降低稀土料液放射性的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010386535.2 (22)申请日 2020.05.09 (71)申请人 湛江市红日稀土有限公司 地址 524300 广东省湛江市遂溪县新桥(遂 溪县地方国营氮肥厂内) (72)发明人 郑义郑景丰周晖东吴福军 赵陈桂梁华庭黄秀 (74)专利代理机构 深圳市兴科达知识产权代理 有限公司 44260 代理人 李月辉 (51)Int.Cl. C22B 59/00(2006.01) C22B 3/44(2006.01) C01F 17/10(2020.01) C01F 17/2。

2、71(2020.01) (54)发明名称 一种降低稀土料液放射性的方法 (57)摘要 本发明公开了一种降低稀土料液放射性的 方法， 属于化工生产技术领域， 一种降低稀土料 液放射性的方法， 包括： 往氯化稀土料液加入硫 酸铵混合搅拌， 加入氯化钡溶液混合搅拌， 板框 压滤机压滤得滤液， 絮凝搅拌后自然澄清， 虹吸 吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过 滤收集渗滤液得滤液， 将滤液转至石墨蒸发器中 蒸发浓缩， 将蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中进行 真空浓缩冷却结晶得氯化稀土产品， 本发明的处 理方法以共沉淀除镭， 即以硫酸钡为载体， 硫酸 镭以类质同晶共沉淀析出， 同时加高分子絮凝剂 絮凝沉。

3、淀细微颗粒， 达到深度除镭的目的， 经过 本发明的方法进行处理后， 氯化稀土产品平均放 射性小于100nGy/h。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 111575508 A 2020.08.25 CN 111575508 A 1.一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 具体包括以下步骤： S1、 将除完铀、 钍杂质的氯化稀土料液加入反应罐中， 并加入一定量的硫酸铵， 搅拌一 定时间， 得混合液A； S2、 往混合液A中加入一定量的氯化钡溶液， 继续搅拌一定时间， 得混合液B； S3、 将混合液B泵入板框压滤机中进行压滤， 去除滤渣得到滤液A， 并将滤液A转入至中 转罐中备用； 。

4、S4、 往中转罐的滤液A中加入适量高分子絮凝剂， 充分搅拌均匀后停止搅拌， 自然澄清， 得混合液C； S5、 对混合液C进行虹吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过滤收集渗滤液， 得滤液B； S6、 将滤液B转至石墨蒸发器中， 对滤液B进行蒸发浓缩； S7、 将S6得到的蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中， 继续进行真空浓缩， 浓缩至要求浓度， 停止浓缩； S8、 对S7得到的浓缩液进行冷却结晶， 得氯化稀土产品。 2.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 所述S1中， 硫 酸铵的加入量为氯化稀土料液质量的40-50%。 3.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性。

5、的方法， 其特征在于： 所述S2中， 氯 化钡溶液的加入量为氯化稀土料液体积的5-10%。 4.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 所述S1和S2 中， 搅拌转速为300-400rpm， 温度为50-60， 搅拌时间为25-35min。 5.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 所述S4中， 高 分子絮凝剂为聚合氯化铝、 聚合硫酸铝、 聚合氯化铁、 聚合硫酸铁、 聚合硫酸氯化铁铝和聚 丙烯酰胺中的一种或两种以上的混合物。 6.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 所述S4中， 自 然澄清时间为20-30h。 。

6、7.根据权利要求1所述的一种降低稀土料液放射性的方法， 其特征在于： 所述S7中， 真 空浓缩罐的真空度为85-90KPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111575508 A 2 一种降低稀土料液放射性的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工生产技术领域， 更具体地说， 涉及一种降低稀土料液放射性的方 法。 背景技术 0002 氯化稀土是微红色或灰色结晶或块状物， 能来溶于水， 易潮解。 遇碱自生成氢氧化 物或氯氧化物沉淀。 水溶液与草酸反应生成草酸稀土沉淀百， 与硫酸钠或硫酸铵反应生成 稀土硫酸度钠复盐或稀土硫酸铵复盐沉淀。 氯化稀土可用作电解混合稀土金属、 稀土合金 和提取单一稀。

7、土元素的原料， 也可用作石化催化剂、 助催化剂和稀土抛光粉原料。 0003 独居石是一种中酸性岩浆岩和变质岩中较常见的副矿物， 在一些沉积岩中也存 在。 不论岩浆成因或变质成因独居石， 其同位素年龄的地质意义都较为清楚。 独居石为单斜 晶系， 晶体为板状或柱状。 因经常呈单晶体而得名。 棕红色、 黄色， 有时褐黄色， 油脂光泽， 解 理完全， 莫氏硬度55.5， 比重4.95.5。 常具放射性。 主要作为副矿物产在花岗岩、 正长 岩、 片麻岩和花岗伟晶岩中， 与花岗岩有关的热液矿床中也有产出。 0004 以独居石为原料生产的氯化稀土产品， 其放射性强度高， 由于稀土中放射性是以a 射线为主， 。

8、通常以a “比放” 来度量产品放射性强度， 其中238U、 232Th、 226Ra、 都是a放射体， 它们对a “比放” 影响是最直接的， 用本方法除镭放射性之前， 稀土料液已经采用一定工艺去 除238U、 232Th。 发明内容 0005 1 要解决的技术问题 针对现有技术中存在的问题， 本发明的目的在于提供一种降低稀土料液放射性的方 法， 本发明的处理方法以共沉淀除镭， 即以硫酸钡为载体， 硫酸镭以类质同晶共沉淀析出， 同时加高分子絮凝剂絮凝沉淀细微颗粒， 达到深度除镭的目的。 0006 2 技术方案 为解决上述问题， 本发明采用如下的技术方案。 0007 一种降低稀土料液放射性的方法，。

9、 具体包括以下步骤： S1、 将除完铀、 钍杂质的氯化稀土料液加入反应罐中， 并加入一定量的硫酸铵， 搅拌一 定时间， 得混合液A； S2、 往混合液A中加入一定量的氯化钡溶液， 继续搅拌一定时间， 得混合液B； S3、 将混合液B泵入板框压滤机中进行压滤， 去除滤渣得到滤液A， 并将滤液A转入至中 转罐中备用； S4、 往中转罐的滤液A中加入适量高分子絮凝剂， 充分搅拌均匀后停止搅拌， 自然澄清， 得混合液C； S5、 对混合液C进行虹吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过滤收集渗滤液， 得滤液B； 说明书 1/3 页 3 CN 111575508 A 3 S6、 将滤液B转至石墨蒸发。

10、器中， 对滤液B进行蒸发浓缩； S7、 将S6得到的蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中， 继续进行真空浓缩， 浓缩至要求浓度， 停止浓缩； S8、 对S7得到的浓缩液进行冷却结晶， 得氯化稀土产品。 0008 进一步的， 所述S1中， 硫酸铵的加入量为氯化稀土料液质量的40-50%。 0009 进一步的， 所述S2中， 氯化钡溶液的加入量为氯化稀土料液体积的5-10%。 0010 进一步的， 所述S1和S2中， 搅拌转速为300-400rpm， 温度为50-60， 搅拌时间为 25-35min。 0011 进一步的， 所述S4中， 高分子絮凝剂为聚合氯化铝、 聚合硫酸铝、 聚合氯化铁、 聚合 硫酸铁、。

11、 聚合硫酸氯化铁铝和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上的混合物。 0012 进一步的， 所述S4中， 自然澄清时间为20-30h。 0013 进一步的， 所述S7中， 真空浓缩罐的真空度为85-90KPa。 0014 3 有益效果 相比于现有技术， 本发明的优点在于： 本发明的处理方法以共沉淀除镭， 即以硫酸钡为载体， 硫酸镭以类质同晶共沉淀析出， 同时加高分子絮凝剂絮凝沉淀细微颗粒， 达到深度除镭的目的， 经过本发明的方法进行处 理后， 氯化稀土产品平均放射性小于100nGy/h。 附图说明 0015 图1为本发明的工艺流程图； 图2为本发明的方法步骤流程图。 具体实施方式 0016 下面将结合本。

12、发明实施例中的附图； 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述； 显然； 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例； 而不是全部的实施例， 基于 本发明中的实施例； 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例； 都属于本发明保护的范围。 0017 实施例1： 请参阅图1-2， 一种降低稀土料液放射性的方法， 具体包括以下步骤： S1、 将除完铀、 钍杂质的氯化稀土料液加入反应罐中， 并加入氯化稀土料液质量40%的 硫酸铵， 50、 400rpm下搅拌25min， 得混合液A； S2、 往混合液A中加入一定量的氯化稀土料液体积5%的氯化钡溶液， 50、 400r。

13、pm下搅 拌25min， 得混合液B； S3、 将混合液B泵入板框压滤机中进行压滤， 去除滤渣得到滤液A， 并将滤液A转入至中 转罐中备用； S4、 往中转罐的滤液A中加入适量高分子絮凝剂， 高分子絮凝剂为聚合氯化铝、 聚合硫 酸铝、 聚合氯化铁、 聚合硫酸铁、 聚合硫酸氯化铁铝和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上的混 合物， 充分搅拌均匀后停止搅拌， 自然澄清20h， 得混合液C； S5、 对混合液C进行虹吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过滤收集渗滤液， 说明书 2/3 页 4 CN 111575508 A 4 得滤液B； S6、 将滤液B转至石墨蒸发器中， 对滤液B进行蒸发浓缩； S7。

14、、 将S6得到的蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中， 真空度为85KPa下进行真空浓缩， 浓缩 至要求浓度， 停止浓缩； S8、 对S7得到的浓缩液进行冷却结晶， 得氯化稀土产品。 0018 实施例2： 请参阅图1-2， 一种降低稀土料液放射性的方法， 具体包括以下步骤： S1、 将除完铀、 钍杂质的氯化稀土料液加入反应罐中， 并加入氯化稀土料液质量45%的 硫酸铵， 55、 350rpm下搅拌30min， 得混合液A； S2、 往混合液A中加入一定量的氯化稀土料液体积7.5%的氯化钡溶液， 55、 350rpm下 搅拌30min， 得混合液B； S3、 将混合液B泵入板框压滤机中进行压滤， 去除滤渣。

15、得到滤液A， 并将滤液A转入至中 转罐中备用； S4、 往中转罐的滤液A中加入适量高分子絮凝剂， 高分子絮凝剂为聚合氯化铝、 聚合硫 酸铝、 聚合氯化铁、 聚合硫酸铁、 聚合硫酸氯化铁铝和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上的混 合物， 充分搅拌均匀后停止搅拌， 自然澄清24h， 得混合液C； S5、 对混合液C进行虹吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过滤收集渗滤液， 得滤液B； S6、 将滤液B转至石墨蒸发器中， 对滤液B进行蒸发浓缩； S7、 将S6得到的蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中， 真空度为87.5KPa下进行真空浓缩， 浓 缩至要求浓度， 停止浓缩； S8、 对S7得到的浓缩液进行冷却。

16、结晶， 得氯化稀土产品。 0019 实施例3： 请参阅图1-2， 一种降低稀土料液放射性的方法， 具体包括以下步骤： S1、 将除完铀、 钍杂质的氯化稀土料液加入反应罐中， 并加入氯化稀土料液质量50%的 硫酸铵， 60、 300rpm下搅拌35min， 得混合液A； S2、 往混合液A中加入一定量的氯化稀土料液体积10%的氯化钡溶液， 60、 300rpm下搅 拌35min， 得混合液B； S3、 将混合液B泵入板框压滤机中进行压滤， 去除滤渣得到滤液A， 并将滤液A转入至中 转罐中备用； S4、 往中转罐的滤液A中加入适量高分子絮凝剂， 高分子絮凝剂为聚合氯化铝、 聚合硫 酸铝、 聚合氯化。

17、铁、 聚合硫酸铁、 聚合硫酸氯化铁铝和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上的混 合物， 充分搅拌均匀后停止搅拌， 自然澄清30h， 得混合液C； S5、 对混合液C进行虹吸取上清液， 将上清液导入至过滤盘进行自然过滤收集渗滤液， 得滤液B； S6、 将滤液B转至石墨蒸发器中， 对滤液B进行蒸发浓缩； S7、 将S6得到的蒸发浓缩液转入真空浓缩罐中， 真空度为90KPa下进行真空浓缩， 浓缩 至要求浓度， 停止浓缩； S8、 对S7得到的浓缩液进行冷却结晶， 得氯化稀土产品。 说明书 3/3 页 5 CN 111575508 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 111575508 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 111575508 A 7 。