利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010681781.0 (22)申请日 2020.07.15 (71)申请人 燕山大学 地址 066004 河北省秦皇岛市海港区河北 大街西段438号 (72)发明人 高发明王静周恒张招资 高毅程周军双 (74)专利代理机构 北京孚睿湾知识产权代理事 务所(普通合伙) 11474 代理人 孙建 (51)Int.Cl. B01J 23/745(2006.01) B01J 23/75(2006.01) B01J 23/755(2006.01) B01J 37/34(2006.0。

2、1) C25B 11/06(2006.01) C25B 1/04(2006.01) (54)发明名称 一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化 剂的方法 (57)摘要 本发明公开一种利用海水快速制备过渡金 属析氧催化剂的方法， 对海水进行粗滤等预处 理， 除去海水中的杂质， 将废弃金属片作为金属 源接入处理后的海水中， 加入适量的卤盐作为缓 冲剂， 调整电位窗口， 通电电解， 将得到的沉淀用 蒸馏水反复洗涤多次， 离心干燥后即可得到高效 析氧催化剂。 本发明专利设计简单， 易于操作， 通 过利用海水分解电压低、 腐蚀金属快的特性， 以 废弃金属片为电极电解海水， 制备出高效析氧电 化学催化剂， 无。

3、论是对于环境保护还是对海水的 利用都具有十分重要的意义。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 111841538 A 2020.10.30 CN 111841538 A 1.一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其特征在于， 其包括以下步骤： S1、 对海水进行粗滤处理， 滤去沉淀杂质， 向过滤后的海水中加入卤化钾配制成电解 液； S2、 将废弃金属片接入步骤S1得到的电解液中， 进行通电电解； S3、 对步骤2电解后的电解液进行离心分离， 将离心沉淀物用蒸馏水洗涤， 然后放在烘 箱中干燥； S4、 将步骤S3中干燥好的粉体在氢氧化钾溶液中浸泡， 再进行烘干即可获得高效析氧 。

4、催化剂。 2.根据权利要求1所述的利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其特征在于： 所述废弃金属片为铁、 钴和镍金属片中的任意一种。 3.根据权利要求1所述的利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其特征在于： 步骤S1中海水和卤化钾的用量比为： 80110ml： 36g， 所述卤化钾为KCl、 KBr和KI中的任 意一种。 4.根据权利要求1所述的利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其特征在于： 步骤S2中废弃金属片和电解液的用量比为： 47g： 80110mL， 通电电解设置电压为1.5 2.4V， 电解时间0.52小时。 5.根据权利要求1所述的利用海水快速制备过渡金。

5、属析氧催化剂的方法， 其特征在于： 步骤S3中离心转速设置为30005000r/min， 离心时间46min， 烘箱设置为50， 干燥时间 25h。 6.根据权利要求1所述的利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其特征在于： 步骤S4中氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L， 浸泡时间为24小时， 烘箱设置为70， 干燥时间 12h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111841538 A 2 一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法 技术领域 0001 本发明属于电催化领域， 特别是涉及一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂 的方法。 背景技术 0002 海水约占地球表面积的71， 海。

6、水中水的存量约为1.3*109亿吨， 约占地球总水量 的97， 同时海水中还有大量的常量元素和微量元素， 且海水腐蚀性强， 分解电压远低于 水， 能以较低的电压电解海水， 节约能源。 0003 同时随着化石燃料消耗殆尽， 能源危机日益严重， 人们也更加重视对可再生能源 的发展。 从上世纪70年代初以来， 氢气就一直被看作理想的清洁能源。 电解水还可以得到人 类生存所必需的氧气。 但是， 电解水的析氧半反应是一个动力学缓慢反应， 它的过电位比析 氢反应要高得多， 是限制水分解效率的主要因素。 因此开发一种高效、 易得的析氧催化剂对 于电解水的发展具有重要意义。 0004 过渡金属铁镍钴等都是优质。

7、的析氧催化剂的备选项。 废弃金属片是常见的工业废 弃材料， 价格便宜， 容易被海水腐蚀。 通过用海水腐蚀废弃金属片并以金属片为电极电解海 水， 能以较低的电压制得过渡金属的氧化物或氢氧化物。 将制得的产物作为催化剂应用于 电解水领域， 不仅可以降低电解水的成本， 还可以缓解环境压力。 因此， 发明一种利用海水 快速制备过渡金属析氧催化剂的方法无论是对海水的综合利用， 还是对于环境保护和电解 水的研究都具有重要意义。 发明内容 0005 针对现有技术中海水利用方法单一， 废弃金属片处理困难， 电解水领域普通催化 剂析氧催化效果不佳的现状， 本发明提供了一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的 方。

8、法， 本发明是这样实现的： 0006 一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其包括以下步骤： ： 0007 S1、 对海水进行粗滤处理， 滤去沉淀杂质， 向过滤后的海水中加入卤化钾配制成电 解液； 0008 S2、 将废弃金属片接入步骤S1得到的电解液中， 进行通电电解； 0009 S3、 对步骤2电解后电解液进行离心分离， 将离心沉淀物用蒸馏水洗涤， 然后放在 烘箱中干燥； 0010 S4、 将步骤S3中干燥好的粉体在氢氧化钾溶液中浸泡， 再进行烘干即可获得高效 析氧催化剂。 0011 优选的， 所述废弃金属片为铁、 钴和镍金属片中的任意一种。 0012 优选的， 步骤S1中海水和。

9、卤化钾的用量比为： 80110ml： 36g， 所述卤化钾为 KCl、 KBr和KI中的任意一种。 0013 优选的， 步骤S2中废弃金属片和电解液的用量比为： 47g： 80110mL， 通电电解 说明书 1/3 页 3 CN 111841538 A 3 设置电压为1.52.4V， 电解时间0.52小时。 0014 优选的， 步骤S3中离心转速设置为30005000r/min， 离心时间46min， 烘箱设置 为50， 干燥时间25h。 0015 优选的， 步骤S4中氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L， 浸泡时间为24小时， 烘箱设置为 70， 干燥时间12h。 0016 与现有技术相比， 本。

10、发明具有以下有益效果： 0017 1、 本发明所选材料为废弃金属片， 原材料易得， 价格便宜。 0018 2、 本发明所用电解液为海水， 海水存量大， 容易得到， 且分解电压低于水。 0019 3、 本发明通过电解海水能以较低的电压得到铁镍钴镍过渡金属氧化物和氢氧化 物沉淀。 0020 4、 本发明设计简单、 便于操作， 可以实现工业化批量生产。 附图说明 0021 图1为本发明实施例1制备的铁基催化剂和商业Fe2O3、 Fe(OH)3催化剂的LSV曲线对 比图； 0022 图2为本发明实施例2制备的镍基催化剂与NiO、 Ni(OH)2的LSV曲线对比图； 0023 图3为本发明实施例3制备的。

11、钴基催化剂与CoO、 Co(OH)2的LSV曲线对比图； 0024 图4为实施例1制备的铁基催化剂材料的扫描图； 0025 图5为实施例2制备的镍基催化剂材料的扫描图； 以及 0026 图6为实施例2制备的镍基催化剂材料的XRD图。 具体实施方式 0027 以下将结合附图详细说明本发明的示例性实施例、 特征和性能。 0028 一种利用海水快速制备过渡金属析氧催化剂的方法， 其具体包括以下步骤： 0029 S1、 对海水进行粗滤处理， 滤去沉淀杂质， 向过滤后的海水中加入卤化钾配制成电 解液。 0030 其中， 海水和卤化钾的用量比为80110ml： 36g， 卤化钾为KCl、 KBr和KI中的。

12、任 意一种。 0031 S2、 将废弃金属片接入步骤S1得到的电解液中， 进行通电电解。 0032 其中， 废弃金属片为铁、 钴和镍金属片中的任意一种； 废弃金属片和电解液的用量 比为： 47g： 80110mL， 通电电解设置电压为1.52.4V， 电解时间0.52小时。 0033 S3、 对步骤2电解后电解液中的沉淀进行离心、 洗涤、 干燥处理。 0034 其中， 离心转速设置为30005000r/min， 离心时间46min， 烘箱设置为50， 干 燥时间25h。 0035 S4、 将步骤S3中干燥好的粉体在氢氧化钾溶液中浸泡， 再进行烘干即可获得高效 析氧催化剂。 0036 其中， 氢。

13、氧化钾溶液的浓度为1mol/L， 浸泡时间为24小时， 烘箱设置为70， 干燥 时间12h。 0037 实施例1 说明书 2/3 页 4 CN 111841538 A 4 0038 S1、 对海水进行粗滤预处理， 滤去沉淀杂质， 向烧杯中加入6gKCl， 取过滤后的海水 加至100ml刻度线处配制成电解液。 0039 S2、 称取4g废弃铁片， 接入100mL的上述电解液中， 设置电压窗口在2.2V， 通电电解 2小时。 0040 S3、 在转速5000r/min下对电解后的电解液离心4min， 将离心沉淀物用蒸馏水洗涤 多次， 然后放在温度为50的烘箱中干燥5h。 0041 S4、 将上述干。

14、燥过的粉体在1mol/L KOH中浸泡24h， 然后将浸泡过的粉体在70烘 箱中干燥12h即可得到铁基催化剂， 为氧化铁和氢氧化铁的混合物。 0042 由图1中的LSV可以看出在电流密度为10mAcm-2时， 该铁基催化剂的析氧过电位为 224mV。 0043 实施例2 0044 S1、 对海水进行粗滤预处理， 滤去沉淀杂质， 向烧杯中加入5gKBr， 取过滤后的海水 加至110ml刻度线处配制成电解液。 0045 S2、 称取7g废弃镍片， 接入110mL的上述电解液中， 设置电压窗口在2.4V， 通电电解 0.5小时。 0046 S3、 在转速5000r/min下对电解后的电解液离心4mi。

15、n， 将离心沉淀物用蒸馏水洗涤 多次， 然后在温度为50的烘箱中干燥4h。 0047 S4、 将上述干燥过的粉体在1mol/L KOH中浸泡24h， 然后将浸泡过的粉体在70烘 箱中干燥12h即可得到镍基催化剂， 为氧化镍和氢氧化镍的混合物。 0048 由图2中的LSV可以看出在电流密度为10mAcm-2时， 该镍基催化剂的析氧过电位为 168mV。 0049 实施例3 0050 S1、 对海水进行粗滤预处理， 滤去沉淀杂质， 向烧杯中加入3gKI， 取过滤后的海水 加至80ml刻度线处配制成电解液。 0051 S2、 称取6g废弃钴片， 接入80mL的上述电解液中， 设置电压窗口在1.5V，。

16、 通电电解 1.5小时。 0052 S3、 在转速3000r/min下对电解后的电解液离心6min， 将离心沉淀物用蒸馏水洗涤 多次， 然后在温度为50的烘箱中干燥6h。 0053 S4、 将上述干燥过的粉体在1mol/L KOH中浸泡24h， 然后将浸泡过的粉体在70烘 箱中干燥12h即可得到钴基催化剂， 为氧化钴和氢氧化钴的混合物。 0054 由图3中的LSV可以在电流密度为10mAcm-2时， 该钴基催化剂的析氧过电位194mV。 0055 最后应说明的是： 以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案， 而非对其限 制； 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其 依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分或全部技术特征进行 等同替换； 而这些修改或替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各例技术方案的范 围。 说明书 3/3 页 5 CN 111841538 A 5 图1 图2 说明书附图 1/3 页 6 CN 111841538 A 6 图3 图4 说明书附图 2/3 页 7 CN 111841538 A 7 图5 图6 说明书附图 3/3 页 8 CN 111841538 A 8 。