异丙醇废液的高效分离方法及其分离设备.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011082449.9 (22)申请日 2020.10.12 (71)申请人 苏州市晶协高新电子材料有限公司 地址 215151 江苏省苏州市高新区浒墅关 工业园内 (72)发明人 刘鸣宗蕾金旭刘丽娟 (74)专利代理机构 苏州瞪羚知识产权代理事务 所(普通合伙) 32438 代理人 张宇 (51)Int.Cl. C07C 31/10(2006.01) C07C 29/74(2006.01) C07C 29/82(2006.01) C07C 49/08(2006.01) C。

2、07C 45/78(2006.01) C07C 45/84(2006.01) C07C 45/80(2006.01) (54)发明名称 一种异丙醇废液的高效分离方法及其分离 设备 (57)摘要 本发明涉及废液处理技术领域， 提出一种异 丙醇废液的高效分离方法及其分离设备。 上述异 丙醇废液的高效分离方法， 包括以下步骤： 根据 塔顶温度自动调节共沸剂的加入量实现分离丙 酮的第一精馏； 经除高沸单元去除高沸点物质。 异丙醇废液的高效分离设备， 其包括精馏塔、 共 沸液分离单元和除高沸单元。 共沸液分离单元包 括依次连接的冷凝器、 分液槽和脱水釜。 上述分 离方法和分离设备共沸剂进入精馏塔的顶部，。

3、 且 通过控制系统调节共沸剂的加入量， 上述分离方 法和设备能减少异丙醇的损失、 蒸汽和输送物料 时电能的消耗， 节约设备投资。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 112047812 A 2020.12.08 CN 112047812 A 1.一种异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤S1： 含丙酮的异丙醇废液进入精馏塔中部进行第一次精馏， 共沸剂进入所述精馏 塔的顶部； 所述共沸剂的加入量根据塔顶温度自动调节； 步骤S2： 所述第一次精馏制得的塔顶丙酮共沸液经冷凝、 分液后分别得到丙酮和循环 共沸剂， 所述循环共沸剂经脱水后和所述共沸剂一起进入所述精馏塔的顶。

4、部； 步骤S3： 所述第一次精馏制得的塔底釜液进入除高沸单元分离异丙醇与高沸点物质。 2.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S1中， 所述共 沸剂为正己烷。 3.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S1中， 控制所 述塔顶温度为49-50。 4.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S2中， 所述分 液采用萃取剂进行。 5.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S2中， 所述萃 取剂为纯水。 6.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S2中， 所述脱。

5、 水采用海盐进行。 7.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S3中， 所述塔 底釜液一部分进入除高沸单元， 另外一部分经加热后回流至所述精馏塔底部。 8.根据权利要求1所述的异丙醇废液的高效分离方法， 其特征在于， 步骤S3中， 所述第 二次精馏的压力为-0.07-0.01MPa。 9.一种实施权利要求1-8任一项所述的异丙醇废液的高效分离方法的异丙醇废液的高 效分离设备， 其特征在于， 其包括精馏塔、 连接至所述精馏塔顶部的共沸液分离单元， 以及 连接至所述精馏塔底部的除高沸单元； 所述精馏塔的塔顶设置有控制系统； 所述共沸液分离单元包括依次连接的冷凝器、 分液。

6、槽和脱水釜， 所述冷凝器的出口设 置有连接至所述精馏塔顶部的回流管。 10.根据权利要求9所述的异丙醇废液的高效分离设备， 其特征在于， 所述控制系统包 括设置在所述精馏塔塔顶的温度感应器、 设置在共沸剂进口管路上的流量阀和以及中央控 制器， 所述中央控制器输入端连接至所述温度感应器， 输出端连接至所述流量阀。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112047812 A 2 一种异丙醇废液的高效分离方法及其分离设备 技术领域 0001 本发明涉及废液处理技术领域， 具体而言， 涉及一种异丙醇废液的高效分离方法 及其分离设备。 背景技术 0002 异丙醇是一种有机化合物， 分子式是C3H8O， 是。

7、正丙醇的同分异构体， 行业中也作 IPA。 异丙醇是无色透明液体， 易燃， 有似乙醇和丙酮混合物的气味。 作为重要的化工产品和 原料， 异丙醇主要用于制药、 化妆品、 塑料、 香料、 涂料等。 0003 目前含丙酮的异丙醇废液， 普遍采用烧掉或埋掉的方式进行处理。 但是， 丙酮和异 丙醇两者都属于有机溶剂， 烧掉或埋掉的方式环境污染大。 生产实际中也有通过普通蒸馏 的方法处理含丙酮的异丙醇废液， 但是上述方法无法兼顾异丙醇的回收率和纯度。 因此回 收效益不高。 0004 有研究者公开精馏处理含丙酮的异丙醇废液的方法。 上述方法经过三次精馏分别 去除丙酮、 多余的共沸剂和高沸点物质。 最终制得纯。

8、度较高的异丙醇溶液。 但是上述方法需 要进行三次精馏、 成本高、 流程长、 能耗大， 不利于工业推广。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种异丙醇废液的高效分离方法， 上述方法共沸剂进入精 馏塔的顶部， 且根据塔顶温度自动调节共沸剂加入量。 此方法通过自动控制共沸剂的加入 量减少了分离过程中异丙醇的损失， 同时能大大减少蒸汽和输送物料时电能的消耗， 节约 设备投资。 0006 本发明的另一目的在于提供一种异丙醇废液的高效分离设备， 上述分离设备共沸 剂进入精馏塔的顶部， 且通过自动控制共沸剂的加入量减少了分离过程中异丙醇的损失能 减少分离过程中异丙醇的损失， 同时能大大减少蒸汽和输送物。

9、料时电能的消耗， 节约设备 投资。 0007 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。 0008 本发明提出一种异丙醇废液的高效分离方法， 其包括以下步骤： 步骤S1： 含丙酮的异丙醇废液进入精馏塔中部进行第一次精馏， 共沸剂进入精馏塔的 顶部； 共沸剂的加入量根据塔顶温度自动调节； 步骤S2： 第一次精馏制得的塔顶丙酮共沸液经冷凝、 分液后分别得到丙酮和循环共沸 剂， 循环共沸剂经脱水后和共沸剂一起进入精馏塔的顶部； 步骤S3： 第一次精馏制得的塔底釜液进入除高沸单元分离异丙醇与高沸点物质。 0009 本发明还提出一种含丙酮的异丙醇废液的分离设备， 其包括精馏塔、 连接至精馏 塔顶部的。

10、共沸液分离单元， 以及连接至精馏塔底部的除高沸单元； 精馏塔的塔顶设置有控 制系统； 共沸液分离单元包括依次连接的冷凝器、 分液槽和脱水釜， 冷凝器的出口设置有连接 说明书 1/4 页 3 CN 112047812 A 3 至精馏塔顶部的回流管。 0010 本发明实施例的异丙醇废液的高效分离方法和分离设备的有益效果是： （1） 共沸剂进入精馏塔的顶部， 且根据塔顶温度自动调节共沸剂加入量。 通过精确控制 共沸剂的加入量不仅能减少分离过程中异丙醇的损失， 同时能大大减少蒸汽和输送物料时 电能的消耗， 同时在设备方面能减少一个精馏塔， 节约设备投资。 0011 （2） 通过精馏塔顶部和底部的回流设。

11、计提高产品异丙醇的纯度。 0012 （3） 通过将共沸剂改成正己烷， 实现了共沸温度的下降， 节约了能源。 0013 （4） 分液得到的循环共沸剂经脱水后和共沸剂一起进入精馏塔的顶部。 附图说明 0014 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对实施例中所需要使用的附 图作简单地介绍， 应当理解， 以下附图仅示出了本发明的某些实施例， 因此不应被看作是对 范围的限定， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这 些附图获得其他相关的附图。 0015 图1为本发明实施例异丙醇废液的高效分离设备的结构示意图。 0016 图标： 1-废液槽； 2-输送泵； 3。

12、-精馏塔； 5-再沸器； 6-冷凝器； 7-分液槽； 8-脱水釜； 9-除高沸单元； 10-正己烷储罐； 15-温度感应器； 16-流量阀； 17-中央控制器。 具体实施方式 0017 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明实施例中 的技术方案进行清楚、 完整地描述。 实施例中未注明具体条件者， 按照常规条件或制造商建 议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以通过市售购买获得的常规产 品。 0018 下面对本发明实施例的一种异丙醇废液的高效分离方法及分离设备进行具体说 明。 0019 本发明提供了一种异丙醇废液的高效分离方法， 包括以下步骤： 步骤。

13、S1： 含丙酮的异丙醇废液进入精馏塔中部进行第一次精馏， 共沸剂进入精馏塔的 顶部； 共沸剂的加入量根据塔顶温度自动调节； 通过自动调节共沸剂的加入量， 能够防止共 沸剂加入太多， 避免了除去共沸剂精馏塔的使用， 减少了设备投资， 缩短了工艺流程。 能够 防止共沸剂加入量不足， 造成的丙酮去除不彻底。 共沸剂通过精馏塔顶部加入能够起到提 高底料的沸点， 使物料蒸发效率提高的效果。 同时， 常温的共沸剂顶部加入可以降低顶温， 从而可以减小回流比加快出馏量， 减少汽化共沸剂的蒸汽能耗。 0020 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 上述共沸剂为正己烷。 正己烷与丙酮共沸温度 49-50， 而环己烷。

14、与丙酮共沸温度53-54。 选择正己烷作为共沸剂能够有效降低蒸汽消 耗； 减少冷凝器循环水量， 节约能源。 0021 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 上述控制塔顶温度为49-50。 0022 步骤S2： 第一次精馏制得的塔顶丙酮共沸液经冷凝、 分液后分别得到丙酮和循环 共沸剂， 循环共沸剂经脱水后和共沸剂一起进入精馏塔的顶部； 丙酮共沸液经冷凝、 分液后 实现丙酮的分离。 分离制得的循环共沸剂经脱水后和共沸剂一起进入精馏塔的顶部。 上述 说明书 2/4 页 4 CN 112047812 A 4 工艺实现了共沸剂的循环使用， 节约能原料成本。 0023 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 分。

15、液采用萃取剂进行。 采用分液的方法进行， 耗能小， 便于工业推广。 0024 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 萃取剂为纯水， 采用纯水实现丙酮和共沸剂的 分离， 安全、 环保、 耗能小。 后期除去共沸剂中的水分也容易。 0025 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 脱水采用海盐进行。 0026 步骤S3： 第一次精馏制得的塔底釜液进入除高沸单元分离异丙醇与高沸点物质； 塔底釜液进入除高沸单元实现异丙醇与高沸点物质的分离， 最终实现了异丙醇废液中异丙 醇的回收。 0027 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 塔底釜液一部分进入除高沸单元， 另外一部分 经加热后回流至精馏塔底部。 塔底釜液一部。

16、分进入除高沸单元去除高沸点物质， 另一部分 回流， 能够有效提高最终产品异丙醇的纯度。 0028 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 第二次精馏的压力为-0.07-0.01MPa。 采用上 述精馏压力时， 精馏的效果较为优异。 0029 一种实施上述异丙醇废液的高效分离方法的含丙酮的异丙醇废液的分离设备， 其 包括精馏塔、 连接至精馏塔顶部的共沸液分离单元， 以及连接至精馏塔底部的除高沸单元； 精馏塔的塔顶设置有控制系统； 共沸液分离单元包括依次连接的冷凝器、 分液槽和脱水釜， 冷凝器的出口设置有连接 至精馏塔顶部的回流管。 0030 进一步地， 在本发明较佳实施例中， 控制系统包括设置在精馏。

17、塔塔顶的温度感应 器、 设置在共沸剂进口管路上的流量阀和以及中央控制器， 中央控制器输入端连接至温度 感应器， 输出端连接至流量阀。 0031 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。 实施例 0032 本实施例提供一种上述异丙醇废液的高效分离方法， 包括以下步骤： 步骤S1： 放置在废液槽1中的含丙酮的异丙醇废液进入精馏塔3中部进行第一次精馏， 正己烷进入精馏塔3的顶部； 正己烷的加入量根据塔顶温度自动调节， 控制塔顶温度为49- 50； 其中， 第一精馏塔3在常压条件下工作。 0033 步骤S2： 第一次精馏制得的塔顶丙酮共沸液经冷凝器6冷凝后形成液体， 上述液体 一部分回流。

18、至精馏塔3顶部， 一部分流入分液槽7经过纯水作为萃取剂实现分液后分别得到 丙酮和循环正己烷。 上述循环正己烷采用海盐脱水后和正己烷一起进入精馏塔3的顶部。 需 要说明的是， 在本实施例中采用萃取剂实现分液， 且萃取剂为纯水， 在其他实施例中， 也可 以采用其他萃取剂或采用蒸馏等其他方式实现分液， 都能实现本实施例的技术效果， 因此 都在本实施例的保护范围中。 在本实施例中循环正己烷经过海盐脱水后返回精馏塔3的顶 部， 实现回收利用。 在其他实施例中， 也可以采用其他脱水方式， 只有能够净化正己烷， 实现 正己烷的回收利用， 都在本实施例的保护范围中。 0034 步骤S3： 第一次精馏制得的塔底。

19、釜液一部分经过再沸器5加热后返回精馏塔3底 部， 另一部分进入除高沸单元9分离异丙醇与高沸点物质。 第二次精馏的压力控制在-0.07 说明书 3/4 页 5 CN 112047812 A 5 -0.01MPa。 0035 本实施例还提供一种上述异丙醇废液的高效分离设备， 上述异丙醇废液的高效分 离设备用于实施本实施例要保护的分离方法。 上述含丙酮的异丙醇废液的分离设备包括废 液槽1、 精馏塔3、 共沸液分离单元和除高沸单元9。 废液槽1中的异丙醇废液经过输送泵2传 送至精馏塔3。 共沸液分离单元连接至精馏塔3的顶部。 除高沸单元9连接至精馏塔3的底部。 0036 精馏塔3的塔顶设置有控制系统，。

20、 其包括设置在精馏塔3塔顶的温度感应器15、 设 置在共沸剂进口管路上的流量阀16和中央控制器17。 中央控制器17输入端连接至温度感应 器15， 输出端连接至流量阀16。 温度感应器15检测精馏塔3的塔顶温度。 并将温度信号传送 给中央控制器17， 中央控制器17再发出指令传送给流量阀16， 通过对流量阀16的控制调整 共沸剂的加入量。 精馏塔3的底部连接再沸器5形成闭合回路实现部分回流。 回流的设置能 够有效提升整个精馏过程的分离率。 0037 共沸液分离单元连接至精馏塔3的顶部， 其包括依次连接的冷凝器6、 分液槽7和脱 水釜8。 精馏塔3的顶部流出物质在冷凝器6经过冷凝后得到丙酮共沸液。

21、。 上述丙酮共沸液主 要包括丙酮和循环正己烷。 上述丙酮共沸液在分液槽7分液后静置， 通过底阀先排出下层含 丙酮的水溶液， 上层循环正己烷经管道进入含有脱水剂的脱水釜8中。 在本实施例中， 共沸 剂是正己烷。 在其他实施例中， 共沸剂也可以是其他物质， 只要能实现共沸的技术效果， 都 在本实施例的保护范围中。 上述冷凝器6的出口设置有连接至精馏塔3的顶部的回流管。 回 流管的设置能够有效提升整个精馏过程的分离率。 循环正己烷在脱水釜8经过脱水后可储 存至正己烷储罐10。 在本实施例中循环正己烷经过脱水后可储存至正己烷储罐10， 进而可 重新流入整个系统实现回收利用。 在其他实施例中， 循环正己。

22、烷在脱水釜8经过脱水后可连 接至正己烷进入精馏塔3的顶部的管路上。 在本实施例中精馏塔3的塔底釜液中丙酮含量低 于0.1%时为标准。 在本实施例中， 分液槽7中加萃取剂使共沸剂与丙酮分层， 其中萃取剂为 纯水。 在其他实施例中， 也可以采用其他方式使共沸剂与丙酮分层， 同样也可以采用其他萃 取剂使共沸剂与丙酮分层。 在本实施例中循环正己烷经过海盐脱水后返回精馏塔3的顶部， 实现回收利用。 在其他实施例中， 也可以采用其他脱水方式， 只有能够净化正己烷， 实现正 己烷的回收利用， 都在本实施例的保护范围中。 在本实施例中， 脱水釜8底部设置有底阀， 能 够排出多余的水分。 0038 综上所述， 。

23、本发明涉及一种异丙醇废液的高效分离方法及其分离设备， 共沸剂进 入精馏塔的顶部， 且共沸剂的加入量根据塔顶温度自动调节。 上述方法和设备不仅能减少 分离过程中异丙醇的损失， 同时能大大减少蒸汽和输送物料时电能的消耗， 缩短工艺流程， 节约投资设备。 0039 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 112047812 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 112047812 A 7 。