高效降解苯酚的可见光催化剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010416218.0 (22)申请日 2020.05.17 (71)申请人 贵州医科大学 地址 550001 贵州省贵阳市云岩区北京路4 号 (72)发明人 冯建王丽冉霞李蓉冯广卫 (74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人 李龙李亮 (51)Int.Cl. B01J 23/22(2006.01) B01J 23/847(2006.01) B01J 35/00(2006.01) C02F 1/30(2006.01) C02F 101/34(2006.。

2、01) (54)发明名称 一种高效降解苯酚的可见光催化剂及其制 备方法 (57)摘要 本发明提供一种用于高效降解苯酚的可见 光催化剂及其制备方法， 该可见光催化剂为镍和 钒的复合氧化物或钇和钒的复合氧化物。 镍钒复 合氧化物可见光催化剂的化学组成为： NiV2O6、 Ni2V2O7、 Ni3V2O8和Ni5V2O10。 钇钒复合氧化物化学 组成为： YVO4和Y2V2O8。 该可见光催化剂制备步骤 为： 将硝酸镍和偏钒酸铵或硝酸钇和偏钒酸铵研 磨混合， 硝酸镍和偏钒酸铵的摩尔比为1:15: 2； 硝酸钇和偏钒酸铵的摩尔比为1:1。 上述混合 物置于马弗炉中， 程序升温至450550煅烧处 理1。

3、3h， 得到镍钒复合氧化物或钇钒复合氧化 物。 该可见光催化剂粒径为0.1-1m。 该可见光 催化剂具有较窄的能带隙和优良的可见光催化 降解苯酚性能， 具有催化剂稳定性好、 制备方法 简单等优点。 本发明属于半导体光催化剂制备领 域。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 111482168 A 2020.08.04 CN 111482168 A 1.一种高效降解苯酚的可见光催化剂， 其特征在于： 该可见光催化剂为镍和钒的复合 氧化物或钇和钒的复合氧化物。 2.根据权利要求1所述的可见光催化剂， 其特征在于： 所述的镍和钒的复合氧化物或钇 和钒的复合氧化物， 为粒径0.1-1 m的颗粒。。

4、 3.根据权利要求1所述的可见光催化剂， 其特征在于： 所述的镍和钒的复合氧化物化学 组成为： NiV2O6、 Ni2V2O7、 Ni3V2O8和Ni5V2O10。 4.根据权利要求1所述的可见光催化剂， 其特征在于所述的钇和钒的复合氧化物化学 组成为： YVO4和Y2V2O8。 5.一种如权利要求1-4任一所述的可见光催化剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： 步骤一， 称取硝酸镍和偏钒酸铵或硝酸钇和偏钒酸铵， 研磨使之充分混合均匀； 步骤二， 将硝酸镍和偏钒酸铵或硝酸钇和偏钒酸铵置于马弗炉中， 程序升温至450 550煅烧处理13h， 得到镍和钒的复合氧化物或钇和钒的复合氧化物。 。

5、6.根据权利要求5所述的光降解催化剂的制备方法， 其特征在于： 步骤一中， 加入的硝 酸镍和偏钒酸铵的摩尔比为1:15:2； 硝酸钇和偏钒酸铵的摩尔比为1:1。 7.根据权利要求5所述的可见光催化剂的制备方法， 其特征在于： 步骤二中， 研磨时间 为1h。 8.根据权利要求1-4任一所述的可见光催化剂， 其特征在于： 所述镍和钒的复合氧化物 或钇和钒的复合氧化物用于降解溶液中的苯酚。 9.根据权利要求8所述的可见光催化剂， 其特征在于： 在45W LED光照射下， 将镍和钒的 复合氧化物或钇和钒的复合氧化物加入到初始浓度为40mg L-1苯酚水溶液中， 光照反应3h。 权利要求书 1/1 页 。

6、2 CN 111482168 A 2 一种高效降解苯酚的可见光催化剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于半导体光催化剂制备领域， 具体涉及一种高效降解苯酚的镍钒复合氧 化物或钇钒复合氧化物可见光催化剂及其制备方法。 背景技术 0002 苯酚属于内分泌干扰物， 可导致动物和人类的内分泌系统、 免疫系统、 神经系统出 现各种各样的异常现象， 引起生物体生殖能力下降以及后代的健康与成活率下降等问题。 随着工业(尤其是有机合成化工、 石油化工、 医药、 农药、 个人护理品等)的迅速发展， 水中苯 酚等持久性有害物质、 内分泌干扰物激增， 导致水质的急剧恶化。 目前国内对去除水中微量 内分泌干扰。

7、物的研究尚处于起步阶段。 因此从保障饮用水安全角度出发， 研究水中内分泌 干扰物的有效去除技术， 对消除水中苯酚残留， 提高水质， 已成为迫切需要解决的重大社会 问题。 0003 近年来， 可见光催化材料的研究取得了重要进展。 光催化氧化法处理水中苯酚， 具 有能量来源可再生、 催化剂丰富、 廉价、 环境友好以及没有二次污染的优点。 钙钛矿型氧化 物具有结构稳定、 氧化还原性好、 光催化活性高等优点， 是一类新型功能材料， 在光催化领 域有巨大的应用价值。 由于钙钛矿型氧化物中的金属离子可以被元素周期表中几乎所有金 属元素掺杂取代， 同时保持晶体结构不变， 并且允许产生氧阴、 阳离子空位， 形。

8、成缺陷型的 钙钛矿结构， 因此钙钛矿型氧化物晶体结构和能带结构具有很大的可调节性。 丰富的物理 化学性能使其成为功能氧化物材料研究的焦点。 镍钒复合氧化物和钇钒复合氧化物带隙较 窄， 表现出优良的可见光催化降解苯酚性能。 发明内容 0004 本发明的目的在于： 提供一种用于高效降解苯酚的可见光催化剂及其制备方法， 该可见光催化剂由镍和钒的复合氧化物或钇和钒的复合氧化物构成。 得到的复合光催化剂 具有稳定性好、 光催化活性高、 制备方法简单易行的优点。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的： 0006 本发明用于高效降解苯酚的可见光催化剂为镍和钒的复合氧化物或钇和钒的复 合氧化物， 所述的镍。

9、钒复合氧化物或钇钒复合氧化物为粒径0.1-1 m的颗粒。 0007 本发明所述的可见光催化剂， 其进一步的技术方案是所述的镍和钒的复合氧化物 化学组成为： NiV2O6、 Ni2V2O7、 Ni3V2O8和Ni5V2O10。 0008 本发明所述的可见光催化剂， 其进一步的技术方案是所述的钇和钒的复合氧化物 化学组成为： YVO4和Y2V2O8。 0009 本发明所述的可见光催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0010 步骤一， 称取硝酸镍和偏钒酸铵或硝酸钇和偏钒酸铵， 研磨使之充分混合均匀； 0011 步骤二， 将硝酸镍和偏钒酸铵或硝酸钇和偏钒酸铵置于马弗炉中， 程序升温至450 550煅烧。

10、处理13h， 得到镍和钒的复合氧化物或钇和钒的复合氧化物。 说明书 1/3 页 3 CN 111482168 A 3 0012 本发明所述的可见光催化剂的制备方法， 其进一步的技术方案是步骤一中， 加入 的硝酸镍和偏钒酸铵的摩尔比为1:15:2； 硝酸钇和偏钒酸铵的摩尔比为1:1。 0013 本发明所述的可见光催化剂的制备方法， 其进一步的技术方案是步骤二中， 研磨 时间为1h。 0014 本发明所述的可见光催化剂的应用， 其进一步的技术方案是在45WLED光照射下， 将镍和钒的复合氧化物或钇和钒的复合氧化物加入到初始浓度为40mg/L苯酚溶液中， 光照 反应3h， 以降解溶液中的苯酚。 00。

11、15 与现有技术相比， 本发明获得镍钒复合氧化物或钇钒复合氧化物光催化剂具有优 良的可见光催化降解苯酚性能、 稳定性好、 制备方法简单易行， 具有很好的应用前景。 附图说明 0016 图1为本发明实施例1的镍钒复合氧化物可见光催化剂的TEM形貌图； 0017 图2为本发明实施例2的钇钒复合氧化物可见光催化剂的TEM形貌图； 0018 图3为镍钒复合氧化物的可见光催化剂的SEM形貌图。 具体实施方式 0019 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明作进一步地详细 描述， 0020 实施例1： 0021 本实施例提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂， 该催化剂化学组成为： 。

12、Ni2V2O7。 0022 同时提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂的制备方法： 0023 1.称取六水硝酸镍0.3512g和偏钒酸铵0.1413g， 在研钵中充分研磨使之混合均 匀。 0024 2.将硝酸镍和偏钒酸铵放入半封闭的坩埚中， 置于马弗炉中以5min-1的速度程 序升温至500煅烧2小时， 冷却至室温， 研钵研磨成粉末。 得到镍钒复合氧化物可见光催化 剂。 0025 实施例2： 0026 本实施例提供一种钇和钒的复合氧化物可见光催化剂， 该催化剂化学组成为： YVO4。 0027 同时提供一种钇和钒的复合氧化物可见光催化剂的制备方法： 0028 1.称取六水硝酸钇0.3757g和。

13、偏钒酸铵0.1147g， 在研钵中充分研磨使之混合均 匀。 0029 2.将硝酸钇和偏钒酸铵放入半封闭的坩埚中， 置于马弗炉中以5min-1的速度程 序升温至500煅烧2小时， 冷却至室温， 研钵研磨成粉末。 得到钇钒复合氧化物可见光催化 剂。 0030 实施例3： 0031 本实施例提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂， 该催化剂化学组成为： NiV2O6。 说明书 2/3 页 4 CN 111482168 A 4 0032 同时提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂的制备方法： 0033 1.称取六水硝酸镍0.2267g和偏钒酸铵0.1824g， 在研钵中充分研磨使之混合均 匀。 003。

14、4 2.将硝酸镍和偏钒酸铵放入半封闭的坩埚中， 置于马弗炉中以2min-1的速度程 序升温至550煅烧3小时， 冷却至室温， 研钵研磨成粉末。 得到镍钒复合氧化物可见光催化 剂。 0035 实施例4： 0036 本实施例提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂， 该催化剂化学组成为： Ni3V2O8。 0037 同时提供一种镍和钒的复合氧化物可见光催化剂的制备方法： 0038 1.称取六水硝酸镍0.4298g和偏钒酸铵0.1153g， 在研钵中充分研磨使之混合均 匀。 0039 2.将硝酸镍和偏钒酸铵放入半封闭的坩埚中， 置于马弗炉中以3min-1的速度程 序升温至500煅烧2小时， 冷却至室温。

15、， 研钵研磨成粉末。 得到镍钒复合氧化物可见光催化 剂。 0040 可见光催化剂降解苯酚的光催化性能评估： 0041 以45W白光LED为光源， 向分别含有苯酚的溶液中加入可见光催化剂， 对光催化剂 与苯酚混合溶液进行可见光照射， 间隔时间取出一定体积的溶液， 离心分离除去可见光催 化剂， 通过紫外可见分光光度计测量上层清液吸光度变化值。 0042 具体为： 将100mg镍钒复合氧化物可见光催化剂分散于200mL浓度为40mgL-1的苯酚 溶液中， 以45W白光LED光源， 对溶液照射， 每隔5min， 取出5mL溶液， 以5000rpm离心10min分 离除去光催化剂， 在波长270nm处测量上层清液吸光度变化值。 说明书 3/3 页 5 CN 111482168 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 111482168 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 111482168 A 7 。