组成的周期性的拓扑结构， 其胞元构 型类似于晶体材料的点阵结构,具有多层次的宏观/微观孔隙。 说明书 3/8 页 5 CN 111468714 A 5 0050 具体地， 点阵结构是通过计算机辅助软件设计0 /90 、 0 /60 /120 、 0 /30 、 0 / 45 等不同角度的点阵结构， 其点阵结构可以为顺序排布或交错排布， 具体参见图3和图4。 0051 在其中一个实施例中， 所述打印参数包括： 打印速度、 打印直径和挤出压力中的至 少一种。 0。

20、052 进一步地， 所述打印速度设为0.5-25mm/s。 0053 进一步地， 所述打印直径设为600nm-500 m， 进一步地， 所述打印直径设为100 m- 500 m。 0054 进一步地， 所述挤出压力设为1-10bar。 0055 S3、 使用所述墨水按照所述打印模型进行打印得到坯体； 以及对所述坯体烧结处 理， 得到金属微点阵结构材料。 0056 在对所述坯体烧结处理的步骤中， 是采用分段加热的方式进行烧结处理， 分段烧 结的作用是使墨水充分分解。 其中， 分段烧结的工艺参数包括： 第一阶段： 加热温度为100- 500， 加热时间为0.1-1h； 第二阶段： 加热温度为350。

21、-500， 加热时间为0.5-3h； 第三阶 段： 加热温度为1000-1300， 加热时间为0.5-12h。 0057 可以理解， 当钛基TiH2时， 在第二阶段和第三阶段还包括脱氢加热阶段， 该阶段的 加热温度为700-750， 此温度利于氢化钛充分脱氢。 0058 可以理解， 打印过程是在打印机中完成的。 0059 在其中一个实施例中， 在对所述坯体烧结处理的步骤中， 是在真空环境和/或保护 气体的环境下进行烧结， 这样的好处是防止金属钛基体氧化。 进一步地， 真空度不低于3 10-5Torr。 进一步地， 保护气体选自氩气、 氢气或氮气， 当选择氩气时， 氩气的流量为50- 100mL。

22、/min。 0060 在其中一个实施例中， 所述金属微点阵结构材料的宏观孔隙率为50-75， 所述 金属微点阵结构材料的微观孔隙率为2-12， 进一步地， 所述金属微点阵结构材料的宏 观孔隙率为60-75.所述金属微点阵结构材料的微观孔隙率为5.5-11.5。 0061 上述方法简单， 采用墨水打印和烧结处理相结合的方法制得金属微点阵结构材 料， 具体而言， 墨水打印先形成坯体结构， 之后再烧结处理， 得到具有多层次的宏/微观孔结 构的金属微点阵结构材料。 具体而言， 墨水打印是通过坯体的层层的累积， 构件复杂的点阵 结构， 从而较激光增材制造可以实现快速成型， 烧结处理可以实现微孔的引入， 。

23、进而形成 宏/微观多层次孔隙， 实现轻量和功能化的要求。 此外， 该金属微点阵结构材料与密度相近 的材料相比， 其具有更高的强度和更低的表面粗糙度的优点。 0062 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例， 本发明的保护范 围不限于此。 本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换， 均在本发明 的保护范围之内。 本发明的保护范围以权利要求书为准。 0063 实施例1 0064 Ti微点阵结构材料的制备， 包括如下步骤： 0065 1.将占前体溶液5wt的聚苯乙烯、 占前体溶液1wt的表面活性剂(乙二醇丁醚) 和占前体溶液0.5wt稳定剂(水性腊)加入二氯甲烷中混合、。

24、 搅拌至溶解完全， 再加入占前 体溶液3wt表面活性剂(乙二醇单丁醚)、 占前体溶液0.5wt分散剂(环氧丙烷)和占前体 溶液0.5wt的表面活性剂(乙二醇丁醚)混合均匀静置30min， 得到前体溶液。 说明书 4/8 页 6 CN 111468714 A 6 0066 2.把TiH2分散在前体溶液中得到墨水， 其中， TiH2与前体溶液中的高分子聚合物聚 苯乙烯的体积比为2:1。 0067 3.调整墨水的粘度至30Pas， 备用等待打印。 0068 4.把墨水导入到打印机中进行打印得到坯体， 打印速度范围设为1mm/s， 打印直径 为250 m， 挤出压力为1bar， 通过计算机辅助软件设计。

25、0 /90 的点阵结构。 0069 5.对坯体进行烧结处理， 烧结工艺如下： 首先加热温度为150， 保持时间为0.5h， 然后升温到400， 保持时间为0.5h， 接下来升温到715， 保持时间2h， 最后加热温度1000 ， 保持时间12h； 在烧结过程中始终采用氩气保护， 氩气流量范围为50mL/min。 烧结后制备 出Ti微点阵结构材料。 0070 实施例2 0071 Ti-TiB微点阵结构材料的制备， 包括如下步骤： 0072 1.将占前体溶液10wt的聚乳酸， 占前体溶液1wt的表面活性剂(乙二醇丁醚) 和占前体溶液0.5wt稳定剂(水性腊)加入二氯甲烷中混合、 搅拌至溶解完全， 。

26、再加入占前 体溶液3wt表面活性剂(乙二醇丁醚)、 占前体溶液0.5wt分散剂(环氧丙烷)和占前体溶 液0.3wt表面活性剂(二乙二醇丁醚)的混合均匀静置30min， 得到前体溶液。 0073 2.把陶瓷增强相TiB2粉末添加到TiH2中制得混合物， TiB2占所述混合物的体积分 数为25， 把上述混合物分散在前体溶液中得到墨水， 其中， 混合物与高分子聚合物聚乳酸 的体积比为2.4:1， 在-5环境中静置2h。 0074 3.把墨水粘度调整至40Pas， 备用等待打印。 0075 4.把墨水导入到打印机中进行打印得到坯体， 打印速度10mm/s， 打印直径设为250 m， 挤出压力设为5ba。

27、r， 通过计算机辅助软件设计0 /90 的点阵结构。 0076 5.对坯体进行烧结处理， 烧结工艺如下： 首先加热温度为150， 保持时间为0.5h， 然后升温到350， 保持时间为0.5h， 接下来升温到715， 保持时间为2h， 最后加热温度 1300， 保持时间范围为10h； 在烧结过程中， 始终保持真空度为510-5Torr。 烧结后制备出 的Ti-TiB微点阵结构材料。 0077 实施例3 0078 Ti-TiC微点阵结构材料的制备， 包括如下步骤： 0079 1.将占前体溶液6wt的聚苯乙烯， 占前体溶液1wt的表面活性剂(乙二醇丁醚) 加入二氯甲烷中混合、 搅拌至溶解完全， 加入。

28、占前体溶液3wt表面活性剂(乙二醇单丁 醚)、 占前体溶液0.5wt分散剂(环氧丙烷)和占前体溶液0.5wt的稳定剂(乙醇胺)的混 合均匀静置30min， 得到前体溶液。 0080 2.将陶瓷增强相TiC粉末与TiH2粉末混合制得混合物， 其中， 所述TiC占所述混合 物的体积分数为17， 将混合物分散在前体溶液中得到墨水， 其中， 混合物与高分子聚合物 聚苯乙烯的体积比为2.7:1。 0081 3.把墨水粘度调整至35Pas， 备用等待打印。 0082 4.把墨水导入到打印机中进行打印得到坯体， 打印速度范围为4mm/s， 打印直径为 410 m， 挤出压力范围4bar， 通过计算机辅助软件。

29、设计0 /90 的点阵结构。 0083 5.对坯体进行烧结处理， 烧结工艺如下： 首先加热温度为500， 保持时间为1h， 然 后升温到到715， 保持时间为1.5h， 最后加热温度1200， 保持时间范围为4h。 在烧结过程 说明书 5/8 页 7 CN 111468714 A 7 中， 始终保持真空度为510-5Torr。 烧结后制备出的Ti-TiC微点阵结构材料。 0084 实施例4 0085 Ti-TiB和Ti-TiC梯度微点阵结构复合材料的制备， 包括如下步骤： 0086 1.将占前体溶液6wt的聚苯乙烯， 占前体溶液1wt的表面活性剂(乙二醇丁醚) 加入二氯甲烷混合、 搅拌至溶解完。

30、全， 再加入占前体溶液3wt表面活性剂(乙二醇单丁 醚)、 占前体溶液0.5wt分散剂(环氧丙烷)和占前体溶液0.5wt的稳定剂(乙醇胺)混合 均匀静置1h， 得到前体溶液。 0087 2.准备两类混合粉末， 第一种是陶瓷增强相TiB2粉末添加到TiH2中得到第一混合 物， TiB2粉末烧结后原位生成TiB， 所述TiB占第一混合物的体积分数为17， 第二种是将陶 瓷增强相TiC粉末与TiH2粉末混合得到第二混合物， 所述TiC占第二混合物的体积分数为 17。 将第一混合物和一部分前体溶液混合得到第一墨水， 所述第一混合物与高分子聚合 物聚苯乙烯的体积比为2.7:1。 将第二混合物与余下的前体。

31、溶液混合得到第二墨水。 0088 3.把制备好的第一墨水和第二墨水的粘度调整在35Pas等待打印。 0089 4.把第一墨水导入到打印机中进行打印得到复合坯体， 打印速度范围为5mm/s， 打 印直径为250 m， 挤出压力范围8bar， 通过计算机辅助软件设计0 /90 的点阵结构， 得到第 一坯体； 之后把第二墨水导入到打印机中， 打印速度范围为5mm/s， 打印直径为250 m， 挤出 压力范围8bar， 通过计算机辅助软件设计0 /90 的点阵结构； 得到第二坯体， 第一坯体与第 二坯体构成复合坯体， 第一坯体与第二坯体的高度设置为1:1。 0090 5.对复合坯体进行烧结处理， 烧结。

32、工艺如下： 首先加热温度为450， 保持时间为 1h， 然后升温到715， 保持时间为2h， 最后加热温度1300， 保持时间范围为6h， 在烧结过 程中， 始终保持真空度为510-5Torr。 烧结后制备出的Ti-TiB和Ti-TiC梯度微点阵结构复 合材料， 参见图2(b)。 0091 实施例5 0092 Ti微点阵结构材料的制备， 包括如下步骤： 0093 1.将占前体溶液6wt的聚苯乙烯、 占前体溶液1wt的表面活性剂(乙二醇丁醚) 加入二氯甲烷混合、 搅拌至溶解完全， 加入占前体溶液3wt表面活性剂(乙二醇单丁醚)、 占前体溶液0.5wt分散剂(环氧丙烷)和占前体溶液0.2wt的稳定。

33、剂(乙醇胺)混合均匀 静置1h， 得到前体溶液。 0094 2.将纯Ti粉末分散在前体溶液中， Ti粉末与高分子聚合物聚苯乙烯的体积比为 2.2:1。 0095 3.把制备好的墨水粘度调整在50Pas， 等待打印。 0096 4.把配置好的墨水导入到打印机中进行打印得到坯体， 打印速度范围为15mm/s， 打印直径为250 m， 挤出压力范围8bar。 0097 5.对坯体进行烧结处理， 烧结工艺如下： 首先加热温度为150， 保持时间为0.5h， 然后升温到500， 保持时间为0.5h， 最后加热温度1000， 保持时间2h； 在烧结过程中始终 采用氩气保护， 氩气流量范围为50mL/min。

34、。 烧结后制备出纯Ti微点阵结构材料， 参见图2 (a)。 0098 实施例6 0099 Ti-TiC微点阵结构材料的制备， 其制备方法大体与实施例3相同， 不同之处在于， 说明书 6/8 页 8 CN 111468714 A 8 0100 将陶瓷增强相TiC粉末、 TiH2粉末混合制得混合物， 其中， 所述TiC占所述混合物的 体积分数为1， 将混合物分散在前体溶液中得到墨水， 其中， 混合物与高分子聚合物聚苯 乙烯的体积比为2.7:1。 0101 实施例7 0102 Ti-TiC微点阵结构材料的制备， 其制备方法大体与实施例3相同， 不同之处在于， 先将陶瓷增强相与前体溶液中溶解， 再加入。

35、TiH2粉末， 虽然可以得到金属微点阵结构材料， 但是孔隙率和压缩强度与实施例1相比较差。 0103 对比例1 0104 取纯Ti粉末采用选择性激光熔化法制备点阵结构， 制备工艺条件为激光功率为 100W， 扫描速度385mm/s， 能量密度为72J/mm3。 0105 对比例2 0106 将占混合物体积分数25的TiB2粉末添加到纯Ti粉末进行混合得到混合物， 采用 选择性激光熔化法制备点阵结构， 制备工艺条件为激光功率为180W， 扫描速度300mm/s， 能 量密度为120J/mm3。 0107 对比例3 0108 取纯Ti粉末采用电子束熔融方法制备点阵结构， 工艺条件为:首先粉末要进行。

36、预 热， 预热温度700。 电压为60kv， 电子束尺寸为200 m， 真空度为110-4Torr， 氦气为调节气 体。 0109 效果验证 0110 金属微点阵结构材料的密度采用宏观孔隙率和微观孔隙率两个指标进行考察， 孔 隙率越大， 说明密度越小。 其中， 宏观孔隙率的测定采用阿基米德排水法计算或真密度仪测 量， 微观孔隙率的测定采用孔隙率统计软件(如Image J、 NIM Image软件等)， 金属微点阵结 构材料的强度采用压缩强度进行考察， 压缩强度的测试采用电子万能试验机测量， 具体测 定结果如表1所示。 0111 表1 0112 说明书 7/8 页 9 CN 111468714 。

37、A 9 0113 0114 由表1可以看出， 实施例1-4的宏观孔隙率与对比例1、 对比例3近似， 但是压缩强度 明显小于对比例1、 对比例3。 甚至， 即便对比例2组的宏观孔隙率低于实施例组， 但该方法制 备的微点阵结构材料的压缩强度远低于实施例组， 表面粗糙度远大于实施例组。 此外， 实施 例各组中均存在微观孔隙率， 而对比例组经检测并未形成微观孔隙率， 微观孔隙率的形成 利于散热， 吸能和细胞生长。 0115 另外， 将实施例1与其他实施例进行对比， 未添加陶瓷增强相的实施例1的宏观孔 隙率和微观孔隙率均较差， 也印证了陶瓷增强相的加入能够引入更多的微孔， 从而提高了 金属微点阵结构材料。

38、的强度和孔隙率。 此外， 实施例6中虽然加入了陶瓷增强剂， 但是加入 量较少， 经测试， 宏观孔隙率、 微观孔隙率和压缩强度与实施例1组相比变化不大。 0116 再者， 由图2(C)可以看出， 桁架基体中引入了微孔结构。 由图2(D)可以看出， 通过 烧结TiH2、 TiH2混合TiB2、 TiH2混合TiC粉末均成功制备出纯钛微点阵结构材料、 Ti-TiB复合 微点阵结构材料、 Ti-TiC复合微点阵结构材料。 说明书 8/8 页 10 CN 111468714 A 10 图1 图2 说明书附图 1/2 页 11 CN 111468714 A 11 图3 图4 说明书附图 2/2 页 12 CN 111468714 A 12 。