通电制备催化剂的反应装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010384552.2 (22)申请日 2020.05.08 (71)申请人 中国科学院长春应用化学研究所 地址 130000 吉林省长春市朝阳区人民大 街5625号 (72)发明人 徐维林宫雪阮明波宋平 杨吉 (74)专利代理机构 长春众邦菁华知识产权代理 有限公司 22214 代理人 李外 (51)Int.Cl. B01J 19/08(2006.01) B01J 19/00(2006.01) B01J 37/34(2006.01) (54)发明名称 一种通电制备催化剂的。

2、反应装置 (57)摘要 本发明提供一种通电制备催化剂的反应装 置， 属于催化剂制备装置领域。 该装置包括： 绝缘 管， 所示的绝缘管两端分别连接进气端口和出气 端口， 进气端口一侧开有进气口和正极导线进入 口， 进气口和正极导线进入口分别连接进气管和 正极导线管， 出气端口一侧开有出气口和负极导 线进入口， 出气口和负极导线进入口分别连接出 气管和负极导线管； 所述的绝缘管内设有样品 槽， 用于放置样品， 样品的两端分别连接正极和 负极， 所述的正极通过正极导线管与正极导线连 接， 负极通过负极导线管与负极导线连接， 正极 导线和负极导线与外部电源装置连接。 该装置用 于通电法制备催化剂， 安。

3、全可靠、 简单高效。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 111530395 A 2020.08.14 CN 111530395 A 1.一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 该装置包括： 绝缘管， 所示的绝缘管两端分别连接进气端口和出气端口， 进气端口一侧开有进气口 和正极导线进入口， 进气口和正极导线进入口分别连接进气管和正极导线管， 出气端口一 侧开有出气口和负极导线进入口， 出气口和负极导线进入口分别连接出气管和负极导线 管； 所述的绝缘管内设有样品槽， 用于放置样品， 样品的两端分别连接正极和负极， 所述的 正极通过正极导线管与正极导线连接， 负极通过负极导线管与负极。

4、导线连接， 正极导线和 负极导线与外部电源装置连接。 2.根据权利要求1所述的一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 所述的样品一 端与热电偶接触。 3.根据权利要求1所述的一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 所述的绝缘管 的材料为玻璃、 石英或刚玉。 4.根据权利要求1所述的一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 所述的绝缘管 为圆柱形空心管。 5.根据权利要求1所述的一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 所述的样品槽 为圆柱石英管或反应舟。 6.根据权利要求1所述的一种通电制备催化剂的反应装置， 其特征在于， 所述的进气端 口和出气端口为法兰或带磨砂口的玻璃端。

5、口。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111530395 A 2 一种通电制备催化剂的反应装置 技术领域 0001 本发明属于催化剂制备装置领域， 具体涉及一种通电制备催化剂的反应装置。 背景技术 0002 催化剂在能源催化剂领域起到至关重要的作用， 在化工生产、 污染物处理以及新 能源车等领域都有着广泛的应用。 大批量制备结构均一的催化剂是目前催化剂制备面临的 主要问题之一。 固相电化学法是一种高效制备均一催化剂的方法， 已在另一个相关专利中 进行了知识产权保护。 然而目前的反应装置并不能满足固相电化学法制备催化剂对反应装 置的要求。 如一些可大批量制备催化剂的装置201911201615。

6、.X,201910583467.6,虽然可 以实现反应物的实时搅拌， 但适用于反应物为液固混合的体系， 同时也无法实现对样品进 行通电操作。 适用于纯固相催化剂制备的反应装置如在马弗炉中对催化剂进行高温煅烧， 所用的装置一般为石英管， 两端由法兰密封， 可以对石英管中进行通气， 达到所需要的气氛 环境， 但是并不适用固相电化学法制备催化剂。 发明内容 0003 本发明的目的是为了提供一种通电制备催化剂的反应装置， 该装置结构简单， 适 用于固相电化学法制备催化剂。 0004 本发明提供一种通电制备催化剂的反应装置， 该装置包括： 0005 绝缘管， 所示的绝缘管两端分别连接进气端口和出气端口，。

7、 进气端口一侧开有进 气口和正极导线进入口， 进气口和正极导线进入口分别连接进气管和正极导线管， 出气端 口一侧开有出气口和负极导线进入口， 出气口和负极导线进入口分别连接出气管和负极导 线管； 0006 所述的绝缘管内设有样品槽， 用于放置样品， 样品的两端分别连接正极和负极， 所 述的正极通过正极导线管与正极导线连接， 负极通过负极导线管与负极导线连接， 正极导 线和负极导线与外部电源装置连接。 0007 优选的是， 所述的样品一端与热电偶接触。 0008 优选的是， 所述的绝缘管的材料为玻璃、 石英或刚玉。 0009 优选的是， 所述的绝缘管为圆柱形空心管。 0010 优选的是， 所述的。

8、样品槽为圆柱石英管或反应舟。 0011 优选的是， 所述的进气端口和出气端口为法兰或带磨砂口的玻璃端口。 0012 本发明的有益效果 0013 本发明提供一种通电制备催化剂的反应装置， 包括绝缘管、 端口、 样品槽、 导线、 电 极、 热电偶、 供电装置， 本发明可根据所需合成催化剂的量选择不同型号的内部反应釜。 该 装置用于通电法制备催化剂， 可以实现在所需气体氛围内， 对所需样品施加特定电化学信 号， 并监测样品内部温度变化， 大批量制备结构均一催化剂， 安全可靠、 简单高效。 说明书 1/3 页 3 CN 111530395 A 3 附图说明 0014 图1为本发明一种通电制备催化剂的反。

9、应装置； 0015 图2为本发明进气端口和出气端口的两种形式的结构图； 其中， A为带磨口的圆底 端口， B为法兰端口； 0016 图3为本发明样品槽的两种形式的结构图， 其中A为反应舟形式样品槽， B为玻璃管 形式样品槽。 0017 图1中， 1、 样品， 2、 样品槽， 3、 正极， 4、 正极导线管， 5、 正极导线， 6、 负极， 7、 负极导 线管， 8、 负极导线， 9、 进气端口， 10、 进气管， 11、 出气端口， 12、 出气管， 13、 绝缘管， 14、 热电 偶。 具体实施方式 0018 以下结合附图进一步说明本发明。 0019 如图1所示， 本发明提供一种通电制备催化。

10、剂的反应装置， 该装置包括： 0020 绝缘管13， 所示的绝缘管13两端分别连接进气端口9和出气端口11， 进气端口9一 侧开有进气口和正极导线进入口， 进气口和正极导线进入口分别连接进气管10和正极导线 管4， 出气端口11一侧开有出气口和负极导线进入口， 出气口和负极导线进入口分别连接出 气管12和负极导线管7； 0021 所述的绝缘管13内设有样品槽2， 用于放置样品1， 样品1的两端分别连接正极3和 负极6， 所述的正极3通过正极导线管4与正极导线5连接， 负极6通过负极导线管7与负极导 线8连接， 正极导线5和负极导线8与外部电源装置连接。 0022 按照本发明， 所述的绝缘管13。

11、为耐受1000以上高温， 且绝缘的圆柱形空心管， 其 材质可以为石英玻璃， 管子内直径为和长度不受限制。 0023 按照本发明， 所述的绝缘管13的两端设有进气端口9和出气端口11， 进气端口9和 出气端口11与绝缘管13为密封结构， 进气端口9和出气端口11可以与外部绝缘管同等材质、 且可拆卸。 所述的进气端口9和出气端口11的结构没有特殊限制， 如图2所示， 可以为带磨口 的圆底端口(A)， 或为法兰端口(B)。 0024 按照本发明， 进气端口9一侧开有进气口和正极导线进入口， 进气口和正极导线进 入口分别连接进气管10和正极导线管4， 出气端口11一侧开有出气口和负极导线进入口， 出 。

12、气口和负极导线进入口分别连接出气管12和负极导线管7； 所述的进气管10、 正极导线管4、 出气管12和负极导线管7与进气端口9和出气端口11的材质一致， 且为一体式， 每个管子长 度不做限制， 优选为3-5cm。 0025 按照本发明， 所述的样品槽2可以是耐受高温不导电的圆柱形管子， 管子可以放进 外部绝缘管13中， 样品槽2的管子大小根据样品多少而定， 同时样品槽也可是耐热绝缘的反 应舟、 石英釜等上部分开口的槽子， 结构如图3所示。 0026 按照本发明， 所述的正极导线和负极导线一般为铜导线， 导线的选择根据实验所 需最大电压和电流而定。 0027 按照本发明， 所述的正极和负极可以。

13、耐受高温， 不易燃烧电阻较小的材料， 与样品 直接接触， 优选为石墨电极， 也可以为铜电极。 0028 按照本发明， 所述的反应装置还包括热电偶14， 热电偶14引出一根较细接触线通 说明书 2/3 页 4 CN 111530395 A 4 过正极导线管4与样品1接触， 显示器在整个装置外。 0029 按照本发明， 所述的外部电源装置是与导线的正负极相连接， 电源的选择根据具 体实验需求， 恒流恒压电源或者脉冲电源， 电源的量程根据实际实验需求而定。 0030 本发明的一种通电制备催化剂的反应装置在使用时， 先将样品放置于样品槽中， 然后将样品槽放置于绝缘管内， 将正极和负极分别接触样品的两端。

14、， 热电偶接触样品的一 端； 将绝缘管的进气端口和出气端口密封固定好， 然后进气端口的进气管连接气源(钢瓶或 者气体管路)， 通入所需要的气体氛围30min； 开启供电装置， 对样品施加所需要的电化学信 号一定时间， 反应结束后， 关闭电源、 关闭气体装置、 卸下端口、 取出样品， 得到催化剂。 0031 以下结合实施例进一步说明本发明。 0032 实施例1 0033 一种通电制备催化剂的反应装置， 其中绝缘管材质为石英玻璃， 内直接为10cm,长 30cm， 绝缘管两端分别用带磨砂的石英管作为进气端口和出气端口密封， 石英管外径为 10cm,长度5cm， 圆底。 进气端口上开有进气口和正极导。

15、线进入口， 进气口和正极导线进入口 分别连接进气管和正极导线管， 出气端口上开有出气口和负极导线进入口， 出气口和负极 导线进入口分别连接出气管和负极导线管； 进气管、 正极导线管、 出气管和负极导线管均为 直径为1cm， 长度为4cm的玻璃管。 正极导线和负极导线与玻璃管之间有软管实现密封。 所述 的样品槽为圆柱形空心石英玻璃， 内直径为1cm。 样品放在中间， 正负电极均为石墨棒， 与样 品的两端紧密接触， 石墨棒电极直径为0.8cm.石墨棒电极分别连接正极导线和负极导线， 正极导线和负极导线分别从正极导线管和负极导线管中引出， 连接恒压/恒流电源， 此电源 量程为15V/2A。 其中热电。

16、偶从正极导线管引入样品槽， 与样品接触。 此装置可实现对样品通 入所需气氛， 同时对样品施加恒电压或者恒电流。 0034 实施例2 0035 一种通电制备催化剂的反应装置， 其中外部耐热绝缘管材质为刚玉， 内直径15cm, 长40cm。 绝缘管两端分别用法兰作为进气端口和出气端口， 进气端口上开有进气口和正极 导线进入口， 进气口和正极导线进入口分别连接进气管和正极导线管， 出气端口上开有出 气口和负极导线进入口， 出气口和负极导线进入口分别连接出气管和负极导线管； 进气管、 正极导线管、 出气管和负极导线管均为长4cm,直径1cm。 所述的样品槽为石英反应舟形状， 直径为5cm,长度为10cm。 样品放在中间， 正负电极均为铜棒， 分别连接正极导线和负极导 线， 正极导线和负极导线分别从正极导线管和负极导线管中引出， 连接恒压/恒流电源， 此 电源量程为100V/30A。 其中热电偶从正极导线管引入样品槽， 与样品接触。 此装置可实现对 样品通入所需气氛， 可以一次性制备1g样品。 说明书 3/3 页 5 CN 111530395 A 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 6 CN 111530395 A 6 。