吡嗪化合物中杂质碘的去除方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010565609.9 (22)申请日 2020.06.19 (71)申请人 江苏铁锚玻璃股份有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安市长江西 路128号 (72)发明人 吴贲华李海涛高国忠袁厚呈 孙钰晶黄浩李玮陈勇 (74)专利代理机构 北京国昊天诚知识产权代理 有限公司 11315 代理人 林怡妏 (51)Int.Cl. C07D 241/12(2006.01) (54)发明名称 吡嗪化合物中杂质碘的去除方法 (57)摘要 本申请涉及一种吡嗪化合物中杂质碘的去 除。

2、方法， 其包括以下步骤： (a)形成含杂质碘的吡 嗪化合物溶液； (b)于吡嗪化合物溶液中加入碳 酸银粉末， 并加热吡嗪化合物溶液， 使碳酸银粉 末与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应， 形成混合溶 液； (c)对混合溶液进行沉降处理； (d)将沉降完 成后的沉降上层液进行离心处理， 获得不含杂质 碘的吡嗪化合物溶液。 本申请通过在含杂质碘的 吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末， 使杂质碘和 碳酸银粉末产生化学反应生成其他物质， 从而将 吡嗪化合物溶液中的杂质碘予以清除， 达到快速 去除吡嗪化合物中杂质碘的目的， 并且利用本申 请所制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降 低至5左右， 满足调光膜的雾度需求。。

3、 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 111689910 A 2020.09.22 CN 111689910 A 1.一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (a)形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液； (b)于所述吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末， 并加热所述吡嗪化合物溶液， 使所述碳 酸银粉末与所述吡嗪化合物溶液中杂质碘反应， 形成混合溶液； (c)对所述混合溶液进行沉降处理； (d)将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理， 获得不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。 2.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 在所述步骤 (a)中， 将含杂质碘的吡嗪。

4、化合物溶解于乙酸异戊酯中， 形成所述含杂质碘的吡嗪化合物溶 液。 3.根据权利要求2所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 将所述含杂质 碘的吡嗪化合物和所述乙酸异戊酯放置于三口烧瓶内， 加热所述三口烧瓶， 搅拌所述吡嗪 化合物和所述乙酸异戊酯， 使所述吡嗪化合物溶解于所述乙酸异戊酯中。 4.根据权利要求3所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 所述加热所述 三口烧瓶的方式为水浴加热， 水浴加热温度为70摄氏度， 所述搅拌所述吡嗪化合物和所述 乙酸异戊酯的速度为300转/分钟， 所述吡嗪化合物的溶解时间为8小时。 5.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 。

5、其特征在于， 在所述步骤 (b)中， 所述加热所述吡嗪化合物溶液时的温度为70摄氏度。 6.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 在所述步骤 (b)中， 所述加热所述吡嗪化合物溶液时还包括以下步骤， 对所述吡嗪化合物溶液进行含碘 测试。 7.根据权利要求6所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 所述含碘测试 的方法包括以下步骤： 配置淀粉溶液； 取部分所述吡嗪化合物溶液添加至所述淀粉溶液， 若所述淀粉溶液变为黄色， 则判定 所述吡嗪化合物溶液中还存在碘， 继续加热所述吡嗪化合物溶液， 否则判定所述吡嗪化合 物溶液中不存在碘， 停止加热所述吡嗪化合物溶液。。

6、 8.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 在所述步骤 (c)中， 对所述混合溶液进行沉降处理之后还包括以下步骤， 放出沉降下层溶液， 收集所述 沉降上层液。 9.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 在所述步骤 (d)中， 所述沉降上层液进行离心处理时， 其离心转速为4000转/分钟， 离心时间为60分钟。 10.根据权利要求1所述的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其特征在于， 在所述步骤 (d)中， 所述沉降上层液进行离心处理之后， 收取所述沉降上层液离心后的离心上层液， 所 述离心上层液为所述不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。 权利要求书。

7、 1/1 页 2 CN 111689910 A 2 吡嗪化合物中杂质碘的去除方法 技术领域 0001 本申请涉及一种吡嗪化合物， 特别是涉及一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法。 背景技术 0002 吡嗪化合物是一种可以应用于智能调光膜的有效功能分子， 在智能调光膜中即使 微量的杂质存在也会很大程度上影响膜片的整体外观及功能效果， 因此对吡嗪化合物的除 碘势在必行。 0003 在实现本申请过程中， 本申请人发现现有吡嗪化合物中杂质碘的去除方法主要是 通过对吡嗪化合物溶液进行多次离心处理， 然后采用溶剂进行分散溶解， 将吡嗪化合物中 的杂质碘的去除， 整个去除过程耗时较长， 且对设备有很高的要求。 。

8、发明内容 0004 本申请实施例提供一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 解决现有吡嗪化合物中 杂质碘的去除过程耗时较长且对设备要求较高的问题。 0005 为解决上述技术问题， 本申请是这样实现的： 0006 第一方面， 提供一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 其包括以下步骤： 0007 (a)形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液； 0008 (b)于吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末， 并加热吡嗪化合物溶液， 使碳酸银粉末 与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应， 形成混合溶液； 0009 (c)对混合溶液进行沉降处理； 0010 (d)将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理， 获得不含杂质碘的吡嗪化合物溶 液。 0。

9、011 在第一方面的第一种可能实现方式中， 在步骤(a)中， 将含杂质碘的吡嗪化合物溶 解于乙酸异戊酯中， 形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液。 0012 结合第一方面的第一种可能实现方式， 在第一方面的第二种可能实现方式中， 将 含杂质碘的吡嗪化合物和乙酸异戊酯放置于三口烧瓶内， 加热三口烧瓶， 搅拌吡嗪化合物 和乙酸异戊酯， 使吡嗪化合物溶解于乙酸异戊酯中。 0013 结合第一方面的第二种可能实现方式， 在第一方面的第三种可能实现方式中， 加 热三口烧瓶的方式为水浴加热， 水浴加热温度为70摄氏度， 搅拌吡嗪化合物和乙酸异戊酯 的速度为300转/分钟， 吡嗪化合物的溶解时间为8小时。 0014 。

10、在第一方面的第四种可能实现方式中， 在步骤(b)中， 加热吡嗪化合物溶液时的温 度为70摄氏度。 0015 在第一方面的第五种可能实现方式中， 在步骤(b)中， 加热吡嗪化合物溶液时还包 括以下步骤， 对吡嗪化合物溶液进行含碘测试。 0016 结合第一方面的第五种可能实现方式， 在第一方面的第六种可能实现方式中， 含 碘测试的方法包括以下步骤： 说明书 1/4 页 3 CN 111689910 A 3 0017 配置淀粉溶液； 0018 取部分吡嗪化合物溶液添加至淀粉溶液， 若淀粉溶液变为黄色， 则判定吡嗪化合 物溶液中还存在碘， 继续加热吡嗪化合物溶液， 否则判定吡嗪化合物溶液中不存在碘， 。

11、停止 加热吡嗪化合物溶液。 0019 在第一方面的第七种可能实现方式中， 在步骤(c)中， 对混合溶液进行沉降处理之 后还包括以下步骤， 放出沉降下层溶液， 收集沉降上层液。 0020 在第一方面的第八种可能实现方式中， 在步骤(d)中， 沉降上层液进行离心处理 时， 其离心转速为4000转/分钟， 离心时间为60分钟。 0021 在第一方面的第九种可能实现方式中， 在步骤(d)中， 沉降上层液进行离心处理之 后， 收取沉降上层液离心后的离心上层液， 离心上层液为不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。 0022 本申请与现有技术相比具有的优点有： 0023 本申请的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 通过在。

12、含杂质碘的吡嗪化合物溶液中 加入碳酸银粉末， 使杂质碘和碳酸银粉末产生化学反应生成其他物质， 从而将吡嗪化合物 溶液中的杂质碘予以清除， 达到快速去除吡嗪化合物中杂质碘的目的， 并且利用本申请所 制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降低至5左右， 满足调光膜的雾度需求。 附图说明 0024 此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解， 构成本申请的一部分， 本申 请的示意性实施例及其说明用于解释本申请， 并不构成对本申请的不当限定。 在附图中： 0025 图1是本申请一实施例的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法的步骤流程示意图。 具体实施方式 0026 下面将结合本申请实施例中的附图， 对本申请实施。

13、例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例是本申请一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本申 请中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例， 都属于本申请保护的范围。 0027 本申请的一实施例中， 请参阅图1， 其是本申请一实施例的吡嗪化合物中杂质碘的 去除方法的步骤流程示意图。 如图所示， 吡嗪化合物中杂质碘的去除方法1包括以下步骤 101-步骤104， 其中： 0028 步骤101， 配置吡嗪化合物溶液。 形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液， 0029 具体的， 将含杂质碘的吡嗪化合物和乙酸异戊酯放置于三口烧瓶内， 通过水浴加 。

14、热方式加热三口烧瓶， 设置水浴加热温度为70， 同时搅拌吡嗪化合物和乙酸异戊酯， 搅拌 速度为300rpm， 使吡嗪化合物溶解于乙酸异戊酯中， 溶解时间为8小时。 0030 步骤102， 添加碳酸银粉末。 于吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末， 并加热吡嗪化 合物溶液， 使碳酸银粉末与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应， 形成混合溶液。 0031 具体的， 取适量碳酸银粉末加入至三口烧瓶内， 使其与吡嗪化合物溶液中的杂质 碘发送化学反应形成碘化银， 产生沉降， 形成混合溶液。 同时加热搅拌吡嗪化合物溶液以促 进碳酸银粉末与杂质碘的反应快速进行， 加热温度为70。 0032 同时， 上述加热搅拌4h后暂停搅。

15、拌， 取部分混合溶液进行含碘测试。 具体的， 取淀 说明书 2/4 页 4 CN 111689910 A 4 粉放入沸水中， 配置淀粉溶液， 取上述混合溶液中的上层液添加至淀粉溶液， 若淀粉溶液变 为黄色， 则判定混合溶液中还存在碘， 继续加热混合溶液， 否则判定混合溶液中不存在碘， 停止加混合溶液， 若淀粉溶液变为黄色， 则判定混合溶液中还存在碘， 继续加热混合溶液， 否则判定混合溶液中不存在碘， 停止加热混合溶液。 0033 步骤103， 沉降处理。 对混合溶液进行沉降处理。 0034 具体的， 在上述判定混合溶液中不存在碘且停止加热吡嗪化合物溶液后， 将混合 溶液转出至5000ml分液漏。

16、斗， 静置5h， 然后放出沉降下层溶液， 收集沉降上层液。 0035 步骤104， 离心处理。 将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理， 获得不含杂质碘 的吡嗪化合物溶液。 0036 具体的， 使用TDZ5-WS型离心机对上述获得的沉降上层液进行离心处理， 离心过程 设定转速为4000rpm， 离心时间为60min， 在离心处理之后， 收取沉降上层液离心后的离心上 层液， 离心上层液为不含杂质碘的吡嗪化合物溶液， 也即所需的高纯度吡嗪化合物溶液。 0037 以下将结合具体实施例和对照例进一步说明本申请吡嗪化合物中杂质碘的去除 方法的有益效果。 0038 实施例1 0039 1、 取吡嗪化合物溶液。

17、500g、 碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L； 0040 2、 两者混合后放入70水浴， 机械搅拌处理8h； 0041 3、 溶液测试不含碘， 将其放入5L分液漏斗， 静置分层， 处理时间5h； 0042 5、 放出下层液， 收集上层液； 0043 6、 再对上层液进行4000RPM， 60min离心处理； 0044 7、 离心结束， 取离心处理后的上层液， 即为所需高纯度吡嗪化合物溶液。 0045 对照例1 0046 1、 取吡嗪化合物溶液500g、 碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L； 0047 2、 两者混合后搅拌处理2h， 静置沉降； 0048 3、 溶液测试含有碘。 0049 对照。

18、例2 0050 1、 吡嗪化合物溶液500g、 碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L； 0051 2、 两者混合后搅拌处理5h， 静置沉降； 0052 3、 溶液测试含有碘。 0053 对照例3： 0054 1、 吡嗪化合物溶液500g、 碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L； 0055 2、 两者混合后放入70水浴， 搅拌处理2h， 静置沉降； 0056 3、 溶液测试含有少量碘。 0057 如对照例1、 2所示， 向吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末后， 若只是单独的混合搅 拌， 静置沉降后， 所获得的吡嗪化合物溶液内依然含有碘， 其纯度不高； 如对照例3所示， 向 吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末。

19、后， 若只是水浴加热混合搅拌且时间较短(2h),静置沉 降后， 所获得的吡嗪化合物溶液内依然会含有少量碘。 0058 如实施例1所示， 向吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末后， 本申请先是水浴加热混 合搅拌且时间较长(8h)， 可以确保吡嗪化合物溶液内不含有碘， 同时本申请还在静置沉降 说明书 3/4 页 5 CN 111689910 A 5 后， 对其离心处理， 最后获得的吡嗪化合物溶液纯度较高。 另外， 本申请还对实施例1所制备 的高纯度吡嗪化合物溶液进一步试验， 利用其制备调光膜， 经测得， 调光膜的雾度介于5- 10， 这种雾度肉眼基本不可见， 可以满足现有技术对于调光膜的雾度需求。 00。

20、59 综上所述， 本申请提供了一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法， 通过在含杂质碘 的吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末， 使杂质碘和碳酸银粉末产生化学反应生成其他物 质， 从而将吡嗪化合物溶液中的杂质碘予以清除， 达到快速去除吡嗪化合物中杂质碘的目 的， 并且利用本申请所制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降低至5左右。 0060 需要说明的是， 在本文中， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖非排 他性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者装置不仅包括那些要素， 而 且还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者装置所固有 的要素。 在没有更多限制的情况下， 由语句 “包括一个” 限定的要素， 并不排除在包括该 要素的过程、 方法、 物品或者装置中还存在另外的相同要素。 0061 上面结合附图对本申请的实施例进行了描述， 但是本申请并不局限于上述的具体 实施方式， 上述的具体实施方式仅仅是示意性的， 而不是限制性的， 本领域的普通技术人员 在本申请的启示下， 在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下， 还可做出很多 形式， 均属于本申请的保护之内。 说明书 4/4 页 6 CN 111689910 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 111689910 A 7 。