阳极材料成型、焙烧一体化制备设备及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010933685.0 (22)申请日 2020.09.08 (71)申请人 四川大学 地址 610065 四川省成都市武侯区一环路 南一段24号 (72)发明人 杨林张攀张东舒弋芮王烨 张志业 (74)专利代理机构 成都希盛知识产权代理有限 公司 51226 代理人 张锡军杨冬 (51)Int.Cl. C04B 35/524(2006.01) C04B 35/622(2006.01) C04B 35/645(2006.01) (54)发明名称 阳极材料成型、 焙烧一体化制。

2、备设备及制备 方法 (57)摘要 本发明提供了一种阳极材料成型、 焙烧一体 化制备设备， 包括电源电路、 成型模具和压头， 成 型模具包括外模壳， 外模壳的内侧设置有内模 板， 内模板的底部设置有支撑台， 压头的下部位 于内模板内， 压头的顶部连接有上压制机构， 压 头、 支撑台和内模板围成密闭的型腔， 内模板与 外模壳之间设置有加热机构， 加热机构与外模壳 之间设置有内隔热层， 加热机构与电源电路相 连。 还提供了一种阳极材料成型、 焙烧一体化制 备方法。 本发明利用加热机构对碳块进行加热， 可以使碳块缓慢升高至1000以上， 减少沥青的 小分子物质的释放， 同时达到焙烧工艺要求的温 度， 。

3、从而能够实现成型、 焙烧在同一成型模具中 完成， 不需要反复地取出碳块并浸渍沥青， 大幅 度提高了阳极碳块的制备效率。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 112010651 A 2020.12.01 CN 112010651 A 1.阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 包括电源电路(1)、 成型模具和压头(2)， 所述 成型模具包括外模壳(3)， 所述外模壳(3)的内侧设置有内模板(5)， 内模板(5)的底部设置 有支撑台(6)， 所述压头(2)的下部位于内模板(5)内并与内模板(5)滑动配合， 所述压头(2) 的顶部连接有上压制机构(8)， 其特征在于， 所述压头(2)、 支撑台。

4、(6)和内模板(5)围成密闭 的型腔， 所述内模板(5)与外模壳(3)之间设置有加热机构(7)， 所述加热机构(7)与外模壳 (3)之间设置有内隔热层(4)， 所述加热机构(7)与电源电路(1)相连。 2.如权利要求1所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特征在于： 所述内模板 (5)的内壁设置有导电层(10)， 所述加热机构(7)为纯电阻， 所述纯电阻与导电层(10)导电 连接。 3.如权利要求1所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特征在于： 所述加热机 构(7)为超音频感应装置， 所述内隔热层(4)为石棉。 4.如权利要求1所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特。

5、征在于： 所述加热机 构(7)为纯电阻。 5.如权利要求1至4任意一项权利要求所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其 特征在于： 所述内模板(5)为刚玉板。 6.如权利要求1至4任意一项权利要求所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其 特征在于： 所述外模壳(3)的下表面设置有下压制机构(12)。 7.如权利要求6所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特征在于： 所述下压制 机构(12)和上压制机构(8)均为液压装置。 8.如权利要求6所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特征在于： 所述压头(2) 与上压制机构(8)之间以及外模壳(3)与下压制机构(12)之间均。

6、设置有外隔热层(13)。 9.如权利要求6所述的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 其特征在于： 所述压头(2) 与上压制机构(8)之间以及外模壳(3)与下压制机构(12)之间均设置有冷却装置(14)。 10.采用权利要求1所述阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备的阳极材料成型、 焙烧一 体化制备方法， 其特征在于， 包括 制备原料： 将糊料和沥青均匀混合后， 得到原料； 成型： 将原料加入型腔， 利用加热机构(7)将原料加热至180-200， 再利用压头(2)对 原料施压， 原料逐渐收缩成型为碳块， 压力逐渐增加至30MPa， 并维持30min； 焙烧： 继续维持对碳块的压力， 将碳块逐渐加。

7、热至1100-1250， 焙烧完成后， 以5-10 /min的速率冷却至常温， 最后脱模。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112010651 A 2 阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及碳阳极板制造技术领域， 尤其是一种阳极材料成型、 焙烧一体化制备 设备及制备方法。 背景技术 0002 近年来， 随着我国UF6(六氟化铀)产品需求的增加， 铀转化生产中碳阳极板的用量 也大幅度提升， 与2014年相比， 增幅已达300。 作为氟气生产中重要材料的碳阳极板， 其性 能指标直接影响着电解制氟工艺的生产能力及生产成本。 现在的制备阳极材料的方法由高 温模压。

8、成型， 再通过常规方法对碳板进行焙烧制得阳极， 具体地， 先通过振动法或者模压法 将原料压制成型， 再放入焙烧炉中进行焙烧， 再使用液体沥青浸渍碳板然后再焙烧， 一般通 过两次浸渍三次焙烧后才能制备出合格的碳阳极， 具体参照申请号为201610642924.0的发 明专利申请。 制氟碳板的制作步骤长， 一是因为原料中的粘结剂沥青含有大量的轻组分挥 发分， 在焙烧过程中大约有40的沥青会从碳板中排出。 这导致了碳板的质量损失， 同时形 成了大量的开气孔。 现在的工艺决定了要想获得密度更高的碳板， 必须通过浸渍再焙烧工 艺来提高体积密度。 这不仅增加了碳板制作周期， 而且加大了能源的消耗。 000。

9、3 申请号为201010100172.8的发明专利申请公开了一种制取高密度铝电解槽阳极 碳块生坯的方法和装置， 先配置阳极糊料， 在将阳极糊料放入模腔， 利用上模芯和下模芯将 糊料压制成型， 压制时将糊料加热至150到250， 压力为40到70MPa， 压力持续时间为30到 100s， 加热的作用在于促使沥青熔化， 起到粘接的作用。 该装置利用模芯作为导电体， 容易 出现漏电现象， 安全性较差； 仅仅利用阳极糊料自身通电发热作为热源， 糊料本身的电阻 小， 在焙烧的过程中电阻还会进一步地下降， 容易造成短路， 且升温慢， 难以达到焙烧工艺 要求的温度， 因此， 这种装置和方法只能够制备生坯， 。

10、生坯还是需要经过多次焙烧和浸渍沥 青才能得到可作为制氟碳板， 无法解决碳板制作周期长、 能耗高的问题。 此外， 发表于有色 金属(冶炼部分)2015年第6期的文章 热模压制取铝电解阳极试验研究 也公开了类似的方 案， 同样存在只能够制取生坯， 无法焙烧的问题。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备及制 备方法， 可缩短阳极碳板的制备周期， 提高效率， 降低能耗。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 阳极材料成型、 焙烧一体化制备设 备， 包括电源电路、 成型模具和压头， 所述成型模具包括外模壳， 所述外模壳的内侧设置有 内模板。

11、， 内模板的底部设置有支撑台， 所述压头的下部位于内模板内并与内模板滑动配合， 所述压头的顶部连接有上压制机构， 所述压头、 支撑台和内模板围成密闭的型腔， 所述内模 板与外模壳之间设置有加热机构， 所述加热机构与外模壳之间设置有内隔热层， 所述加热 机构与电源电路相连。 0006 进一步地， 所述内模板的内壁设置有导电层， 所述加热机构为纯电阻， 所述纯电阻 说明书 1/5 页 3 CN 112010651 A 3 与导电层导电连接。 0007 进一步地， 所述加热机构为超音频感应装置， 所述内隔热层为石棉。 0008 进一步地， 所述加热机构为纯电阻。 0009 进一步地， 所述内模板为刚。

12、玉板。 0010 进一步地， 所述外模壳的下表面设置有下压制机构。 0011 进一步地， 所述下压制机构和上压制机构均为液压装置。 0012 进一步地， 所述压头与上压制机构之间以及外模壳与下压制机构之间均设置有外 隔热层。 0013 进一步地， 所述压头与上压制机构之间以及外模壳与下压制机构之间均设置有冷 却装置。 0014 采用上述阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备的阳极材料成型、 焙烧一体化制备 方法， 其特征在于， 包括 0015 制备原料： 将糊料和沥青均匀混合后， 得到原料； 0016 成型： 将原料加入型腔， 利用加热机构将原料加热至180-200， 再利用压头对原 料施压， 原。

13、料逐渐收缩成型为碳块， 压力逐渐增加至30MPa， 并维持30min； 0017 焙烧： 继续维持对碳块的压力， 将碳块逐渐加热至1100-1250， 焙烧完成后， 以5- 10/min的速率冷却至常温， 最后脱模。 0018 本发明的有益效果是： 本发明利用加热机构对碳块进行加热， 可以使碳块缓慢升 高至1000以上， 达到焙烧工艺要求的温度， 从而能够实现成型、 焙烧在同一成型模具中完 成， 此外， 在焙烧时向碳块施加压力， 可减少沥青的小分子物质的释放， 使沥青碳块充分结 合， 一次性焙烧就能够得到密度满足要求的阳极碳块， 不需要反复地取出碳块并浸渍沥青， 大幅度提高了阳极碳块的制备效率。

14、。 附图说明 0019 图1是本发明实施例一的示意图； 0020 图2是本发明实施例二的示意图； 0021 图3是本发明实施例三的示意图； 0022 附图标记： 1电源电路； 2压头； 3外模壳； 4内隔热层； 5内模板； 6支撑 台； 7加热机构； 8上压制机构； 10导电层； 12下压制机构； 13外隔热层； 14冷却 装置。 具体实施方式 0023 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 0024 实施例一 0025 如图1所示， 本实施例的阳极材料成型、 焙烧一体化制备设备， 包括电源电路1、 成 型模具和压头2， 所述成型模具包括外模壳3， 所述外模壳3的内侧设置有内模板5， 内模。

15、板5 的底部设置有支撑台6， 所述压头2的下部位于内模板5内并与内模板5滑动配合， 所述压头2 的顶部连接有上压制机构8， 所述压头2、 支撑台6和内模板5围成密闭的型腔， 所述内模板5 与外模壳3之间设置有加热机构7， 所述加热机构7与外模壳3之间设置有内隔热层4， 所述加 说明书 2/5 页 4 CN 112010651 A 4 热机构7与电源电路1相连。 0026 电源电路1能够向加热机构7提供多种大小的电流， 使得加热机构7产生热量， 同时 可通过向加热机构7通入不同大小的电流调节加热机构7的发热量， 从而控制温度。 成型模 具即用于碳板的压制成型， 成型模具包括外模壳3和内模板5， 。

16、内模板5与外模壳3固定连接， 由于压制时要施加较大的压力， 且焙烧的温度较高， 因此内模板5要采用耐高温、 高强度的 材料， 优选采用刚玉板， 刚玉板强度高， 耐热性强， 且绝缘性较好。 压头2和上压制机构8用于 对原材料施加压力， 使原材料在型腔中成为碳板。 压头2、 支撑台6和内模板5围成密闭的型 腔， 该型腔应当具有良好的密封性， 这样沥青在高温下挥发的成分不会排出至型腔之外， 而 是在高温下聚合生成大分子的稠环芳烃， 最后碳化成沥青焦， 从而使沥青全部与碳板结合， 保证一次焙烧就能够制得密度满足要求的阳极碳板， 可节省沥青材料， 大幅度减少传统焙 烧工艺中产生的污染气体， 降低生产成本。

17、， 更重要的是提高生产效率。 0027 加热机构7用于对原材料进行加热， 加热机构7可以是现有的各种电热设备， 本实 施例的加热机构7为纯电阻， 内模板5的内壁设置有导电层10， 所述纯电阻与导电层10导电 连接。 加热过程为： 将原材料放入型腔后， 电源电路1将电流通入纯电阻， 电流经过纯电阻、 导电层10和原材料时， 纯电阻、 导电层10和原材料共同发热， 对原材料进行加热。 0028 内隔热层4起到保温、 隔热的作用， 可减缓加热机构7的热量流失， 提高热利用率， 从而降低能耗， 还能够防止外模壳3温度过高而损伤。 内隔热层4采用石棉等绝缘隔热材料。 0029 为了提高压制压力， 所述外。

18、模壳3的下表面设置有下压制机构12。 所述下压制机构 12和上压制机构8均为液压装置， 如液压缸等， 动力较强， 上压制机构8能够带动压头2上下 移动， 以便于添加原材料和脱模， 并且能够对碳板施加持续、 稳定的压力。 0030 由于焙烧的温度较高， 为了防止高温损伤上压制机构8和下压制机构12， 在所述压 头2与上压制机构8之间以及外模壳3与下压制机构12之间均设置有外隔热层13。 外隔热层 13采用石棉等常用的耐高温隔热材料。 此外， 所述压头2与上压制机构8之间以及外模壳3与 下压制机构12之间均设置有冷却装置14。 冷却装置14可以是水冷装置， 如水冷箱体等， 工作 时不断地通入和排出。

19、冷却水， 即可吸收热量， 防止高温传递至上压制机构8和下压制机构 12。 0031 本实施例的阳极材料成型、 焙烧一体化制备方法， 包括 0032 制备原料： 将糊料和沥青均匀混合后， 得到原料。 糊料的成分参照现有技术即可。 糊料和沥青的比例根据阳极碳板的密度确定， 确保焙烧后， 沥青全部与碳板结合， 得到密度 满足要求的阳极碳板。 0033 成型： 将原料加入型腔， 压头2进入型腔， 电源电路1向纯电阻通入20A/min的电流， 纯电阻、 导电层10和原材料通电后发热， 从而将原料加热至180-200， 再利用压头2对原料 施压， 下压制机构12和上压制机构8的压力以5MPa/min的速率。

20、逐渐增加， 原料受压后逐渐收 缩成型为碳块， 压力增加至30MPa后停止增压， 并在30MPa的压力下维持30min， 碳板成型。 0034 在180-200时沥青的粘度最低， 有利于沥青与糊料均匀地结合。 0035 焙烧： 继续维持对碳块的压力， 电源电路1向纯电阻通入10A/min的恒定电流， 将碳 块逐渐加热至1100-1250， 升温过快会加快沥青的损失， 造成碳板表面多孔， 密度下降， 因 此通入的电流不宜过大， 升温要缓慢。 并维持1100-1250的温度， 碳板的电阻在焙烧的过 程中逐渐降低， 因此， 当电流保持恒定时， 通过观察电源电路1中电压的变化， 当电压保持稳 说明书 3。

21、/5 页 5 CN 112010651 A 5 定时， 则焙烧完成。 然后以5-10/min的速率冷却至常温， 撤去压力， 最后脱模。 0036 实施例二 0037 如图2所示， 在实施例一的基础上， 本实施例采用了不同的加热机构7和加热方法， 具体地， 加热机构7为超音频感应装置， 所述内隔热层4为石棉。 超音频感应装置的主要部件 为高周波感应线圈， 向高周波感应线圈通入电流后， 高周波感应线圈内产生极性瞬间变化 的强大磁场， 将需要被加热的导体放入磁场中， 导体会产生感应电流从而产生热量。 本实施 例中， 高周波感应线圈环绕内模板5设置， 原材料加入型腔后， 高周波感应线圈通电， 即可使 。

22、原材料内产生感应电流， 从而将原材料加热。 0038 本实施例的阳极材料成型、 焙烧一体化制备方法， 包括 0039 制备原料： 将糊料和沥青均匀混合后， 得到原料。 糊料的成分参照现有技术即可。 糊料和沥青的比例根据阳极碳板的密度确定， 确保焙烧后， 沥青全部与碳板结合， 得到密度 满足要求的阳极碳板。 0040 成型： 将原料加入型腔， 压头2进入型腔， 电源电路1向超音频感应装置通入10A/ min的电流， 原料内产生感应电流， 从而将原料加热至180-200， 再利用压头2对原料施压， 下压制机构12和上压制机构8的压力以5MPa/min的速率逐渐增加， 原料受压后逐渐收缩成 型为碳块。

23、， 压力增加至30MPa后停止增压， 并在30MPa的压力下维持30min， 碳板成型。 0041 焙烧： 继续维持对碳块的压力， 电源电路1向纯电阻通入5A/min的恒定电流， 将碳 块缓慢加热至1100-1250， 使得沥青挥发分能尽可能缓慢的进行释放， 碳板的电阻在焙烧 的过程中逐渐降低， 因此， 当电流保持恒定时， 通过观察电源电路1中电压的变化， 当电压保 持稳定时， 则焙烧完成。 然后以5-10/min的速率冷却至常温， 撤去压力， 最后脱模。 0042 实施例三 0043 如图3所示， 0044 在实施例一的基础上， 本实施例采用了不同的加热机构7和加热方法， 具体地， 加 热机。

24、构7为纯电阻， 纯电阻通过刚玉材质的内模板5与原料隔开。 纯电阻通电后产生的热量 通过内模板5传递至原料， 从而使原料的温度升高。 0045 本实施例的阳极材料成型、 焙烧一体化制备方法， 包括 0046 制备原料： 将糊料和沥青均匀混合后， 得到原料。 糊料的成分参照现有技术即可。 糊料和沥青的比例根据阳极碳板的密度确定， 确保焙烧后， 沥青全部与碳板结合， 得到密度 满足要求的阳极碳板。 0047 成型： 将原料加入型腔， 压头2进入型腔， 电源电路1向纯电阻通入5-8A/min的电 流， 纯电阻通电后发热， 热量通过内模板5传递至原料， 从而将原料加热至180-200， 再利 用压头2对。

25、原料施压， 下压制机构12和上压制机构8的压力以5MPa/min的速率逐渐增加， 原 料受压后逐渐收缩成型为碳块， 压力增加至30MPa后停止增压， 并在30MPa的压力下维持 30min， 碳板成型。 0048 焙烧： 继续维持对碳块的压力， 电源电路1向纯电阻通入2-4A/min的恒定电流， 将 碳块缓慢加热至1100-1250， 使得沥青挥发分能尽可能缓慢的进行释放， 并在1100-1250 的温度下保温焙烧10-15h,焙烧完成。 然后以5-10/min的速率冷却至常温， 撤去压力， 最后脱模。 0049 在本发明的制备过程中， 沥青沉积结焦过程可分为四个阶段： 微小碳颗粒的形成、 说。

26、明书 4/5 页 6 CN 112010651 A 6 碳颗粒的生长、 碳颗粒热解炭的沉积、 和碳颗粒的聚集长大。 沥青在高温下不断进行挥发， 不仅造成了骨料之间的孔隙， 同时也影响了沥青的聚集长大。 通过持续对碳板施加压力， 可 以阻止沥青化合物中低分子量的芳香族化合物的挥发， 同时有利于聚合反应的进行， 在沥 青碳化过程中， 要经过脱氢、 C-C键的断裂， 分解， 聚合， 缩合等一系列复杂反应。 由于C-C的 断裂产生新的分子量较低的分子， 压力的存在可以阻止它们的挥发， 并促进它们的聚合生 成大分子量的稠环芳烃， 最后碳化成沥青焦。 所以对炭块进行加压焙烧能减小了颗粒之间 的接触孔隙， 。

27、增大了碳板的体积密度。 0050 综上， 本发明能够在一步工序中完成压制成型和焙烧， 大幅度提高生产效率， 降低 生产成本。 0051 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 112010651 A 7 图1 说明书附图 1/3 页 8 CN 112010651 A 8 图2 说明书附图 2/3 页 9 CN 112010651 A 9 图3 说明书附图 3/3 页 10 CN 112010651 A 10 。