方解石、白云石中铁含量检测方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010631639.5 (22)申请日 2020.07.03 (71)申请人 安徽盛世新能源材料科技有限公司 地址 233002 安徽省蚌埠市淮上区龙华路 1381号 (72)发明人 张荣华谢伟盛德成郑源 (74)专利代理机构 北京成实知识产权代理有限 公司 11724 代理人 陈永虔 (51)Int.Cl. G01N 21/33(2006.01) G01N 1/04(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明。
2、名称 一种方解石、 白云石中铁含量检测方法 (57)摘要 本发明提供一种方解石、 白云石中铁含量检 测方法, 涉及方解石、 白云石中铁含量检测领域, 其原料为: 盐酸、 氢氟酸、 无水碳酸钠和硼酸, 步 骤为: (1)仪器准备、 (2)试剂准备、 (3)样品选取、 (4)试剂研磨、 溶解和(5)比色。 本发明通过设计 一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 采用优 级纯试剂替代分析纯试剂, 在样品处理过程中, 减少分析纯试剂带来的微量铁元素对监测结果 的干扰, 提高数据的准确性, 检测结果稳定, 检测 数据能及时出具报告, 检测结果科学, 准确。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 1。
3、11624170 A 2020.09.04 CN 111624170 A 1.一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 由如下重量配比的原料制成: 盐酸、 氢氟酸、 无水碳酸钠和硼酸。 2.根据权利要求1所述的一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 包括如 下步骤: (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四分法 对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 。
4、(4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到的样 品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干2-3h, 烘干结束后, 取出置于干燥器 内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 然后称取已经干燥后的样品3.5-4.5g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在900-950的温度下溶解 15-20min后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有10-15ml盐酸 溶液烧杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所 。
5、需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的三氧化 二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏 血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光度计, 取清液 于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 3.根据权利要求2所述一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 所述步骤 (3)的具体步骤为: A、 首先取混合样品, 并将混合样品一次分为四份, 取其中一份50。
6、0g; B、 然后将500g再次发一次分为四份, 取其中100g。 4.根据权利要求2所述一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 所述步骤 (4)中的烘干箱温度为105-110。 5.根据权利要求2所述一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 所述步骤 (4)中的冷却至室温, 其具体温度为20-25。 6.根据权利要求2所述一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 所述步骤 (5)的采用紫外可见光分光光度计的型号为采用UV-1750紫外可见光分光光度计。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111624170 A 2 一种方解石、 白云石中铁含量检测方法 技。
7、术领域 0001 本发明涉及方解石、 白云石中铁含量检测领域, 尤其涉及一种方解石、 白云石中铁 含量检测方法。 背景技术 0002 目前, 进场原料为方解石、 白云石铁含量检测结构在不同时间内存在波动, 检测结 果不能及时确认且供应商对监测结果存在疑问, 需要二次复核而影响检测报告出具速度的 问题, 因此工作人员对检验方法进行改进, 从而解决上述问题。 0003 新研究的检测方法利用增加取样基数, 二次四分法取样标准, 同时更换药品试剂 纯度, 提高检测结果的稳定性和准确性。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 以解决上述技术 问题。 0005 本。
8、发明为解决上述技术问题, 采用以下技术方案来实现: 0006 一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 由如下重量配比的原料制 成: 0007 盐酸、 氢氟酸、 无水碳酸钠和硼酸。 0008 优选的, 所述一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 其特征在于: 包括如下步骤: 0009 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0010 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0011 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并。
9、将样品缩分至100g; 0012 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 2-3h, 烘干结束后, 取出置于 干燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0013 然后称取已经干燥后的样品3.5-4.5g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和 2克硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在900-950的温度下溶 解15-20min后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有10-15ml盐 酸溶液烧杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷。
10、却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到 所需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; 0014 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0015 优选的, 所述步骤(3)的具体步骤为: 说明书 1/6 页 3 CN 111624170 A 3 0016 A。
11、、 首先取混合样品, 并将混合样品一次分为四份, 取其中一份500g; 0017 B、 然后将500g再次发一次分为四份, 取其中100g。 0018 优选的, 所述步骤(4)中的烘干箱温度为105-110。 0019 优选的, 所述步骤(4)中的冷却至室温, 其具体温度为20-25。 0020 优选的, 所述步骤(5)的采用紫外可见光分光光度计的型号为采用 UV-1750紫外 可见光分光光度计。 0021 本发明的有益效果是: 0022 本发明通过设计一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 首先, 采用优级纯试剂替 代分析纯试剂, 在样品处理过程中, 减少分析纯试剂带来的微量铁元素对监测结果。
12、的干扰, 提高数据的准确性, 检测结果稳定, 检测数据能及时出具报告, 检测结果科学, 准确, 其次, 根据GB/T3286、 GB/T5762和 GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四分法对样品进行取样, 该方法可保证样品的代表性、 可行性, 从而减小样品不均匀造成的偏差, 同时增加待检测样 品的称样量, 由原来的0.5g增加至4g, 保证样品中的铁元素在分光光度计重得到的工作曲 线在标准工作曲线内, 最后, 采用数据对比的方法, 将实验检测数据与送检数据进行比对, 确定实验室数据的有效性和真实性, 通过大量实验数据, 发现改进后的检测方法在数据稳 定性和真实性方面得到进一步提高。 附。
13、图说明 0023 图1为铁浓度与吸光度对比图, 其中横坐标为浓度, 纵坐标为吸光度。 具体实施方式 0024 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解, 下面结 合具体实施例, 进一步阐述本发明, 但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例, 并非全部。 基于实施方式中的实施例, 本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实 施例, 都属于本发明的保护范围。 下述实施例中的实验方法, 如无特殊说明, 均为常规方法, 下述实施例中所用的材料、 试剂等, 如无特殊说明, 均可从商业途径得到。 0025 实施例1 0026 方解石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0。
14、027 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0028 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0029 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 0030 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 2h, 烘干结束后, 取出置于干 燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0031 然后称取已经干燥后的样。
15、品3.5, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克硼 酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在 900的温度下溶解15min 后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有10ml盐酸溶液烧杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所需试剂, 然后 说明书 2/6 页 4 CN 111624170 A 4 将试剂移入到比色皿中; 0032 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制。
16、备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0033 实施例2 0034 方解石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0035 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0036 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0037 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将。
17、样品缩分至100g; 0038 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 2.5h, 烘干结束后, 取出置于 干燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0039 然后称取已经干燥后的样品4.0g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在 925的温度下溶解 18min后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有13ml盐酸溶液烧 杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中,。
18、 然后摇匀得到所需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; 0040 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0041 实施例3 0042 方解石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0043 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万。
19、分之一标准); 0044 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0045 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 0046 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 3h, 烘干结束后, 取出置于干 燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0047 然后称取已经干燥后的样品4.5g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂,。
20、 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在 950的温度下溶解 20min后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有15ml盐酸溶液烧 杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; 0048 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 说明书 3/6 页 5 CN 111624170 A 5 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5。
21、min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0049 实施例4 0050 白云石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0051 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0052 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0053 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 0054 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得。
22、的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 2h, 烘干结束后, 取出置于干 燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0055 然后称取已经干燥后的样品3.5g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在900的温度下溶解15min 后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有10ml盐酸溶液烧杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所需试剂, 然后 将试剂移入到比色皿中; 0056 (5)比色: 采。
23、用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0057 实施例5 0058 白云石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0059 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0060 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的。
24、优级纯试剂; 0061 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 0062 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在将其放置烘干箱内进行烘干 2.5h, 烘干结束后, 取出置于 干燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0063 然后称取已经干燥后的样品4.0g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在 925的温度下溶解 18m。
25、in后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有13ml盐酸溶液烧 杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; 0064 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲。
26、线。 0065 实施例6 说明书 4/6 页 6 CN 111624170 A 6 0066 白云石中铁含量检测方法, 包括如下步骤: 0067 (1)仪器准备: UV-1750紫外可见光分光光度计、 分析天平(万分之一标准); 0068 (2)试剂准备: 盐酸、 无水碳酸钠、 氢氟酸和硼酸的优级纯试剂; 0069 (3)样品选取: 根据GB/T3286、 GB/T5762和GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四 分法对样品进行取样, 并将样品缩分至100g; 0070 (4)试剂研磨、 溶解: 将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎, 粉碎后得到 的样品颗粒直径74um, 然后在。
27、将其放置烘干箱内进行烘干 3h, 烘干结束后, 取出置于干 燥器内冷却, 直至达到室温, 从而得到试剂; 0071 然后称取已经干燥后的样品4.5g, 并放置到铂金锅中, 然后加入4克碳酸钠和2克 硼酸的混合溶剂, 然后进行混合混匀, 然后放置到铂金坩埚中, 在 950的温度下溶解 20min后, 置于干燥器内冷却, 直至达到室温, 然后将所得的溶块置于盛有15ml盐酸溶液烧 杯中, 待熔块与混合液完全溶解后, 冷却至室温, 放入到容量瓶中, 然后摇匀得到所需试剂, 然后将试剂移入到比色皿中; 0072 (5)比色: 采用分析天平称取0mg、 2mg、 4mg、 6mg、 8mg、 10mg、。
28、 20mg、 50mg和100mg的 三氧化二铁标准于比色管中, 与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25乙酸钠溶液, 1ml1抗坏血算溶液, 摇匀放置5min, 稀释至刻度平衡, 放置过夜, 采用紫外可见光分光光 度计, 取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度, 并绘制标注曲线。 0073 选取具有代表性的纯白方解石样品, 采用本法和外检结果比对, 通过对实施例1-6 所设计的一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 得到以下检测结果: 0074 0075 分析实验数据: 0076 由上表可以看出, 采用本法测定高纯方解石中铁含量与送检样品反馈结果基本吻 合, 满足高纯方解石中铁的。
29、检测要求。 0077 本发明的有益效果是: 0078 本发明通过设计一种方解石、 白云石中铁含量检测方法, 首先, 采用优级纯试剂替 代分析纯试剂, 在样品处理过程中, 减少分析纯试剂带来的微量铁元素对监测结果的干扰, 提高数据的准确性, 检测结果稳定, 检测数据能及时出具报告, 检测结果科学, 准确, 其次, 根据GB/T3286、 GB/T5762和 GB/T2007国标检测理论, 并采用二次四分法对样品进行取样, 该方法可保证样品的代表性、 可行性, 从而减小样品不均匀造成的偏差, 同时增加待检测样 说明书 5/6 页 7 CN 111624170 A 7 品的称样量, 由原来的0.5g。
30、增加至4g, 保证样品中的铁元素在分光光度计重得到的工作曲 线在标准工作曲线内, 最后, 采用数据对比的方法, 将实验检测数据与送检数据进行比对, 确定实验室数据的有效性和真实性, 通过大量实验数据, 发现改进后的检测方法在数据稳 定性和真实性方面得到进一步提高。 0079 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解, 本发明不受上述实施例的限制, 上述实施例和说明书中描述的仅为本发明 的优选例, 并不用来限制本发明, 在不脱离本发明精神和范围的前提下, 本发明还会有各种 变化和改进, 这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所 附的权利要求书及其等效物界定。 说明书 6/6 页 8 CN 111624170 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 111624170 A 9 。
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