测定重排中己内酰胺含量的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010435018.X (22)申请日 2020.05.21 (71)申请人 福建永荣科技有限公司 地址 351100 福建省莆田市秀屿区东庄镇 石门澳产业园内 (72)发明人 陈艳芬王飞龙吴道斌杨立新 瞿亚平刘期敏吴望成 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种测定重排中己内酰胺含量的方法 (57。

2、)摘要 本发明公开了一种测定重排中己内酰胺含 量的方法， 包括仪器准备、 标准溶液的配制、 样品 溶液的配制、 进样分析四个步骤进行操作， 通过 采用标准物质对照法和外标法来定性定量分析 出重排液中己内酰胺的含量。 该方法过程简单易 操作， 最大限度地消除人为误差， 分析结果准确 度高； 优化工艺及装置， 提高企业经济效益。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 111624278 A 2020.09.04 CN 111624278 A 1.一种测定重排中己内酰胺含量的方法， 其特征在于， 包括如下步骤: 步骤1： 仪器准备： 色谱柱： C18柱， 4.6mm250mm； 流动相： 由流。

3、动相A和流动相B组合进行低压洗脱， 流动相A甲醇， 流动相B纯水水； 流速： 1mL/min； 柱温： 40； 进样量： 20L； 步骤2： 标准溶液的配制： 分别称取0.2g、 0.4g、 0.6g、 0.8g、 1.3g己内酰胺， 用纯水溶解 并稀释于容量瓶中， 得到1-5#标准溶液； 步骤3： 样品溶液的配制： 称取0.7g-1.4g重排液样品于烧杯中， 溶解， 用碱液调节PH 7， 并转移至容量瓶中， 定容， 得到C液； 步骤4： 进样分析： 在上述高效液相色谱条件下， 待仪器的基线稳定后， 测定标液和C液， 先测定标液， 连续注入数针标液直至相邻两针标液面积变化小于1.5后， 再测定。

4、C液， 注入 两针C液的面积变化小于1 .5后， 再注入两针标液， 同样这两针标液面积的变化小于 1.5， 进样完毕， C液在两次标液注入中间注入； 步骤5： 计算： 根据出峰保留时间， 用标准物质对照法， 定性C液中己内酰胺； 分别记下步 骤4每针标液及C液的面积， 用外标法定量计算出样品中己内酰胺的含量。 2.根据权利要求1所述的测定重排中己内酰胺含量的方法， 其特征在于， 所述流动相A 甲醇与所述流动相B纯水溶液的体积比为1:4。 3.根据权利要求1所述的测定重排中己内酰胺含量的方法， 其特征在于， 所述流动相及 样品在进色谱柱之前要用相应的0.45um微孔膜过滤。 权利要求书 1/1 。

5、页 2 CN 111624278 A 2 一种测定重排中己内酰胺含量的方法 技术领域 0001 本发明属于化学物质分析检测技术领域， 具体涉及一种高效液相色谱法测定己内 酰胺行业重排液中己内酰胺含量的方法。 背景技术 0002 己内酰胺是生产合成纤维和工程塑料的重要石油化工产品， 随着我国经济建设的 快速发展， 市场对己内酰胺的需求快速增长， 而目前国内的生产能力远远不能满足市场的 需要。 国内外生产己内酰胺的技术路线主要有苯法和甲苯法， 甲苯法生产己内酰胺是意大 利斯尼亚(SNIA)公司于1960年开发的以甲苯为原料生产己内酰胺的方法。 0003 目前用的较多的生产己内酰胺的方法是以苯为原料。

6、， 物料经过肟化反应， 环己酮 肟发生贝克曼重排反应， 形成己内酰胺硫酸溶液， 经过中和生成含有己内酰胺、 硫酸铵、 副 产物的酰胺油， 酰胺油经过分离、 萃取以及精制后得到产品纯己内酰胺和硫酸铵。 准确测定 重排液中己内酰胺的含量， 才能有效反馈重排液中酸肟比和酰胺油的产率。 但该样品为强 酸性， 含有较多的硫酸铵盐类， 且副产物较多， 成分复杂。 如使用常规气相色谱法分析， 容易 对仪器造成不可逆损害， 且分离效果不佳。 本方法使用液相色谱分析方法应用于重排液中 己内酰胺的分析， 取得了很好的效果。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种测定重排中己内酰胺含量的方法， 以解决上述背景。

7、技 术中提出的问题。 0005 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0006 一种测定重排中己内酰胺含量的方法， 包括如下步骤： 0007 1)仪器准备： 色谱柱： C18柱， 4.6mm250mm； 流动相： 由流动相A和流动相B组合 进行低压洗脱， 流动相A甲醇， 流动相B纯水水； 流速： 1mL/min； 柱温： 40； 进样量： 20 L； 0008 2)标准溶液的配制： 分别称取0.2g、 0.4g、 0.6g、 0.8g、 1.3g己内酰胺， 用纯水溶解 并稀释于容量瓶中， 得到1-5#标准溶液； 0009 3)样品溶液的配制： 称取0.7g-1.4g重排液样品于烧杯中， 。

8、溶解， 用碱液调节PH 7， 并转移至容量瓶中， 定容， 得到C液。 0010 4)进样分析： 在上述高效液相色谱条件下， 待仪器的基线稳定后， 测定标液和C液， 先测定标液， 连续注入数针标液直至相邻两针标液面积变化小于1.5后， 再测定C液， 注入 两针C液的面积变化小于1 .5后， 再注入两针标液， 同样这两针标液面积的变化小于 1.5， 进样完毕， C液在两次标液注入中间注入； 0011 5)计算： 根据出峰保留时间， 用标准物质对照法， 定性C液中己内酰胺； 分别记下步 骤4)每针标液及C液的面积， 用外标法定量计算出样品中己内酰胺的含量。 0012 作为本发明进一步的方案： 所述流。

9、动相A甲醇与所述流动相B纯水的体积比为1:4。 0013 作为本发明再进一步的方案： 所述流动相及样品在进色谱柱之前要用相应的 说明书 1/6 页 3 CN 111624278 A 3 0.45um 微孔膜过滤。 0014 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 0015 1、 该方法过程简单易操作， 最大限度地消除人为误差， 分析结果准确度高； 0016 2、 优化工艺及装置， 提高企业经济效益。 附图说明 0017 图1为标准溶液的分析谱图， 图中12.439min出峰为己内酰胺； 0018 图2为样品溶液C液的分析谱图， 图中12.548min出峰为己内酰胺。 0019 图3为标准样品表。

10、1的结果绘制成的标准曲线图。 具体实施方式 0020 在本发明的描述中， 需要理解的是， 术语 “中心” 、“纵向” 、“横向” 、“上” 、“下” 、 “前” 、“后” 、“左” 、“右” 、“竖直” 、“水平” 、“顶” 、“底” 、“内” 、“外” 等指示的方位或位置关系为 基于附图所示的方位或位置关系， 仅是为了便于描述本发明和简化描述， 而不是指示或暗 示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对 本发明的限制。 此外， 术语 “第一” 、“第二” 等仅用于描述目的， 而不能理解为指示或暗示相 对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。 由此，。

11、 限定有 “第一” 、“第二” 等的特征可 以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。 在本发明的描述中， 除非另有说明，“多个” 的含义是两个或两个以上。 0021 在本发明的描述中， 需要说明的是， 除非另有明确的规定和限定， 术语 “安装” 、“相 连” 、“连接” 应做广义理解， 例如， 可以是固定连接， 也可以是可拆卸连接， 或一体地连接； 可 以是机械连接， 也可以是电连接； 可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连， 可以是 两个元件内部的连通。 对于本领域的普通技术人员而言， 可以通过具体情况理解上述术语 在本发明中的具体含义。 0022 下面将结合本发明实施例中的附图， 。

12、对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0023 实施例1 0024 请参阅图1-2， 本发明实施例中， 一种测定重排中己内酰胺含量的方法， 包括以下 步骤： 1、 仪器准备： 色谱柱： C18柱， 4.6mm250mm； 流动相： 由流动相A和流动相B组合进行 低压洗脱， 流动相A甲醇， 流动相B纯水水； 流速： 1mL/min； 柱温： 40； 进样量： 20 L； 0025 2、 。

13、标准溶液的配制： 分别称取0.2g、 0.4g、 0.6g、 0.8g、 1.3g己内酰胺， 用纯水溶解 并稀释于容量瓶中， 得到1-5#标准溶液； 0026 表1： 说明书 2/6 页 4 CN 111624278 A 4 0027 0028 将标准样品的结果绘制成标准曲线， 如图3所示。 0029 3、 样品溶液的配制： 称取0.7g-1.4g重排液样品于烧杯中， 溶解， 用碱液调节PH 7， 并转移至容量瓶中， 定容， 得到C液。 0030 样品溶液的配制中， 用碱液调节PH7， 指的是使用碱液将样品的PH值调节到7， 因样品中含有强酸， 在溶解后， 样品溶液PH值为强酸性， 不能直接测。

14、定， 因此需要使用碱液 将样品溶液的PH值调节到接近7才能进样。 0031 4、 进样分析： 在上述高效液相色谱条件下， 待仪器的基线稳定后， 测定标液和C液， 先测定标液， 连续注入数针标液直至相邻两针标液面积变化小于1.5后， 再测定C液， 注入 两针C液的面积变化小于1 .5后， 再注入两针标液， 同样这两针标液面积的变化小于 1.5， 进样完毕， C液在两次标液注入中间注入。 0032 计算 0033 己内酰胺含量为： 说明书 3/6 页 5 CN 111624278 A 5 0034 0035 式中： A1： 标液溶液中己内酰胺峰面积； 0036 A2： 样品溶液中己内酰胺峰面积； 。

15、0037 m2： 重排液的质量g； 0038 1： 己内酰胺标样的纯度g/l； 0039 V： 样品稀释体积。 0040 其中， 标液的色谱图见图1， C液的色谱图见图2， 用外标法定量计算出样品中己内 酰胺的质量分数。 结果如表2所示： 0041 表2： 0042 0043 5、 方法的精密度： 分别对4#标准样品平行测定l0次， 平均保留时间为12.4941min， 其保留时间的相对标准偏差为0.3988， 记录峰面积， 计算测定的己内酰胺相对标准偏差 为0.1199。 实验结果如表3所示： 0044 表3 说明书 4/6 页 6 CN 111624278 A 6 0045 0046 6、。

16、 方法的准确度： 对已知浓度的重排液样品进行了己内酰胺的加标回收率实验， 用加标回收率表示其准确度， 实验结果如表4所示： 0047 表4 0048 0049 0050 结论： 加标回收率为98101， 说明此方法准确度满足分析要求。 说明书 5/6 页 7 CN 111624278 A 7 0051 检出限： 在本方法最佳色谱条件下， 以3倍极限噪声计算出本方法最低检出限为 0.01mg/L。 0052 对于本领域技术人员而言， 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下， 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此， 无论 从哪一点来看， 均应将实施。

17、例看作是示范性的， 而且是非限制性的， 本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定， 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。 0053 此外， 应当理解， 虽然本说明书按照实施方式加以描述， 但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案， 说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见， 本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体， 各实施例中的技术方案也可以经适当组合， 形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。 说明书 6/6 页 8 CN 111624278 A 8 图1 图2 说明书附图 1/2 页 9 CN 111624278 A 9 图3 说明书附图 2/2 页 10 CN 111624278 A 10 。