防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010290088.0 (22)申请日 2020.04.14 (71)申请人 中国建材检验认证集团苏州有限公 司 地址 215000 江苏省苏州市广济路282号 (72)发明人 刘昌宁李万勇余奕帆王澜 朱志远 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 向亚兰 (51)Int.Cl. G01N 13/00(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) 。

2、G01N 1/22(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (54)发明名称 一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移 的快速检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种防护涂料中化学物质向 涉水管材迁移的快速检测方法， 包括： (1)密封涉 水管材的制备； (2)待测试件的制备： 所述待测试 件包括空白试件和迁移试件； 选取部分步骤(1) 制备的密封涉水管材作为空白试件； 选取部分步 骤(1)制备的密封涉水管材作为迁移试件， 所述 迁移试件通过将防护涂料涂覆于所述密封涉水 管材除堵头之外的部位而制成； (3)迁移实验： 将 步骤(2)制备的待测试件分别置于相同的迁移实 验条件下进行迁。

3、移实验； (4)分析检测， 包括对防 护涂料、 管内气体、 冲洗液和管壁的检测； 本发明 方法简单快捷， 测试周期短， 准确度高， 适用于在 实际工程检测和涉水产品的安全卫生和使用功 能等方面。 权利要求书2页 说明书7页 附图3页 CN 111521523 A 2020.08.11 CN 111521523 A 1.一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特征在于， 所述检测 方法包括如下步骤： (1)密封涉水管材的制备 裁取部分涉水管材并放入活化的采样管， 采用堵头密封， 检测气密性， 气密性合格后待 用； (2)待测试件的制备 所述待测试件包括空白试件和迁移试件； 选取部。

4、分步骤(1)制备的密封涉水管材作为空白试件； 选取部分步骤(1)制备的密封涉水管材作为迁移试件， 所述迁移试件通过将防护涂料 涂覆于所述密封涉水管材除堵头之外的部位而制成； (3)迁移实验 将步骤(2)制备的待测试件分别置于相同的迁移实验条件下进行迁移实验； (4)分析检测 (4-1)对步骤(2)中采用的防护涂料进行气相色谱-质谱分析； (4-2)将经步骤(3)处理后的待测试件进行如下测试 将经步骤(3)处理后的待测试件进行开口， 收集所述待测试件的管内气体进行气相色 谱-质谱分析； 对经步骤(3)处理后的待测试件管内的所述采样管进行热脱附-气相质谱分析； 将有机溶剂倒入经步骤(3)处理后的待。

5、测试件中， 反复震荡， 收集有机溶剂冲洗液并进 行气相色谱-质谱分析； 将经有机溶剂冲洗后的待测试件沿内径中心切开， 分别采用醇类溶剂和/或酮类溶剂 擦拭内外表面， 然后裁取内外壁之间的部分并进行环境舱检测， 所述环境舱检测包括如下 步骤： 将所述的内外壁之间的部分置于环境舱内进行迁移实验条件， 迁移实验结束后， 将已 活化的采样管与恒流采样仪的采气口连接， 采集环境舱内气体， 采集结束后对其进行热脱 附-气相质谱分析。 2.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(1)和步骤(4)中， 所述采样管分别为Tenax-Ta吸附管。 3.根据权利要。

6、求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(1)中， 裁取的所述涉水管材的长度大于等于200mm。 4.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(2)中， 将所述迁移试件上的涂覆部分采用铝箔包裹， 并对所述空白试件上与 所述迁移试件的涂覆部分相同的部位进行铝箔包裹。 5.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(3)中， 所述迁移实验条件包括迁移实验温度、 相对湿度和迁移实验周期， 还选 择性地包括高低温循环、 紫外线老化和人工气候老化。 6.根据权利要求1。

7、所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(4)中， 所述气相色谱-质谱分析的条件为： 色谱柱： VF-1701ms； 进样口温度： 238-242； 分流比为38-42:1； 载气： 纯度99.999 权利要求书 1/2 页 2 CN 111521523 A 2 的氦气； 载气流速： 恒流模式， 0.8-1.2mL/min； 程序升温： 初始温度为35-45， 保持1-3min， 以18-22/min升至145-155， 保持5-7min， 再以33-37/min升至255-265， 保持2- 4min； 离子源： 电子轰击电离(EI)源； 传输线温度： 2。

8、45-255； 离子源温度： 275-285； 四极 杆温度： 145-155； 电子能量： 65-75eV； 测定方式： 以保留时间和质谱全扫描方式进行定性 定量分析； 全扫描范围： m/z 50500。 7.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(4)中， 所述热脱附-气相质谱分析的条件为： 吸附管： 分流解析， 解析温度275-285， 保持6-10min； 冷肼： 吹扫时间0.5-2min， 分流解析， 低温富集温度为零下25-35， 高温解析温度为 295-305， 解析时间2-4min； 色谱柱： VF-1701ms； 程序升温：。

9、 初温为38-42， 保持3-5min， 以12-18/min升至145- 155， 保持3-5min， 然后以18-22/min升至255-265， 保持6-8min。 8.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 步骤(4)中， 所述有机溶剂为乙酸乙酯和/或甲醇， 所述醇类溶剂为乙醇， 所述酮类 溶剂为丙酮。 9.根据权利要求1所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于， 所述制备方法还包括防护涂料由涉水管材内向外迁移的检测步骤。 10.根据权利要求9所述的防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法， 其特 征在于，。

10、 所述检测步骤包括： 将涉水管材的一端密封， 然后从另一端倒入防护涂料再密封， 密封完成后检测气密性， 气密性合格后震荡使防护涂料均匀分布于所述涉水管材的内部， 然后置于环境舱内进行迁移实验， 实验结束后， 将已活化的采样管与恒流采样仪的采气口 连接， 采集环境舱内气体， 采集结束后对其进行热脱附-气相质谱分析。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111521523 A 3 一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法 技术领域 0001 本发明属于分析检测技术领域， 具体涉及一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁 移的快速检测方法。 背景技术 0002 随着城镇化进程、 新兴地区的蓬勃发展。

11、、 城市化水平不断提高及人们对住宅的要 求不断提升， 建筑行业的持续发展不再令人觉得难以理解。 给排水工程作为整个建筑或市 政分部工程的重要组成部分， 而且水作为深入各行各业的重要资源， 更是绝大部分生物维 持生存的基本前提， 因此建立完备的给排水系统将直接关系到城市整体功能的发挥及人民 日常生活的基础保障。 另外， 随着人们对饮用水的健康安全需求逐渐提高， 对给排水系统中 输配水设备及其防护涂料提出了更高的要求。 0003 建筑给水复合管道工程技术规程 CJJ/T 155-2011中规定， 当管道埋地敷设或明 敷管道时宜采用涂料防水防腐。 而且为了保护墙体或管槽， 非常有必要在管道外刷防护层。

12、。 然而， 现阶段给排水和防水工程质量问题依然存在， 一方面由于涉水管材和防护涂料在材 质和性能上的差异， 及部分开发商对工程防护涂料的以次充好， 另一方面由于缺乏专业的 知识和技能导致施工方式不当， 因此不少饮用水被告出现异味或水质等问题， 更有直接检 测出防护涂料中化学物质和致癌物的相关报道。 目前， 对防护涂料中化学物质的迁移大部 分集中于食品接触用涂料， 对涉水管材主要集中于自身有机化合物的迁移， 而对防护涂料 中化学物质向涉水管材的迁移尚未有研究。 0004 水质作为评估给排水工程最终及最重要的指标之一， 如果工程质量不达标或施工 后发现水质问题， 不仅需要费时费力再施工， 而且对水。

13、资源和居民健康将造成无法估计的 后果。 根据分子运动和扩散效应， 任何材料中添加的物质都有向其接触到的物质或环境中 迁移的可能， 因此建立防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法十分必要。 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术中的不足， 创新地提供一种防护涂料中化学物质向 涉水管材迁移的快速检测方法， 该方法简单快捷， 测试周期短， 准确度高， 适用于在实际工 程检测和涉水产品的安全卫生和使用功能等方面。 0006 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是： 一种防护涂料中化学物质向涉水管 材迁移的快速检测方法， 其特征在于， 所述检测方法包括如下步骤： 0007 (1)密封涉。

14、水管材的制备 0008 裁取部分涉水管材并放入活化的采样管， 采用堵头密封， 检测气密性， 气密性合格 后待用； 0009 (2)待测试件的制备 0010 所述待测试件包括空白试件和迁移试件； 0011 选取部分步骤(1)制备的密封涉水管材作为空白试件； 说明书 1/7 页 4 CN 111521523 A 4 0012 选取部分步骤(1)制备的密封涉水管材作为迁移试件， 所述迁移试件通过将防护 涂料涂覆于所述密封涉水管材除堵头之外的部位而制成； 0013 (3)迁移实验 0014 将步骤(2)制备的待测试件分别置于相同的迁移实验条件下进行迁移实验； 0015 (4)分析检测 0016 (4-。

15、1)对步骤(2)中采用的防护涂料进行气相色谱-质谱分析； 0017 (4-2)将经步骤(3)处理后的待测试件进行如下测试 0018 将经步骤(3)处理后的待测试件进行开口， 收集所述待测试件的管内气体进行气 相色谱-质谱分析； 0019 对经步骤(3)处理后的待测试件管内的所述采样管进行热脱附-气相质谱分析； 0020 将有机溶剂倒入经步骤(3)处理后的待测试件中， 反复震荡， 收集有机溶剂冲洗液 并进行气相色谱-质谱分析； 0021 将经有机溶剂冲洗后的待测试件沿内径中心切开， 分别采用醇类溶剂和/或酮类 溶剂擦拭内外表面， 然后裁取内外壁之间的部分并进行环境舱检测， 所述环境舱检测包括 如。

16、下步骤： 0022 将所述的内外壁之间的部分置于环境舱内进行迁移实验条件， 迁移实验结束后， 将已活化的采样管与恒流采样仪的采气口连接， 采集环境舱内气体， 采集结束后对其进行 热脱附-气相质谱分析。 0023 根据本发明， 通过对比迁移试件与空白试件的谱图， 如果迁移试件中均检测出空 白试件中不存在的化学物质， 且质谱仪自身谱库的定性结果与防护涂料的定性结果一致， 则可判定在该实验条件下防护涂料中化学物质能向涉水管材内部进行迁移。 0024 根据本发明的一些优选方面， 步骤(1)和步骤(4)中， 所述采样管分别为Tenax-Ta 吸附管。 0025 根据本发明的一些具体且优选的方面， 步骤(。

17、1)中， 裁取的所述涉水管材的长度大 于等于200mm。 0026 根据本发明的一些具体且优选的方面， 步骤(2)中， 将所述迁移试件上的涂覆部分 采用铝箔包裹， 并对所述空白试件上与所述迁移试件的涂覆部分相同的部位进行铝箔包 裹。 此操作可以模拟某些施工方案， 即将防水涂料与涉水管材密封在用一个密闭环境中。 0027 根据本发明， 步骤(3)中， 所述迁移实验条件包括迁移实验温度、 相对湿度和迁移 实验周期， 还选择性地包括高低温循环、 紫外线老化和人工气候老化。 0028 根据本发明的一些优选方面， 步骤(4)中， 所述气相色谱-质谱分析的条件为： 0029 色谱柱： VF-1701ms；。

18、 进样口温度： 238-242； 分流比为38-42:1； 载气： 纯度 99.999的氦气； 载气流速： 恒流模式， 0.8-1.2mL/min； 程序升温： 初始温度为35-45， 保 持1-3min， 以18-22/min升至145-155， 保持5-7min， 再以33-37/min升至255-265， 保持2-4min； 0030 离子源： 电子轰击电离(EI)源； 传输线温度： 245-255； 离子源温度： 275-285； 四极杆温度： 145-155； 电子能量： 65-75eV； 测定方式： 以保留时间和质谱全扫描方式进行 定性定量分析； 全扫描范围： m/z 50500。。

19、 0031 根据本发明的一些优选方面， 步骤(4)中， 所述热脱附-气相质谱分析的条件为： 说明书 2/7 页 5 CN 111521523 A 5 0032 吸附管： 分流解析， 解析温度275-285， 保持6-10min； 0033 冷肼： 吹扫时间0.5-2min， 分流解析， 低温富集温度为零下25-35， 加热速率Max， 高温解析温度为295-305， 解析时间2-4min； 0034 色谱柱： VF-1701ms； 程序升温： 初温为38-42， 保持3-5min， 以12-18/min升至 145-155， 保持3-5min， 然后以18-22/min升至255-265， 保。

20、持6-8min。 0035 本发明中， 采用上述特定的图谱分析条件， 可以对市面上常用的防护涂料进行检 测且检测结果准确度高， 灵敏度好。 0036 根据本发明的一些具体方面， 步骤(4)中， 所述有机溶剂为乙酸乙酯和/或甲醇， 所 述醇类溶剂为乙醇， 所述酮类溶剂为丙酮。 0037 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述制备方法还包括防护涂料由涉水管材 内向外迁移的检测步骤。 0038 根据本发明的一些优选且具体的方面， 所述检测步骤包括： 将涉水管材的一端密 封， 然后从另一端倒入防护涂料再密封， 密封完成后检测气密性， 气密性合格后震荡使防护 涂料均匀分布于所述涉水管材的内部， 然后置。

21、于环境舱内进行迁移实验， 实验结束后， 将已 活化的采样管与恒流采样仪的采气口连接， 采集环境舱内气体， 采集结束后对其进行热脱 附-气相质谱分析。 此步骤可模拟在密闭环境条件下， 研究防护涂料中化学物质能否向涉水 管材迁移， 可为极端环境的施工及给排水行业发展新方向提供一定的技术支持。 0039 根据本发明的一个具体方面， 所述采集环境舱内气体以200mL/min的采集速度采 集6L环境舱内气体。 0040 由于上述技术方案运用， 本发明与现有技术相比具有下列优点： 0041 1.本发明方法可模拟在开放式使用环境及传统施工方式下， 快速分析防护涂料中 化学物质能否向涉水管材迁移， 此外本发明。

22、还将为外敷涂料对水质的影响提供一定的研究 基础； 同时还可模拟在密闭环境条件下， 研究防护涂料中化学物质能否向涉水管材迁移， 可 为极端环境的施工及给排水行业发展新方向提供一定的技术支持。 0042 2.本发明可根据实际情况改变迁移实验条件， 可最大限度模拟实际工程条件。 如 根据时温等效原理提高测试温度可以大幅缩短实验周期和提高检测效率， 可将工程中普遍 的几个月工期缩短至14d甚至更低， 对实际工程质量检测和监控具有重要意义； 如参考实际 工程施工方法在防护涂料中添加稀释剂(实际工程中当涂料粘度过大不便刮涂时， 可加入 不超过涂料总量10的稀释剂以便于施工)； 此外， 还可根据实际需求， 。

23、如增加高低温循环、 紫外线老化、 人工气候老化等处理步骤。 0043 3、 绝大部分防护涂料中挥发性有机化合物种类繁多、 成分复杂， 但是大部分含量 又较低， 因此本发明提出通过Tenax-TA吸附管采集迁移实验中的管内气体进行TD-MS分析， Tenax-TA吸附管不仅具有良好的吸附性能， 并且吸附力强， 而且灵敏度非常高， 最后通过热 解析和质谱分析可准确判定是否发生化学物质的迁移； 此外， 检测方法中还增加了管内气 体、 冲洗液的GC-MS分析， 以及管壁的TD-MS分析， 多个位置的联合分析使得检测方法精密度 得以提高。 0044 4、 本发明方法中迁移试件的结果不仅与空白试件结果进行。

24、了对比， 还与防护涂料 的质谱定性结果进行了再次确认， 在一定程度上排除了系统误差等带来的假阳性结果， 确 保了检测结果的准确性。 说明书 3/7 页 6 CN 111521523 A 6 0045 5、 本发明操作简捷、 检测周期极短、 可准确可靠地评价防护涂料中的化学物质是 否迁移至涉水管材内， 一方面有利于甄选合适的施工材料， 另一方面可将预控和监管放在 施工前， 最大程度保障工程质量及涉水卫生安全。 附图说明 0046 图1为本发明检测方法中检测由外而内迁移的实验示意图； 0047 图2为本发明检测方法中检测由内而外迁移的实验示意图； 0048 图3为本发明实施例1中部分测试的总离子流。

25、图， 其中， (a)防护涂料总离子流图； (b)管内气体总离子流图； (c)乙酸乙酯冲洗液总离子流图； 1： 3-乙基甲苯， 2： 2-乙基甲苯， 3： 1,3,5-三甲苯； 0049 图4为本发明实施例1中吸附管的TD-MS谱图； 0050 图5为本发明实施例1中管壁的TD-MS谱图； 1： 3-乙基甲苯， 2： 2-乙基甲苯， 3： 1,3, 5-三甲苯； 0051 图6为本发明实施例2中吸附管的TD-MS谱图； a： 涉水管材1#， b： 涉水管材2#， c： 涉 水管材3#； 0052 图7为本发明实施例2中管壁的TD-MS谱图； 1： 3-乙基甲苯， 2： 2-乙基甲苯， 3： 1,。

26、3, 5-三甲苯。 具体实施方式 0053 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明； 应理解， 这些实施例是用于说明 本发明的基本原理、 主要特征和优点， 而本发明不受以下实施例的范围限制； 实施例中采用 的实施条件可以根据具体要求做进一步调整， 未注明的实施条件通常为常规实验中的条 件。 0054 下述实施例中未作特殊说明， 所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制 备而得。 0055 实施例1 0056 本例提供一种针对防护涂料(Biogo-S单组分聚氨酯防水涂料， GB/T 19250-2013 聚氨酯防水涂料 中型号S I N B)中化学物质向涉水管材(涉水管材1#， PPR冷热。

27、水管， GB/ T18742.2-2017 冷热水用聚丙烯管道系统第2部分： 管材 中S 2.5dn 20en 3.4mm， 购自浙 江伟星新型建材股份有限公司)迁移的快速检测方法， 其包括如下步骤： 0057 (1)密封涉水管材的制备 0058 裁取部分涉水管材(长度为200mm)并放入活化的Tenax-Ta吸附管， 采用同材质的 堵头热熔密封， 将密封后的涉水管材整体浸入无气泡热水中， 用热槽气泡检漏法进行气密 性检测， 气密性合格后待用， 共制备4根密封涉水管材； 0059 (2)待测试件的制备 0060 所述待测试件包括空白试件和迁移试件； 0061 选取2根步骤(1)制备的密封涉水管。

28、材作为空白试件； 0062 选取2根步骤(1)制备的密封涉水管材作为迁移试件， 所述迁移试件通过将防护涂 料涂覆于所述密封涉水管材除堵头之外的部位而制成； 说明书 4/7 页 7 CN 111521523 A 7 0063 (3)迁移实验 0064 将步骤(2)制备的待测试件分别置于相同的迁移实验条件下进行迁移实验， 迁移 实验条件为： 将50g防护涂料(参考聚氨酯防水涂料实际工程用量： 成膜厚度约为2mm)均匀 涂覆于密封的涉水管材两端堵头以内， 然后用烘干至恒重的双层铝箔包裹起来， 用铁丝扎 紧两端， 放入50烘箱内进行迁移测试， 测试周期为14d； 0065 (4)分析检测 0066 (。

29、4-1)对步骤(2)中采用的防护涂料进行气相色谱-质谱分析； 0067 (4-2)将经步骤(3)处理后的所述待测试件进行如下测试： 0068 迁移实验周期到达后， 可用微孔电钻在涉水管材堵头位置进行快速钻孔或采用刀 具快速割开涉水管材一端， 然后抽取0.5mL的管内气体， 并迅速进行气相色谱-质谱分析； 0069 在管内气体抽取完毕后迅速取出涉水管材内的Tenax-TA吸附管并进行热脱附-气 相质谱分析； 0070 将乙酸乙酯倒入完成迁移测试的试件中， 反复震荡， 收集有机溶剂冲洗液并进行 气相色谱-质谱分析； 0071 将经乙酸乙酯冲洗后的试件沿内径中心切开， 分别采用乙醇和/或丙酮擦拭内外。

30、 表面， 然后裁取内外壁之间的部分并进行环境舱检测， 环境舱内的实验条件为： 换气率1h/ 次、 温度232、 相对湿度505。 0072 所述环境舱检测包括如下步骤： 0073 将所述的内外壁之间的部分置于环境舱内进行迁移实验， 迁移实验结束后， 将已 活化的Tenax-TA吸附管与恒流采样仪的采气口连接， 200mL/min的采集速度采集6L环境舱 内气体， 采集结束后对其进行热脱附-气相质谱分析； 0074 其中， 步骤(4)中， 所述气相色谱-质谱分析的条件为： 0075 色谱柱： VF-1701ms(30m0.25mm0.25 m)； 进样口温度： 240； 分流比为40:1； 载气。

31、： 高纯氦气(纯度99.999)； 载气流速： 恒流模式， 1.0mL/min； 程序升温： 初始温度为 40， 保持2min， 以20/min升至150， 保持6min， 再以35/min升至260， 保持3min。 0076 离子源： 电子轰击电离(EI)源； 传输线温度： 250； 离子源温度： 280； 四极杆温 度： 150； 电子能量： 70eV； 测定方式： 以保留时间和质谱全扫描方式进行定性定量分析； 全 扫描范围： m/z 50500； 0077 所述热脱附-气相质谱分析的条件为： 0078 吸附管： 分流解析， 解析温度280， 保持8min； 0079 冷肼： 吹扫时间1。

32、min， 分流解析， 低温富集温度为零下30， 加热速率Max， 高温解 析温度为300， 解析时间3min； 0080 色谱柱： VF-1701ms(30m0.25mm0.25 m)； 程序升温： 初温为40， 保持4min， 以 15/min升至150， 保持4min， 然后以20/min升至260， 保持7min。 0081 (5)结果分析 0082 (5-1)防护涂料的GC-MS分析 0083 将适量防护涂料溶于乙酸乙酯后进行GC-MS定性分析， 其总离子流图如图3(a)所 示。 绝大部分防护涂料成分复杂， 尽管大部分化学物质含量较低， 但其种类繁多， 将所有成 分作为迁移对象的工作量。

33、非常巨大。 由质谱仪自身的NIST(National Institute of 说明书 5/7 页 8 CN 111521523 A 8 Standard and Technology)MS Search 2.2谱库知发生迁移时迁移物主要为甲苯类物质， 甲苯类物质不仅易挥发而且对水和人体有一定的危害， 为了更准确、 更便捷研究防护涂料 中化学物质向PPR管内部的迁移， 因此选择迁移温度较低且对人体有害的甲苯类物质作为 迁移参照物， 具体为谱图中峰面积(浓度)较大且完全分离的三种甲苯类物质， 分别为： 3-乙 基甲苯， 2-乙基甲苯， 1,3,5-三甲苯， 具体如图3(b)和(c)所示， 图3(。

34、c)为试件中乙酸乙酯冲 洗液总离子流图。 0084 (5-2)迁移分析 0085 由图3及结合质谱仪自身的NIST MS Search 2.2谱库可知， 管内气体、 乙酸乙酯冲 洗液均检测出包括3种迁移参照物在内的化学物质。 0086 图4和图5分别为试件中吸附管TD-MS谱图和管壁(前述内外壁之间的部分)的TD- MS谱图， 由图4、 图5及结合质谱仪自身的NIST MS Search 2.2谱库可知， 吸附管和管壁释放 中均检测出包括3种迁移参照物在内的化学物质。 0087 (6)结果判定 0088 通过对比迁移试件与空白试件中管内气体、 冲洗液的GC-MS谱图， 以及吸附管、 内 外壁之。

35、间部分的TD-MS谱图， 迁移试件中均检测出空白试件中不存在的化学物质， 且质谱仪 自身谱库的定性结果与防护涂料的定性结果一致， 因此可判定在该实验条件下防护涂料中 化学物质向涉水管材内部发生了迁移。 0089 实施例2 0090 基本同实施例1， 其区别仅在于： 在涉水管材1#(PPR冷热水管， GB/T 18742.2-2017 冷热水用聚丙烯管道系统第2部分： 管材 中S 2.5dn 20en 3.4mm， 购自浙江伟星新型建 材股份有限公司)的基础上增加了两种涉水管材， 分别为涉水管材2#(PPR冷热水管， GB/ T18742.2-2017 冷热水用聚丙烯管道系统第2部分： 管材 中。

36、S 2.5dn 20en 3.4mm， 购自浙 江卓廷建材有限公司)、 涉水管材3#(PPR冷热水管， GB/T 18742.2-2017 冷热水用聚丙烯管 道系统第2部分： 管材 中S2.5 dn 20en 2.3mm， 购自永高股份有限公司)。 0091 具体检测结果如表1所示， 图6为3个迁移试件中吸附管的TD-MS谱图， 图7为管壁的 TD-MS谱图， 由表1、 图6及图7可知检测结果中均检测出包括3种迁移参照物在内的化学物 质， 即所用防护涂料在该迁移条件下均能向3种涉水管材内部迁移。 0092 表1不同涉水管材的迁移实验检测结果 0093 0094 0095 注： 表示均检测出防护。

37、涂料中包括3种迁移参照物在内的化学物质， 管壁即为前 述的内外壁之间的部分。 0096 综上所述， 基于给排水系统中防护涂料中化学物质能否向涉水管材内迁移， 本发 明建立了一种热脱附/气相色谱-质谱联用方法， 该方法易操作、 准确可靠。 防护涂料向涉水 说明书 6/7 页 9 CN 111521523 A 9 管材内部发生迁移的影响因素比较多， 而实际工程中情况更复杂， 因此非常有必要在施工 前对防护涂料与涉水管材是否发生化学物质迁移进行实验室分析， 本方法可将实际测试时 间缩短至14d， 在实际工程检测和涉水产品的安全卫生和使用功能等方面的研究均具有一 定的应用价值。 0097 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 111521523 A 10 图1 图2 图3 说明书附图 1/3 页 11 CN 111521523 A 11 图4 图5 图6 说明书附图 2/3 页 12 CN 111521523 A 12 图7 说明书附图 3/3 页 13 CN 111521523 A 13 。