含水葡萄糖的生产方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010297236.1 (22)申请日 2020.04.15 (71)申请人 潍坊盛泰药业有限公司 地址 262400 山东省潍坊市昌乐县方山路 1202号 (72)发明人 刘伟杰陈京帅李海亮李涛 (74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理 事务所(普通合伙) 11411 代理人 张学府 (51)Int.Cl. C13K 1/08(2006.01) C13K 1/10(2006.01) (54)发明名称 一种含水葡萄糖的生产方法 (57)摘要 本发明涉及含水葡萄糖生产技。

2、术领域, 公开 了一种含水葡萄糖的生产方法, 在含水葡萄糖生 产过程中, 需先经淀粉乳一次喷射柱式液化 器的加工流程, 后续处理包括以下步骤: S1预滤, S2脱色过滤, S3调节pH值, S4稀糖浆脱色, S5离子 交换, S6低温蒸发, S7浓糖浆脱色, S8结晶, S9离 心, S10烘干; 该方法改进了生产含水葡萄糖产品 的传统工艺, 对配套生产设备要求低, 可有效改 善滤速问题, 提高过滤速度, 满足国内外市场需 要。 权利要求书1页 说明书5页 CN 111500794 A 2020.08.07 CN 111500794 A 1.一种含水葡萄糖的生产方法, 在含水葡萄糖生产过程中,。

3、 需先经淀粉乳一次喷射 柱式液化器的加工流程, 其特征在于, 后续处理包括以下步骤: S1预滤: 淀粉乳液化过程中, 将一次喷射后液化后产生的絮凝蛋白进行初步分离, 得到 蛋白含量0.15的液化液, 随后经糖化得到糖化液; S2脱色过滤: 将所述糖化液回配4055wt的离心洗蜜母液, 并经脱色、 过滤, 得到 稀糖浆; S3调节pH值: 调节所述稀糖浆pH值至4.2-4.8; S4稀糖浆脱色: 经S3调节pH后的所述稀糖浆采用粉末活性炭脱色; S5离子交换: 经S4脱色后的所述稀糖浆经离子交换, 得到精制糖浆; S6低温蒸发: 将所述精制糖浆在负压低温条件下蒸发得到浓糖浆; S7浓糖浆脱色: 。

4、将所述浓糖浆采用活性炭吸附过滤, 进行脱色; S8结晶: 经S7脱色后的所述浓糖浆使用2535wt结晶良好的糖膏作为湿晶种, 进 行结晶; S9离心: 所述浓糖浆经S8结晶后得到糖膏, 进行离心处理, 离心净化间采风加装空气过 滤器; S10烘干: 将经S9离心后的所述糖膏进行烘干, 在洁净间采风处加装空气过滤器, 烘干 后获得含水葡萄糖成品。 2.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S2中所述过滤采用板式 压滤机。 3.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S4中所述粉末活性炭采 用303型粉末活性炭, 添加量为1.82.5kg/TDS, 脱色时间为。

5、30min。 4.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S5中所述离子交换采用 两对阳、 阴离子交换树脂床串联使用, 进行离子交换工艺。 5.根据权利要求4所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: 在离子交换后加装聚丙 烯过滤器, 进行过滤; 所述聚丙烯过滤器加装两台, 为0.45微米孔径聚丙烯过滤器及0.22微 米孔径聚丙烯过滤器。 6.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S6中负压为-0.1MPa, 温 度为7585。 7.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S7中所述活性炭采用椰 壳颗粒活性炭柱。 8.根据权利要求1所述的。

6、含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S7中所述脱色在7883 温度范围内脱色15min, 并在脱色后设置0.22微米孔径聚丙烯过滤器, 进行过滤。 9.根据权利要求1所述的含水葡萄糖的生产方法, 其特征在于: S9、 S10中所述空气过滤 器为一级初效、 二级中效、 三级中效、 四级亚高效过滤器。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111500794 A 2 一种含水葡萄糖的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及含水葡萄糖生产技术领域, 特别涉及一种含水葡萄糖的生产方法。 背景技术 0002 目前, 国内药用含水葡萄糖市场已达到近乎饱和的状况, 而国外医用渗透剂等领 域对此产品仍有市场需求。

7、。 国内大部分客户购入含水葡萄糖产品后, 均经过活性炭处理后, 方才用作药用原辅料; 国外客户基本已取消活性炭过滤, 而直接采用膜过滤方式处理后才 加以应用, 因此, 相应的产品质量也将面临更大的考验。 0003 国外公司使用0.22微米滤芯分别过滤国内公司含水葡萄糖产品溶液和国外公司 另外一种葡萄糖产品溶液, 两者使用寿命差距较大, 前者即国内公司产品过滤使用的滤芯 使用寿命较短, 仅能过滤12000L, 而国外公司产品过滤使用的滤芯使用寿命较长, 可以过滤 84000L; 另有, 前者过滤后滤芯颜色变黑, 后者过滤后滤芯颜色变黄, 为提高产品竞争力, 迫 切需要一种能够解决含水葡萄糖过滤速。

8、度的方法。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种含水葡萄糖的生产方法, 改进生产含水葡萄 糖产品的传统工艺, 该工艺对配套生产设备要求低, 可有效改善滤速问题, 提高过滤速度, 满足国内外市场需要。 0005 为解决上述技术问题, 本发明的技术方案是: 0006 一种含水葡萄糖的生产方法, 在含水葡萄糖生产过程中, 需先经淀粉乳一次喷 射柱式液化器的加工流程, 后续处理包括以下步骤: 0007 S1预滤: 淀粉乳液化过程中, 将一次喷射后液化后产生的絮凝蛋白进行初步分离, 得到蛋白含量0.15的液化液, 随后经糖化得到糖化液; 0008 S2脱色过滤: 将所述糖化液回配4055。

9、wt的离心洗蜜母液, 并经脱色、 过滤, 得到稀糖浆; 0009 S3调节pH值: 调节所述稀糖浆pH值至4.2-4.8; 0010 S4稀糖浆脱色: 经S3调节pH后的所述稀糖浆采用粉末活性炭脱色; 0011 S5离子交换: 经S4脱色后的所述稀糖浆经离子交换, 得到精制糖浆; 0012 S6低温蒸发: 将所述精制糖浆在负压低温条件下蒸发得到浓糖浆; 0013 S7浓糖浆脱色: 将所述浓糖浆采用活性炭吸附过滤, 进行脱色; 0014 S8结晶: 经S7脱色后的所述浓糖浆使用2535wt结晶良好的糖膏作为湿晶 种, 进行结晶; 0015 S9离心: 所述浓糖浆经S8结晶后得到糖膏, 进行离心处。

10、理, 离心净化间采风加装空 气过滤器; 0016 S10烘干: 将经S9离心后的所述糖膏进行烘干, 在洁净间采风处加装空气过滤器, 烘干后获得含水葡萄糖成品。 说明书 1/5 页 3 CN 111500794 A 3 0017 作为一优选的实施方式, S2中所述过滤采用板式压滤机。 0018 作为一优选的实施方式, S4中所述粉末活性炭采用303型粉末活性炭, 添加量为 1.82.5kg/TDS, 脱色时间为30min。 0019 作为一优选的实施方式, S5中所述离子交换采用两对阳、 阴离子交换树脂床串联 使用, 进行离子交换工艺。 0020 作为一优选的实施方式, 在离子交换后加装聚丙烯过。

11、滤器, 进行过滤; 所述聚丙烯 过滤器加装两台, 为0.45微米孔径聚丙烯过滤器及0.22微米孔径聚丙烯过滤器。 0021 作为一优选的实施方式, S6中负压为-0.1MPa, 温度为7585。 0022 作为一优选的实施方式, S7中所述活性炭采用椰壳颗粒活性炭柱。 0023 作为一优选的实施方式, S7中所述脱色在7883温度范围内脱色15min, 并在脱 色后设置0.22微米孔径聚丙烯过滤器, 进行过滤。 0024 作为一优选的实施方式, S9、 S10中所述空气过滤器为一级初效、 二级中效、 三级中 效、 四级亚高效过滤器。 0025 采用上述技术方案, 将淀粉乳中不溶性蛋白及可溶性蛋。

12、白除去, 降低了糖化过程 中的复合反应及高温环境下的各种反应, 同时有效减轻后续过滤压力; 各级过滤器可以有 效保证各级精制工序后物料的质量; 结晶前的浓糖浆脱色使用颗粒活性炭, 有效避免活性 炭遗漏; 采风加装各级过滤器, 避免了空气中杂质在离心过程中因为压差被吸入离心机中 污染湿糖, 及烘干过程中空气中杂质与产品混合在一起影响产品质量; 整体上, 有效的改善 了含水葡萄糖的过滤速度, 与未采用该方法之前比较, 在相同条件下过滤, 滤速明显提升, 处理量提高了6倍以上。 具体实施方式 0026 下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。 在此需要说明的是, 对于这些实施 方式的说明用于帮助理解。

13、本发明, 但并不构成对本发明的限定。 此外, 下面所描述的本发明 各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。 0027 对本发明进一步说明, 使所属技术领域的技术人员更好的实施本发明。 0028 现有含水葡萄糖生产工艺流程: 淀粉乳一次喷射(105110)柱式液化器 二次喷射(135145)柱式液化器(层流管)糖化蛋白除渣过滤脱色离交蒸 发浓糖浆脱色预结晶结晶(卧式结晶机)离心干燥包装成品。 0029 本发明一种含水葡萄糖的生产方法, 在含水葡萄糖生产过程中, 经淀粉乳一次 喷射柱式液化器, 后续处理包括以下步骤: 0030 一种含水葡萄糖的生产方法, 在含水葡萄糖生。

14、产过程中, 需先经淀粉乳一次喷 射柱式液化器的加工流程, 后续处理包括以下步骤: 0031 S1预滤: 淀粉乳液化过程中, 将一次喷射后液化后产生的絮凝蛋白进行初步分离, 得到蛋白含量0.15的液化液, 随后经糖化得到糖化液; 分离过程采用淀粉糖生产中絮 凝蛋白分离装置; 0032 S2脱色过滤: 将糖化液回配4055wt的离心洗蜜母液, 并经脱色、 过滤, 得到 稀糖浆; 由于大部分蛋白已在前工序除去, 过滤效率得到提高, 过滤采用板式压滤机; 0033 S3调节pH值: 调节稀糖浆pH值至4.2-4.8, 少量可溶性蛋白在等电点析出; 说明书 2/5 页 4 CN 111500794 A 。

15、4 0034 S4稀糖浆脱色: 经S3调节pH后的稀糖浆采用粉末活性炭脱色, 不溶性杂质、 有色物 质、 析出的可溶性蛋白等被除去; 粉末活性炭采用303型粉末活性炭, 添加量为1.82.5kg/ TDS, 脱色时间为30min。 0035 S5离子交换: 经S4脱色后的稀糖浆经离子交换, 得到精制糖浆; 0036 离子交换采用两对阳、 阴离子交换树脂床串联使用, 进行离子交换工艺; 0037 在离子交换后加装聚丙烯过滤器, 进行过滤; 聚丙烯过滤器加装两台, 为0.45微米 孔径聚丙烯过滤器及0.22微米孔径聚丙烯过滤器。 0038 S6低温蒸发: 将精制糖浆在负压低温条件下蒸发得到浓糖浆;。

16、 负压低温蒸发减少 了美拉德反应及焦糖化反应; 负压为-0.1MPa, 温度为7585。 0039 S7浓糖浆脱色: 将浓糖浆采用活性炭吸附过滤, 进行脱色; 采用活性炭吸附除去蒸 发过程中产生的杂质、 有色物质及糖液中的热原; 活性炭采用椰壳颗粒活性炭柱; 0040 脱色在7883温度范围内脱色15min, 并在脱色后设置0.22微米孔径聚丙烯过 滤器, 进行过滤。 0041 S8结晶: 经S7脱色后的浓糖浆使用2535wt结晶良好的糖膏作为湿晶种, 进 行结晶; 省去传统工艺中常用的预结晶塔, 保证晶种质量; 0042 S9离心: 浓糖浆经S8结晶后得到糖膏, 进行离心处理, 离心净化间采。

17、风加装空气过 滤器; 离心分蜜糖液及洗蜜糖液分别回收利用; 0043 S10烘干: 将经S9离心后的糖膏进行烘干, 在洁净间采风处加装空气过滤器, 烘干 后获得含水葡萄糖成品。 0044 S9、 S10中空气过滤器为一级初效、 二级中效、 三级中效、 四级亚高效过滤器。 0045 实施例一 0046 将正常生产的糖化液利用硅藻土过滤后, 配入55洗蜜母液, 不调节pH, 在温度68 条件下使用303型粉末活性炭脱色, 经一组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤 器, 75、 -0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶 罐中, 45保温8h, 在5。

18、0h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成 品溶解, 配制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为2.84mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后 精密过滤器过滤18h后过滤受阻, 截留物中有少量石英砂、 树脂, 含有大量的白色絮状物, 经 检测蛋白含量33.96、 脂肪含量3.39、 纤维含量27.25。 0047 实施例二 0048 将正常生产的糖化液利用硅藻土过滤后, 配入55洗蜜母液, 不调节pH, 在温度68 条件下使用303型粉末活性炭脱色, 经。

19、一组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤 器, 80、 -0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶 罐中, 45保温8h, 在50h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成 品溶解, 配制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为2.56mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后 精密过滤器过滤18h后过滤受阻, 截留物中有少量石英砂、 树脂, 含有大量的白色絮状物, 经 检测蛋白含量34.29、 脂肪含量3.56、。

20、 纤维含量27.15。 0049 实施例三 说明书 3/5 页 5 CN 111500794 A 5 0050 将正常生产的糖化液利用硅藻土过滤后, 配入55洗蜜母液, 不调节pH, 在温度68 条件下使用303型粉末活性炭脱色, 经一组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤 器, 85、 -0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶 罐中, 45保温8h, 在50h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成 品溶解, 配制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤100m。

21、L体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为1.98mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后 精密过滤器过滤18h后过滤受阻, 截留物中有少量石英砂、 树脂, 含有大量的白色絮状物, 经 检测蛋白含量35.96、 脂肪含量2.89、 纤维含量26.85。 0051 实施例四 0052 将一喷除蛋白后的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 75、 - 0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶罐中, 45 保温8h, 在50h内降温至25, 在采。

22、风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成品溶解, 配 制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤 100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为4.56mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后精密过 滤器可运行48h以上, 白色絮状物明显减少。 0053 实施例五 0054 将一喷后除蛋白的糖化液利用硅藻土过滤后, 配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精 密过滤器, 80、 -0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进。

23、入存有30湿晶种 的结晶罐中, 45保温8h, 在50h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干 后的成品溶解, 配制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜 过滤, 每过滤100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为4.61mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后精密过滤器可运行48h以上, 白色絮状物明显减少。 0055 实施例六 0056 将一喷后除蛋白的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 85、 - 0.1。

24、MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶罐中, 45 保温8h, 在50h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成品溶解, 配 制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤 100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为4.12mL/s, 滤膜略微发黄; 离交后精密过 滤器可运行48h以上, 白色絮状物明显减少。 0057 实施例七 0058 将一喷后除蛋白的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 用303型粉末活性炭脱色, 经一组阳、 。

25、阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 在20、 - 0.1MPa条件下, 利用0.22 m有机尼龙膜过滤, 每过滤100mL体积记录一次过滤时间, 过滤 2000mL后滤速为4.24mL/s, 滤膜有效过滤面积处呈黄色。 0059 实施例八 0060 将一喷后除蛋白的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 说明书 4/5 页 6 CN 111500794 A 6 用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 在20、 - 0.1MPa条件下, 利用0.22 m有机尼龙膜过滤, 每过滤100mL体积记录一次过滤时间, 过滤 2000m。

26、L后滤速为4.68mL/s, 滤膜有效过滤面积处略微有颜色变化。 0061 实施例九: 0062 将一喷后除蛋白的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 80、 - 0.1MPa蒸发, 经767型针剂粉末活性炭脱色20min, 进入存有30湿晶种的结晶罐中, 45保 温8h, 在50h内降温至25, 在采风合格的净化间中离心、 烘干, 将烘干后的成品溶解, 配制 成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过滤100mL 体积记录一次过滤时。

27、间, 过2000ml后, 滤速为4.15mL/s, 滤膜有效过滤面积处呈黑色, 有活 性炭遗漏。 0063 实施例十 0064 将一喷后除蛋白的糖化液配入55洗蜜母液, 调节pH为4.8, 在温度68条件下使 用303型粉末活性炭脱色, 经两组阳、 阴柱离子交换柱串联处理及其精密过滤器, 80、 - 0.1MPa蒸发, 经颗粒活性炭吸附柱循环过滤20min, 进入存有30湿晶种的结晶罐中, 45 保温8h, 在50h内降温至25, 在采风未加过滤器的空间中离心、 烘干, 将烘干后的成品溶 解, 配制成35wt的糖液, 在20、 -0.1MPa条件下, 利用0.22 m混合纤维素酯膜过滤, 每过。

28、 滤100mL体积记录一次过滤时间, 过2000ml后, 滤速为3.89mL/s, 滤膜略微发灰。 0065 利用本实施例的方法和装置, 将一次喷射液化液中的蛋白分离出来, 糖化后回配 55洗蜜母液经调节pH4.8到蛋白质等电点后利用303型粉末活性炭脱色, 再经两组阳、 阴 离子交换柱串联处理糖液, 在-0.1MPa、 75条件下蒸发浓缩后得到的浓糖浆再经颗粒活性 炭吸附柱过滤, 采用30wt湿晶种养晶8h、 50h内降温至25, 在采风处加装一级初效、 二级 中效、 三级中效、 四级亚高效过滤器的环境下进行离心、 烘干, 所得成品利用0.22 m混合纤 维素酯膜过滤, 滤速与未经上述处理所得成品的滤速相比, 提高了56倍。 0066 以上对本发明的实施方式作了详细说明, 但本发明不限于所描述的实施方式。 对 于本领域的技术人员而言, 在不脱离本发明原理和精神的情况下, 对这些实施方式进行多 种变化、 修改、 替换和变型, 仍落入本发明的保护范围内。 说明书 5/5 页 7 CN 111500794 A 7 。

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