基于液相色谱法的空气化合物检测方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011150455.3 (22)申请日 2020.10.23 (71)申请人 杭州环明检测科技有限公司 地址 310018 浙江省杭州市经济技术开发 区白杨街道11号 （南） 大街160号5幢1 楼 (72)发明人 王华军王苏云郑盼盼宜鹏飞 王超然 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种基于液相色谱法的空气化合物检测方 法 (57)摘要 本发明提供一种基于液相色谱法的空气化 合物检测方法。

2、。 所述基于液相色谱法的空气化合 物检测方法， 包括S1、 仪器的选择； S2、 试剂的选 择； S3、 分析条件的确认； S4、 环境样品的采集与 保存； S5、 采样方法的选择； S6、 检测波长的确认， 首先对空气样品进行采集， 再将采样后的样品进 行封闭， 样品吸收管直立运输和保存， 样品可在 室温下保存， 最后在色谱柱198nm处， 采用乙腈做 流动相， 将二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯 酰胺的混合标准样品在流动相水与乙腈体积比 90:20、 95:5和97:3的条件下进行检测， 可便于进 行确认。 本发明提供的一种基于液相色谱法的空 气化合物检测方法具有检测操作简单， 效率高，。

3、 适用于环境空气中酰胺类化合物快速检测的优 点。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 112034076 A 2020.12.04 CN 112034076 A 1.一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 包括： S1、 仪器的选择： 在对空气化合物检测前需采用液相色谱仪、 色谱柱、 超纯水器、 水系针 筒式微孔滤膜过滤器和空气智能TSP采样器； S2、 试剂的选择： 该实验所需的试剂为乙腈， 且在实验时需要使用专用实验用水， 其他 试剂均为分析纯二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺标准溶液； S3、 分析条件的确认： 在进行分析时需要将色谱条件设置为ZORBAXSB。

4、-C18色谱柱， 检测 波长设置为198nm， 流动相为水和乙腈； S4、 环境样品的采集与保存： 在采样点， 将装有10ml水的多孔玻板吸收管， 以0.8L/min 流量采集125min空气样品； S5、 采样方法的选择： 由于酰胺类化合物与水互溶， 可采用以水为吸收液， 多孔玻板吸 收管采集气体样品； S6、 检测波长的确认： 由于酰胺类化合物的最大吸收波长在190-220nm处， 检测波长在 198nm时， 分离效果以及灵敏度最佳。 2.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 所 述液相色谱仪的选择可采用安捷伦液相色谱1200 （紫外检测器） ， 所述。

5、仪器还需使用到玻板 以及比色管。 3.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 所 述乙腈为HPLC级， 所述实验用水为去离子水。 4.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 所 述流动相水和乙腈的流速设置为0.3ml/min， 所述色谱柱的柱温设置为30。 5.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 所 述多孔玻板吸收管在采样后需封闭吸收管的进出口， 吸收管直立运输和保存， 样品可在室 温下保存。 6.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于， 所 述酰胺。

6、类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环境中酰胺类化合物， 采样体积为1-100L， 采样 时间为125min。 7.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法， 其特征在于： 所 述乙腈和水的流动相体积比设置为三组， 且分别设置为90:20、 95:5和97:3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112034076 A 2 一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法 技术领域 0001 本发明涉及环境化工技术领域， 尤其涉及一种基于液相色谱法的空气化合物检测 方法。 背景技术 0002 酰胺类化合物中的丙烯酰胺是目前国际十大致癌物之一， 具有较强的神经毒性和 生殖毒性， 二。

7、甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺属低毒类， 但容易在人体累积， 危害人体健康， 此 类酰胺类化合物一般以蒸汽形态经呼吸道进入体内， 环境空气中的丙烯酰胺主要来源于丙 烯酰胺单体的生产和使用作业过程， 包括某些农药生产厂家的废弃排放， 二甲基甲酰胺是 重要的化工原料， 主要应用于聚氨酯农药、 染料等行业， 二甲基乙酰胺主要用于高分子合成 纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂， 环境空气中的酰胺类化合物污染对人体健康是 一个潜在风险。 0003 目前常见的酰胺类化合物的检测方法主要有气相色谱法、 串联质谱法等， 但在对 环境空气中的酰胺类化合物进行检测时， 由于现在的技术对象比较单一， 且检测操作复杂， 。

8、效率低， 不适用于环境空气中酰胺类化合物的快速检测， 不能够满足使用者的使用需求。 0004 因此， 有必要提供一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法以解决上述技术问 题。 发明内容 0005 为解决上述技术问题， 本发明提供一种具有检测操作简单， 效率高， 适用于环境空 气中酰胺类化合物快速检测的基于液相色谱法的空气化合物检测方法。 0006 本发明提供的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法包括： S1、 仪器的选择： 在对空气化合物检测前需采用液相色谱仪、 色谱柱、 超纯水器、 水系针 筒式微孔滤膜过滤器和空气智能TSP采样器； S2、 试剂的选择： 该实验所需的试剂为乙腈， 且在实验时。

9、需要使用专用实验用水， 其他 试剂均为分析纯二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺标准溶液； S3、 分析条件的确认： 在进行分析时需要将色谱条件设置为ZORBAXSB-C18色谱柱， 检测 波长设置为198nm， 流动相为水和乙腈； S4、 环境样品的采集与保存： 在采样点， 将装有10ml水的多孔玻板吸收管， 以0.8L/min 流量采集125min空气样品； S5、 采样方法的选择： 由于酰胺类化合物与水互溶， 可采用以水为吸收液， 多孔玻板吸 收管采集气体样品； S6、 检测波长的确认： 由于酰胺类化合物的最大吸收波长在190-220nm处， 检测波长在 198nm时， 分离效果以及灵。

10、敏度最佳。 0007 优选的， 所述液相色谱仪的选择可采用安捷伦液相色谱1200 （紫外检测器） ， 所述 仪器还需使用到玻板以及比色管。 说明书 1/4 页 3 CN 112034076 A 3 0008 优选的， 所述乙腈为HPLC级， 所述实验用水为去离子水。 0009 优选的， 所述流动相水和乙腈的流速设置为0.3ml/min， 所述色谱柱的柱温设置为 30。 0010 优选的， 所述多孔玻板吸收管在采样后需封闭吸收管的进出口， 吸收管直立运输 和保存， 样品可在室温下保存。 0011 优选的， 所述酰胺类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环境中酰胺类化合物， 采样 体积为1-1。

11、00L， 采样时间为125min。 0012 与相关技术相比较， 本发明提供的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法具 有如下有益效果： 1、 本发明通过将装有10ml水的多孔玻板吸收管， 以0.8L/min流量采集125min空气样 品， 酰胺类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环境中酰胺类化合物， 采样体积为1-100L， 采 样时间为125min， 再将采样后的样品进行封闭， 样品吸收管直立运输和保存， 样品可在室温 下保存， 最后在色谱柱198nm处， 采用乙腈做流动相， 将二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯 酰胺的混合标准样品在流动相水与乙腈体积比90:20、 95:5和97:。

12、3的条件下进行检测， 本方 法建立了搞笑液相色谱法对环境空气二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的快速分析 方法， 该方法可在15分钟内完成三种酰胺类化合物的同时监测分析， 前处理操作简单， 检出 限低， 提高了工作效率， 可便于进行确认， 解决了目前常见的酰胺类化合物的检测方法主要 有气相色谱法、 串联质谱法等， 但在对环境空气中的酰胺类化合物进行检测时， 由于现在的 技术对象比较单一， 且检测操作复杂， 效率低， 不适用于环境空气中酰胺类化合物的快速检 测的问题； 附图说明 图1为本发明提供的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法的一种较佳实施例的 方法流程图。 具体实施方式 0013 。

13、下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。 0014 请结合参阅图1， 其中， 图1为本发明提供的一种基于液相色谱法的空气化合物检 测方法的一种较佳实施例的方法流程图。 一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法包 括： S1、 仪器的选择： 在对空气化合物检测前需采用液相色谱仪、 色谱柱、 超纯水器、 水系针 筒式微孔滤膜过滤器和空气智能TSP采样器； S2、 试剂的选择： 该实验所需的试剂为乙腈， 且在实验时需要使用专用实验用水， 其他 试剂均为分析纯二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺标准溶液； S3、 分析条件的确认： 在进行分析时需要将色谱条件设置为ZORBAXSB-C18色谱柱， 。

14、检测 波长设置为198nm， 流动相为水和乙腈； S4、 环境样品的采集与保存： 在采样点， 将装有10ml水的多孔玻板吸收管， 以0.8L/min 流量采集125min空气样品； S5、 采样方法的选择： 由于酰胺类化合物与水互溶， 可采用以水为吸收液， 多孔玻板吸 说明书 2/4 页 4 CN 112034076 A 4 收管采集气体样品； S6、 检测波长的确认： 由于酰胺类化合物的最大吸收波长在190-220nm处， 检测波长在 198nm时， 分离效果以及灵敏度最佳。 0015 在具体实施过程中， 如图1所示， 所述液相色谱仪的选择可采用安捷伦液相色谱 1200 （紫外检测器） ， 。

15、所述仪器还需使用到玻板以及比色管。 0016 需要说明的是： 通过设置安捷伦液相色谱1200 （紫外检测器） 、 玻板和比色管， 可便 于进行检测。 0017 参考图1所示， 所述乙腈为HPLC级， 所述实验用水为去离子水。 0018 需要说明的是： 通过采用HPLC级乙腈和去离子水， 可有效提高实验的准确性和质 量， 提高了实验精确度。 0019 参考图1所示， 所述流动相水和乙腈的流速设置为0.3ml/min， 所述色谱柱的柱温 设置为30。 0020 需要说明的是： 通过将色谱柱的柱温设置为30， 可便于进行对样品检测， 且便于 使用者进行观察。 0021 参考图1所示， 所述多孔玻板吸。

16、收管在采样后需封闭吸收管的进出口， 吸收管直立 运输和保存， 样品可在室温下保存。 0022 参考图1所示， 所述酰胺类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环境中酰胺类化合 物， 采样体积为1-100L， 采样时间为125min。 0023 需要说明的是： 通过将吸收管直立运输和保存， 可防止样品出现泄露等情况， 且酰 胺类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环境中酰胺类化合物， 采样体积为1-100L， 采样时间 为125min， 可便于采集较为合适实验的样品， 利于后续的检测， 提高了检测的准确性。 0024 参考图1所示， 所述乙腈和水的流动相体积比设置为三组， 且分别设置为90。

17、:20、 95:5和97:3。 0025 需要说明的是： 通过设置90:20、 95:5和97:3体积比的流动相， 可便于进行对比检 测， 便于进行确定。 0026 本发明提供的一种基于液相色谱法的空气化合物检测方法的工作原理如下： 使用者在进行检测前， 需要对仪器进行调试和选择， 采用安捷伦液相色谱1200 （紫外检 测器） ， 且将色谱柱设置为ZORBAXSB-C18色谱柱， 检测波长设置为198nm， 流动相设置为水和 乙腈， 在对样品进行采样时， 通过将装有10ml水的多孔玻板吸收管， 以0.8L/min流量采集 125min空气样品， 酰胺类化合物采样流量为0.8L/min， 对于环。

18、境中酰胺类化合物， 采样体积 为1-100L， 采样时间为125min， 再将采样后的样品进行封闭， 样品吸收管直立运输和保存， 样品可在室温下保存， 最后在色谱柱198nm处， 采用乙腈做流动相， 将二甲基甲酰胺、 二甲基 乙酰胺和丙烯酰胺的混合标准样品在流动相水与乙腈体积比90:20、 95:5和97:3的条件下 进行检测， 本方法建立了搞笑液相色谱法对环境空气二甲基甲酰胺、 二甲基乙酰胺和丙烯 酰胺的快速分析方法， 该方法可在15分钟内完成三种酰胺类化合物的同时监测分析， 前处 理操作简单， 检出限低， 提高了工作效率， 可便于进行确认。 0027 在本发明的描述中， 需要说明的是， 术。

19、语 “中心” 、“上” 、“下” 、“左” 、“右” 、“竖直” 、 “水平” 、“内” 、“外” 等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系， 仅是为了 便于描述本发明和简化描述， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 说明书 3/4 页 5 CN 112034076 A 5 以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对本发明的限制。 0028 以上仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发明说 明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换， 或直接或间接运用在其它相关的技术领 域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 112034076 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 112034076 A 7 。