山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010475217.3 (22)申请日 2020.05.29 (71)申请人 信阳师范学院 地址 464000 河南省信阳市南湖路237号 申请人 河南甾体生物科技有限公司 (72)发明人 郭鹏崔山虎曾宪群赵李红 郭洪燃赵蜜甜张钰 (74)专利代理机构 南京纵横知识产权代理有限 公司 32224 代理人 徐瑛 (51)Int.Cl. C07J 63/00(2006.01) C07H 15/256(2006.01) C07H 1/08(2006.01) C11D 1/83(2。

2、006.01) C11D 3/30(2006.01) C11D 3/20(2006.01) C11D 3/60(2006.01) (54)发明名称 山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸 洁面皂中的应用 (57)摘要 本发明公开了一种山茶粕中的茶皂素提取 工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用， 属于茶皂素 提取技术领域， 包括以下步骤： S1、 山茶籽的预处 理： 将山茶籽洗净、 粉碎； S2、 脱脂： 称取已粉碎的 干燥的山茶籽， 加入有机溶剂进行脱脂处理， 得 山茶粕； S3、 提取茶皂素： 将干燥的山茶粕粉碎， 加入150300ml复合提取溶剂， 提取13h后， 过 滤得到深红色提取液； 所述复。

3、合提取溶剂由碳酸 二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 13的比例调 配。 本发明通过利用不同物质的极性差异在碳酸 二甲酯和乙醇水溶液的相间进行分配， 使杂质等 成分与茶皂素分离开， 通过收集乙醇水溶液， 即 可降低茶皂素的杂质含量， 达到提高产品品质、 提高产品得率和纯度、 降低成本的效果。 权利要求书1页 说明书7页 CN 111592578 A 2020.08.28 CN 111592578 A 1.山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： S1、 山茶籽的预处理： 将山茶籽洗净、 粉碎； S2、 脱脂： 称取已粉碎的干燥的山茶籽， 加入有机溶剂进行脱脂处理， 得山茶粕； 。

4、S3、 提取茶皂素： 将干燥的山茶粕粉碎， 加入150300ml复合提取溶剂， 提取13h后， 过滤得到深红色提取液； 所述复合提取溶剂由碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 13的比例调配。 2.如权利要求1所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 所述复合提取溶剂由 碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 1.42.6的比例调配。 3.如权利要求2所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 所述复合提取溶剂由 碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 1.8的比例调配。 4.如权利要求1所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 所述乙醇水溶液的浓 度为3050。 5.如权利。

5、要求4所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 所述乙醇水溶液的浓 度为40。 6.如权利要求1所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 步骤S2中， 所述有机 溶剂为正己烷。 7.如权利要求1所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 步骤S3中， 所述提取 温度为60。 8.如权利要求1所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺， 其特征在于， 步骤S3中， 所述过滤 采用抽滤操作。 9.一种采用权利要求18任一项所述的山茶粕中的茶皂素提取工艺提取得到的茶皂 素在氨基酸洁面皂中的应用。 10.如权利要求9所述的茶皂素在氨基酸洁面皂中的应用， 其特征在于， 所述氨基酸洁 面皂包括以下重量。

6、份原料： 1050份茶皂素、 80份椰油酰基谷氨酸、 5份三乙醇胺、 1份甘油、 3份乙醇、 40份水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111592578 A 2 山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用 技术领域 0001 本发明涉及茶皂素提取技术领域， 特别涉及山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨 基酸洁面皂中的应用。 背景技术 0002 茶皂素主要来源于山茶科植物的羟基， 山茶籽的各组织部位之中， 与有机酸结合 的茶皂素是天然甙的一类。 它和配基上的羰基则以甙键结合， 其中糖体部分包括葡萄糖醛 酸、 阿拉伯糖、 木糖。 茶皂素是天然非离子表面活性剂的一种,由于茶皂素分子结构既有。

7、亲 水性的糖体， 又有疏水性的基团， 因此性能优良， 在日化、 食品、 环保等领域应用广泛,且易 被生物降解， 不会对环境造成污染。 0003 由于用途广泛， 越来越多的科技工作者开始探究茶皂素的提取工艺。 目前,通过醇 水溶液法来提取山茶粕中的茶皂素的技术较为成熟。 如文献(王良贵.响应面法超声波辅助 提取茶皂素工艺优化J.丽水学院学报,2014,036(002):23-28.)公开了一种响应面法超 声波辅助提取茶皂素工艺优化， 建立了以75乙醇为提取剂、 料液pH值8.0、 浸提温度40、 浸提时间4h、 液固比8:1和超声波功率80W的茶皂素提取工艺， 此时实际茶皂素提取率 8.041。。

8、 另有文献(唐鹏程,王文渊,朱龙军.茶粕中茶皂素提取分离工艺的研究J.化工 管理,2017,000(002):185-186.)公开了一种茶粕中茶皂素提取分离工艺的研究， 并从pH、 温度、 料液比、 乙醇浓度等影响因素就茶皂素提取分离工艺进行了单因素的研究， 最优条件 下， 茶皂素得率不超过14。 但上述现有技术的乙醇浓度通常需要在较高水平才能达到较 好的提取率和纯度， 而高浓度的乙醇会降低茶皂素的溶解度， 因茶皂素不溶于纯的乙醇中， 进而降低茶皂素的得率； 其次， 单纯采用乙醇溶液， 由于提取剂的极性较强， 会使大量杂质 成分(淀粉、 多糖、 植物蛋白等)微量浸出于提取剂中， 从而使茶皂素。

9、粘度大、 色泽深黑、 含量 不高且纯度降低。 发明内容 0004 本发明的目的针对上述现存技术问题， 开发出一种山茶粕中的茶皂素提取工艺， 并提供了利用本发明山茶粕中的茶皂素提取工艺提取得到的茶皂素在茶皂素在氨基酸洁 面皂中的应用； 本发明通过利用不同物质的极性差异在碳酸二甲酯和乙醇水溶液的相间进 行分配， 使杂质等成分与茶皂素分离开， 通过收集乙醇水溶液， 即可降低茶皂素的杂质含 量， 达到提高产品品质、 提高产品得率和纯度、 降低成本的效果。 0005 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： 0006 山茶粕中的茶皂素提取工艺， 包括以下步骤： 0007 S1、 山茶籽的预处理。

10、： 将山茶籽洗净、 粉碎； 0008 S2、 脱脂： 称取已粉碎的干燥的山茶籽， 加入有机溶剂进行脱脂处理， 得山茶粕； 0009 S3、 提取茶皂素： 将干燥的山茶粕粉碎， 加入150300ml复合提取溶剂， 提取13h 后， 过滤得到深红色提取液； 说明书 1/7 页 3 CN 111592578 A 3 0010 所述复合提取溶剂由碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 13的比例调配。 0011 采用上述的技术方案： 茶皂素含有大量的羟基、 羧基、 羰基等极性基团， 为强极性 的物质， 极易溶于水溶液中， 但可溶性多糖等杂质也容易被浸出， 因此， 本发明通过大量实 验控制其中乙醇浓度，。

11、 同时加入弱极性的碳酸二甲酯以降低提取溶剂的极性， 使提取溶剂 的极性维持在易使茶皂素浸出而可溶性多糖不易被浸出； 此外， 高碳氢含量的物质如植物 蛋白、 油脂等弱极性或非极性的脂溶性物质， 不溶于乙醇水溶液中， 倾向于溶解在碳酸二甲 酯中； 因此， 利用相似相溶原理， 不同物质通过极性差异在不同相间进行分配， 使杂质等成 分与茶皂素分离开， 即收集乙醇水溶液， 即可降低茶皂素的杂质含量， 达到提高产品品质、 提高产品得率和纯度、 降低成本的效果。 0012 进一步的， 所述复合提取溶剂由碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 1.42.6 的比例调配。 0013 进一步的， 所述复合提取溶剂。

12、由碳酸二甲酯： 乙醇水溶液按照体积比1： 1.8的比例 调配。 碳酸二甲酯： 乙醇水溶液的配比将显著影响复合提取溶剂的极性变化， 进而影响不同 物质在相间的分配系数。 当碳酸二甲酯： 乙醇水溶液的配比低时， 即碳酸二甲酯的含量低、 乙醇水溶液的含量高， 会导致浸出的多糖、 植物蛋白等其他杂质的含量在乙醇水溶液中分 配量增加， 而当碳酸二甲酯： 乙醇水溶液的配比高时， 即碳酸二甲酯的含量高、 乙醇水溶液 的含量低时， 茶皂素的浸出率低。 因此， 本发明通过大量实验优选碳酸二甲酯： 50乙醇水 溶液配比为1： 1.42.6， 最优选为1： 1.8。 0014 进一步的， 所述乙醇水溶液的浓度为30。

13、50。 0015 进一步的， 所述乙醇水溶液的浓度为40。 乙醇水溶液浓度的变化将影响乙醇水 溶液的极性变化， 进而影响茶皂素在乙醇水溶液相间的分配。 当乙醇浓度低时， 多糖等水溶 性物质易浸出， 而乙醇浓度高时， 茶皂素的浸出率低， 只有合适浓度的乙醇和碳酸二甲酯配 合， 适当降低提取溶剂的极性， 才能大量减少杂质的浸出， 同时维持较高的茶皂素的得率和 较高的纯度。 0016 进一步的， 步骤S2中， 所述有机溶剂为正己烷。 0017 进一步的， 步骤S3中， 所述提取温度为60。 0018 进一步的， 步骤S3中， 所述过滤采用抽滤操作。 0019 本发明的目的二提供了一种采用上述山茶粕中。

14、的茶皂素提取工艺提取得到的茶 皂素在氨基酸洁面皂中的应用。 0020 所述氨基酸洁面皂包括以下重量份原料： 1050份茶皂素、 80份椰油酰基谷氨酸、 5份三乙醇胺、 1份甘油、 3份乙醇、 40份水。 0021 本发明与现有技术相比具有以下优点： 0022 1、 本发明通过利用相似相溶原理， 利用不同物质的极性差异在碳酸二甲酯和乙醇 水溶液的相间进行分配， 使杂质等成分与茶皂素分离开， 通过收集乙醇水溶液， 即可降低茶 皂素的杂质含量， 达到提高产品品质、 提高产品得率和纯度、 降低成本的效果。 0023 2、 本发明通过大量实验， 选择合适的碳酸二甲酯和乙醇水溶液和配比以及合适的 乙醇浓度。

15、， 大大提高了茶皂素得率， 在优选条件下， 茶皂素的提取率高于17， 纯度高于 89， 产品品质良好。 说明书 2/7 页 4 CN 111592578 A 4 具体实施方式 0024 下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显然， 所描述 的实施例仅仅是本发明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明的实施例， 本领 域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保 护的范围。 0025 实施例1山茶粕中的茶皂素提取工艺 0026 本实施例中主要试剂及原料： 山茶籽； 正己烷(AR级)； 乙醇(AR级)； 甲醇(AR级)； 水 。

16、(AR级)； 碳酸二甲酯(AR级)。 0027 本实施例的山茶粕中的茶皂素提取工艺包括以下步骤： 0028 S1、 山茶籽的预处理： 将山茶籽洗干净， 放入容器中， 控制时间， 粉碎成细小的颗 粒； 0029 S2、 脱脂： 称取已粉碎的干燥的山茶籽50g， 置于500ml烧杯中， 加正己烷150ml， 搅 拌2h， 得到茶油， 将茶油收集利用， 剩下的成分干燥， 得山茶粕； 0030 S3、 提取茶皂素： 将干燥的山茶粕粉碎， 粉碎后的山茶粕放入锥形瓶中， 加入150 300ml复合提取溶剂， 于60提取13h后， 用抽滤装置抽滤得到深红色提取液； 0031 所述复合提取溶剂由碳酸二甲酯： 。

17、乙醇水溶液按照体积比1： 13的比例调配。 0032 根据实验发现， 随着料液比的增加， 可以增加茶皂素在乙醇水溶液中的溶解量， 同 时， 降低其在溶液中的浓度， 增大传质动力， 有利于物质的浸出； 但山茶籽与复合提取溶剂 料液比在36之间时， 随着料液比的增加， 茶皂素得率增加不明显， 因此本申请基于成本考 虑和抽滤等过程需要较小的料液比， 综合考虑采用1： 4的料液比。 同时， 浸提时间的长短对 茶皂素的得率有一定的影响， 经过多次实验， 发现籽饼经过3h的浸泡后， 茶皂素在液相已基 本上达到平衡， 因此在实际生产中， 浸泡3h。 即， 以下实施例中， 除非特别说明， 山茶籽与复 合提取溶。

18、剂料液比为1： 4， 当步骤S2中， 称取山茶籽50g， 相应的步骤S4中， 复合提取溶剂添 加量为200ml， 提取3h。 0033 实施例2复合提取溶剂配比的优化 0034 a)复合提取溶剂成分的优化 0035 提取溶剂的种类会对茶皂素的含量和得率有一定的影响。 选择不同的脱脂处理的 有机溶剂(正己烷、 碳酸二甲酯)和提取溶剂(乙酸乙酯、 乙醇、 氯仿、 50乙醇水)与碳酸二 甲酯按配比1： 1复合， 以实施例1的步骤提取茶皂素， 采用香草醛-浓硫酸比色法对茶皂素含 量和纯度进行测定(游瑞云,郑珊瑜,陈榕,等.龙眼茶茶粕中茶皂素提取工艺的研究J.应 用化工,2015,000(009):16。

19、35-1638.)。 考察不同的复合提取溶剂对茶皂素得率和纯度的影 响。 0036 表1不同提取溶剂所得到的茶皂素质量 说明书 3/7 页 5 CN 111592578 A 5 0037 0038 从表1中可以看出， 如果用乙酸乙酯浸提山茶粕， 最终茶皂素的含量、 得率和纯度 比较低。 而如果用氯仿作为浸提液， 尽管得到的茶皂素的质量得到显著提升， 但是采取这种 工艺对设备精度要求高， 还需要大量的有机溶剂， 所以采用已醇水溶液法较理想； 且采用正 己烷进行脱脂处理， 再经过50乙醇水： 碳酸二甲酯的复合提取溶剂提取， 得到的茶皂素含 量和纯度较高， 因此后续对上述复合提取溶剂进行优化， 以进。

20、一步提高茶皂素含量和纯度。 0039 b)复合提取溶剂配比的优化 0040 复合提取溶剂按碳酸二甲酯： 50乙醇水溶液配比分别为1： 1、 1： 1.4、 1： 1.8、 1： 2.2、 1： 2.6、 1： 3， 以实施例1的步骤提取茶皂素， 考察复合提取溶剂配比对茶皂素得率和纯 度的影响。 0041 表2复合提取溶剂不同配比所得到的茶皂素质量 0042 0043 从表2中可以看出， 适当提高50乙醇水溶液的量可以增加茶皂素的得率和纯度， 这是因为茶皂素溶于乙醇水溶液中， 但是随着乙醇水溶液的量进一步增加即碳酸二甲酯含 量降低时， 得率虽然稍有增加， 但是纯度降低， 此时大部分的茶皂素都已浸。

21、提出来， 进一步 增加乙醇水溶液的占比会导致浸出的多糖、 植物蛋白等其他杂质的含量在乙醇水溶液中分 说明书 4/7 页 6 CN 111592578 A 6 配量增加， 从而造成纯度下降， 而当增加到碳酸二甲酯： 50乙醇水溶液配比为1： 2.6， 杂质 被大量浸出， 复合提取溶剂浓度显著增加， 造成传质动力减少， 浸取速度下降， 进而影响茶 皂素的得率。 因此， 选择碳酸二甲酯： 50乙醇水溶液配比为1： 1.42.6为较佳配比， 1： 1.8 为最佳配比。 0044 c)复合提取溶剂中乙醇水溶液浓度的优化 0045 复合提取溶剂按碳酸二甲酯： 乙醇水溶液配比分别为1： 1.8， 乙醇水溶液。

22、分别为 20、 30、 40、 50、 60， 以实施例1的步骤提取茶皂素， 考察复合提取溶剂乙醇水溶液 对茶皂素得率和纯度的影响。 0046 表3复合提取溶剂中乙醇水溶液不同所得到的茶皂素质量 0047 0048 从表3中可以看出， 一定浓度乙醇水溶液与碳酸二甲酯配合提取茶皂素的效果要 好于低浓度或高浓度乙醇水溶液， 即茶皂素的提取率随乙醇浓度的增加先升高后降低， 主 要是由于在浸提的过程中， 多糖等水溶性物质在乙醇浓度较低时易浸出， 而一定浓度的乙 醇和碳酸二甲酯配合， 可以适当降低提取溶剂的极性， 大量减少杂质的浸出， 提高茶皂素的 得率， 但随着乙醇浓度的不断增加会使茶皂素的得率下降，。

23、 在乙醇浓度超过50时明显降 低， 其纯度随着降低， 这是因为乙醇浓度的提高极性显著降低， 会加快蛋白质等物质的变性 凝固， 阻止浸提反应继续进行， 还会使提取溶剂的极性显著降低， 导致可溶性蛋白的微量溶 解， 且茶皂素不溶于无水乙醇。 0049 实施例3提取温度的优化 0050 复合提取溶剂按碳酸二甲酯： 40乙醇水溶液配比分别为1： 1.8， 以实施例1的步 骤在不同温度下提取茶皂素， 考察温度对茶皂素得率和纯度的影响。 0051 表4不同温度条件下所得到的茶皂素质量 0052 说明书 5/7 页 7 CN 111592578 A 7 0053 通过一系列实验可知， 在一定的温度范围内， 。

24、随着温度的升高， 茶皂素的得率会增 加， 颜色也会随之加深， 但是随着温度的继续增加， 茶皂素的得率会有所下降， 所以， 60为 最适宜的提取温度， 在该温度条件下， 茶皂素质量高。 0054 实施例4茶皂素在氨基酸洁面皂上的应用 0055 将提取的茶皂素倒入烧杯中， 将一定量的椰油酰基谷氨酸、 甘油、 放入烧杯中， 并 加热至70， 用磁力搅拌器充分搅拌至溶液中不再有固体， 且混合均匀后， 静置后， 向烧杯 中加入适量的三乙醇胺， 均匀搅拌后快速倒入模具中， 向模具中加入酒精消除泡沫， 放置一 个月， 再观察氨基酸洁面皂的外形等。 0056 所述氨基酸洁面皂包括以下重量份原料： 1050份茶。

25、皂素、 80份椰油酰基谷氨酸、 5份三乙醇胺、 1份甘油、 3份乙醇、 40份水。 0057 对不同添加量的茶皂素洁面皂， 在微生物分析检测中心， 检测对大肠杆菌、 金黄色 葡萄球菌、 白色念珠菌抑菌率(50， 5min)。 同时分析茶皂素提取液的加入量对茶皂素洁面 皂颜色的影响， 实验结果分别见表56。 0058 表5不同添加量的茶皂素洁面皂的抑菌能力 0059 0060 表6不同添加量的茶皂素对茶皂素洁面皂颜色的影响 0061 0062 由表56可知， 本发明提取的茶皂素纯度高， 加入到氨基酸洁面皂中， 可增加氨基 酸洁面皂的去污能力和抑菌能力， 且使用茶皂素氨基酸洁面皂能加速皮肤血液循环。

26、， 对局 部感染有抑菌和保护的作用。 其次， 氨基酸洁面皂的外观良好， 稳定高， 室温放置一个月无 沉淀分层等现象。 0063 进一步实验， 当将氨基酸洁面皂制成固体产品时， 向氨基酸洁面皂中分别加入5 克、 10克、 15克、 20克、 25克、 30克茶皂素， 测定其去污能力， 随着加入量的增多， 其去污能力 也增加， 但是茶皂素加入量持续增加， 其去污能力反而下降， 可能原因为： 茶皂素的过多加 说明书 6/7 页 8 CN 111592578 A 8 入对其自身活性有抑制作用， 而且在几种表面活性剂相互作用下， 对茶皂素洁面皂的去污 能力产生影响； 最终加入20克的茶皂素的洁面皂去污能力最强， 通过比较几个不同配方制 备的茶皂素氨基酸洁面皂， 得到了相同的实验结果， 因此， 优选每块氨基酸洁面皂加入20克 茶皂素， 得到的洁面皂的去污能力强、 活性含量高、 而且稳定性好。 说明书 7/7 页 9 CN 111592578 A 9 。