回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010871186.3 (22)申请日 2020.08.26 (71)申请人 湖南三环颜料有限公司 地址 410219 湖南省岳阳市望城经济开发 区铜官循环经济工业基地 (72)发明人 谢晓玲彭德仁朱子刚 (74)专利代理机构 北京成实知识产权代理有限 公司 11724 代理人 康宁宁 (51)Int.Cl. C01G 49/06(2006.01) C02F 11/00(2006.01) (54)发明名称 一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺 (57)摘要 本发明公开了一种。

2、回收利用污泥制备氧化 铁红的新工艺， 1)原材准备： 测定污水处理回收 中和后的污泥的含固量； 2)向投料桶内加入污 泥、 绿矾溶液， 搅拌混匀后， 加入碱溶液， 调pH值， 继续添加碱溶液， 加入空气进行吹风， 同时加热， 氧化至棕红色； 3)向投料桶内加入废铁皮进行升 温氧化， 投入绿矾溶液， 加入空气进行氧化； 根据 反应桶的颜色进展情况控制， 达到目标颜色接近 时开始取样比色， 最终得到颜色纯正的氧化铁红 颜料。 本发明工艺过程简单， 制得的氧化铁红纯 度高， 颜色正。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 111994963 A 2020.11.27 CN 111994963 。

3、A 1.一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 具体步骤如下： 1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量； 2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液， 搅拌混匀后， 加入碱溶液， pH值调节至7后， 继续添 加1-5污泥含铁重量的碱溶液， 加入空气进行吹风， 同时加热至90-102， 氧化至棕红色； 3)向投料桶内加入1-10倍污泥重量的废铁皮进行升温氧化， 温度保持60-82， 投入80 100废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值4.55， 加入空气进行氧化； 根据反应桶的颜色 进展情况控制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 每4个小时取样检测一次， 直至与标样 相接近或。

4、优于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理， 最终得到颜色纯正的氧化铁红颜 料。 2.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述含固 量是指铁含量； 所述污水处理回收中和后的污泥主要含有FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O。 3.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述绿矾 溶液为浓度35-50g/ml,pH为3-5。 4.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述碱溶 液包括NaOH溶液、 氨水、 氢氧化钾溶液、 碳酸钠、 碳酸氢钠溶液、 碳酸氢钾溶液中的一种或多 种。

5、。 5.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述碱溶 液的质量分数浓度为1030， 碱溶液的用量根据铁元素含量进行计算； 所述污泥中铁元 素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用量根据污泥中含铁元素的量进行计算。 6.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 步骤2)中 空气吹风量为500800m3/h。 7.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述加入 空气进行氧化的过程如下： 加入8001000m3/h空气进行吹风氧化1-5h； 继续升温至90-102 ， 空气通入量为11001500m。

6、3/h， 直至产品颜色接近标准品的颜色。 8.根据权利要求1所述的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 其特征在于， 所述废铁 皮来自于废品回收或工业生产的废铁屑。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111994963 A 2 一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺 技术领域 0001 本发明涉及污泥处理技术领域， 具体涉及一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工 艺。 背景技术 0002 废水回收处理后得到的污泥容易造成二次污染。 传统的处理处置方法主要为填埋 或焚烧。 填埋法简便易行， 但需要占用大量土地， 而且若处理不当， 容易引发地下水、 土壤等 二次污染问题， 焚烧可以有效地实现污泥的减量化，。

7、 但焚烧一次性投资和处理成本往往较 高， 且焚烧烟气需进一步处理。 因此， 依据循环经济理念， 利用污泥中的有效成分生产高附 加值产品， 从而实现污泥的资源利用已成为当前社会的一个研究热点。 0003 CN202010063750公开一种含Cr、 Fe、 Ca的电镀污泥的处理方法， 采用中低温碱性焙 烧和水热法联用工艺， 回收有价金属Cr， 而且通过水热法改变污泥颗粒尺寸， 进而增加电镀 污泥中铬的脱除， 在对电镀污泥脱铬处理的同时也对铁进行了回收并制得高纯度氧化铁红 颜料， 操作步骤简单。 0004 CN201410211718.5公开了含铁酸性废水处理产生污泥的回收工艺， 包括调节污泥 浓。

8、度及PH值、 氧化调质、 化学反应、 固液分离、 烘干脱水六道工序， 可实现含铁酸性废水处理 所产生污泥的资源化利用， 全部回收污泥中的总铁， 转化成氧化铁黑， 可直接用于钢铁冶 炼， 既消除了污泥的二次污染， 保护生态环境， 又可以将污泥变废为宝， 实现废物再利用的 资源循环利用效果。 0005 现有技术制备过程复杂， 工艺繁琐， 不利生产使用。 因此， 有必要提供一种回收利 用污泥制备氧化铁红的新工艺， 以解决现有的技术过于复杂繁琐的问题。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 工艺过程简 单， 制得的氧化铁红纯度高， 颜色正。 0007 为了解决。

9、上述技术问题， 本发明采用如下技术方案： 0008 一方面， 本发明提供一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 具体步骤如下： 0009 1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含 量)； 所述污水处理回收中和后的污泥主要含有FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O等物质； 其 中n为1、 2、 3、 4、 5、 6、 7等等， 0010 2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液(FeSO47H2O 100计)， 搅拌混匀后， 加入碱 溶液， pH值调节至7后， 继续添加1-5污泥含铁重量的碱溶液， 加入500800m3/h空气进行 吹风， 同时加。

10、热至90-102， 氧化至棕红色； 所述绿矾溶液为浓度35-50g/ml， pH为3-5； 所述碱 溶液包括NaOH溶液、 氨水、 氢氧化钾溶液、 碳酸钠、 碳酸氢钠溶液、 碳酸氢钾溶液中的一种或 多种； 所述碱溶液的质量分数浓度为1030， 碱溶液的用量根据铁元素含量进行计算； 所 述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用量可根据污泥中含铁元素 说明书 1/4 页 3 CN 111994963 A 3 的量进行计算； 0011 3)向投料桶内加入1-10倍污泥重量的废铁皮进行升温氧化， 温度保持60-82， 投 入80100废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值4.55， 加。

11、入8001000m3/h空气进行吹风 氧化1-5h； 继续升温至90-102， 空气通入量为11001500m3/h， 根据反应桶的颜色进展情 况控制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 每4个小时取样检测一次， 直至与标样相接近 或优于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理， 最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。 所述 废铁皮可来自于废品回收或工业生产的废铁屑等。 0012 与现有技术相比， 本发明具有如下的有益效果： 0013 (1)本发明通过回收污水处理后的污泥中的铁元素， 实现得到高纯度的氧化铁红； 收率高达95以上， 变废为宝， 工艺简单高效； 通过将污水处理后的污泥进行循环使用， 减。

12、 少环境压力， 降低污水污泥的排放量； 0014 (2)通过污泥中的铁元素、 绿矾和碱溶液在空气作用下加热氧化至棕红色， 避免亚 铁离子的残留， 提高氧化铁红的纯度； 污泥中的铁元素直接与绿矾溶解， 避免使用酸； 通过 碱溶液的沉淀， 再在加热情况下空气流氧化， 可高效回收污泥中的铁元素， 同时保证后续氧 化铁红的纯度； 0015 (3)通过废铁屑、 绿矾、 空气高温氧化反应， 采用低温-高温配合低速-高速空气流 的方式， 可将亚铁离子完全氧化为铁离子， 提高氧化铁红的纯度； 有效避免酸雾形成， 利于 生产顺利进行； 通过低温下低速空气氧化， 避免反应剧烈， 再在高温下配合高速空气氧化， 可保。

13、证铁离子生产氧化铁红的纯度； 0016 (4)本发明生产过程没有使用到酸， 同时能保证氧化铁红的纯度， 是一条绿色环保 的工艺线路； 本发明方法制备氧化铁红颜料不产生废液， 可循环使用， 环保高效。 附图说明 0017 图1实施例1回收的产品与标准品的对照图； 从图中颜色比对可知， 回收的产品颜 色几乎接近标准品的色度； 0018 图2实施例1回收的产品与标准品的比对数据； 从图中数据可知， 虽然回收产品的 各项参数与标准品有偏差， 但几乎已经接近标准品的数值了。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围。 0020。

14、 实施例1 0021 本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 具体步骤如下： 0022 步骤1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁 含量) ， 确定其投放料量(以含铁量计) ； 所述污水处理回收中和后的污泥主要含有 FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O等物质； 0023 步骤2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液(FeSO47H2O 100计)， 搅拌混匀溶解 后， 加入碱溶液， pH值调节至7后， 继续添加1污泥重量的碱溶液， 加入500m3/h空气进行吹 风， 同时加热至90-102， 氧化至棕红色； 所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液。

15、体， 浓度35g/ml,pH 说明书 2/4 页 4 CN 111994963 A 4 为5； 所述碱溶液包括NaOH溶液； 所述碱溶液的质量分数浓度为10； 所述污泥中铁元素含 量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算； 0024 步骤3)向投料桶内加入1倍污泥重量的废铁皮进行氧化， 升温温度保持60-82， 投入80废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值4.5， 加入800m3/h空气进行吹风氧化1h； 持续升 温至90-102， 空气通入量为1100m3/h， 温度控制在90-102， 根据反应桶的颜色进展情况控 制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 。

16、每4个小时取样检测一次， 直至与标样相接近或优 于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。 0025 实施例2 0026 本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 具体步骤如下： 0027 步骤1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁 含量) ， 确定其投放料量(以含铁量计) ； 所述污水处理回收中和后的污泥主要含有 FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O等物质； 0028 步骤2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液(FeSO47H2O 100计)， 搅拌混匀溶解 后， 加入碱溶液， pH值调节至7后， 继。

17、续添加5污泥重量的碱溶液， 加入800m3/h空气进行吹 风， 同时加热至90-102， 氧化至棕红色； 所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体， 浓度35g/ml,pH 为3； 所述碱溶液包括氢氧化钾溶液； 所述碱溶液的质量分数浓度为30； 所述污泥中铁元 素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算； 0029 步骤3)向投料桶内加入10倍污泥重量的废铁皮进行氧化， 升温温度保持60-82， 投入100废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值5， 加入1000m3/h空气进行吹风氧化5h； 持续升 温至90-102， 空气通入量为1500m3/h， 温度控制在90-。

18、102， 根据反应桶的颜色进展情况控 制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 每4个小时取样检测一次， 直至与标样相接近或优 于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。 0030 实施例3 0031 本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 具体步骤如下： 0032 步骤1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁 含量) ， 确定其投放料量(以含铁量计) ； 所述污水处理回收中和后的污泥主要含有 FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O等物质； 0033 步骤2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液(FeSO47。

19、H2O 100计)， 搅拌混匀溶解 后， 加入碱溶液， pH值调节至7后， 继续添加3污泥重量的碱溶液， 加入600m3/h空气进行吹 风， 同时加热至90-102， 氧化至棕红色； 所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体， 浓度40g/ml,pH 为4； 所述碱溶液包括NaOH溶液； 所述碱溶液的质量分数浓度为20； 所述污泥中铁元素含 量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算； 0034 步骤3)向投料桶内加入5倍污泥重量的废铁皮进行氧化， 升温温度保持60-82， 投入100废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值4.5， 加入900m3/h空气进行吹风氧化3.5。

20、h； 持 续升温至90-102， 空气通入量为1300m3/h， 温度控制在90-102， 根据反应桶的颜色进展情 况控制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 每4个小时取样检测一次， 直至与标样相接近 或优于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。 0035 实施例4 0036 本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺， 具体步骤如下： 说明书 3/4 页 5 CN 111994963 A 5 0037 步骤1)原材准备： 测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁 含量) ， 确定其投放料量(以含铁量计) ； 所述污水处理回收中和后的污泥主要。

21、含有 FeSo4.7H2O、 Fe(OH)2、 Fe2O3.nH2O等物质； 0038 步骤2)向投料桶内加入污泥、 绿矾溶液(FeSO47H2O 100计)， 搅拌混匀溶解 后， 加入碱溶液， pH值调节至7后， 继续添加3污泥重量的碱溶液， 加入600m3/h空气进行吹 风， 同时加热至90-102， 氧化至棕红色； 所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体， 浓度40g/ml,pH 为3.5； 所述碱溶液包括NaOH溶液和氢氧化钾溶液的混合溶液， 二者比例为1： 1； 所述碱溶液 的质量分数浓度为20； 所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1， 具体用 量可根据污泥中含铁元素的量进行。

22、计算； 0039 步骤3)向投料桶内加入6倍污泥重量的废铁皮进行氧化， 升温温度保持60-82， 投入90废铁皮重量的绿矾溶液， 保持pH值4.5， 加入900m3/h空气进行吹风氧化3.5h； 持续 升温至90-102， 空气通入量为1300m3/h， 温度控制在90-102， 根据反应桶的颜色进展情况 控制， 达到目标颜色接近时开始取样比色， 每4个小时取样检测一次， 直至与标样相接近或 优于标样， 则停止氧化， 立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。 0040 对比例1 0041 除去步骤2)中空气吹风及加热过程， 将绿矾溶液替换为硫酸； 其它组分及步骤同 实施例1一致； 。

23、0042 对比例2 0043 步骤3中直接采用高温高速空气流方式进行氧化， 其它组分及步骤同实施例1 一致。 0044 对比例3 0045 步骤3)中直接低温-低速空气流， 其它组分及步骤同实施例1一致。 0046 试验例1 0047 将实施例1-4、 对比例1-3的产品进行比对分析， 可知， 实施例1-4所得产品氧化铁 红颜色纯正， 纯度高； 对比例1-3在反应过程中出现大量酸雾， 亚铁离子多， 纯度不够。 0048 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 111994963 A 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 111994963 A 7 。