硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法及应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010547477.7 (22)申请日 2020.06.16 (71)申请人 聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公 司 地址 252000 山东省聊城市化工产业园内 鲁西集团驻地 (72)发明人 郭平张恒浩周焕君王景春 常凤超李兵钟飞李晓晔 亓秀娟赵伟伟刘晓臻 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 郑平 (51)Int.Cl. G01N 21/41(2006.01) (54)发明名称 硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法及应用 (57)摘要 本发明涉。

2、及硫铵水溶液中硫铵含量的测定 方法及应用， 包括： 配制不同浓度的硫铵水溶液， 测量折光率， 绘制标准曲线； 对待测硫铵水溶液 的折光率进行测定， 根据标准曲线， 计算出待测 硫铵水溶液中硫铵的含量。 采用折射率测试， 由 于所需样品量少、 测量精度高、 重现性好， 常用来 定性鉴定液体物质及其纯度以及定量分析溶液 的组成等。 通过测定硫铵粉尘水溶液的折光率即 可计算硫酸铵水溶液中硫铵的含量。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 111595819 A 2020.08.28 CN 111595819 A 1.一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 其特征在于， 包括： 配制不同浓度的硫铵。

3、水溶液， 测量折光率， 绘制标准曲线； 对待测硫铵水溶液的折光率进行测定， 根据标准曲线， 计算出待测硫铵水溶液中硫铵 的含量。 2.如权利要求1所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 其特征在于， 配制的硫铵水 溶液的浓度范围为： 530。 3.如权利要求1所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 其特征在于， 所述标准曲线 为： y657.8*x-877.34。 4.如权利要求1所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 其特征在于， 所述标准曲线 的相关系数0.9997。 5.如权利要求1所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 其特征在于， 所述配制的硫 铵水溶液的浓度分别为5、 10、 20。

4、、 30。 6.一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 其特征在于， 包括： 折光率仪、 计算器、 输入 装置、 输出装置、 显示器； 所述折光率仪与输入装置、 计算器、 输出装置、 显示器依次相连。 7.如权利要求6所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 其特征在于， 所述折光率仪 为阿贝折光率仪。 8.如权利要求6所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 其特征在于， 所述折光率仪 检测的硫铵水溶液的浓度范围为： 530。 9.如权利要求6所述的硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 其特征在于， 所述硫铵溶液 是旋风分离器落下硫酸铵粉尘由绞龙运送至溶解罐， 用废液罐内的水进行溶解。 10.权利要求。

5、6-9任一项所述的测定系统在测定硫铵含量中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111595819 A 2 硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法及应用 技术领域 0001 本发明属于混合物含量检测技术领域， 具体涉及硫铵水溶液中硫铵含量的测定。 背景技术 0002 公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解， 而不必然 被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技 术。 0003 目前硫酸铵粉尘的处置方式为采用人力从旋风分离器下部进行接料， 然后使用叉 车倒运至硫铵货场进行储存， 即增加了叉车的倒运频次， 增加了安全隐患， 又加强了人员的 劳动。

6、强度。 现在硫酸铵粉尘从旋风分离器落下后由绞龙运送至溶解罐， 用废液罐内的水进 行溶解， 形成硫铵溶液， 为防止粉尘溶解不均匀， 增加搅拌并增加一台泵从上部抽取硫铵溶 液再从底部进入溶解罐， 加大其流动性。 最后硫铵液经废液罐回到系统。 对硫铵粉尘进行技 术改造后， 系统产出粉尘1.25T/h， 溶解为10-15的硫铵溶液。 0004 测量硫铵溶液传统方法用自动电位滴定仪测定的方法。 0005 方法原理： 先用氢氧化钠溶液进行电位滴定， 将样品的起始PH值预滴至8.2， 再利 用甲醛与样品中氨离子反应生成六次甲基四胺， 并释放出氢离子， 用氢氧化钠进行电位滴 定到PH值为8.20。 0006 。

7、反应式： 4NH4+6HCHO(CH2)6N4+6H2O+4H+ 0007 H+OH-H2O 0008 所需试剂: 0009 a)氢氧化钠标准溶液： C(NaOH)0.1000增加有效位数mol/L； 0010 b)甲醛： 用氢氧化钠进行电位滴定到PH值为8.20。 0011 所需仪器 0012 a)自动电位滴定仪； 0013 滴定方法： 滴定形式： Lev(终点电平停止滴定) 0014计算公式： 0015 式中： TFact滴定溶液的浓度； 0016 V消耗滴定溶液的体积， ml； 0017 K1系数； 0018 Cn滴定溶液的浓度换算系数； 0019 SIZE样品称样量， g。 0020 。

8、b)玻璃电极、 甘汞电极、 温度补偿电极。 0021 分析步骤 0022 取60ml蒸馏水加到100ml烧杯中， 再放一干净搅拌子， 用干净的1ml注射器称取 说明书 1/6 页 3 CN 111595819 A 3 (0.250.02)g的样品于烧杯内。 0023 将烧杯放在自动电位滴定仪搅拌器上， 将电极组和滴定管插入溶液中， 打开甘汞 电极帽， 在SAMPLE SIZE模式下， 按OK键， 输入取样量， 再按BACK键回到SAMPLE SIZE界面， 按 START键， 氢氧化钠进行电位滴定到PH值为8.20， 消耗体积V1ml。 0024 加入10ml甲醛， 待30秒后按START键，。

9、 用氢氧化钠滴定到终点， 消耗体积V2ml， 仪器 系统自动计算结果。 0025 测完后用蒸馏水冲洗电极和滴定管， 将电极浸泡在蒸馏水中， 盖上甘汞电极帽。 0026 下面是自动电位滴定仪分析的一组数据： 0027 表1 0028 0029 但发明人发现： 电位滴定仪分析方法甲醛溶液使用量大， 成本高、 对环境有影响， 做样速度慢。 发明内容 0030 为了克服上述问题， 本发明提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法。 该方 法操作简单容易、 检测准确、 耗时少、 效率高、 重复性好。 0031 为实现上述技术目的， 本发明采用如下技术方案： 0032 本发明的第一个方面， 提供了一种硫铵水。

10、溶液中硫铵含量的测定方法， 包括： 0033 配制不同浓度的硫铵水溶液， 测量折光率， 绘制标准曲线； 0034 对待测硫铵水溶液的折光率进行测定， 根据标准曲线， 计算出待测硫铵水溶液中 硫铵的含量。 0035 由于电位滴定法在浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况， 灵敏度和准 确度高； 因此， 目前工业上普遍采用电位滴定法测定硫铵水溶液。 但研究发现： 在生产回收 粉尘硫酸铵过程， 采用该方法检测硫酸铵含量， 由于甲醛溶液使用量大， 成本高、 对环境有 影响， 做样速度慢。 因此， 难以满足生产实践的要求。 为此， 本申请尝试了密度测定， 分光光 度法测定、 折光率等。 发现： 密度。

11、法虽然简洁， 但结果准确性差， 而且浪费的样品较多， 对环 说明书 2/6 页 4 CN 111595819 A 4 境造成的影响较大。 利用分光光度法检测， 未找到合适的显色剂， 吸光度与浓度不成正比。 而折光率法所需样品量少、 测量精度高、 重现性好， 可准确定性鉴定硫酸铵的纯度以及定量 分析硫酸铵溶液的含量。 0036 本发明的第二个方面， 提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 包括： 折光 率仪、 计算器、 输入装置、 输出装置、 显示器； 所述折光率仪与输入装置、 计算器、 输出装置、 显示器依次相连。 0037 电位滴定仪分析方法甲醛溶液使用量大， 成本高、 对环境有影响， 。

12、做样速度慢。 为 精简分析步骤、 提高分析准确度、 提高分析速度， 在大量实验基础上对原方法进行改进。 折 射率是物质的特性常数。 在一定温度下， 纯物质具有确定的折射率， 而混合物的折射率则与 混合物的组成有关。 通过物质折射率的测定可以了解物质的组成、 纯度及结构等。 由于测定 折射率所需样品量少、 测量精度高、 重现性好， 常用来定性鉴定液体物质及其纯度以及定量 分析溶液的组成等。 通过测定硫铵粉尘水溶液的折光率即可计算硫酸铵水溶液中硫铵的含 量。 本申请装置结构简单、 操作方便， 实用性强。 0038 本发明的第三个方面， 提供了任一上述的测定系统在测定硫铵含量中的应用。 0039 本。

13、发明的有益效果在于： 0040 (1)本发明采用折射率测试， 由于所需样品量少、 测量精度高、 重现性好， 常用来定 性鉴定硫铵水溶液及其纯度以及定量分析硫铵水溶液的组成等。 通过测定硫铵粉尘水溶液 的折光率即可计算硫酸铵水溶液中硫铵的含量， 检测的灵敏度和准确性都优于电位滴定仪 分析方法。 0041 (2)本发明的操作方法简单、 准确性号、 成本低、 实用性强。 附图说明 0042 构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解， 本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明， 并不构成对本发明的不当限定。 0043 图1为本发明中实施例1的硫酸铵含量与折光率对应曲线1。 具体实。

14、施方式 0044 应该指出， 以下详细说明都是例示性的， 旨在对本发明提供进一步的说明。 除非另 有指明， 本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通 常理解的相同含义。 0045 需要注意的是， 这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式， 而非意图限制根 据本发明的示例性实施方式。 如在这里所使用的， 除非上下文另外明确指出， 否则单数形式 也意图包括复数形式， 此外， 还应当理解的是， 当在本说明书中使用术语 “包含” 和/或 “包 括” 时， 其指明存在特征、 步骤、 操作、 器件、 组件和/或它们的组合。 0046 一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法， 包括。

15、： 0047 配制不同浓度的硫铵水溶液， 测量折光率， 绘制标准曲线； 0048 对待测硫铵水溶液的折光率进行测定， 根据标准曲线， 计算出待测硫铵水溶液中 硫铵的含量。 0049 溶液必须为均一的、 透明、 无色的两相不饱和溶液。 如果溶液有颜色， 且溶液为两 说明书 3/6 页 5 CN 111595819 A 5 相以上均一溶液， 利用折光率仪检测单一组分的含量就不为线性关系， 无法检测多相组分 的含量。 0050 在一些实施例中， 配制的硫铵水溶液的浓度范围为： 530， 覆盖目标溶液的 浓度范围， 并在该范围内获得较好的相关性。 0051 在一些实施例中， 所述标准曲线为： y657。

16、.8*x-877.34， 以利用该曲线快速检测 硫铵溶液中硫铵的含量。 0052 在一些实施例中， 所述标准曲线的相关系数0.9997， 以使硫铵含量与折光率之 间具有较好的相关性， 提高检测精度。 0053 在一些实施例中， 所述配制的硫铵水溶液的浓度分别为5、 10、 20、 30。 以 绘制出标准曲线， 覆盖待测溶液的浓度范围。 0054 本发明还提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统， 包括： 折光率仪、 计算 器、 输入装置、 输出装置、 显示器； 所述折光率仪与输入装置、 计算器、 输出装置、 显示器依次 相连。 0055 在一些实施例中， 所述折光率仪为阿贝折光率仪。 折光率仪。

17、采用的是反射光， 一个 LED光源将光线从各个角度照射到测量棱镜顶部的样品上。 在样品与棱镜的界面处， 入射光 束被折射到样品中， 或者反射回棱镜中， 高分辨率的传感器阵列检测反射光束， 据此可以计 算出全反射的临界角， 随后便可根据临界角确定样品的折射率。 0056 在一些实施例中， 所述折光率仪检测的硫铵水溶液的浓度范围为： 530， 提 高检测的准确度。 0057 在一些实施例中， 所述硫铵溶液是旋风分离器落下硫酸铵粉尘由绞龙运送至溶解 罐， 用废液罐内的水进行溶解。 减少了倒运频次， 降低了安全隐患。 0058 下面结合具体的实施例， 对本发明做进一步的详细说明， 应该指出， 所述具体。

18、实施 例是对本发明的解释而不是限定。 0059 实施例1： 0060 下面是用阿贝折光率仪所测的结果： 0061 表2硫酸铵粉尘水溶液中硫铵含量(0.10-5.00)对应折光率 说明书 4/6 页 6 CN 111595819 A 6 0062 0063 硫酸铵含量与折光率对应曲线1如图1所示； 0064 硫铵溶液所对应的曲线为： 0065 y657.8*x-877.34 R20.9997曲线1 0066 表3两种方法的对比 0067 说明书 5/6 页 7 CN 111595819 A 7 0068 0069 由上表可知， 两种方法所测结果相差不大， 阿贝折射仪可以替代自动电位滴定仪 测量硫。

19、酸铵溶液中硫铵含量。 0070 加标回收率： 0071 (1)在配制好的100g含量10硫铵水溶液中加入1g硫酸铵， 理论值为10.89。 用 阿贝折射仪测得结果为1.3502， 带入曲线1查得己内酰胺含量为10.82。 0072 (2)在配制好的100g含量20硫铵水溶液中加入5g硫铵， 理论值为23.81。 用阿 贝折射仪测得结果为1.3699， 带入曲线1查得己内酰胺含量为23.78。 0073 最后应该说明的是， 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发 明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然 可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分进行等同替换。 凡在本发 明的精神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围 之内。 上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述， 但并非对本发明保护范围的限制， 所 属领域技术人员应该明白， 在本发明的技术方案的基础上， 本领域技术人员不需要付出创 造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。 说明书 6/6 页 8 CN 111595819 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 111595819 A 9 。