增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010586690.9 (22)申请日 2020.06.24 (71)申请人 浙江省林业科学研究院 地址 310023 浙江省杭州市西湖区留和路 399号 (72)发明人 王洪艳李琴袁少飞张建 杨思倩 (74)专利代理机构 杭州斯可睿专利事务所有限 公司 33241 代理人 王利强 (51)Int.Cl. C08J 3/28(2006.01) B27K 5/00(2006.01) C08L 97/02(2006.01) C08L 67/04(2006.01) (54)发明名。

2、称 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法 (57)摘要 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 采用低压射频放电RF等离子体分别处理竹粉和/ 或PLA， 所述竹粉的粒径为40目200目， 竹粉粒径 越小改性效果约明显； 所述PLA为颗粒或者粉末 状， 挤出或注塑用PLA， PLA粒径越小改性效果约 明显； 处理过程为： 将竹粉和/或PLA分别放入RF 冷等离子体改性设备的反应腔中， 开启设备激发 产生等离子体； 放电时先抽本底真空10Pa， 然后 通入气体放电产生等离子体， 放电时真空度为 50100Pa， 气体流量为23L/min， 处理设定时间 后将竹粉和/或PLA取出。 本发明增。

3、加复合材料相 容性， 提高物理力学性能， 操作简单、 高效节能、 绿色无污染。 权利要求书1页 说明书3页 CN 111763336 A 2020.10.13 CN 111763336 A 1.一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 其特征在于， 采用低压射频放电RF等离 子体分别处理竹粉和/或PLA， 所述竹粉的粒径为40目-200目， 所述PLA为颗粒或者粉末状； 处理过程为： 将竹粉和/或PLA分别放入RF冷等离子体改性设备的反应腔中， 开启设备 激发产生等离子体； 放电时先抽本底真空10Pa， 然后通入气体放电产生等离子体， 放电时真 空度为50-100Pa， 气体流量为2-3L/。

4、min， 处理设定时间后将竹粉和/或PLA取出。 2.如权利要求1所述的一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 其特征在于， 所述低 压射频放电RF等离子体的处理工作气体： N2， O2， 空气中的一种； 处理功率： 50W-600W， 处理时 间： 60s-900s。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111763336 A 2 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法 技术领域 0001 本发明属于复合材料制备技术领域， 专利分类号为B01J。 本发明是利用等离子体 表面改性技术对竹粉和PLA表面改性后制备竹粉/PLA复合材料， 可增加复合材料相容性， 提 高物理力学性能的一种方法。 。

5、背景技术 0002 PLA， 学名聚乳酸， 是一种以可再生的植物资源(如玉米、 大米等)为原料发酵成乳 酸后经化学合成而制备的高分子材料。 与传统的高分子塑料相比， PLA可经微生物最终分解 为水和二氧化碳。 因此， 其制品不会对环境造成污染。 PLA以其优异的制造加工性能(易挤 出、 吹塑和注塑成型)， 同时具有较高的拉伸强度和弯曲强度， 在倡导以 “绿色低碳、 美丽中 国建设” 等理念的当今必将成为具有广阔应用前景的绿色生物基高分子材料。 但由于PLA的 一些致命缺陷价格高、 耐热性差、 抗冲击性低、 结晶速率过慢， 严重限制了其在更多领 域的应用。 为提高PLA的热变形温度、 增强抗冲击。

6、韧性同时降低价格、 扩大应用范围， 研究学 者们采用有机蒙脱土、 天然植物纤维与PLA进行复合， 制备复合材料。 其中竹纤维因来源广 泛、 价格便宜、 可再生等优势受到研究学者们的青睐。 0003 当亲水性的竹粉与疏水性的PLA复合时， 二者之间的界面作用力大大减弱， 两者相 容性很差， 影响到复合材料的物理力学性能。 因此， 竹粉与PLA复合后， 其界面相容性一直是 困扰工业化生产的关键技术问题。 为提高两者的界面粘结性能和复合材料的机械强度， 必 须对材料表面进行改性。 常用的改性方法有热处理、 添加偶联剂、 化学碱液处理、 接枝共聚 等。 0004 虽然采用常用的改性方法如热处理、 添加。

7、偶联剂、 化学碱液处理、 接枝共聚等技术 路线已被众多研究者证明可对竹纤维和PLA的表面改性， 一定程度增强复合材料界面相容 性， 但改性过程中仍存在如下问题。 第一， 改性效果有限(改性后的物理力学性能尤其冲击 韧性很难达到优良水平)， 并不能从根本上解决两者之间的界面相容性； 第二， 改性过程中 使用的一些化学试剂(如马来酸酐、 丙酮等)会造成环境污染同时降低材料本身的生物降解 性， 不符合绿色发展的要求。 0005 因此， 发展一条便捷、 普适、 清洁、 绿色无污染的竹粉和PLA表面改性方法， 并能从 根本上解决两者之间的界面相容性， 在倡导 “杜绝浪费， 提高资源利用， 创造节约型社会。

8、” 等 理念的当今， 对竹粉/PLA复合材料的制造及推广应用至关重要。 发明内容 0006 为了克服已有技术的不足， 本发明提供了一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方 法， 利用等离子体表面改性技术对竹粉和PLA分别进行改性或者对竹粉/PLA共混物表面改 性后制备竹粉/PLA复合材料， 增加复合材料相容性， 提高物理力学性能的一种方法， 此方法 操作简单、 高效节能、 绿色无污染。 0007 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 说明书 1/3 页 3 CN 111763336 A 3 0008 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 采用低压射频放电RF等离子体分别处 理竹粉和/或。

9、PLA， 所述竹粉的粒径为40目-200目， 竹粉粒径越小改性效果约明显； 所述PLA 为颗粒或者粉末状， 挤出或注塑用PLA， PLA粒径越小改性效果约明显； 0009 处理过程为： 将竹粉和/或PLA分别放入RF冷等离子体改性设备的反应腔中， 开启 设备激发产生等离子体； 放电时先抽本底真空10Pa， 然后通入气体放电产生等离子体， 放电 时真空度为50-100Pa， 气体流量为2-3L/min， 处理设定时间后将竹粉和/或PLA取出。 0010 进一步， 所述低压射频放电RF等离子体的处理工作气体： N2， O2， 空气中的一种； 处 理功率： 50W-600W， 处理时间： 60s-9。

10、00s。 0011 考虑到等离子体改性的时效性， 竹粉和/或PLA经等离子体处理后应立即进行下一 步处理。 0012 本发明提供的增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 主要通过低压射频放电(RF) 等离子体分别处理竹粉、 PLA表面或竹粉/PLA混合物， 将处理后的竹粉、 PLA或竹粉/PLA混合 物按照常规木塑复合材料工序复合制备复合材料， 如此， 可增加复合材料相容性， 提高物理 力学性能， 且此方法操作简单、 高效节能、 绿色无污染。 0013 本发明的有益效果主要表现在： 用该方法对竹粉、 PLA或对竹粉/PLA混合物进行预 处理后再共混制备竹粉/PLA复合材料， 可增加复合材料相容。

11、性， 提高物理力学性能， 且此方 法操作简单、 高效节能、 绿色无污染。 具体实施方式 0014 下面对本发明作进一步描述。 0015 实施例1 0016 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 采用低压射频放电RF等离子体分别处 理竹粉、 PLA， 所述竹粉的粒径为40目-200目， 竹粉粒径越小改性效果约明显； 所述PLA为颗 粒或者粉末状， 挤出或注塑用PLA， PLA粒径越小改性效果约明显； 所述低压射频放电RF等离 子体的处理工作气体： N2， O2， 空气中的一种； 处理功率： 50W-600W， 处理时间： 60s-900s。 0017 处理过程为： 将竹粉、 PLA分别放入。

12、RF冷等离子体改性设备的反应腔中， 开启设备 激发产生等离子体； 放电时先抽本底真空10Pa， 然后通入气体放电产生等离子体， 放电时真 空度为50-100Pa， 气体流量为2-3L/min， 处理设定时间后将竹粉和/或PLA取出。 0018 本实施例中， RF等离子体设备为中科院微电子研究研制的HD-1B型等离子体设备， 工作气体选择N2； 0019 竹粉选择市购100目的竹粉； PLA选择粒状的美国Natureworks公司生产的2003D型 PLA。 0020 RF等离子体处理竹粉、 PLA： 将一定量的竹粉、 PLA放入RF等离子体反应腔中， 先抽 本底真空10Pa， 设置处理功率50。

13、0W， 打开反应气体N2瓶阀门设置气体流量2L/min， 并开启放 电开关激发产生氮等离子体。 反应腔中的氮等离子体将对竹粉、 PLA表面进行改性处理， 处 理300s时关掉放电开关， 并拧紧反应气体N2瓶阀门， 同时打开反应腔阀门放气， 待反应腔内 部压力与外部压力平衡时， 取出竹粉、 PLA， 改性处理结束。 RF等离子体处理时， 若处理功率 增加， 则处理时间相应减少。 0021 考虑到等离子体改性后的时效性， 改性后的竹粉和PLA应立即按照一定配比共混 说明书 2/3 页 4 CN 111763336 A 4 熔融造粒， 时间间隔越短越好。 经等离子体改性后的竹粉/PLA复合材料的相容。

14、性明显增加， 物理力学性能提高， 其中熔融指数可提高20-40， 冲击韧性提高10-30。 0022 实施例2 0023 一种增加竹粉/PLA复合材料相容性的方法， 采用低压射频放电RF等离子体分别处 理竹粉/PLA混合物， 所述竹粉的粒径为40目-200目， 竹粉粒径越小改性效果约明显； 所述 PLA为颗粒或者粉末状， 挤出或注塑用PLA， PLA粒径越小改性效果约明显； 所述低压射频放 电RF等离子体的处理工作气体： N2， O2， 空气中的一种； 处理功率： 50W-600W， 处理时间： 60s- 900s。 0024 处理过程为： 将竹粉/PLA混合物分别放入RF冷等离子体改性设备的。

15、反应腔中， 开 启设备激发产生等离子体； 放电时先抽本底真空10Pa， 然后通入气体放电产生等离子体， 放 电时真空度为50-100Pa， 气体流量为2-3L/min， 处理设定时间后将竹粉/PLA混合物取出。 0025 本实施例竹粉选择市购100目的竹粉； PLA选择粒状的美国Natureworks公司生产 的2003D型PLA。 0026 首先竹粉和PLA按照一定配比共混制得竹粉/PLA混合物。 0027 RF等离子体处理竹粉、 PLA： 将一定量的竹粉/PLA混合物放入RF等离子体反应腔 中， 先抽本底真空10Pa， 设置处理功率500W， 打开反应气体N2瓶阀门设置气体流量2L/min。

16、， 并开启放电开关激发产生氮等离子体。 反应腔中的氮等离子体将对竹粉/PLA混合物表面进 行改性处理， 处理300s时关掉放电开关， 并拧紧反应气体N2瓶阀门， 同时打开反应腔阀门放 气， 待反应腔内部压力与外部压力平衡时， 取出竹粉/PLA混合物， 改性处理结束。 RF等离子 体处理时， 若处理功率增加， 则处理时间相应减少。 0028 考虑到等离子体改性后的时效性， 改性后的竹粉/PLA混合物应立即熔融造粒， 时 间间隔越短越好。 经等离子体改性后的竹粉/PLA复合材料的相容性明显增加， 物理力学性 能提高， 其中熔融指数可提高10-30， 冲击韧性提高10-30。 0029 本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举， 仅作说明用 途。 本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式， 本发明的保护范 围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。 说明书 3/3 页 5 CN 111763336 A 5 。