用于机场服务车消音器处的气路橡胶材料制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010738308.1 (22)申请日 2020.07.28 (71)申请人 威海广泰空港设备股份有限公司 地址 264200 山东省威海市环翠区黄河街 16号威海广泰空港设备股份有限公司 (72)发明人 盛团结王明雨邢帅魏义礼 (74)专利代理机构 苏州市港澄专利代理事务所 (普通合伙) 32304 代理人 赵维达 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 91/00(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08L 83。

2、/04(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/16(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 5/12(2006.01) C08K 5/5425(2006.01) C09D 183/04(2006.01) C09D 7/62(2018.01) B32B 37/06(2006.01) B32B 37/10(2006.01) B32B 25/02(2006.01) B32B 25/08(20。

3、06.01) B32B 25/20(2006.01) B32B 33/00(2006.01) (54)发明名称 一种用于机场服务车消音器处的气路橡胶 材料制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种用于机场服务车消音器处 的气路橡胶材料制备方法， 所述橡胶材料具体应 用于机场服务车内刹车继动阀消音器处； 本发明 通过添加功能性填料分散在乙基硅橡胶基体中 对其进行低温改性， 使得橡胶具有耐低温性能， 将改性后的氯化钾颗粒和耐寒抗结冰剂一起与 橡胶结合来降低橡胶表面结冰温度， 使其具备预 防水在低温环境下经汽车刹车继动阀的消音器 处容易结冰的特性， 而且具有优异的自清洁、 低 粘附性、 耐低温、 抗结冰。

4、性能。 权利要求书2页 说明书7页 附图4页 CN 112048183 A 2020.12.08 CN 112048183 A 1.一种用于机场服务车消音器处的气路橡胶材料制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： 1)称取50g硅藻土并用200目不锈钢分样筛选， 将筛选完的硅藻土在1000mL丙酮中并使 其分散， 在向其加入8g乳化剂OP-10， 持续机械搅拌40min得到丙酮分散液； 2)称取300g氯化钾倒入温度为60的去离子水中， 用玻璃棒搅拌均匀后趁热过滤， 得 到饱和的氯化钾水溶液， 倒入容量瓶中定容， 放入保温箱备用； 3)将步骤2)中所述饱和的氯化钾水溶液用浓盐酸调节pH 1.。

5、0， 分成五份， 然后每隔2分 钟加入到步骤1)中所述丙酮分散液中一份， 持续搅拌2.5h， 得到混合溶液； 4)取15g纳米SiO2粉末加入到混合溶液机械搅拌35min后减压过滤， 将得到的过滤后的 产物在145下真空干燥5h； 5)将干燥后的产物捣碎， 通过100目不锈钢分样筛后得到改性的氯化钾颗粒， 在干燥器 中储存备用； 6)对乙基硅橡胶进行耐低温改性： 在橡胶混炼机加入120份的乙基硅橡胶， 调节混炼机 的辊距为1.3mm， 混炼8min； 7)加入10份的纳米ZnO和适量耐寒抗结冰剂， 调节辊距为4mm， 混炼4min， 来提高橡胶的 抗结冰性能； 8)加入25份粒径为0.550 。

6、m的炭黑、 白炭黑用于提高橡胶性能， 调节辊距为4.5mm， 混 炼8min， 充分混合； 9)加入促进剂0.5份， 硫化剂0.5份， 3WT硅烷偶联剂KH570， 调节辊距为4.5mm， 混炼 2min， 提高与基体的相容性更好的结合； 10)加入适量改性后的氯化钾， 调节辊距为4mm， 捣胶， 打卷6次， 薄通4次， 再次打卷10 次， 每进行一步， 混炼4min； 11)下片， 调节橡胶混炼机的辊距为2mm， 混炼2min； 12)合计混炼时间为35-40min； 13)制造成边长为10cm的正方形片若干； 再向表面热压一层超高分子量聚乙烯薄膜制 备具有抗结冰低粘附的橡胶表面； 14)选。

7、取0.03mm的碳纤维适量分别放入酒精和蒸馏水中超声清洗15min并晾干； 15)以氩气作为工作气体， 六甲基二硅氮烷作为前驱单体， 前驱单体由氩气起泡的方式 带出， 并和氩气以直接混合的形式通入放电管中， 高压交流电源作为激励源， 氩气和前驱单 体由质量流量计精确控制其流量， 对晾干后的碳纤维进行等离子气体疏水改性； 16)调节电压峰值15kV， 工作气体Ar的流量1m/s， 产生单体的氩气流量18sccm， 间距 13mm， 载物台的移动速度0.5mm/s； 17)取改性后的碳纤维和增溶助剂一起与适量硅橡胶涂料进行复合， 并使得碳纤维含 量为5， 超声震动48h， 获得分散均匀的抗结冰的硅。

8、橡胶涂料； 18)将制备好的涂料刷在改性的乙基硅橡胶上， 等48h涂料完全固化以后， 得到具有抗 结冰性能的橡胶。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤1)中不锈钢的孔径为53 m； 而所述步骤5)中不锈钢的孔径100 m。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤9)中所述的KH570减弱了白 权利要求书 1/2 页 2 CN 112048183 A 2 炭黑粒子间团聚效应， 使其在基体中分散均匀， 改善了粒子与硅橡胶的相容性， 而且利于氢 键的脱水缩合， 使粒子与偶联剂产生化学键接， 增强与橡胶的结合作用。 权利要求书 2/2 页 3 CN 1120。

9、48183 A 3 一种用于机场服务车消音器处的气路橡胶材料制备方法 技术领域 0001 本发明属于抗结冰橡胶领域， 具体涉及一种用于机场服务车消音器处的气路橡胶 材料制备方法。 背景技术 0002 现代社会中汽车方便了人们的出行， 节省了时间， 是普遍的交通工具之一， 但是在 使用的过程中人们发现在低温环境下， 比如在我国的黑龙江等寒冷地区， 压缩空气由于高 温遇冷产生的水特别容易在汽车刹车继动阀的消音器(如图1所示)处结冰， 冰冻会导致汽 车不能启动、 刹车不灵等安全隐患的发生以及很高的设备维护成本。 通常情况下人们应对 此等情况采用定期更换干燥罐、 做好阀体保养工作、 延长螺线管长度等方。

10、法， 较严重的时候 需要将汽车拉进保温仓库进行保护。 保养费用高， 而且在低温环境下临时维修车辆极为不 方便费时费力， 因此， 水在经过刹车阀消音器处特别容易结冰是汽车行业共有的世界性难 题。 0003 目前使用的防覆冰方法主要有除冰和抗结冰(Antifouling)两种方法， 除冰法主 要有物理法(如加热、 机械去除)和化学法(如喷洒盐水、 涂抹防冰液)。 除冰法操作简便， 但 存在工作强度大、 效率低、 环保性差等诸多问题， 在使用中受到限制。 抗冰法， 在基体表面构 建抗结冰功能涂层。 抗结冰成本低、 耗能小， 易于施工， 是一种理想的防冰方法， 具有极大的 应用价值， 因此备受关注。 。

11、抗结冰对象主要集中在金属和无机材料表面， 尤其是橡胶材料表 面很难使用物理法除冰， 因而抗结冰涂层更具有应用价值。 CN101412835A描述了一种氟橡 胶、 硅橡胶共混物， 其主要通过硅橡胶的加入来提高氟橡胶的耐低温性和加工性， 但此技术 需要不同的硫化体系， 十分复杂且成品易发生相分离， 影响氟橡胶的贮存稳定性， 严重影响 制品的基本性能， 使其应用领域受到限制。 201310006104.9专利中提到一种单组分缩合型 氟硅胶涂层的接触角分布在104 114 之间， 对结冰强度的降低起到一定的作用， 而本发 明涂层的接触角分布在152 160 之间， 防结冰效果更好。 201711109。

12、265.5专利中提到了 一种新型耐超低温橡胶材料具有发出好的强度和抗压缩变形效果， 但是材料众多步骤繁多 不易把控。 本发明根据橡胶的分子结构原理， 通过添加功能性填料分散在乙基硅橡胶基体 之中， 结合表面添加抗结冰涂层的新方法来赋予乙基硅橡胶在低温环境下可正常使用、 表 面具有抗结冰、 低粘附性能等特点， 拓展硅橡胶材料的应用领域。 发明内容 0004 本发明为了解决水在流经汽车刹车继动阀消音器处易结冰的现状， 首要目的是提 供一种耐低温、 抗结冰性、 环保、 表面粘附性低的防结冰橡胶材料及其制备方法， 保证汽车 在低温环境下正常启动等功能。 为达到上述目的， 本发明通过以下技术方案实现， 。

13、包括以下几大步骤： (1)将氯化钾颗粒进行改性处理。 (2)添加功能性填料分散在乙基硅橡胶基体中对其进行低温改性， 使得橡胶具有耐低 说明书 1/7 页 4 CN 112048183 A 4 温性能， 将改性后的氯化钾颗粒和耐寒抗结冰剂一起与橡胶结合来降低橡胶表面结冰温 度。 (3)对碳纤维进行等离子气体改性并与硅橡胶涂料复合。 (4)对制得的涂料均匀覆盖在改性后的乙基硅橡胶表面使其具有良好的抗结冰性能。 0005 本发明目的通过以下技术方案实现： 该方法主要包括如下步骤: 1)称取50g硅藻土并用200目不锈钢分样筛选， 将筛选完的硅藻土在1000mL丙酮中并使 其分散， 在向其加入8g乳化。

14、剂OP-10， 持续机械搅拌40min得到丙酮分散液； 2)称取300g氯化钾倒入温度为60的去离子水中， 用玻璃棒搅拌均匀后趁热过滤， 得 到饱和的氯化钾水溶液， 倒入容量瓶中定容， 放入保温箱备用； 3)将步骤2)中所述饱和的氯化钾水溶液用浓盐酸调节pH 1.0， 分成五份， 然后每隔2分 钟加入到步骤1)中所述丙酮分散液中一份， 持续搅拌2.5h， 得到混合溶液； 4)取15g纳米SiO2粉末加入到混合溶液机械搅拌35min后减压过滤， 将得到的过滤后的 产物在145下真空干燥5h； 5)将干燥后的产物捣碎， 通过100目不锈钢分样筛后得到改性的氯化钾颗粒， 在干燥器 中储存备用； 6)。

15、对乙基硅橡胶进行耐低温改性： 在橡胶混炼机加入120份的乙基硅橡胶， 调节混炼机 的辊距为1.3mm， 混炼8min； 7)加入10份的纳米ZnO和适量耐寒抗结冰剂， 调节辊距为4mm， 混炼4min， 来提高橡胶的 抗结冰性能； 8)加入25份粒径为0.550 m的炭黑、 白炭黑用于提高橡胶性能， 调节辊距为4.5mm， 混 炼8min， 充分混合； 9)加入促进剂0.5份， 硫化剂0.5份， 3WT硅烷偶联剂KH570， 调节辊距为4.5mm， 混炼 2min， 提高与基体的相容性更好的结合； 10)加入适量改性后的氯化钾， 调节辊距为4mm， 捣胶， 打卷6次， 薄通4次， 再次打卷10。

16、 次， 每进行一步， 混炼4min； 11)下片， 调节橡胶混炼机的辊距为2mm， 混炼2min； 12)合计混炼时间为35-40min； 13)制造成边长为10cm的正方形片若干； 再向表面热压一层超高分子量聚乙烯薄膜制 备具有抗结冰低粘附的橡胶表面； 14)选取0.03mm的碳纤维适量分别放入酒精和蒸馏水中超声清洗15min并晾干； 15)以氩气作为工作气体， 六甲基二硅氮烷作为前驱单体， 前驱单体由氩气起泡的方式 带出， 并和氩气以直接混合的形式通入放电管中， 高压交流电源作为激励源， 氩气和前驱单 体由质量流量计精确控制其流量， 对晾干后的碳纤维进行等离子气体疏水改性； 16)调节电压。

17、峰值15kV， 工作气体Ar的流量1m/s， 产生单体的氩气流量18sccm， 间距 13mm， 载物台的移动速度0.5mm/s； 17)取改性后的碳纤维和增溶助剂一起与适量硅橡胶涂料进行复合， 并使得碳纤维含 量为5， 超声震动48h， 获得分散均匀的抗结冰的硅橡胶涂料； 18)将制备好的涂料刷在改性的乙基硅橡胶上， 等48h涂料完全固化以后， 得到具有抗 结冰性能的橡胶。 说明书 2/7 页 5 CN 112048183 A 5 其中， 所述步骤1)中不锈钢的孔径为53 m； 而步骤5)中不锈钢的孔径100 m； 所述步骤 9)中所述的KH570减弱了白炭黑粒子间团聚效应， 使其在基体中分。

18、散均匀， 改善了粒子与硅 橡胶的相容性， 而且利于氢键的脱水缩合， 使粒子与偶联剂产生化学键接， 增强与橡胶的结 合作用。 0006 本发明的有益效果是： 本发明制得的橡胶降低了冰与橡胶表面的粘附剪切强度， 在相同的条件下， 具有更好 的疏冰效果， 且结冰后可通过很小的风力将附着在涂层表面的冰除去， 有较好的疏水、 抗结 冰的性质。 附图说明 0007 图1为汽车刹车继动阀的消音器。 0008 图2为耐低温抗结冰橡胶材料制备步骤图。 0009 图3为碳纤维改性装置结构示意图。 0010 图4为耐低温抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶分为实验组和对照组对比图。 0011 图5为耐低温抗结冰乙基硅橡胶扫描。

19、电镜图。 0012 图6为耐低温抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶结冰温度对比效果图。 0013 图7为耐低温抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶耐久性对比效果图。 具体实施方式 0014 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实 施例是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例； 基于本发明中的实施例， 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0015 本发明的范围不限于所列举的具体实施例。 具体如图1-4可知， 本发明各实施例用 到的原料设备及试剂重量份如下(液体10mL为一份， 固体10g为一份)如下： 说明书。

20、 3/7 页 6 CN 112048183 A 6 抗结冰剂： 依次称取环氧人豆油200g， 邻苯二甲酸二辛酯400g， 氯化石蜡200g， 投入高 说明书 4/7 页 7 CN 112048183 A 7 速分散机， 转速调至800r/min， 混合15min待用。 将聚二甲基硅氧烷、 二丁基二月桂酸锡、 钛酸丁酯和溶剂油按照一定比例混合， 依次室 温机械搅拌10分钟和超声分散15分钟， 获得硅橡胶涂料。 实施例1. 1、 称取50g硅藻土并用200目不锈钢(孔径为53 m)分样筛选， 将筛选完的硅藻土在 1000mL丙酮中并使其分散， 在向其加入8g乳化剂OP-10， 持续机械搅拌40mi。

21、n得到丙酮分散 液。 2、 称取300g氯化钾倒入温度为60的去离子水中， 用玻璃棒搅拌均匀后趁热过滤， 得 到饱和的氯化钾水溶液， 倒入容量瓶中定容， 放入保温箱备用。 3、 将上述氯化钾饱和水溶液用浓盐酸调节pH 1.0， 分成五份， 然后每隔2分钟加入到上 述的丙酮分散液中一份， 持续搅拌2.5h， 得到混合溶液。 4、 取15g纳米SiO2粉末加入到混合溶液机械搅拌35min后减压过滤， 将得到的过滤后的 产物在145下真空干燥5h。 5、 将干燥后的产物捣碎， 通过100目不锈钢(孔径100 m)分样筛后得到改性的氯化钾颗 粒， 在干燥器中储存备用。 6、 对乙基硅橡胶进行耐低温改性。

22、： 在橡胶混炼机加入120份的乙基硅橡胶， 调节混炼机 的辊距为1.3mm， 混炼8min。 7、 加入10份的纳米ZnO和适量耐寒抗结冰剂， 调节辊距为4mm， 混炼4min， 来提高橡胶的 抗结冰性能。 8、 加入25份粒径为0.550 m的炭黑、 白炭黑用于提高橡胶性能， 调节辊距为4.5mm， 混 炼8min， 充分混合。 9、 加入促进剂0.5份， 硫化剂0.5份， 3WT硅烷偶联剂KH570， 调节辊距为4.5mm， 混炼 2min， 提高与基体的相容性更好的结合。 10、 加入适量改性后的氯化钾， 调节辊距为4mm， 捣胶， 打卷6次， 薄通4次， 再次打卷10 次， 每进行一步。

23、， 混炼4min。 11、 下片， 调节橡胶混炼机的辊距为2mm， 混炼2min。 12、 合计混炼时间为35-40min。 13、 制造成边长为10cm的正方形片若干。 13、 再向表面热压一层超高分子量聚乙烯(UHMWPE)薄膜制备具有抗结冰低粘附的橡胶 表面。 14、 选取0.03mm的碳纤维适量分别放入酒精和蒸馏水中超声清洗15min并晾干。 15、 以氩气作为工作气体， 六甲基二硅氮烷(HMDSN)作为前驱单体， 前驱单体由氩(起泡 的方式带出， 并和氩气以直接混合的形式通入放电管中， 高压交流电源作为激励源， 氩气和 前驱单体由质量流量计精确控制其流量， 对晾干后的碳纤维进行等离子。

24、气体疏水改性。 示 意图如图3所示。 16、 调节电压峰值15kV， 工作气体Ar的流量1m/s， 产生单体的氩气流量18sccm， 间距 13mm， 载物台的移动速度0.5mm/s。 17、 取改性后的碳纤维和增溶助剂一起与适量硅橡胶涂料进行复合， 并使得碳纤维含 量为5， 超声震动48h， 获得分散均匀的抗结冰的硅橡胶涂料。 说明书 5/7 页 8 CN 112048183 A 8 18、 将制备好的涂料刷在改性的乙基硅橡胶上， 等48h涂料完全固化以后， 得到具有抗 结冰性能的橡胶。 第三步骤的反应方程式： KH570减弱了白炭黑粒子间团聚效应， 使其在基体中分散均匀， 改善了粒子与硅橡。

25、胶的 相容性， 而且利于氢键的脱水缩合， 使粒子与偶联剂产生化学键接， 增强与橡胶的结合作 用。 硅烷偶联剂水解的反应式： 氢键形成过程： 脱水缩合过程： 分别取制得的耐低温、 抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶分为实验组和对照组， 用于以下 实验： 1、 把两组置于可制冷的设备(温度随时间下降到能让水结冰即可)中， 再分别向两组橡 胶上随机滴加上水滴， 按下秒表记录下时间， 同时在水滴成液体状态时拍照， 测量角度； 2、 观察到水滴成固液混合状态时记录下时间， 测量角度； 3、 观察到水滴成冰时记录下时间； 4、 在零下35 下冷冻48小时， 测试表面疏冰性能； 5、 结合实验仪器测试冰面粘结强度。。

26、 本实验通过平行试验3次， 取平均值， 记录实验结果， 结果见表1。 通过以上实验可看出 本发明制取的耐低温、 抗结冰乙基硅橡胶在相同结冰条件下， 水滴结冰时间变长， 达到延缓 结冰的目的， 抗结冰时间长达7天； 吸水率低至0.3， 还可减少水或冰与耐低温、 抗结冰乙 基硅橡胶表面的接触面积， 与普通橡胶对比减少结冰量44； 接触角在152-160 之间， 根据 实验测量出的冰面粘结强度的数据分析， 本发明制得的橡胶降低了冰与橡胶表面的粘附剪 说明书 6/7 页 9 CN 112048183 A 9 切强度， 在相同的条件下， 具有更好的疏冰效果， 且结冰后可通过很小的风力将附着在涂层 表面的。

27、冰除去， 有较好的疏水、 抗结冰的性质。 利用SEM对本发明的耐低温抗结冰乙基硅橡胶表面形貌进行观察， 结果见图5。 本发明 橡胶表面有细小的孔洞， 且氯化钾颗粒被包裹着细小的孔洞中， 增强橡胶材料的抗凝冰的 重复使用效果。 图6为耐低温抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶结冰温度对比图， 从图中可以看 出， 本发明的耐低温抗结冰乙基硅橡胶的结冰温度为-35， 而普通橡胶仅有-2.3， 说明 本发明的橡胶材料具有更高的耐低温和抗结冰能力。 为了进一步分析本发明橡胶材料的耐久性， 以耐低温抗结冰乙基硅橡胶和普通橡胶作 为研究对象， 采用打磨样品表面的方式进行对比， 实验结果如图7所示。 对比直接未打磨的 。

28、普通橡胶材料， 一次打磨后普通橡胶材料的抗结冰能力有了显著提高， 但经过十次的打磨 样品表面， 几乎失去了抗结冰能力。 而本发明的耐低温抗结冰乙基硅橡胶材料， 十次打磨的 结冰温度分别为： -8.7， -7.9， -7.2， -6.8， -6.5， -5.5， -5.0， -4.6， -4.2 ， -3.5， 可以看出经过打磨过后的耐低温抗结冰乙基硅橡胶抗结冰能力也得到了显著 提升， 和未打磨的材料进行对比， 从-4.2降低到了-8.7， 大幅度提升了材料的抗结冰能 力， 并且经过了十次打磨样品表面， 样品依然具有抗结冰能力， 第十次打磨后结冰温度为- 3.5。 由此我们得出， 本发明的乙基硅。

29、橡胶本身具有一定的缓释效果， 可以很好的提高对 抗结冰材料的耐性和重复使用率。 0016 最后应说明的是： 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管 参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分或者全部技术特征进行 等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方 案的范围。 说明书 7/7 页 10 CN 112048183 A 10 图1 图2 说明书附图 1/4 页 11 CN 112048183 A 11 图3 图4 说明书附图 2/4 页 12 CN 112048183 A 12 图5 图6 说明书附图 3/4 页 13 CN 112048183 A 13 图7 说明书附图 4/4 页 14 CN 112048183 A 14 。