2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010876372.6 (22)申请日 2020.08.27 (71)申请人 江苏恒安化工有限公司 地址 223000 江苏省淮安市盐化工新区洪 盐路西侧李湾路北侧 (72)发明人 华路生 (74)专利代理机构 江苏长德知识产权代理有限 公司 32478 代理人 冯娟 (51)Int.Cl. B01D 9/02(2006.01) C07D 213/61(2006.01) (54)发明名称 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法 (57)摘要 本发明公开了一种2,3二氟5氯吡。

2、啶的纯 化方法， 以2,3,5三氯吡啶和无水氟化钾为原料 制得粗品， 然后将粗品进行精馏， 得2,3二氟5 氯吡啶质量百分含量不低于80%的半成品， 将半 成品在纯化设备中进行冷却结晶， 制得2,3二 氟5氯吡啶质量百分含量不低于90%的成品， 本 发明方法简明， 便于实现， 本发明提出的纯化设 备， 能够实现对2,3二氟5氯吡啶进行多次冷 却结晶提纯， 使用方便， 安全可靠， 满足了现在的 使用要求。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 112057890 A 2020.12.11 CN 112057890 A 1.一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 以2,3,5。

3、-三氯吡啶和无水氟化钾 为原料制得粗品， 然后将粗品进行精馏， 得2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于80%的 半成品， 将半成品在纯化设备中进行冷却结晶， 制得2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低 于90%的成品。 2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 纯化设备 包括封闭的筒体 （100） ， 筒体 （100） 内沿着其筒长方向布置有隔板 （140） ， 隔板 （140） 将筒体 （100） 内部分为两独立的结晶腔 （120） 和存储腔 （110） ， 结晶腔 （120） 上装有用于进出料的密 封门装置 （150） ， 隔板 （140） 沿。

4、着筒体 （100） 长度方向分为网孔板 （141） 和实体板 （142） ， 筒体 （100） 连接调节机构， 调节机构用于调节筒体 （100） 围绕其筒长方向转动。 3.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 结晶腔 （120） 和存储腔 （110） 均为圆柱形筒状腔体。 4.根据权利要求3所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 结晶腔 （120） 内装有搅拌组件 （200） 。 5.根据权利要求4所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 搅拌组件 （200） 包括搅拌轴， 搅拌轴的轴向和筒体 （100） 长度方向。

5、一致， 搅拌轴的轴身上装有搅拌叶。 6.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 调节结构 包括两轴向一致且顺延布置的转轴， 两转轴布置在筒体 （100） 两端外侧， 转轴转动安装在底 座 （600） 上， 一转轴远离筒体 （100） 的一端连接蜗轮 （400） ， 蜗轮 （400） 啮合蜗杆 （500） ， 蜗杆 （500） 一端连接驱动组件 （800） 。 7.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 结晶腔 （120） 内装有制冷装置 （700） 。 8.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特。

6、征在于： 筒体 （100） 外侧包裹有保温套 （130） 。 9.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 网孔板 （141） 的宽度大于实体板 （142） 宽度。 10.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 其特征在于： 结晶腔 （120） 内还装有温度传感器 （300） 。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112057890 A 2 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法 技术领域 0001 本发明涉及化学品制备领域， 具体涉及一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法。 背景技术 0002 2,3-二氟-5-氯吡啶 （以下简称DFP。

7、） 的分子式为C5H2ClF2N， 其是一种重要的精细 化工中间体， 主要用于合成高效低毒除草剂炔草酯。 0003 目前， 人们对2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法研究较多， 合成方法已经比较成熟。 对2,3-二氟-5-氯吡啶进行提纯的方法还较为少见。 发明内容 0004 为解决上述技术问题， 本发明提供一种一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 以2, 3,5-三氯吡啶和无水氟化钾为原料制得粗品， 然后将粗品进行精馏， 得2,3-二氟-5-氯吡啶 质量百分含量不低于80%的半成品， 将半成品在纯化设备中进行冷却结晶， 制得2,3-二氟- 5-氯吡啶质量百分含量不低于90%的成品。 0005。

8、 进一步地： 纯化设备包括封闭的筒体， 筒体内沿着其筒长方向布置有隔板， 隔板将 筒体内部分为两独立的结晶腔和存储腔， 结晶腔上装有用于进出料的密封门装置， 隔板沿 着筒体长度方向分为网孔板和实体板， 筒体连接调节机构， 调节机构用于调节筒体围绕其 筒长方向转动。 0006 通过上述技术方案， 本发明能够筒体进行多次冷却结晶和固液分离， 能够实现对 2,3-二氟-5-氯吡啶进行有效的提纯。 0007 进一步地： 结晶腔和存储腔均为圆柱形筒状腔体。 0008 进一步地： 结晶腔内装有搅拌组件。 0009 进一步地： 搅拌组件包括搅拌轴， 搅拌轴的轴向和筒体长度方向一致， 搅拌轴的轴 身上装有搅拌。

9、叶。 0010 进一步地： 调节结构包括两轴向一致且顺延布置的转轴， 两转轴布置在筒体两端 外侧， 转轴转动安装在底座上， 一转轴远离筒体的一端连接蜗轮， 蜗轮啮合蜗杆， 蜗杆一端 连接驱动组件。 0011 进一步地： 结晶腔内装有制冷装置。 0012 进一步地： 筒体外侧包裹有保温套。 0013 进一步地： 网孔板的宽度大于实体板宽度。 0014 进一步地： 结晶腔内还装有温度传感器。 0015 本发明的技术效果和优点： 本发明方法简明， 便于实现， 本发明提出的纯化设备， 能够实现对2,3-二氟-5-氯吡啶进行多次冷却结晶提纯， 使用方便， 安全可靠， 满足了现在 的使用要求。 说明书 1。

10、/3 页 3 CN 112057890 A 3 附图说明 0016 图1为本发明中纯化设备的一种实施方式的结构示意图。 0017 图2为本发明中纯化设备的一种实施方式中筒体内部结构示意图。 0018 附图标记说明： 100-筒体、 110-存储腔、 120-结晶腔、 130-保温套、 140-隔板、 141- 网孔板、 142-实体板、 150-密封门装置、 200-搅拌组件、 300-温度传感器、 400-蜗轮、 500-蜗 杆、 600-底座、 700-制冷装置、 800-驱动组件。 具体实施方式 0019 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 本发明的实施例是 为了示例。

11、和描述起见而给出的， 而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。 很多 修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。 选择和描述实施例是为了更好 说明本发明的原理和实际应用， 并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适 于特定用途的带有各种修改的各种实施例。 实施例 0020 参考附图1和图2， 以下结合附图对本发明作进一步地详细说明： 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法， 以2,3,5-三氯吡啶和无水氟化钾为原料制得粗 品， 然后将粗品进行精馏， 得2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于80%的半成品， 将半成 品在纯化设备中进行冷却结晶， 制得2,3-二氟-5-。

12、氯吡啶质量百分含量不低于90%的成品。 0021 纯化设备包括封闭的筒体100， 筒体100内沿着其筒长方向布置有隔板140， 隔板 140将筒体100内部分为两独立的结晶腔120和存储腔110， 结晶腔120上装有用于进出料的 密封门装置150， 隔板140沿着筒体100长度方向分为网孔板141和实体板142， 筒体100连接 调节机构， 调节机构用于调节筒体100围绕其筒长方向转动； 纯化设备在使用时， 首先调节 机构调节筒体100转动， 使得密封门装置150朝上， 然后打开密封门装置150， 往结晶腔120内 加入2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于80%的半成品， 然后关闭密封门。

13、装置150， 调节 机构调节筒体100转动， 使得存储腔110和结晶腔120呈上下封闭， 半成品溶液全部落入结晶 腔120内， 制冷装置700制冷， 搅拌组件200搅拌， 进行冷却结晶， 晶体析出之后， 调节机构调 节筒体100转动， 使得结晶腔120和存储腔110呈上下封闭， 通过网孔板141的设置， 使得液体 落入存储腔110内， 晶体位于结晶腔120内， 然后调节机构在调节筒体100转动， 使得存储腔 110和结晶腔120呈左右分布， 密封门装置150朝下， 通过实体板142的设置， 将液体挡在存储 腔110内， 打开密封门装置150， 取出晶体即可， 然后关闭密封门装置150， 重复上。

14、述步骤， 即 可实现多次的冷却搅拌结晶处理。 0022 结晶腔120和存储腔110均为圆柱形筒状腔体； 通过上述设置， 使得筒体结构更加 合理， 运行稳定。 0023 结晶腔120内装有搅拌组件200， 搅拌组件200包括搅拌轴， 搅拌轴的轴向和筒体 100长度方向一致， 搅拌轴的轴身上装有搅拌叶， 通过搅拌组件200的设置， 实现对溶液进行 搅拌， 配合冷却， 便于晶体快速析出。 0024 调节结构包括两轴向一致且顺延布置的转轴， 两转轴布置在筒体100两端外侧， 转 轴转动安装在底座600上， 一转轴远离筒体100的一端连接蜗轮400， 蜗轮400啮合蜗杆500， 说明书 2/3 页 4 。

15、CN 112057890 A 4 蜗杆500一端连接驱动组件800； 通过上述设置， 实现驱动筒体100转动的功能， 通过蜗轮蜗 杆的设置， 实现自锁功能， 在筒体100停止转动时， 能够保持筒体的稳定， 并与上下料。 0025 结晶腔120内装有制冷装置700， 通过制冷装置700的设置， 实现对结晶腔120内溶 液进行降温处理， 结晶腔120内还装有温度传感器300， 通过温度传感器300的设置， 实现时 刻监控其内温度情况。 0026 筒体100外侧包裹有保温套130， 通过保温套130的设置， 实现保温功能。 0027 网孔板141的宽度大于实体板142宽度， 通过上述设置， 保证把溶。

16、液隔挡在存储腔 110内。 0028 本发明方法简明， 便于实现， 本发明提出的纯化设备， 能够实现对2,3-二氟-5-氯 吡啶进行多次冷却结晶提纯， 使用方便， 安全可靠， 满足了现在的使用要求。 0029 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所 获得的所有其他实施例， 都应属于本发明保护的范围。 本发明中未具体描述和解释说明的 结构、 装置以及操作方法， 如无特别说明和限定， 均按照本领域的常规手段进行实施。 说明书 3/3 页 5 CN 112057890 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 112057890 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 112057890 A 7 。