涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010170559.4 (22)申请日 2020.03.12 (71)申请人 天津工业大学 地址 300387 天津市西青区宾水西道399号 (72)发明人 刘晓萌宋文华 (74)专利代理机构 重庆上义众和专利代理事务 所(普通合伙) 50225 代理人 谭勇 (51)Int.Cl. G01N 30/88(2006.01) (54)发明名称 一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备 的测定方法 (57)摘要 一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备 的测定方法， 包括以下步骤： 步。

2、骤一、 采用气相色 谱-氢火焰离子检测器法对所测挥发性有机物进 行定性和定量检测； 步骤二、 采样前根据排气筒 尾排口处设置的有机物在线监测设备确定挥发 性有机物排放峰值， 选取浓度最高的一小时内进 行采样； 步骤三、 使用单阀门聚四氟乙烯袋， 该单 阀门聚四氟乙烯袋的内层衬有聚四氟乙烯， 与治 理设备前后气流平稳且均匀处同时进行取样， 采 样袋连续采样三次后均排出， 老化采样袋， 第四 次采样保留， 关闭阀门， 贴上标签， 放置在黑色不 透光袋中； 步骤四、 样品直接进样进行检测， 计算 确定设备治理效率。 权利要求书1页 说明书3页 CN 111551661 A 2020.08.18 CN。

3、 111551661 A 1.一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 步骤一、 采用气相色谱-氢火焰离子检测器法对所测挥发性有机物进行定性和定量检 测； 步骤二、 采样前根据排气筒尾排口处设置的有机物在线监测设备确定挥发性有机物排 放峰值， 选取浓度最高的一小时内进行采样； 步骤三、 使用单阀门聚四氟乙烯袋， 该单阀门聚四氟乙烯袋的内层衬有聚四氟乙烯， 与 治理设备前后气流平稳且均匀处同时进行取样， 采样袋连续采样三次后均排出， 老化采样 袋， 第四次采样保留， 关闭阀门， 贴上标签， 放置在黑色不透光袋中； 步骤四、 样品直接进样进行检测， 计算确定设。

4、备治理效率。 2.根据权利要求1所述涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于， 所述步骤一具体为： 1.1、 气相色谱的分析条件分别为， 柱箱初始温度为80， 保持10分钟， 以5/min的速 度20分钟升至180， 保留1分钟； 气化室温度： 200； 氢焰温度： 250； 使用的气相色谱仪通过旋钮调节分流、 尾吹和吹 扫， 调节分流3.5圈、 尾吹4圈、 垫圈吹扫0.5圈； 调节氢气压力为0.05Mpa并保证柱压为 0.15Mpa， 调节空气压力为0.2Mpa， 调节氮气钢瓶压力为0.4Mpa； 1.2、 定量： 使用五种不同浓度的苯、 甲苯混合标气， 分别为1ppm、 5。

5、ppm、 10ppm、 15ppm和 25ppm， 稀释气为高纯氮气， 从低浓度到高浓度依次使用气袋进气进入气相色谱仪， 根据响 应值积分得到峰面积， 将气体的浓度作为X、 对应的峰面积作为y绘制苯、 甲苯标准曲线； 1.3、 定性： 使用1 L微量进样器取分析纯液体丙酮、 丁酮、 苯、 甲苯、 二甲苯加入到20mL 顶空瓶中， 再使用洁净的1 L微量进样器顶空进样到气相色谱仪中对工艺废气主要成分进 行定性分析， 根据有机物的沸点高低， 依次出峰， 确定组分的出峰时间。 3.根据权利要求1所述涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于： 所述步骤三中使用聚四氟乙烯管将采样袋直接与。

6、采样泵相连， 采样泵的进气口通过聚四氟 乙烯管直接伸入排气筒中心取样。 4.根据权利要求2所述涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于： 涂料生产原料已知， 对主要成分进行测定， 仅使用苯、 甲苯在气相色谱仪上进行定量， 丙酮、 丁酮定性后浓度以苯计， 二甲苯定性浓度以甲苯计。 5.根据权利要求1所述涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于： 所述采样袋通过聚四氟乙烯管与气相色谱仪上的六通阀相连， 直接进样进行样品检测。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111551661 A 2 一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法 技术领域 0001 本发明涉及检。

7、测技术领域， 具体涉及一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的 测定方法。 背景技术 0002 涂料行业在我国属于传统行业， 是精细化工行业规模最大的细分领域。 其带来的 经济效益与技术创新变革推动了我国工业化的巨大进步。 但是在涂料生产过程中产生大量 挥发性有机物， 污染环境， 破坏人类健康， 有着巨大危害， 因此对涂料生产工艺在生产过程 中产生的挥发性有机物进行治理， 并测定治理设备的治理效率。 由于涂料生产的主要原料 已知且多为物理混合过程， 故对气相色谱仪快速测定设备治理效率进行研究， 以便现场测 定设备效率为后续推广提供根据。 发明内容 0003 本发明针对现有技术的不足， 提出一种涂。

8、料生产工艺挥发性有机物治理设备效率 的测定方法， 使用聚四氟乙烯采样袋通过采样泵直接采样， 气相色谱-氢火焰离子化检测器 法对治理设备前后挥发性有机物浓度进行现场检测， 计算得设备对涂料生产工艺挥发出的 挥发性有机物的治理效率， 具体技术方案如下： 0004 一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 其特征在于： 包括以下步 骤： 0005 步骤一、 采用气相色谱-氢火焰离子检测器法对所测挥发性有机物进行定性和定 量检测； 0006 步骤二、 采样前根据排气筒尾排口处设置的有机物在线监测设备确定挥发性有机 物排放峰值， 选取浓度最高的一小时内进行采样； 0007 步骤三、 使用单阀门聚。

9、四氟乙烯袋， 该单阀门聚四氟乙烯袋的内层衬有聚四氟乙 烯， 与治理设备前后气流平稳且均匀处同时进行取样， 采样袋连续采样三次后均排出， 老化 采样袋， 第四次采样保留， 关闭阀门， 贴上标签， 放置在黑色不透光袋中； 0008 步骤四、 样品直接进样进行检测， 计算确定设备治理效率。 0009 为更好的实现本发明： 0010 作为优化， 所述步骤一具体为： 0011 1.1、 气相色谱的分析条件分别为， 柱箱初始温度为80， 保持10分钟， 以5/min 的速度20分钟升至180， 保留1分钟； 0012 气化室温度： 200； 氢焰温度： 250； 使用的气相色谱仪通过旋钮调节分流、 尾吹 。

10、和吹扫， 调节分流3.5圈、 尾吹4圈、 垫圈吹扫0.5圈； 调节氢气压力为0.05Mpa并保证柱压为 0.15Mpa， 调节空气压力为0.2Mpa， 调节氮气钢瓶压力为0.4Mpa； 0013 1.2、 定量： 使用五种不同浓度的苯、 甲苯混合标气， 分别为1ppm、 5ppm、 10ppm、 15ppm和25ppm， 稀释气为高纯氮气， 从低浓度到高浓度依次使用气袋进气进入气相色谱仪， 说明书 1/3 页 3 CN 111551661 A 3 根据响应值积分得到峰面积， 将气体的浓度作为X、 对应的峰面积作为y绘制苯、 甲苯标准曲 线； 0014 1.3、 定性： 使用1 L微量进样器取分。

11、析纯液体丙酮、 丁酮、 苯、 甲苯、 二甲苯加入到 20mL顶空瓶中， 再使用洁净的1 L微量进样器顶空进样到气相色谱仪中对工艺废气主要成 分进行定性分析， 根据有机物的沸点高低， 依次出峰， 确定组分的出峰时间。 0015 作为优化， 所述步骤三中使用聚四氟乙烯管将采样袋直接与采样泵相连， 采样泵 的进气口通过聚四氟乙烯管直接伸入排气筒中心取样； 0016 作为优化， 涂料生产原料已知， 对主要成分进行测定， 仅使用苯、 甲苯在气相色谱 仪上进行定量， 丙酮、 丁酮定性后浓度以苯计， 二甲苯定性浓度以甲苯计； 0017 作为优化， 所述采样袋通过聚四氟乙烯管与气相色谱仪上的六通阀相连， 直接。

12、进 样进行样品检测。 0018 本发明的有益效果为： 本发明通过对涂料生产工艺挥发性有机物治理设备效率的 测定， 采用气相色谱-氢火焰离子检测器法测定挥发性有机物治理设备对工艺废气中主要 挥发性有机物及总挥发性有机物的治理效率， 方法操作简单、 样品用量少， 对于每组样品的 检测在30分钟内完成。 具体实施方式 0019 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述， 以使本发明的优点和特征能更易于被 本领域技术人员理解， 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 0020 一种涂料生产工艺挥发性有机物治理设备的测定方法， 具体为， 步骤一： 采用气相 色谱-氢火焰离子检测器对所测挥发性有机物进。

13、行定性和定量检测， 具体为： 0021 1.1气相色谱的分析条件分别为： 柱箱温度采用程序升温， 初始温度80， 保持10 分钟， 以5/min的速度20分钟升至180， 保留1分钟； 气化室温度： 200； 氢焰温度： 250 ； 使用的气相色谱仪通过旋钮调节分流、 尾吹和吹扫， 调节分流3.5圈、 尾吹4圈、 垫圈吹扫 0.5圈； 调节氢气压力为0.05Mpa并保证柱压为0.15Mpa， 调节空气压力为0.2Mpa， 调节氮气 钢瓶压力为0.4Mpa。 0022 1 .2定量： 使用5种不同浓度的苯、 甲苯混合标气， 1ppm、 5ppm、 10ppm、 15ppm、 25ppm， 稀释气。

14、： 高纯氮气， 从低浓度到高浓度依次使用气袋进气进入气相色谱仪， 根据响应 值积分得到峰面积， 将气体的浓度作为X、 对应的峰面积作为y绘制苯、 甲苯标准曲线。 具体 表格为： 0023 0024 0025 1.3定性： 使用1 L微量进样器取分析纯液体丙酮、 丁酮、 苯、 甲苯、 二甲苯加入到 20mL顶空瓶中， 再使用洁净的1 L微量进样器顶空进样到气相色谱仪中对工艺废气主要成 分进行定性分析， 根据有机物的沸点高低， 依次出峰， 确定组分的出峰时间。 由测得的气相 色谱图可得， 丙酮的保留时间为2.77分钟、 丁酮的保留时间为3.17分钟、 苯的保留时间为 3.77分钟、 甲苯的保留时间。

15、为 11.44分钟， 三种二甲苯不能很好地分离， 保留时间为14.31 说明书 2/3 页 4 CN 111551661 A 4 分钟。 0026 步骤二、 采样前根据排气筒尾排口处设置的有机物在线监测设备确定挥发性有机 物排放峰值， 选取浓度最高的一小时内进行采样； 0027 步骤三、 使用单阀门2L聚四氟乙烯袋， 内层衬有聚四氟乙烯， 与治理设备前后气流 平稳且均匀处同时进行取样， 采样袋连续采样3次后均排出， 老化采样袋， 第4次采样保留， 关闭阀门， 贴上标签， 放置在黑色不透光袋中。 0028 步骤四、 样品直接进样进行检测， 计算确定设备治理效率。 计算公式为： 0029 0030 式中： 0031 ： 设施净化效率， 0032 C1i、 C2i： 治理设备进口和出口个排气管污染物浓度， mg/m3。 0033 Q1i、 Q2i:治理设备进口和出口各排气管标准状态下干气流流量， m3/h。 说明书 3/3 页 5 CN 111551661 A 5 。