消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010515558.9 (22)申请日 2020.06.09 (71)申请人 江苏理工学院 地址 213001 江苏省常州市中吴大道1801 号 (72)发明人 陈逸张帅今程亮邢晨朱彬 卢雅琳 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 王巍巍 (51)Int.Cl. C22F 1/00(2006.01) (54)发明名称 一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组 织的方法 (57)摘要 本发明公开一种消除FeCrNiMn四元高熵。
2、合 金中调幅组织的方法。 包括: (1)高熵合金热处理 式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金切割成热 处理式样; (2)高熵合金热处理式样的热处理: 将 高熵合金热处理式样升温煅烧, 并保温; (3)高熵 合金热处理式样的冷却处理: 将保温后的高熵合 金热处理式样冷却; (4)高熵合金热处理式样的 后处理: 将冷却处理后的高熵合金热处理式样研 磨, 抛光。 本发明的方法简单、 成本低; 本发明通 过热处理将FeCrNiMn四元高熵合金中的FeCr相 溶解, 消除FeCr相给高熵合金带来的硬脆等影 响, 改善了高熵合金的韧性及抗冲击性, 从而提 高了高熵合金的力学性能, 有利于高熵合金的。
3、二 次加工及使用。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 111809126 A 2020.10.23 CN 111809126 A 1.一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征在于, 该方法包括如下 步骤: (1)高熵合金热处理式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金切割成热处理式样; (2)高熵合金热处理式样的热处理: 将高熵合金热处理式样升温煅烧, 升温完成后进行 保温处理; (3)高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理后的高熵合金热处理式样立刻采取 冷却处理; (4)高熵合金热处理式样的后处理: 将冷却处理后的高熵合金热处理式样先进行研磨, 然后再进。
4、行抛光处理。 2.根据权利要求1所述的一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征 在于, 步骤(1)中所述高熵合金热处理式样的制作: 采用线切割机将FeCrNiMn四元高熵合金 切割成尺寸为10mm10mm10mm的热处理式样。 3.根据权利要求1所述的一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征 在于, 步骤(2)中所述高熵合金热处理式样的热处理: 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样 放入马弗炉中升温煅烧, 控制升温速率为10-20/min、 升温至900-1200, 升温完成后进 行0.5-24小时的保温处理。 4.根据权利要求1所述的一种消除F。
5、eCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征 在于, 步骤(3)中所述高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理后的FeCrNiMn四元高熵 合金热处理式样立即进行空气冷却处理或淬火处理。 5.根据权利要求4所述的一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征 在于, 所述淬火处理过程中所使用的溶液为水、 盐水或机油中任一种。 6.根据权利要求1所述的一种消FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征在 于, 步骤(4)中所述高熵合金热处理式样的后处理: 采用二氧化硅砂纸对冷却处理后的 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样进行研磨, 将研磨后的FeCrNiM。
6、n四元高熵合金热处理式 样再用抛光膏在抛光机上进行手动抛光。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111809126 A 2 一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法 技术领域 0001 本发明涉及金属材料热处理领域, 具体涉及一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调 幅组织的方法。 背景技术 0002 相比于传统合金中一种元素为主要成分, 加入少量其他元素的设计理念不同, 高 熵合金则采用了一种新型的设计理念, 将多种(通常为5中或5种以上, 最近研究人员将4种 元素的合金也定义为高熵合金)主元等原子比混合。 由于高熵合金中的四大效应, 因此形成 了固溶体结构的高熵合金。 由于其优。
7、异的性能, 在高温部件, 高速切削用刀具, 抗辐射用等 运用广泛。 0003 然而作为一种新型合金, 其存在很多值得探索的问题。 由于高熵合金中的 “迟滞扩 散” 效应, 因此易形成纳米结构的调幅组织。 在含有Fe和Cr元素的高熵合金中, Fe-Cr的混合 焓为-1KJ/mol, 因此, 及其容易成形FeCr相与基体BCC相混合而成的调幅组织。 大量研究发 现, 这种调幅组织的力学性能主要表现为硬、 脆, 这种硬脆的力学性能对高熵合金之后的二 次加工存在极大的约束, 并且对其使用带来了巨大的困难。 并且目前没有研究人员提出一 种高效的消除高熵合金中调幅组织的方法。 0004 针对这一问题, 本。
8、发明提出了一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方 法, 从而极大地改善了高熵合金的力学性能, 有利于高熵合金的二次加工及使用。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种简单、 有效的消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织 的方法, 大幅改善了高熵合金的力学性能, 有利于高熵合金的二次加工及使用。 0006 本发明是通过如下技术方案实现的: 0007 一种消除FeCrNiMn四元高熵合金中调幅组织的方法, 其特征在于, 该方法包括如 下步骤: 0008 (1)高熵合金热处理式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金切割成热处理式样; 0009 (2)高熵合金热处理式样的热处。
9、理: 将高熵合金热处理式样升温煅烧, 升温完成后 进行保温处理; 0010 (3)高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理后的高熵合金热处理式样立刻 采取冷却处理; 0011 (4)高熵合金热处理式样的后处理: 将冷却处理后的高熵合金热处理式样先进行 研磨, 然后再进行抛光处理。 0012 进一步, 步骤(1)中所述高熵合金热处理式样的制作: 采用线切割机将FeCrNiMn四 元高熵合金切割成尺寸为10mm10mm10mm的热处理式样。 0013 进一步, 步骤(2)中所述高熵合金热处理式样的热处理: 将FeCrNiMn四元高熵合金 热处理式样放入马弗炉中升温煅烧, 控制升温速率为10-20。
10、/min、 升温至900-1200, 升 说明书 1/5 页 3 CN 111809126 A 3 温完成后进行0.5-24小时的保温处理。 将FeCrNiMn四元高熵合金升温至FeCr相溶解温度之 上, 随后对其进行保温处理, 保温处理后立即对高熵合金进行冷却处理, 避免了高熵合金中 调幅组织的生成, 消除FeCr相给高熵合金带来的硬、 脆力学性能的影响。 0014 进一步, 步骤(3)中所述高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理后的 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样立即进行空气冷却处理或淬火处理。 0015 进一步, 所述淬火处理过程中所使用的溶液为水、 盐水或机油中任一种。 0。
11、016 进一步, 步骤(4)中所述高熵合金热处理式样的后处理: 采用二氧化硅砂纸对冷却 处理后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样进行研磨, 将研磨后的FeCrNiMn四元高熵合金 热处理式样再用抛光膏在抛光机上进行手动抛光。 通过二氧化硅砂纸将高熵合金热处理后 的式样研磨至7000#为止, 将研磨后的高熵合金热处理式样用抛光膏在抛光机上进行手动 抛光, 抛光至高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂纸研磨的划痕为止。 0017 本发明的有益效果: 0018 (1)本发明方法的工艺简单、 高效、 成本低, 可以运用于实际的生产过程中, 提升企 业的生产效益, 并且节约成本和能源; 此外由于在。
12、高熵合金中没有研究者提出有效、 合理的 消除调幅组织的方法, 因此本发明还可以供给科研人员借鉴; 0019 (2)本发明仅用热处理的手段即可将FeCrNiMn四元高熵合金中的调幅组织消除 (调幅组织为细小、 硬脆的FeCr相与基体BCC相混合而成), 消除调幅组织(即将FeCr相溶解) 给高熵合金带来的硬、 脆力学性能的影响, 改善了高熵合金的韧性及抗冲击性, 从而提高了 高熵合金的力学性能, 有利于高熵合金的二次加工及使用。 附图说明 0020 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案, 下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍, 显而易见地, 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施。
13、例, 对于本 领域的普通技术人员来讲, 在不付出创造性劳动的前提下, 还可以根据这些附图获得其他 附图。 0021 图1为锻态式样下FeCrNiMn四元高熵合金的显微组织图; 0022 图2为本发明中实施例1的FeCrNiMn四元高熵合金经过热处理后的显微组织图; 0023 图3为本发明中实施例2的FeCrNiMn四元高熵合金经过热处理后的显微组织图; 0024 图4为本发明中实施例3的FeCrNiMn四元高熵合金经过热处理后的显微组织图。 具体实施方式 0025 下面将结合本发明实施例中的附图, 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述, 显然, 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实。
14、施例, 而不是全部的实施例。 以下 对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的, 决不作为对本发明及其应用或使 用的任何限制。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施例, 都属于本发明保护的范围。 0026 实施例1 0027 本实施例1中所述的FeCrNiMn四元高熵合金为等原子比的FeCrNiMn高熵合金。 0028 (1)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金用线切 说明书 2/5 页 4 CN 111809126 A 4 割机切割成两块尺寸为10mm10mm10mm的热处理式样; 0029。
15、 (2)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的热处理: 取其中一块切割后的FeCrNiMn 四元高熵合金热处理式样放置于马弗炉中升温煅烧, 并控制马弗炉的升温速率为10/ min, 升温至900, 升温完成后继续保温处理0.5小时; 0030 (3)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理完成后的 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样立即进行空气冷却处理(将FeCrNiMn四元高熵合金热处 理式样冷却至室温即可)。 0031 (4)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的后处理: 将冷却处理后的FeCrNiMn四元 高熵合金热处理式样用二氧化硅砂纸对其进行研磨, 将F。
16、eCrNiMn四元高熵合金热处理式样 研磨至7000#为止, 然后将研磨后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样再用抛光膏在抛光 机上进行手动抛光处理, 抛光至FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂 纸研磨的划痕为止; 0032 (5)取上述步骤(1)中的另一块FeCrNiMn四元四元高熵合金热处理式样用二氧化 硅砂纸对其进行研磨, 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样研磨至7000#为止, 然后将研磨 后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样用抛光膏在抛光机上进行手动抛光处理, 抛光至 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂纸研磨的划痕为止。 。
17、0033 测试与分析: 分别取上述步骤(5)中的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样(经过研 磨和抛光处理但未经过热处理和冷却处理)和上述步骤(4)中经过热处理及空气冷却处理 后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样, 然后通过扫描电镜(SEM)分别进行观察: 得到如图 1所示的未经过热处理(锻态)的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的显微组织图和如图2 所示的经过900热处理、 保温0.5小时及空气冷却处理后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理 式样的显微组织图, 从图1中可以看出锻态式样下(即未经过热处理的FeCrNiMn四元高熵合 金热处理式样)FeCrNiMn四元高熵合金中存在。
18、大量的调幅组织(即FeCrNiMn四元高熵合金 中细小、 硬脆的FeCr相与基体BCC相构成的组织), 从图2中可以看出经过本实施例1的热处 理及空气冷却处理后的FeCrNiMn四元高熵合金中没有发现调幅组织的存在, 证实了本发明 方案的有效性及可靠性。 0034 实施例2 0035 本实施例中2所述的FeCrNiMn四元高熵合金为等原子比的FeCrNiMn高熵合金。 0036 (1)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金用线切 割机切割成两块尺寸为10mm10mm10mm的热处理式样; 0037 (2)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的热处理: 。
19、取其中一块切割后的FeCrNiMn 四元高熵合金热处理式样放置于马弗炉中升温煅烧, 并控制马弗炉的升温速率为20/ min, 升温至1100, 升温完成后继续保温处理24小时; 0038 (3)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理完成后的 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样立即进行淬火处理(淬火所使用的溶液为盐水)。 0039 (4)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的后处理: 将冷却处理后的FeCrNiMn四元 高熵合金热处理式样用二氧化硅砂纸对其进行研磨, 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样 研磨至7000#为止, 然后将研磨后的FeCrNiMn四元。
20、高熵合金热处理式样再用抛光膏在抛光 机上进行手动抛光处理, 抛光至FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂 说明书 3/5 页 5 CN 111809126 A 5 纸研磨的划痕为止; 0040 (5)取上述步骤(1)中的另一块FeCrNiMn四元四元高熵合金热处理式样用二氧化 硅砂纸对其进行研磨, 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样研磨至7000#为止, 然后将研磨 后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样用抛光膏在抛光机上进行手动抛光处理, 抛光至 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂纸研磨的划痕为止。 0041 测试与分析: 分别取上述步骤。
21、(5)中的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样(经过研 磨和抛光处理但未经过热处理和冷却处理)和上述步骤(4)中经过热处理及淬火处理(淬火 用溶液为盐水)过后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样, 然后通过扫描电镜(SEM)分别进 行观察: 得到如图1所示的未经过热处理(锻态)的FeCrNiMn四元高熵合金锻态式样的显微 组织图和如图3所示的经过1100热处理、 保温24小时及淬火处理后的FeCrNiMn四元高熵 合金热处理式样的显微组织图, 从图1中可以看出锻态式样下(未经过热处理)FeCrNiMn四 元高熵合金中存在大量的调幅组织(细小、 硬脆的FeCr相与基体BCC相构成的组织),。
22、 从图3 中可以看出经过本实施例2的热处理及淬火处理后的FeCrNiMn四元高熵合金中没有发现调 幅组织的存在, 证实了本发明方案的有效性及可靠性。 0042 实施例3 0043 本实施例中3所述的FeCrNiMn四元高熵合金为等原子比的FeCrNiMn高熵合金。 0044 (1)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的制作: 将FeCrNiMn四元高熵合金用线切 割机切割成两块尺寸为10mm10mm10mm的热处理式样; 0045 (2)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的热处理: 取其中一块切割后的FeCrNiMn 四元高熵合金热处理式样放置于马弗炉中升温煅烧, 并控制马弗炉的升温速率。
23、为15/ min, 升温至1200, 升温完成后继续保温处理12小时; 0046 (3)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的冷却处理: 将保温处理完成后的 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样立即进行淬火处理(淬火所使用的溶液为机油)。 0047 (4)FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的后处理: 将冷却处理后的FeCrNiMn四元 高熵合金热处理式样用二氧化硅砂纸对其进行研磨, 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样 研磨至7000#为止, 然后将研磨后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样再用抛光膏在抛光 机上进行手动抛光处理, 抛光至FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的。
24、表面没有二氧化硅砂 纸研磨的划痕为止; 0048 (5)取上述步骤(1)中的另一块FeCrNiMn四元四元高熵合金热处理式样用二氧化 硅砂纸对其进行研磨, 将FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样研磨至7000#为止, 然后将研磨 后的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样用抛光膏在抛光机上进行手动抛光处理, 抛光至 FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样的表面没有二氧化硅砂纸研磨的划痕为止。 0049 测试与分析: 分别取上述步骤(5)中的FeCrNiMn四元高熵合金热处理式样(经过研 磨和抛光处理但未经过热处理和冷却处理)和上述步骤(4)中经过热处理及淬火处理(淬火 用溶液为机油)过后的F。
25、eCrNiMn四元高熵合金热处理式样, 然后通过扫描电镜(SEM)分别进 行观察: 得到如图1所示的未经过热处理(锻态)的FeCrNiMn四元高熵合金锻态式样的显微 组织图和如图4所示的经过1200热处理、 保温12小时及淬火处理后的FeCrNiMn四元高熵 合金热处理式样的显微组织图, 从图1中可以看出锻态式样下(未经过热处理)FeCrNiMn四 元高熵合金中存在大量的调幅组织(细小、 硬脆的FeCr相与基体BCC相构成的组织), 从图4 说明书 4/5 页 6 CN 111809126 A 6 中可以看出经过本实施例3的热处理及淬火处理后的FeCrNiMn四元高熵合金中没有发现调 幅组织的存在, 证实了本发明方案的有效性及可靠性。 0050 上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明, 并不用于限定本发明。 凡由本发 明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 说明书 5/5 页 7 CN 111809126 A 7 图1 图2 说明书附图 1/2 页 8 CN 111809126 A 8 图3 图4 说明书附图 2/2 页 9 CN 111809126 A 9 。
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