基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010409268.6 (22)申请日 2020.05.14 (71)申请人 江苏蓝鲸新材料有限公司 地址 212211 江苏省镇江市扬中市新坝镇 大全路62号 申请人 西安交通大学 (72)发明人 徐卓栾鹏刘鑫赵卫岗 符小湉李飞胡庆元魏晓勇 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 姚咏华 (51)Int.Cl. G01R 29/22(2006.01) H01S 3/06(2006.01) (54)发明名称 一种基于压电效应检测周期极化晶体。

2、占空 比的方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于压电效应检测周期 极化晶体占空比的方法， 包括以下步骤： 步骤1， 确定待测试样品的压电性能为D， 畴结构周期L， 待测试样品为周期极化晶体； 步骤2， 在待测试样 品上选取测试面或测试点； 步骤3， 通过压电系数 测试方法， 测量步骤2所选取测试面或测试点压 电性能 ， 获得测试面或测试点的压电 系数X (d33)； 步骤4， 根据步骤1所得待测试样品压电性 能、 步骤3所得待测试样品的压电系数以及占空 比计算式计算步骤2所选取测试面或测试点的占 空比； 实现无损检测样品的占空比， 检测误差 小通过该方法可以获得周期极化晶体占空比的 具体数值。

3、， 且通常使用条件下(R10L)最大误差 不超过3， 可用于周期极化晶体占空比的准确 测试。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 111474421 A 2020.07.31 CN 111474421 A 1.一种基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤1， 确定待测试样品的压电性能为D， 畴结构周期L， 待测试样品为周期极化晶体； 步骤2， 在待测试样品上选取测试面或测试点； 步骤3， 通过压电系数测试方法， 测量步骤2所选取测试面或测试点压电性能， 获得测试 面或测试点的压电系数X(d33)； 步骤4， 根据步骤1所得待测试样品压电性能、 步骤。

4、3所得待测试样品的压电系数以及占 空比计算式计算步骤2所选取测试面或测试点的占空比 ， 的取值范围为： 0 1。 2.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤1所述周期极化晶体是指经过周期极化制备工艺得到的周期极化单晶或周期极化陶 瓷， 具备压电性。 3.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤2中， 测试点所在面和测试面与有效正畴或负畴的畴方向垂直。 4.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤2中， 待测样品为块状晶体， 上下表面平行， 待测面和待测点所在面的形状无。

5、要求。 5.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤3中， 所述压电系数测试方法， 采用动态测试法、 静态测试法或准静态测试法。 6.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤3中， 若压电性能测试对象为待测样品的一个点， 则要获得测试探头与样品有效接触面 积的半径R。 7.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤3中， 测量对象为表面指定的待测点区域或整个块体。 8.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤3中， 样品的垂直于有。

6、效正畴或负畴的畴方向非测试面设置绝缘体， 测试样品的单面压 电系数， 压电系数X的范围为： -D/2X(d33)D/2， 步骤4中， 占空比的计算式为： (X+D/ 2)/D。 9.根据权利要求1所述的基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 其特征在于， 步骤3中， 对样品有效正畴或负畴的畴方向测试的两个面同时检测， 压电系数X的范围为： -D X(d33)D， 步骤4中， 占空比的计算式为： (X+D)/2D。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111474421 A 2 一种基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法 技术领域 0001 本发明属于光信息处理和光通讯技术领域， 特别涉及一。

7、种非线性光学功能器件的 测量方法， 具体涉及一种周期极化晶体占空比的测量方法。 背景技术 0002 红宝石激光器问世以来， 非线性光学应运而生。 此后， 非线性光学领域吸引了大批 科技工作者， 使这一学科在基本理论、 新型材料的开发， 新效应的发现和应用方面都得到了 巨大的发展， 成为光学学科中最活跃、 最重要的分支学科之一。 仅仅在激光器问世两年后， 科学家提出了准相位匹配技术。 并采用准相位匹配法(QPM)， 制备出周期反转的晶体结构， 通过周期性改变介质非线性系数的方向， 实现对非线性系数的周期性调制， 以补偿和频波 产生过程中的相位失配。 准相位匹配理论上能够利用晶体的整个透光范围和晶。

8、体最大的非 线性系数， 避免空间走离效应， 提高转换效率。 0003 准相位匹配的核心在于对晶体周期极化结构的制备工艺和占空比测量。 而目前的 主要占空比测量方法有三种： 0004 第一类是腐蚀法。 将晶体浸泡在对应的腐蚀剂中， 利用腐蚀剂对铁电体-z和+z畴 的腐蚀速度不同， 可以在晶体表面形成台阶状的结构。 腐蚀后， 通过普通的光学显微镜或原 子力显微镜来观察晶体表面的凹凸结构， 以此来反映晶体的畴结构。 常用的腐蚀剂是氢氟 酸和硝酸的混合液。 该方法的优势是观测直观， 腐蚀后+z和-z特征形貌差异显著， 缺陷是该 方法具有破坏性， 检测后的样品无法被再次使用， 且只能观测， 无法直接获取。

9、每一区域的占 空比数值。 0005 第二类是直接观测法。 依赖正负畴之间的折射率差别采用光学显微镜直接观测晶 体+z畴和-z畴的明暗差别， 或者是通过电子束扫描成像(SEM)、 原子力显微成像(PFM)、 拉曼 光谱等手段及设备， 区分晶体+z畴或-z畴的不同成像特征， 或者是区分畴区域与畴壁区域 的不同成像特征。 该类方法的优势是无损性， 缺陷在于由于+z和-z在弹性形变等特征变化 不大， 以及畴壁的宽度过小， 该方法可能无法准确区分不同畴的成像特征， 观察准确性问题 很难解决。 0006 三是直接计算法。 主要包括二次谐波法、 衍射法、 切伦科夫辐射测量法等。 主要原 理均为通过特定波段的。

10、激光， 以特定角度聚焦在晶体内， 通过倍频成像(或者衍射成像)满 足准相位匹配(衍射)的条件， 而产生二次谐波(或者光栅)成像， 通过对成像光斑亮度测量 以及多个光斑亮度对比值， 获得样品的畴占空比。 该检测方法的优势在于对样品无损(除衍 射法外)， 而且可以直接推导出占空比数值， 缺陷在于为了测量占空比而搭建光学平台过于 繁琐， 而且针对不同的畴周期宽度， 需要选用不同波段的激光器。 0007 因此， 亟需开发一种无损、 操作简易、 可直接计算数值的周期极化晶体占空比的测 量方法。 说明书 1/5 页 3 CN 111474421 A 3 发明内容 0008 本发明的目的在于提供一种基于压电。

11、效应检测周期极化晶体占空比的方法， 以克 服现有技术存在的缺陷， 实现无损、 操作简易、 占空比计算数值误差小， 并可以通过压电系 数测试方法的不同， 对样品整体占空比或样品表面某一点的区域占空比进行测量， 推动了 周期极化晶体在非线性光学领域的进一步理论研究， 并为实际应用打下良好的基础。 0009 为达到上述目的， 本发明采用如下技术方案： 一种基于压电效应检测周期极化晶 体占空比的方法， 包括以下步骤： 0010 步骤1， 确定待测试样品的压电性能为D， 畴结构周期L， 待测试样品为周期极化晶 体； 0011 步骤2， 在待测试样品上选取测试面或测试点； 0012 步骤3， 通过压电系数。

12、测试方法， 测量步骤2所选取测试面或测试点压电性能， 获得 测试面或测试点的压电系数X(d33)； 0013 步骤4， 根据步骤1所得待测试样品压电性能、 步骤3所得待测试样品的压电系数以 及占空比计算式计算步骤2所选取测试面或测试点的占空比 ， 的取值范围为： 0 10L)最大误差不超过3， 可用于周期极化晶体占空比的准确测试。 附图说明 0024 图1a为180 畴转周期极化晶体结构示意图， 图1b为非180 畴转周期极化晶体结构 说明书 2/5 页 4 CN 111474421 A 4 示意图； 0025 图2是本发明实施例采用准静态法对周期极化晶体样品两个待侧面同时测压电系 数的示意图。

13、； 0026 图3是本发明实施例采用准静态法对周期极化晶体样品单个待侧面测压电系数的 示意图； 0027 图4是本发明实施例测试后对样品进行腐蚀后的畴形貌图； 0028 图5a表示R/L从2到200时， 最大误差与平均误差的分布； 0029 图5b为(a)在R/L在2至20区间内的放大。 0030 附图中， 1-待测样品， 2-测试探头， 3-比较电极， 4-比较样品， 5-力驱动器， 6-绝缘 体。 具体实施方式 0031 下面对本发明做进一步详细描述： 0032 本发明提供一种通过对压电系数的动态测试法、 静态测试法或准静态测试法等不 同方法检测周期极化晶体占空比的方法； 通过压电系数的测。

14、量获取待测样品的压电系数 (d33)， 进而推导出周期极化晶体占空比的具体数值， 本发明所述的测试方法及装置简单， 测 试结果准确。 在压电系数测试全过程中， 对周期极化晶体没有损伤， 能实现对周期极化晶体 无损检测。 而且可以选择不同的测试手段， 实现对样品全局或指定局部区域的周期极化占 空比测量， 特别是对指定局部区域的周期极化占空比测量方法， 还能用于周期极化工艺改 进和样品晶体畴反转特性研究。 通过该方法可以获得周期极化晶体占空比的具体数值， 且 通常使用条件下(R10L)最大误差不超过3， 可用于周期极化晶体占空比的准确测试。 0033 具体的， 基于压电效应检测周期极化晶体占空比的。

15、方法， 包括如下步骤： 0034 一种基于压电效应检测周期极化晶体占空比的方法， 包括以下步骤： 0035 步骤1， 确定待测试样品的压电性能为D， 畴结构周期L， 待测试样品为周期极化晶 体； 0036 步骤2， 在待测试样品上选取测试面或测试点； 0037 步骤3， 通过压电系数测试方法， 测量步骤2所选取测试面或测试点压电性能， 获得 测试面或测试点的压电系数X(d33)； 0038 步骤4， 根据步骤1所得待测试样品压电性能、 步骤3所得待测试样品的压电系数以 及占空比计算式计算步骤2所选取测试面或测试点的占空比 ， 的取值范围为： 0 10L)最大误差不超过3， 可用于周期极化晶体 。

16、占空比的准确测试； 对指定局部区域的周期极化占空比测量方法， 可用于周期极化工艺改 进和样品晶体畴反转特性研究。 0049 下面结合实施例对本发明做进一步详细描述： 0050 实施例1 0051 1、 确定待测试样品性能与参数 0052 1.1、 待测的周期极化晶体是经过周期极化制备工艺而得到的周期极化铌酸锂单 晶， 周期极化示意如图1a； 待测样品为块状晶体， 上下表面平行； 周期极化铌酸锂单晶的压 电系数(d33)为D19.510-11C/N， 畴结构周期L20 m。 0053 步骤2， 选取测试点 0054 在待测周期极化铌酸锂单晶上选取测试点， 测试点所在面与有效正畴或负畴的畴 方向垂。

17、直。 0055 步骤3， 测量压电性能 0056 采用准静态测试仪对步骤2所选测试点的压电性能进行测试， 将待测样品1放在测 试探头2之间， 将比较样品4装在比较电极4之间， 开启准静态测试仪， 力驱动器5进行加载， 如图2所示， 获得该点的压电系数数值X(d33)3.510-11C/N； 测试探头与样品有效接触面 积的半径R500 m。 0057 步骤4， 占空比计算 0058 该样品所选取测试点区域(测试面)的占空比为： 0059 (X+D)/2D59.0 0060 反映了该样品所选取测试点区域(测试面)的周期极化情况， 所得结果与通过腐 蚀发观察的畴形貌一致， 如图4所示； 0061 实。

18、施例2， 0062 步骤1， 确定待测试样品性能与参数 0063 待测的周期极化晶体是经过周期极化制备工艺而得到的周期极化单晶或周期极 化陶瓷； 待测样品为块状晶体， 上下表面平行； 获得该材料的压电性能为D， D为正数， 畴结构 周期为L。 0064 步骤2， 选取测试面 0065 在待测样品表面选取1个测试面， 与有效正畴或负畴的畴方向垂直的样品表面； 0066 步骤3， 测量压电性能 0067 参考图3， 通过准静态测试法等压电系数测试方法， 将绝缘体6放在待测样品1的下 表面， 再将绝缘体和待测样品1放在测试探头2之间， 将比较样品4装在比较电极4之间， 开启 说明书 4/5 页 6 。

19、CN 111474421 A 6 准静态测试仪， 力驱动器5进行加载， 测量步骤2所选取点(面)的压电性能， 为另一个待测面 设置绝缘体， 获得该面的压电系数X(d33)， X的范围为： -D/2XD/2。 0068 步骤4， 占空比计算 0069 根据步骤3所得压电系数X和步骤1所得压电性能D计算所选取测试面的占空比； 该 样品所选取测试面的占空比为： 0070 (X+D/2)/D 0071 的取值范围应为： 0 10L)最大误差不超过1， 平均误差不超过0.5， 能用于周期极 化晶体占空比的准确测试。 说明书 5/5 页 7 CN 111474421 A 7 图2 说明书附图 1/3 页 8 CN 111474421 A 8 图3 图4 说明书附图 2/3 页 9 CN 111474421 A 9 图5a 图5b 说明书附图 3/3 页 10 CN 111474421 A 10 。