低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010937185.4 (22)申请日 2020.09.08 (71)申请人 瑞普环保新材料 （广州） 有限公司 地址 510630 广东省广州市天河区黄村北 路26号5栋1807室 (72)发明人 竺逸飞李伟志 (74)专利代理机构 广东有知猫知识产权代理有 限公司 44681 代理人 吴国文 (51)Int.Cl. C08G 81/02(2006.01) C08F 283/06(2006.01) C08F 222/02(2006.01) C08F 220/20(2006。

2、.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 230/08(2006.01) C08F 8/32(2006.01) C04B 24/16(2006.01) C04B 103/30(2006.01) (54)发明名称 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法 (57)摘要 本发明涉及建筑材料制备领域， 具体关于一 种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法； 本发明 的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 本 发明从分子设计角度制备了具有很多柔性长链 结构的高效减水剂， 本发明的减水剂能够抑制泥 土对减水剂的吸附作用， 减小泥土对减水效果的 抑制作用， 达到非常好的抗泥效果； 本发明的减 。

3、水剂具有水泥分散性能良好， 减水效果明显， 减 水率高的优点， 而且是一款对粘土敏感性较低的 聚羧酸盐复合减水剂， 从分子设计的角度出发抑 制粘土产生的负面效应， 对于使用含泥量较大的 劣质砂石制备的混凝土也具有较好的减水效果。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 111995757 A 2020.11.27 CN 111995757 A 1.一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 步骤2： 按照质量份数， 将14-19份的丁烯二酸、 45-68份的丙烯酸酯、 3-7份的聚乙二醇 单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2-0.6份的引发剂加入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温到9。

4、0- 120， 反应30-60min， 然后加入4-8份的增效剂继续反应120-240min； 然后将0.8-3.1份的 对甲苯磺酸、 2-5份的硫酸氢钠、 3.4-6.8份的有机胺， 2-5份的引发剂， 80-100份的水混合均 匀后加热到60-80， 并控制在60-120min内加入到反应釜中， 加完后加入12-26份的三聚氰 胺树脂， 继续搅拌继续反应180-240min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 2.根据权利要求1所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的增效剂的制备方法为： 步骤1： 按照质量份数， 在氮气气氛下， 将30-40份的四甲基二硅氮。

5、烷、 0.3-0.6份的 15-20的氯铂酸的异丙醇溶液， 5-15份的乙烯基苯磺酰氯和4-10份的2,7-辛二烯醇， 200-300份的白油加入到反应釜中， 在50-60下搅拌3-7h， 然后控温100-110蒸发除去白 油， 得到增效剂。 3.根据权利要求2所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的聚醚二元醇的数均分子量为400-800。 4.根据权利要求1所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或丙烯酸异丁酯。 5.根据权利要求1所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的引。

6、发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2-0.8比例混合而成。 6.根据权利要求1所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600-800。 7.根据权利要求1所述的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其特征在于： 所述 的有机胺为二乙醇胺或二乙醇单异丙醇胺。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111995757 A 2 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及建筑材料制备领域， 尤其是一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方 法。 背景技术 0002 减水剂作为混凝土必不可少的材料， 要想实现混。

7、凝土耐久的技术特征 “三低” -低 水胶比， 低单方用水量， 低水泥用量， 减水剂的高减水率是一个非常重要的指标。 正由于聚 羧酸减水剂的减水率高， 保坍性好， 所以其是未来减水剂的发展方向。 0003 CN110041468A公开了一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法， 包括以下重量 份的组分： 不饱和聚醚大单体200220份， 苯乙烯2535份， 不饱和酸酐2535份， 乙酸丁 酯200250份， 正庚烷750800份， 引发剂24份， 链转移剂1.52.2份， 去离子水适量。 本 发明使用两步法合成酯类降粘型聚羧酸减水剂， 合成的中间体与MPEG有更好的反应活性， 转换率高且工艺相较于。

8、普通酯类聚羧酸减水剂更加简单， 提高了生产效率， 降低成本价， 节 能环保， 使用苯乙烯、 顺丁烯二酸酐与2000分子量的聚乙二醇单甲醚合成聚羧酸减水剂， 减 水剂的侧链引入了苯环与酸酐来调整聚羧酸减水剂的亲水亲油值。 0004 CN109250945A提供一种聚羧酸型减水剂， 其按重量百分比包括如下组分： 不饱和 聚氧乙烯醚14-21份、 缓释型高效减水剂2.8-3.5份、 十二烷基硫酸钠3.8-12.5份、 丙烯酸 5.5-8.5份、 交联单体5-10份、 二乙醇单异丙醇胺11-26份、 葡萄糖酸钠8-20份、 顺丁烯二酸 酐1.6-3.0份、 巯基丙酸8-16份、 N-二甲基环己胺1-2。

9、份、 羧酸酯3.5-7.5份、 甲基丙烯磺酸钠 7-9份、 次磷酸钠8-13份、 引发剂3-5份、 防腐剂6-12份。 该发明的高性能减水剂的生产方法 提供的减水剂能够减少混凝土施工过程中加入的水量， 有利于缩短混凝土的凝固时间， 并 提高混凝土的强度。 0005 CN109111543A公开了一种聚羧酸高效减水剂， 该产品属于化工领域。 生产该产品 使用的原料按重量配比包括： 丙烯酸8-9、 甲基丙烯酸钠2-3、 马来酸酐4、 过硫酸 钠2、 氢氧化钙3、 去离子水80通过掺混的方法来生产聚羧酸高效减水剂， 该产品无 毒， 可适用于各种水泥， 优点是： 1.可保护原料的分离， 从而制造品质一。

10、致的混凝土； 2.较长 时间内拥有良好的可使用性； 3.减少泛浆而减少混凝土的深淀； 4.具有良好的减水效果和 保坍性， 减水率高、 混凝土和易性好。 0006 在实际生产过程中， 由于水泥品种繁多、 混凝土砂石料含泥较多等等， 还是会经常 出现与水泥适应性不好、 混凝土坍落度损失大、 混凝土和易性差等问题， 难以满足实际工程 的施工要求。 发明内容 0007 为了解决上述问题， 本发明提供了一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法。 0008 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0009 步骤1： 按照质量份数， 在氮气气氛下， 将30-40份的四甲基二硅氮烷、 0.3。

11、-0.6份的 说明书 1/5 页 3 CN 111995757 A 3 15-20的氯铂酸的异丙醇溶液， 5-15份的乙烯基苯磺酰氯， 4-10份的2,7-辛二烯醇， 200-300份的白油加入到反应釜中， 在50-60下搅拌3-7h， 然后控温100-110蒸发除去白 油， 得到增效剂； 0010 乙烯基苯磺酰氯， 2,7-辛二烯醇与四甲基二硅氮烷发生硅氢加成反应， 其部分反 应方程式示意为： 0011 0012 步骤2： 按照质量份数， 将14-19份的丁烯二酸、 45-68份的丙烯酸酯、 3-7份的聚乙 二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2-0.6份的引发剂加入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温。

12、到 90-120， 反应30-60min， 然后加入4-8份的增效剂继续反应120-240min； 然后将0.8-3.1份 的对甲苯磺酸、 2-5份的硫酸氢钠、 3.4-6.8份的有机胺， 2-5份的引发剂和80-100份的水混 合均匀后加热到60-80， 并控制在60-120min内加入到反应釜中， 加完后加入12-26份的三 聚氰胺树脂， 继续搅拌继续反应180-240min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 0013 增效剂与丁烯二酸， 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯聚合反应， 然后聚合物的羧基， 酰氯基团与有机胺进一步反应， 生成具有柔性长链结构的高效减水剂。 0014 所述的聚醚二。

13、元醇的数均分子量为400-800。 0015 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或丙烯酸异丁酯。 0016 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2-0.8比例混合而成。 0017 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600-800。 0018 所述的有机胺为二乙醇胺或二乙醇单异丙醇胺。 0019 本发明的一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 本发明从分子设计角度制备 了具有很多柔性长链结构的高效减水剂， 本发明的减水剂能够抑制泥土对减水剂的吸附作 用， 减小泥土对减水效果的抑制作用， 达到非常好的抗泥效果； 本发明的减水剂具有水泥分 散性能良好， 减水效果明。

14、显， 减水率高的优点， 而且是一款对粘土敏感性较低的聚羧酸盐复 合减水剂， 从分子设计的角度出发抑制粘土产生的负面效应， 对于使用含泥量较大的劣质 砂石制备的混凝土也具有较好的减水效果。 附图说明 0020 图1为实施例2制备的增效剂的傅里叶红外光谱图： 0021 在3333cm-1附近存在氮氢键的伸缩吸收峰， 在2916cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸 说明书 2/5 页 4 CN 111995757 A 4 收峰， 在760cm-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰， 在1039cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰， 说 明四甲基二硅氮烷参与了反应， 在2147cm-1附近无明显的硅氢吸收峰， 说明硅氢。

15、键已全部发 生硅氢加成反应； 在1469cm-1附近存在苯环的骨架伸缩吸收峰， 在1188cm-1附近存在磺酸基 的反对称伸缩吸收峰， 说明乙烯基苯磺酰氯参与了反应； 在1649cm-1附近存在碳碳双键的吸 收峰， 在692cm-1附近存在羟基的面外弯曲吸收峰， 说明2,7-辛二烯醇参与了反应， 而且碳碳 双键仍有残余。 具体实施方式 0022 下面通过具体实施例对该发明作进一步说明： 0023 实施例1 0024 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0025 步骤1： 在氮气气氛下， 将30g的四甲基二硅氮烷、 0.3g的15的氯铂酸的异丙醇溶 液， 5g的乙烯基苯。

16、磺酰氯， 4g的2,7-辛二烯醇， 和200g的异丙醇加入到反应釜中， 在60下 搅拌5h， 然后控温100蒸发除去异丙醇， 得到增效剂， 0026 步骤2： 将14g丁烯二酸、 45g丙烯酸酯、 3g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g引 发剂加入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温到90， 反应30min， 然后加入4g增效剂继续反 应120min； 然后将0.8g对甲苯磺酸、 2g硫酸氢钠、 3.4g有机胺， 2g引发剂和80g水混合均匀后 加热到60， 并控制在60min内加入到反应釜中， 加完后加入12g三聚氰胺树脂， 继续搅拌继 续反应180min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。

17、。 0027 所述的聚醚二元醇的数均分子量为400。 0028 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯。 0029 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2比例混合而成。 0030 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600。 0031 所述的有机胺为二乙醇胺。 0032 实施例2 0033 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0034 步骤1： 在氮气气氛下， 将32g的四甲基二硅氮烷、 0.4g的16的氯铂酸的异丙醇溶 液， 7g的乙烯基苯磺酰氯， 5g的2,7-辛二烯醇， 和220g的异丙醇加入到反应釜中， 在63下 搅拌7h， 然后控温102蒸发。

18、除去异丙醇， 得到增效剂， 0035 步骤2： 将16g丁烯二酸、 52g丙烯酸酯、 5g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.4g引 发剂加入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温到100， 反应45min， 然后加入6g增效剂继续反 应180min； 然后将2.4g对甲苯磺酸、 3g硫酸氢钠、 4.8g有机胺， 3g引发剂和90g水混合均匀后 加热到70， 并控制在90min内加入到反应釜中， 加完后加入18g三聚氰胺树脂， 继续搅拌继 续反应200min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 0036 所述的聚醚二元醇的数均分子量为600。 0037 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟丙酯。 0038 所述。

19、的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.5比例混合而成。 0039 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为700。 0040 所述的有机胺为二乙醇单异丙醇胺。 说明书 3/5 页 5 CN 111995757 A 5 0041 实施例3 0042 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0043 步骤1： 在氮气气氛下， 将40g的四甲基二硅氮烷、 0.6g的20的氯铂酸的异丙醇溶 液， 15g的乙烯基苯磺酰氯， 10g的2,7-辛二烯醇， 和300g的异丙醇加入到反应釜中， 在70 下搅拌9h， 然后控温110蒸发除去异丙醇， 得到增效剂， 0044 步。

20、骤2： 将19g丁烯二酸、 68g丙烯酸酯、 7g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.6g引 发剂加入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温到120， 反应60min， 然后加入8g增效剂继续反 应240min； 然后将3.1g对甲苯磺酸、 5g硫酸氢钠、 6.8g有机胺， 5g引发剂和100g水混合均匀 后加热到80， 并控制在120min内加入到反应釜中， 加完后加入26g三聚氰胺树脂， 继续搅 拌继续反应240min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 0045 所述的聚醚二元醇的数均分子量为800。 0046 所述的丙烯酸酯为丙烯酸异丁酯。 0047 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质。

21、量比1:0.8比例混合而成。 0048 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为800。 0049 所述的有机胺为二乙醇单异丙醇胺。 0050 净浆流动度测试根据 GB/T 8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法 ， 在水灰比 为0.29， 减水剂掺量为0.3(占水泥质量的)条件下， 进行水泥净浆流动度测试。 减水剂对 水泥胶砂减水率的测定参照GB/T8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法 。 0051 减水率()初始净浆流动度(mm)1h净浆流动度(mm) 实施例135.4257172 实施例236.2264176 实施例336.5268178 0052 对比例1 005。

22、3 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0054 将14g丁烯二酸、 45g丙烯酸酯、 3g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g引发剂加 入反应釜中， 在氮气保护下搅拌升温到90， 反应30min， 然后将0.8g对甲苯磺酸、 2g硫酸氢 钠、 3.4g有机胺， 2g引发剂和80g水混合均匀后加热到60， 并控制在60min内加入到反应釜 中， 加完后加入12g三聚氰胺树脂， 继续搅拌继续反应180min， 即可得到一种低掺量高效抗 泥性减水剂。 0055 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯。 0056 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2比例混合而成。 。

23、0057 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600。 0058 所述的有机胺为二乙醇胺。 0059 对比例2 0060 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0061 步骤1： 在氮气气氛下， 将30g的四甲基二硅氮烷、 0.3g的15的氯铂酸的异丙醇溶 液， 5g的乙烯基苯磺酰氯， 200g的异丙醇加入到反应釜中， 在60下搅拌5h， 然后控温100 蒸发除去异丙醇， 得到增效剂， 0062 步骤2： 将14g丁烯二酸、 45g丙烯酸酯、 3g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g引 说明书 4/5 页 6 CN 111995757 A 6 发剂加入反应釜中。

24、， 在氮气保护下搅拌升温到90， 反应30min， 然后加入4g增效剂继续反 应120min； 然后将0.8g对甲苯磺酸、 2g硫酸氢钠、 3.4g有机胺， 2g引发剂和80g水混合均匀后 加热到60， 并控制在60min内加入到反应釜中， 加完后加入12g三聚氰胺树脂， 继续搅拌继 续反应180min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 0063 所述的聚醚二元醇的数均分子量为400。 0064 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯。 0065 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2比例混合而成。 0066 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600。 0067 所述的。

25、有机胺为二乙醇胺。 0068 对比例3 0069 一种低掺量高效抗泥性减水剂的制备方法， 其具体制备方案如下： 0070 步骤1： 在氮气气氛下， 将30g的四甲基二硅氮烷、 0.3g的15的氯铂酸的异丙醇溶 液， 5g的乙烯基苯磺酰氯， 和200g的异丙醇加入到反应釜中， 在60下搅拌5h， 然后控温100 蒸发除去异丙醇， 得到增效剂， 0071 步骤2： 将45g丙烯酸酯、 3g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g引发剂加入反应 釜中， 在氮气保护下搅拌升温到90， 反应30min， 然后加入4g增效剂继续反应120min； 然后 将0.8g对甲苯磺酸、 2g硫酸氢钠、 3.4g有机胺，。

26、 2g引发剂和80g水混合均匀后加热到60， 并 控制在60min内加入到反应釜中， 加完后加入12g三聚氰胺树脂， 继续搅拌继续反应180min， 即可得到一种低掺量高效抗泥性减水剂。 0072 所述的聚醚二元醇的数均分子量为400。 0073 所述的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯。 0074 所述的引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠按照质量比1:0.2比例混合而成。 0075 所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为600。 0076 所述的有机胺为二乙醇胺。 0077 对比例的减水剂性能测试方法同以上实施例， 其检测结果如下。 0078 减水率()初始净浆流动度(mm)1h净浆流动度(mm) 对比例121.8247160 对比例230.4251167 对比例331.7254164 说明书 5/5 页 7 CN 111995757 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 111995757 A 8 。