减少直拉单晶硅内部气孔的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010752964.7 (22)申请日 2020.07.30 (71)申请人 英利能源 （中国） 有限公司 地址 071051 河北省保定市朝阳北大街 3399号 申请人 河北省凤凰谷零碳发展研究院 (72)发明人 陈志军刘莹吴萌萌李英叶 李姗姗吴翠姑尚琪田思 祁兆溪张毅然张丽娜刘亚静 周艳双杨雯王钰蕾王丹 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 李坤 (51)Int.Cl. C30B 15/00(2006.01) C30B 29/06(2006。

2、.01) (54)发明名称 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法 (57)摘要 本发明涉及单晶硅生产技术领域， 具体公开 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法。 所述方法 包括如下步骤： 在石英坩埚的圆柱周壁内侧涂覆 氢氧化钡涂层； 装料， 抽空至炉内压力为5 15Torr， 调节氩气流量为5060L/min， 将单晶炉 的加热器功率调节至熔料功率， 直至单晶硅原料 全部熔化； 将加热器功率调节至引晶功率， 稳定 化后， 调节炉内压力至1520Torr， 调节氩气流 量至3040L/min， 进行引晶、 放肩生长、 等径生 长和收尾生长。 本发明提供的方法， 能够同时减 少石英坩埚表面附着和熔体中的气。

3、泡， 抑制晶体 内部气孔的产生， 保证了单晶硅生长的稳定性， 使次品率降低25以上， 有利于提升良品率并降 低成本。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 112011824 A 2020.12.01 CN 112011824 A 1.一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 包括如下步骤： S1： 将石英坩埚加热至预设温度后， 将氢氧化钡溶液均匀喷涂于所述石英坩埚的圆柱 周壁内侧形成氢氧化钡涂层； S2： 向所述石英坩埚内装料， 抽空至炉内压力为515Torr， 调节氩气流量为5060L/ min， 将单晶炉的加热器功率调节至熔料功率， 所述石英坩埚的转速保持在第一预设转速， 。

4、直至单晶硅原料全部熔化； S3： 将所述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于单晶炉的导流筒下方的预设位置， 将石 英坩埚的转速升至第二预设转速， 将加热器功率调节至引晶功率， 调节炉内压力至15 20Torr， 调节氩气流量至3040L/min， 进行引晶、 放肩生长、 等径生长和收尾生长。 2.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 所述氢氧化钡涂 层的上边缘与熔硅液面之间的距离为30-150mm， 所述氢氧化钡涂层的下边缘与熔硅液面之 间的距离为30-150mm。 3.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S1中， 所述 预设温度为200。

5、300。 4.如权利要求3所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S1中， 所述 氢氧化钡溶液的质量浓度为13， 喷涂时间为13min。 5.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S2中， 所述 熔料功率为80100kw。 6.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S2中， 所述 第一预设转速为0.60.8rpm/min。 7.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S2中， 所述 预设位置距导流筒下沿2030mm。 8.如权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S。

6、3中， 所述 引晶功率为6080kw。 9.如权利要求1至8任一项所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤 S3中， 所述第二预设转速为12rpm/min。 10.如权利要求9所述的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 其特征在于： 步骤S3中， 所述 石英坩埚以12rpm/min运行11.2h， 进行熔体稳定化。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112011824 A 2 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法 技术领域 0001 本发明涉及单晶硅生产技术领域， 尤其涉及一种减少直拉单晶硅内部气孔的方 法。 背景技术 0002 目前， 在单晶炉中拉制硅棒的主要步骤包括装料、 抽空、 熔。

7、料、 稳定化、 引晶、 放肩、 等径、 收尾环节。 装料环节即将硅料(包括掺杂剂)装入单晶石英坩埚中， 通过单晶炉内加热 系统将硅料熔化， 之后降低加热器功率将熔体稳定在适当温度， 之后开始进行晶体生长。 在 整个工艺过程中， 单晶炉内处于减压状态。 为了能够及时带走拉晶过程中产生的杂质， 单晶 炉内需要不断通入氩气。 0003 然而， 在熔料步骤中， 硅料熔化后的熔硅中会夹杂大量的气泡， 由于熔硅的粘度较 高且受到其内部压力影响， 气泡不容易排除； 同时， 单晶石英坩埚， 尤其是涂层石英坩埚(涂 层石英坩埚内表面覆盖氢氧化钡， 所以表面更加粗糙， 但由于拉晶过程中与二氧化硅反应 可以形成致密。

8、保护层， 提高成晶率)内壁相对粗糙的部分， 比较容易吸附气泡。 拉晶过程中， 这些气泡可能会进入晶体内部， 在晶棒内部形成气孔。 切片环节有气孔的硅片为不合格品 (残次品)， 只能作为回收硅料使用， 造成合格率降低， 成本升高。 此外， 熔硅与石英坩埚反应 剧烈， 会产生大量SiO气体， 若不能及时排出， 也有可能会形成气孔， 且SiO气体冷却后会在 炉内沉积， 在晶体生长阶段容易掉落造成断棱(晶体失去单晶结构)， 同样也会造成成品率 下降， 成本增加。 发明内容 0004 针对现有直拉单晶硅生产过程中存在的上述技术问题， 本发明提供一种减少直拉 单晶硅内部气孔的方法。 0005 为达到上述发。

9、明目的， 本发明实施例采用了如下的技术方案： 0006 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 包括如下步骤： 0007 S1： 将石英坩埚加热至预设温度后， 将氢氧化钡溶液均匀喷涂于所述石英坩埚的 圆柱周壁内侧形成氢氧化钡涂层； 0008 S2： 向所述石英坩埚内装料， 抽空至炉内压力为515Torr， 调节氩气流量为50 60L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至熔料功率， 所述石英坩埚的转速保持在第一预设转 速， 直至单晶硅原料全部熔化； 0009 S3： 将所述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于单晶炉的导流筒下方的预设位置， 将石英坩埚的转速升至第二预设转速， 将加热器功率调节至引晶功率。

10、， 调节炉内压力至15 20Torr， 调节氩气流量至3040L/min， 进行引晶、 放肩生长、 等径生长和收尾生长。 0010 其中， 所述石英坩埚的坩埚壁包括底壁、 弧度过渡区(R部)及圆柱周壁三个部分。 0011 相对于现有技术， 本发明提供的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 先对石英坩埚 进行预处理， 仅在石英坩埚的圆柱周壁内侧喷涂氢氧化钡溶液形成氢氧化钡涂层， 而石英 说明书 1/6 页 3 CN 112011824 A 3 坩埚的底壁和R部均未涂覆氢氧化钡涂层， 保证成品率的同时减少气泡在坩埚表面的附着； 熔料阶段采用合适的压力和氩气流量， 保证气泡排除同时减少SiO沉积， 保证后。

11、续晶体生长 的稳定性； 原料硅全部熔化后， 稳定化阶段通过提升坩埚转速加强熔体对流， 进一步带走气 泡。 本发明通过对石英坩埚预处理和工艺参数的调控， 同时减少了石英坩埚附着和熔体中 的气泡， 抑制了晶棒内部气孔的产生， 保证了单晶硅生长的稳定性， 有利于提升成品率并降 低成本。 0012 进一步地， 所述氢氧化钡涂层的上边缘与熔硅液面之间的距离为30-150mm， 所述 氢氧化钡涂层的下边缘与熔硅液面之间的距离为30-150mm。 使用无涂层石英坩埚， 对熔硅 液面液位线附近的石英坩埚的圆柱周壁内侧进行涂层处理， 而石英坩埚的底壁和R部不进 行喷涂(如图1所示)， 氢氧化钡涂层在石英坩埚的圆。

12、柱周壁内侧上形成致密保护层(硅酸 钡)， 保证晶体生长稳定性， 且上部熔硅压力相对较小， 温度较高对流较强(靠近加热器)， 气 泡相对更容易被带走排出； R部和底壁由于没有涂层， 气泡附着相对较少， 进一步降低晶体 内部产生气泡的可能。 0013 进一步地， 步骤S1中， 所述预设温度为200300， 在坩埚圆柱周壁内侧表面形成 氢氧化钡涂层， 进而与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡涂层。 0014 进一步地， 步骤S1中， 所述氢氧化钡溶液的质量浓度为13， 喷涂时间为1 3min。 0015 进一步地， 步骤S2中， 所述熔料功率为80100kw， 保证加热温度达到1412以上， 保证熔料效。

13、果的同时减弱熔硅与石英坩埚的反应， 减少SiO的产生。 0016 进一步地， 步骤S2中， 所述第一预设转速为0.60.8rpm/min， 加快原料硅的熔化， 并有助于气泡的排出。 0017 进一步地， 步骤S2中， 所述预设位置距导流筒下沿2030mm。 0018 进一步地， 步骤S3中， 所述引晶功率为6080kw， 保证熔硅稳定的同时， 进一步地 减少SiO的产生， 保证后续晶体生长的稳定性。 0019 进一步地， 步骤S3中， 所述第二预设转速为12rpm/min， 通过与导流筒配合， 保证 熔硅液面的稳定同时增强熔体内部对流， 通过对流作用将熔体内气泡进一步排除， 保证后 续晶体生长。

14、的稳定性， 提高成品率。 0020 进一步地， 步骤S3中， 所述石英坩埚以12rpm/min运行11.2h， 进行熔体稳定 化。 附图说明 0021 图1是本发明实施例中的石英坩埚示意图。 具体实施方式 0022 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0023 本发明实施例提供一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 包括如下步骤： 0024 S1： 将石英坩埚加热至预设温度后， 将氢氧化钡溶液均匀喷涂于所述石英坩埚的 说明书 2/6 页 4 CN 112。

15、011824 A 4 圆柱周壁内侧形成氢氧化钡涂层， 而石英坩埚的底壁和R部不进行喷涂； 0025 S2： 向所述石英坩埚内装料， 抽空至炉内压力为515Torr， 调节氩气流量为50 60L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至熔料功率， 所述石英坩埚的转速保持在第一预设转 速， 直至单晶硅原料全部熔化； 0026 S3： 将所述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿2030mm 的位置， 将石英坩埚的转速升至第二预设转速， 将加热器功率调节至引晶功率， 调节炉内压 力至1520Torr， 调节氩气流量至3040L/min， 进行引晶， 然后再按直拉单晶硅的常规方 法进行放肩。

16、生长、 等径生长和收尾生长。 0027 具体地， 现有技术主要是依靠坩埚旋转变化， 对熔体进行搅拌带走气泡。 该方法对 熔体中的存在气泡效果较好， 但对吸附于石英坩埚壁的气泡作用不明显。 主要是由于接近 坩埚壁后熔体流动将由湍流变为层流， 也是是流速减缓， 所以熔体搅拌对带走坩埚壁附近 气泡能力较弱。 再加上现有技术中绝大部分使用的是涂层坩埚， 而涂层坩埚由于表面比较 粗糙， 气泡更容易附着， 尤其是坩埚的R部和底壁， 这是由于底部受熔硅压力和对流的影响， 造成气泡更不容易排出。 本发明在步骤S1中， 仅对石英坩埚圆柱周壁内侧进行涂层处理， 而 石英坩埚的底壁和R部不进行喷涂， 保证成品率的同。

17、时减少气泡在坩埚表面的附着， 有利于 气泡的排出。 0028 同时， 现有技术中熔料采用低压力(280500pa)和低氩气流量(1015L/min)。 然 而， 由于熔料阶段加热器功率较高， 熔硅与石英坩埚反应剧烈， 会产生大量SiO气体。 如果采 用低压力容易使SiO挥发加剧； 而采用低氩气流量则挥发出来的SiO气体不容易被带走。 大 量的SiO气体冷却后会在炉内沉积， 在晶体生长阶段容易掉落造成断棱(晶体失去单晶结 构)， 造成成品率下降， 成本增加。 本申请在步骤S2中， 通过调节炉内压力及氩气流量保证气 泡被排除的同时抑制了SiO的大量产生， 并能够保证SiO被及时带走排出， 防止Si。

18、O沉积对晶 体生长的影响。 0029 此外， 本申请在步骤S3中， 通过调节熔硅液面与导流筒的距离， 以及提升石英坩埚 的转速， 保证熔硅液面的稳定同时增强熔体内部对流， 通过对流作用将熔体内气泡进一步 排除， 实现稳定化， 然后， 再调节炉内压力及氩气流量， 减少液面抖动， 保证SiO被及时带走 的同时降低氩气消耗， 保证后续晶体生长的稳定性， 提高成品率并降低成本。 0030 为了更好的说明本发明实施例提供的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 下面通过 实施例做进一步的举例说明。 0031 实施例1 0032 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 包括如下步骤： 0033 S1： 采用22寸单晶。

19、热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量120kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加热至200 后， 将质量浓度为2的氢氧化钡溶液均匀喷涂于石英坩埚的圆柱周壁内侧， 喷涂时间为为 2min， 使形成的氢氧化钡涂层的上边缘和下边缘与熔硅液面之间的距离均为100mm(如图1 所示)； 0034 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为10Torr， 调节氩气流量 为50L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至85kw， 将石英坩埚的转速保持在0.7rpm/min， 直 至单晶硅原料全部熔化； 说明书 3/6 页 。

20、5 CN 112011824 A 5 0035 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿30mm的位 置， 将石英坩埚的转速升至2rpm/min， 将加热器功率调节至70kw， 石英坩埚以2rpm/min运行 1h后， 完成稳定化， 调节炉内压力至15Torr， 调节氩气流量至30L/min， 进行引晶， 然后再按 直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0036 实施例2 0037 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 包括如下步骤： 0038 S1： 采用22寸单晶热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量1。

21、20kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加热至300 后， 将质量浓度为3的氢氧化钡溶液均匀喷涂于石英坩埚的圆柱周壁内侧， 喷涂时间为为 1min， 使形成的氢氧化钡涂层的上边缘和下边缘与熔硅液面之间的距离均为30mm； 0039 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为15Torr， 调节氩气流量 为60L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至100kw， 将石英坩埚的转速保持在0.8rpm/min， 直 至单晶硅原料全部熔化； 0040 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿25mm的位 置， 将石。

22、英坩埚的转速升至1.5rpm/min， 将加热器功率调节至80kw， 石英坩埚以1.5rpm/min 运行1.2h后， 完成稳定化， 调节炉内压力至20Torr， 调节氩气流量至40L/min， 进行引晶， 然 后再按直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0041 实施例3 0042 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 包括如下步骤： 0043 S1： 采用22寸单晶热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量120kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加热至250 后， 将质量浓度为1的氢氧化钡。

23、溶液均匀喷涂于石英坩埚的圆柱周壁内侧， 喷涂时间为为 3min， 使形成的氢氧化钡涂层的上边缘和下边缘与熔硅液面之间的距离均为80mm； 0044 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为5Torr， 调节氩气流量 为55L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至80kw， 将石英坩埚的转速保持在0.6rpm/min， 直 至单晶硅原料全部熔化； 0045 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿20mm的位 置， 将石英坩埚的转速升至1rpm/min， 将加热器功率调节至60kw， 石英坩埚以1rpm/min运行 1.2h后， 完成稳定化， 调节炉。

24、内压力至18Torr， 调节氩气流量至35L/min， 进行引晶， 然后再 按直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0046 为了更好的说明本发明的技术方案， 下面还通过对比例和本发明的实施例做进一 步的对比。 0047 对比例1 0048 采用涂层石英坩埚 0049 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 在实施例1的基础上将石英坩埚替换为全 涂层石英坩埚， 具体包括如下步骤： 0050 S1： 采用22寸单晶热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量120kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加。

25、热至200 后， 将质量浓度为2的氢氧化钡溶液均匀喷涂于石英坩埚的内表面(圆柱周壁内侧、 底壁 说明书 4/6 页 6 CN 112011824 A 6 及R部)， 形成氢氧化钡涂层； 0051 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为10Torr， 调节氩气流量 为50L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至85kw， 将石英坩埚的转速保持在0.7rpm/min， 直 至单晶硅原料全部熔化； 0052 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿30mm的位 置， 将石英坩埚的转速升至2rpm/min， 将加热器功率调节至70kw， 石英坩埚以2rp。

26、m/min运行 1h后， 完成稳定化， 调节炉内压力至15Torr， 调节氩气流量至30L/min， 进行引晶， 然后再按 直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0053 对比例2 0054 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 在实施例1的基础上， 并采用低压力和低氩 气流量， 具体包括如下步骤： 0055 S1： 采用22寸单晶热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量120kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加热至200 后， 将质量浓度为2的氢氧化钡溶液均匀喷涂于石英坩埚的圆柱周壁内侧，。

27、 喷涂时间为为 2min， 使形成的氢氧化钡涂层的上边缘和下边缘与熔硅液面之间的距离均为100mm； 0056 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为500Pa(3.75Torr)， 调 节氩气流量为15L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至85kw， 将石英坩埚的转速保持在 0.7rpm/min， 直至单晶硅原料全部熔化； 0057 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿30mm的位 置， 将石英坩埚的转速升至2rpm/min， 将加热器功率调节至70kw， 石英坩埚以2rpm/min运行 1h后， 完成稳定化， 调节炉内压力至900Pa(。

28、6.75Torr)， 调节氩气流量至30L/min， 进行引晶， 然后再按直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0058 对比例3 0059 一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 在实施例1的基础上将石英坩埚替换为全 涂层石英坩埚， 并采用低压力和低氩气流量， 具体包括如下步骤： 0060 S1： 采用22寸单晶热场， 石英坩埚(外径22寸)高度385mm， 单晶硅原料投料量120kg (全部熔化后熔硅液面液位线在石英坩埚上沿以下约130mm处)， 将石英坩埚加热至200 后， 将质量浓度为2的氢氧化钡溶液均匀喷涂于石英坩埚的内表面(圆柱周壁内侧、 底壁 及R。

29、部)， 形成氢氧化钡涂层； 0061 S2： 向上述石英坩埚内装入单晶硅原料， 抽空至炉内压力为500Pa(3.75Torr)， 调 节氩气流量为15L/min， 将单晶炉的加热器功率调节至85kw， 将石英坩埚的转速保持在 0.7rpm/min， 直至单晶硅原料全部熔化； 0062 S3： 将上述石英坩埚逐步上升， 使熔硅液面处于距单晶炉的导流筒下沿30mm的位 置， 将石英坩埚的转速升至2rpm/min， 将加热器功率调节至70kw， 石英坩埚以2rpm/min运行 1h后， 完成稳定化， 调节炉内压力至900Pa(6.75Torr)， 调节氩气流量至30L/min， 进行引晶， 然后再按。

30、直拉单晶硅的常规方法进行放肩生长、 等径生长和收尾生长， 得到单晶硅棒。 0063 为了更好的说明本发明实施例提供的减少直拉单晶硅内部气孔的方法的特性， 下 面将实施例1、 2、 3及对比例1、 2、 3制备的单晶硅棒进行超声波检测， 与对比例相比本发明实 施例提供的单晶硅棒内部缺陷明显减少。 同时， 将实施例1、 2、 3及对比例1、 2、 3制备的单晶 说明书 5/6 页 7 CN 112011824 A 7 硅棒进行切片得到硅片， 统计所得硅片中的气孔片(残次品)数量， 结果如表1所示。 0064 表1 0065 序号硅片总数/片气孔片数/片次品率 实施例1600060.1 实施例260。

31、0090.15 实施例3600060.1 对比例16000130.22 对比例26000120.2 对比例36000150.25 0066 由以上数据可知， 本发明实施例提供的减少直拉单晶硅内部气孔的方法， 能够同 时减少石英坩埚表面附着和熔体中的气泡， 抑制晶体内部气孔的产生， 保证了单晶硅生长 的稳定性， 使次品率降低25以上， 有利于提升良品率并降低成本。 0067 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换或改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 112011824 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 112011824 A 9 。