多长链硅氧烷阳离子表面活性剂及其制备和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010469729.9 (22)申请日 2020.05.28 (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央区大学园 (72)发明人 杨晓武李志刚王晨李刚辉 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 朱海临 (51)Int.Cl. C08G 77/26(2006.01) C08G 77/06(2006.01) C08G 77/08(2006.01) D06M 15/653(2006.01) (54)发明名称 一种多长链硅氧。

2、烷阳离子表面活性剂及其 制备和应用 (57)摘要 本发明公开了一种多长链硅氧烷阳离子表 面活性剂及其制备方法和应用， 方法包括： 1)将 双季戊四醇溶于第一溶剂， 搅拌滴加三甲氧基 (戊基)硅烷， 升温至7585， 搅拌反应46h， 洗涤后用萃取， 得到中间体 ； 2)将得到的中间体 溶于第二溶剂， 待全部溶化后加入氢氧化钠在 2535下搅拌反应0.51h， 然后加入羟丙基 季铵盐溶液并升温到7085， 保温一段时间后 将反应产物进行抽滤， 得固体为产物 ； 3)将得到 的固体产物 加入催化剂和第三溶剂， 并滴加二 异氰酸酯， 反应温度为4060， 反应35h， 干 燥， 得到多长链硅氧烷阳离。

3、子表面活性剂。 该表 面活性剂用作织物柔软剂赋予了织物柔软、 蓬 松、 滑爽的手感。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 111548498 A 2020.08.18 CN 111548498 A 1.一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂， 其特征在于， 所述多长链硅氧烷阳离子表面 活性剂结构式为： 2.一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)将双季戊四醇溶于第一溶剂， 搅拌滴加三甲氧基(戊基)硅烷， 升温至7585， 搅拌 反应46h， 洗涤后用萃取， 得到中间体 ； 2)将得到的中间体 溶于第二溶剂， 待全部溶化后加入氢氧化钠在2535下搅拌反 。

4、应0.51h， 然后加入羟丙基季铵盐溶液并升温到7085， 保温一段时间后将反应产物进 行抽滤， 得固体为产物 ； 3)将得到的固体产物 加入催化剂和第三溶剂， 并滴加二异氰酸酯， 反应温度为4060 ， 反应35h， 干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂。 3.根据权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中， 所述双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:(33.2)。 4.根据权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中， 所述第一溶剂为二甲基甲酰胺。 5.根据权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面。

5、活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中， 所得产物先用HCl溶液洗涤， 再用NaHCO3溶液洗涤， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液 分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体； 所述HCl和NaHCO3的浓度均为 5wt。 6.根据权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤2)中， 所述羟丙基季铵盐为3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵， 所得中间体 与3-氯-2-羟 丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(22.2)。 7.根据权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤2)中， 所述的第二溶剂为二甲基亚砜。 8.根据。

6、权利要求2所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在于， 步骤3)中， 所述催化剂为二月桂酸二丁基锡， 添加量为0.5wt； 所述的第三溶剂为N,N-二 甲基甲酰胺， 第三溶剂的质量占比7080wt。 权利要求书 1/2 页 2 CN 111548498 A 2 9.根据权利要求2所述的一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤3)中， 所述的二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯； 所述的二异氰酸酯和产物I的摩 尔比为1： 2。 10.权利要求1所述一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂作为织物柔软剂的应用， 其特 征在于， 所述表面活性剂使用质量浓度为0.05wt。

7、0.25wt。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111548498 A 3 一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂及其制备和应用 技术领域 0001 本发明涉及表面活性剂技术领域， 具体涉及一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂 及其制备和应用。 背景技术 0002 在纺织工业， 硅氧烷产品的应用已有近50年的历史， 最初是作为抗静电剂使用。 Purohit等用AFM(原子力显微镜)研究经改性硅氧烷调理剂处理后的纤维形态， 发现处理后 的纤维表面性能发生了改变， 和未处理的纤维相比， 其表面更顺、 排列更有序、 纤维更松弛。 作为织物调理剂的硅氧烷表面活性剂通常为阳离子型， 表面活性剂的阳离子一端通过静。

8、电 吸附在带负电荷的织物表面， 赋予织物柔软、 蓬松、 滑爽的手感。 此外， 如果在阳离子硅氧烷 表面活性剂中增加聚醚基团， 还能够改善织物的亲水性。 织物调理剂除了改善织物的手感 外， 还能赋予织物抗静电性， 改善服用性能； 增加易熨烫性， 减少褶皱； 提高纤维的机械强 度， 延长织物的使用寿命； 降低织物的水分含量， 加快干燥速度； 减少织物退色、 起毛起球、 缩水等等。 发明内容 0003 针对硅氧烷阳离子表面活性剂具有的优良特性和其应用于织物柔软剂的特殊要 求， 本发明的目的在于提供一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂及其制备和应用。 本发明 选择了三甲氧基(戊基)硅烷和双季戊四醇为原料，。

9、 并通过二异氰酸酯连接生成多长链硅氧 烷阳离子表面活性剂。 该二异氰酸酯交联型多长链硅氧烷阳离子表面活性剂用作织物柔软 剂赋予了织物柔软、 蓬松、 滑爽的手感。 0004 本发明所采用的技术方案是： 0005 一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂， 该表活剂的结构式为： 0006 0007 一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 包括以下步骤： 说明书 1/7 页 4 CN 111548498 A 4 0008 1)将双季戊四醇溶于第一溶剂， 搅拌滴加三甲氧基(戊基)硅烷， 升温至7585， 搅拌反应46h， 洗涤后用萃取， 得到中间体 ； 0009 2)将得到的中间体 溶于第二溶剂， 待全。

10、部溶化后加入氢氧化钠在2535下搅 拌反应0.51h， 然后加入羟丙基季铵盐溶液并升温到7085， 保温一段时间后将反应产 物进行抽滤， 得固体为产物 ； 0010 3)将得到的固体产物 加入催化剂和第三溶剂， 并滴加二异氰酸酯， 反应温度为40 60， 反应35h， 干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂。 0011 作为本发明的进一步改进， 步骤1)中， 所述双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的 摩尔比为1:(33.2)。 0012 作为本发明的进一步改进， 步骤1)中， 所述第一溶剂为二甲基甲酰胺。 0013 作为本发明的进一步改进， 步骤1)中， 所得产物先用HCl溶液洗涤， 再用Na。

11、HCO3溶 液洗涤， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间 体 ； 所述HCl和NaHCO3的浓度均为5wt。 0014 作为本发明的进一步改进， 步骤2)中， 所述羟丙基季铵盐为3-氯-2-羟丙基-三甲 基氯化铵， 所得中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(22.2)。 0015 作为本发明的进一步改进， 步骤2)中， 所述的第二溶剂为二甲基亚砜。 0016 作为本发明的进一步改进， 步骤3)中， 所述催化剂为二月桂酸二丁基锡， 添加量为 0.5wt； 所述的第三溶剂为N,N-二甲基甲酰胺， 第三溶剂的质量占比7080wt。 00。

12、17 作为本发明的进一步改进， 步骤3)中， 所述的二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯； 所述的二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1： 2。 0018 一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂作为织物柔软剂的应用， 所述表面活性剂使 用质量浓度为0.05wt0.25wt。 0019 与现有技术相比， 本发明具有以下优点： 0020 经硅氧烷调理剂处理后的纤维形态， 发现处理后的纤维表面性能发生了改变， 和 未处理的纤维相比， 其表面更顺、 排列更有序、 纤维更松弛。 因此奔放选择了三甲氧基(戊 基)硅烷的全氟戊酰氟和双季戊四醇为原料， 并通过二异氰酸酯连接生成对称型长链硅氧 烷磺酸基表面活性剂。 该有机硅表面活。

13、性剂在硅氧烷中引人季铵盐结构， 具有显著的抗菌、 除臭功能， 用于纺织品后整理时， 可单独使用,也可与其它柔软剂配伍使用。 0021 处理后的产品手感柔软性、 抗菌性和抗静电能力俱佳,并且耐洗性效果好,可长期 使用。 该表面活性剂用作织物柔软剂赋予了织物柔软、 蓬松、 滑爽的手感。 附图说明： 0022 图1实施例3中所得多长链硅氧烷阳离子表面活性剂合成路线图； 0023 图2实施例3中所得多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的核磁氢谱。 具体实施方式 0024 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整的描述。 显然， 所描述的实施 例仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明。

14、中的实施例， 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 说明书 2/7 页 5 CN 111548498 A 5 围。 0025 本发明一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂， 该表活剂具有以下结构式： 0026 0027 具体的， 一种多长链硅氧烷阳离子表面活性剂的制备方法， 包括以下步骤： 0028 (1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加三甲氧 基(戊基)硅烷。 其中所述双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:(33.2)。 滴加 完毕， 继续升温至7585， 搅拌反应46h， 所得产物先用5HCl溶液洗涤2。

15、次， 再用5 NaHCO3溶液洗涤1次， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶 剂， 得到中间体 。 0029 (2)将得到中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入 约2g的粉末状氢氧化钠在2535下搅拌反应0.51h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲 基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到7085， 其中所得中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(22.2)， 保温一段时间后将反应产物进 行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固体为产物 。 0030 (3)将步骤2中的固体产物 和0.5wt二。

16、月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入 70wt的N,N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和 产物I的摩尔比为1： 2， 4060， 反应35h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性 剂(产物)。 0031 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0032 以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明： 0033 实施例1 0034 在装有搅拌器、 温度计、 滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥 的250mL四口烧瓶中， 将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双。

17、季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加 三甲氧基(戊基)硅烷。 双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 升温 至80， 搅拌反应5h。 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤1次， 经水 洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 将得到的 中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧 说明书 3/7 页 6 CN 111548498 A 6 化钠在30下搅拌反应0.5h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂 的溶液一次加入四口瓶中并升温到80， 得到。

18、中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固 体为产物 。 将固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入70wt的N, N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔 比为1： 2， 50下反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)， 得到固 体0.0079mol， 计算产率为79。 0035 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0036 实施例。

19、2 0037 在装有搅拌器、 温度计、 滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥 的250mL四口烧瓶中， 将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加 三甲氧基(戊基)硅烷。 双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 升温 至80， 搅拌反应5h。 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤1次， 经水 洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 将得到的 中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧 化钠在30下搅拌反应0.5h， 然。

20、后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂 的溶液一次加入四口瓶中并升温到80， 得到中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固 体为产物 。 将固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入70wt的N, N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔 比为1： 2， 50下反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)， 得到固 体0.0075mol， 计算产率为75。 0038 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(。

21、产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0039 实施例3 0040 在装有搅拌器、 温度计、 滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥 的250mL四口烧瓶中， 将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加 三甲氧基(戊基)硅烷。 双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 升温 至80， 搅拌反应5h。 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤1次， 经水 洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 将得到的 中间体 溶于二甲基亚砜(。

22、DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧 化钠在30下搅拌反应0.5h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂 的溶液一次加入四口瓶中并升温到80， 得到中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固 体为产物 。 将固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入70wt的N, N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔 比为1： 2， 50下反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产。

23、物)， 得到固 体0.0079mol， 计算产率为79。 说明书 4/7 页 7 CN 111548498 A 7 0041 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0042 实施例4 0043 在装有搅拌器、 温度计、 滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥 的250mL四口烧瓶中， 将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加 三甲氧基(戊基)硅烷。 双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 升温 至80， 搅拌反应5h。 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次，。

24、 再用5NaHCO3溶液洗涤1次， 经水 洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 将得到的 中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧 化钠在30下搅拌反应0.5h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂 的溶液一次加入四口瓶中并升温到80， 得到中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固 体为产物 。 将固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入70wt的N, N-二甲基甲。

25、酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔 比为1： 2， 50下反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)， 得到固 体0.0080mol， 计算产率为80。 0044 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0045 实施例5 0046 在装有搅拌器、 温度计、 滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥 的250mL四口烧瓶中， 将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加 三甲氧基(戊基)硅烷。 双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅。

26、烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 升温 至80， 搅拌反应5h。 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤1次， 经水 洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 将得到的 中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧 化钠在30下搅拌反应0.5h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂 的溶液一次加入四口瓶中并升温到80， 得到中间体 与3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基亚砜和碱的混合物， 固 体为产。

27、物 。 将固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入70wt的N, N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔 比为1： 2， 50下反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)， 得到固 体0.0076mol， 计算产率为76。 0047 将多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物)配置成表面活性剂水溶液。 将帆布放 进表面活性剂溶液中浸湿， 测试其柔软性。 0048 为了表征长链硅氧烷阳离子表面活性剂的结构特征， 对实施例3中合成的长链硅 氧烷阳离子表面活性剂进行了核磁氢谱测试， 结果如图2所示。 0049 1H。

28、 NMR(300MHz， DMSO)： 6.76(s， 2H)， 5.80(s， 8H)， 5.37(s， 4H)， 4.42(m， 4H)， 3.94 (s， 4H)， 3.79(s， 8H)， 3.65(t， 12H)， 3.633.18(m， 92H)， 1.501.23(m， 44H)， 0.88(t， 18H)， 0.56(t， 12H)ppm。 说明书 5/7 页 8 CN 111548498 A 8 0050 为了表征长链硅氧烷阳离子表面活性剂应用于织物柔软剂的效果， 对实施例3中 合成的长链硅氧烷阳离子表面活性剂与市售柔顺剂进行了手感柔软度的对比， 以同样的条 件分别处理样布，。

29、 重复实验对比， 结果如表1所示。 0051 表1 0052 0053 为了更好的说明其柔顺性， 对合成的长链硅氧烷阳离子表面活性剂与市售柔顺剂 溶液进行了表面张力测试， 表面张力越小， 说明其表面活性越高， 柔顺性则越好， 结果如表2 所示。 0054 表2溶液表面张力(mN/m) 0055 0056 从表中可以看到长链硅氧烷阳离子表面活性剂的表面张力要小于市售品， 这说明 其具有更好的柔顺性， 这与之前的手感柔顺性测试对比结果一致， 说明所合成的长链硅氧 烷阳离子表面活性剂能使织物具有较好的柔顺性。 0057 实施例6 0058 (1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅。

30、拌边滴加三甲氧 基(戊基)硅烷。 其中所述双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3.1。 滴加完毕， 继续升温至78， 搅拌反应5h， 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤 1次， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 0059 (2)将得到中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入 约2g的粉末状氢氧化钠在27下搅拌反应0.8h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵 的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到84， 其中所得中间体 与3-氯-2-羟 丙基-三甲基氯化铵的摩。

31、尔比为1:2.1， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲 基亚砜和碱的混合物， 固体为产物 。 0060 (3)将步骤2中的固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入 70wt的N,N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和 产物I的摩尔比为1： 2， 55， 反应4h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物 )。 0061 实施例7 0062 (1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加三甲氧 说明书 6/7 页 9 CN 111548498 A 9 基(戊基)硅烷。 其中所述双季戊四醇与三甲。

32、氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3.2。 滴加完毕， 继续升温至85， 搅拌反应6h， 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 再用5NaHCO3溶液洗涤 1次， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 0063 (2)将得到中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入 约2g的粉末状氢氧化钠在35下搅拌反应1h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的 二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到85， 其中所得中间体 与3-氯-2-羟丙 基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:2.2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为。

33、二甲基 亚砜和碱的混合物， 固体为产物 。 0064 (3)将步骤2中的固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶， 加入 70wt的N,N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和 产物I的摩尔比为1： 2， 60， 反应5h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物 )。 0065 实施例8 0066 (1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液， 边搅拌边滴加三甲氧 基(戊基)硅烷。 其中所述双季戊四醇与三甲氧基(戊基)硅烷的摩尔比为1:3。 滴加完毕， 继 续升温至75， 搅拌反应4h， 所得产物先用5HCl溶液洗涤2次， 。

34、再用5NaHCO3溶液洗涤1 次， 经水洗后用乙醚萃取， 经分液分离得到上层有机层， 减压蒸馏除去溶剂， 得到中间体 。 0067 (2)将得到中间体 溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中， 待全部溶化后加入 约2g的粉末状氢氧化钠在25下搅拌反应0.5h， 然后将溶有3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵 的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到70， 其中所得中间体 与3-氯-2-羟 丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:2， 保温一段时间后将反应产物进行抽滤， 液体为二甲基 亚砜和碱的混合物， 固体为产物 。 0068 (3)将步骤2中的固体产物 和0.5wt二月桂酸二丁基锡的混合物加入。

35、烧瓶， 加入 70wt的N,N-二甲基甲酰胺溶剂， 缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯， 六亚甲基二异氰酸酯和 产物I的摩尔比为1： 2， 40， 反应3h， 真空干燥， 得到多长链硅氧烷阳离子表面活性剂(产物 )。 0069 以上内容是对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定本发明的具体实施方式仅 限于此， 对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还 可以做出若干简单的推演或替换， 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护 范围。 说明书 7/7 页 10 CN 111548498 A 10 图1 图2 说明书附图 1/1 页 11 CN 111548498 A 11 。