面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010964581.6 (22)申请日 2020.09.15 (71)申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 地址 230031 安徽省合肥市蜀山区蜀山湖 路350号 (72)发明人 李山陈池来刘友江胡俊 张瑞金娇 (74)专利代理机构 合肥国和专利代理事务所 (普通合伙) 34131 代理人 张祥骞 (51)Int.Cl. G01N 27/62(2006.01) G01N 1/24(2006.01) (54)发明名称 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的 nafion-F。

2、AIMS检测装置及方法 (57)摘要 本发明涉及一种面向高毒性VOCs混合物现 场检测的nafionFAIMS检测装置及方法。 该装置 包括nafion管和FAIMS芯片。 nafion管包括内管 和外管。 内管的内腔为待测样品流动腔体。 内管 与外管之间的腔体为吹扫气腔体。 内管的左右两 端分别设有进样口与出样口。 外管上安装有吹扫 气入口与吹扫气出口。 FAIMS芯片包括离子检测 腔体、 腔体入口和腔体出口。 离子检测腔体包括 上基板、 下基板、 离子源、 上电极、 偏转电极、 下电 极和检测电极。 出样口与腔体入口相连， 腔体出 口与吹扫气入口相连。 本发明不仅采用FAIMS技 术实现了。

3、高毒性VOCs的快速检测， 还利用nafion 管快速滤除现场环境中大量的含羟基化合干扰 物， 以避免含羟基化合物对FAIMS检测精度的影 响， 从而实现了现场免前处理的高毒性VOCs的快 速、 准确检测。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 112098501 A 2020.12.18 CN 112098501 A 1.一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置， 其特征在于： 包括 nafion管和FAIMS芯片； 所述nafion管包括同轴设置的内管和外管； 所述内管的内腔为待测样品流动腔体； 所 述内管与外管之间的腔体为吹扫气腔体； 所述内管的左右两。

4、端分别设有进样口与出样口； 所述外管上安装有吹扫气入口与吹扫气出口； 所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的腔体入口和 腔体出口； 所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上基板与下基板、 设置在上基板左 端下方的离子源、 设置在上基板中段下方的上电极、 设置在上基板右端下方的偏转电极、 设 置在下基板中段上方且与上电极对应设置的下电极以及设置在下基板右端上方且与偏转 电极对应设置的检测电极； 所述腔体的前端开设有干净气体入口； 所述出样口与腔体入口 相连， 所述腔体出口与吹扫气入口相连。 2.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-。

5、FAIMS检测装 置， 其特征在于： 所述上电极接地， 下电极接分离电压源； 所述分离电压源的分离电压包括 高频非对称高压和直流扫描电压； 所述上电极与下电极之间的区域为分离区。 3.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置， 其特征在于： 所述偏转电极接偏转电压源； 所述检测电极接弱信号放大器； 所述偏转电 极与检测电极之间的区域为检测区。 4.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置， 其特征在于： 所述腔体出口通过气体管路与吹扫气入口相连， 且气体管路上设有气泵。 5.根据权利要求1所。

6、述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置， 其特征在于： 所述吹扫气出口连接有尾气处理装置。 6.根据权利要求15任意一项所述的面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion- FAIMS检测装置的检测方法， 其特征在于： 该方法包括以下步骤： (1)待测样品随气体通过进样口进入到待测样品流动腔体中， 待测样品中的含羟基化 合物与内管的管壁中的磺酸基发生交换反应， 并快速渗透到吹扫气腔体中， 待测样品其余 部分随气体穿过待测样品流动腔体达到出样口， 并通过腔体入口进入到离子检测腔体中； 待测样品的其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物； (2)在离子检测腔体。

7、中， 在离子源的离化作用下， 待测样品其余部分被电离成待测物离 子， 待测物离子随气体进入分离区， 在上电极与下电极形成的电场的作用下， 待测物离子中 的目标物离子穿过分离区， 继续向后运动， 其他干扰物离子被牵引至上电极与下电极的表 面被淹没； (3)目标物离子到达检测区， 在偏转电极与检测电极形成的电场的作用下， 目标物离子 被牵引至检测电极的表面， 产生微弱的离子电流， 微弱的离子电流被弱信号放大器放大， 输 出至FAIMS仪器系统； (4)在气泵的作用下， 离子检测腔体中剩余的气体先由腔体出口进入到气体管路中， 再 由吹扫气体入口进入到吹扫气腔体内作为吹扫气， 吹扫气腔体内的含羟基化合。

8、物随吹扫气 流动至吹扫气出口处， 进入到尾气处理装置中进行处理得到干净气体， 得到的干净气体排 出到环境中。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112098501 A 2 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置及方法 技术领域 0001 本发明涉及气体发生器技术领域， 具体涉及一种面向高毒性VOCs混合物现场检测 的nafion-FAIMS检测装置及方法。 背景技术 0002 挥发性有机物(VOCs)是一类典型的环境污染物， 主要包括芳香烃、 烯烃、 卤代烃、 烷烃等， 对人体健康有直接毒性， 具有致癌、 致畸作用。 VOCs也是气溶胶二次成核生长和光 化学烟。

9、雾生成的主要前体和反应物。 近年来， 随着全球环境污染的加剧， VOCs的快速、 实时 检测已成为许多国家的关键技术。 当前挥发性有机物现场检测主要分为传感器和仪器两大 类， 其中传感器主要包括光电离传感器、 接触式燃烧传感器、 半导体传感器、 压电传感器、 电 化学传感器等， 具有成本低廉， 体积小等优点， 但易受到有机化合物等基质的干扰， 检测精 度较低， 且稳定性、 使用寿命还需要提高， 目前主要用于VOCs的总量的监测， 如PID和FID传 感器。 仪器类主要包括气相色谱法(GC)、 气相色谱-质谱法(GC-MS)等。 虽然GC和GC-MS方法 具有很高的分辨率， 但存在体积大、 价格。

10、昂贵、 前处理工艺复杂等问题。 因此， 目前主要用于 实验室VOCs分析放置在石化厂附近的小屋内， 不能移动， 不适合现场快速检测VOCs。 0003 高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)， 是唯一一种工作于高电场下的离子迁移谱， 具有结构简单易微型化、 离子利用率高、 可多维识别等独特优势， 广泛的应用于现场爆炸 物、 毒品、 挥发性有机物的检测， 目前已经在现场实现痕量挥发性有机物的检测， 检测灵敏 度优于国家环境标准。 近年来， FAIMS技术在现场检测挥发性有机物时存在离子谱图峰位置 不稳定、 无法准确定量等不足。 中国科学院合肥智能机械研究所的陈池来和新墨西哥州立 大学的Eicem。

11、an等人研究发现环境中含羟基化合物容易导致离子谱图发生峰位置和峰高发 生变化， 例如水、 醇类等物质， 通过分析可知含羟基物质容易与VOCs离子进行碰撞改变其离 子迁移率， 进而导致峰位置和峰高发生改变， 从而影响检测精度。 因此， 发展一种面向现场 环境中高毒性VOCs检测的快速检测装置及方法具有重要的意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检 测装置及方法， 该装置及方法不仅采用FAIMS技术实现了高毒性VOCs的快速检测， 还利用 nafion管快速除环境中含羟基干扰物物， 避免含羟基化合物对FAIMS检测精度的影响，。

12、 从而 实现了现场免前处理的高毒性VOCs的快速、 准确检测。 0005 为实现上述目的， 本发明采用了以下技术方案： 0006 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置， 包括nafion管和 FAIMS芯片。 0007 所述nafion管包括同轴设置的内管和外管； 所述内管的内腔为待测样品流动腔设 连接有进样口与出样口； 所述外管上安装有吹扫气入口与吹扫气出口。 说明书 1/5 页 3 CN 112098501 A 3 0008 所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的腔体入 口和腔体出口； 所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上。

13、基板与下基板、 设置在上基 板左端下方的离子源、 设置在上基板中段下方的上电极、 设置在上基板右端下方的偏转电 极、 设置在下基板中段上方且与上电极对应设置的下电极以及设置在下基板右端上方且与 偏转电极对应设置的检测电极。 所述腔体的前端开设有干净气体入口； 干净气体入口与离 子检测腔体相连通。 所述出样口与腔体入口相连， 所述腔体出口与吹扫气入口相连。 0009 进一步的， 所述上电极接地， 下电极接分离电压源； 所述分离电压源的分离电压包 括高频非对称高压和直流扫描电压； 所述上电极与下电极之间的区域为分离区。 0010 进一步的， 所述偏转电极接偏转电压源； 所述检测电极接弱信号放大器；。

14、 所述偏转 电极与检测电极之间的区域为检测区。 0011 进一步的， 所述腔体出口通过气体管路与吹扫气入口相连， 且气体管路上设有气 泵。 0012 进一步的， 所述吹扫气出口连接有尾气处理装置。 0013 本发明还涉及一种上述面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置的检测方法， 该方法包括以下步骤： 0014 (1)待测样品随气体通过进样口进入到待测样品流动腔体中， 待测样品中的含羟 基化合物与内管的管壁中的磺酸基发生交换反应， 并快速渗透到吹扫气腔体中， 待测样品 其余部分随气体穿过待测样品流动腔体达到出样口， 并通过腔体入口进入到离子检测腔体 中； 待测样品的。

15、其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物。 0015 (2)在离子检测腔体中， 在离子源的离化作用下， 待测样品其余部分被电离成待测 物离子， 待测物离子随气体进入分离区， 在上电极与下电极形成的电场的作用下， 待测物离 子中的目标物离子穿过分离区， 继续向后运动， 其他干扰物离子被牵引至上电极与下电极 的表面被淹没。 0016 (3)目标物离子到达检测区， 在偏转电极与检测电极形成的电场的作用下， 目标物 离子被牵引至检测电极的表面， 产生微弱的离子电流， 微弱的离子电流被弱信号放大器放 大， 输出至FAIMS仪器系统。 0017 (4)在气泵的作用下， 离子检测腔体中剩余的气体(即干燥的样品。

16、尾气)先由腔体 出口进入到气体管路中， 再由吹扫气体入口进入到吹扫气腔体内作为吹扫气， 吹扫气腔体 内的含羟基化合物随吹扫气流动至吹扫气出口处， 进入到尾气处理装置中进行处理得到干 净气体， 得到的干净气体排出到环境中。 0018 由以上技术方案可知， 本发明将nafion管和FAIMS芯片集成在一起， 先利用nafion 管的磺酸基快速交换功能， 滤除现场环境中典型的干扰物， 如水、 醇类等含羟基化合物， 再 利用FAIMS芯片对去除掉含羟基化合物的高毒性VOCs混合物进行快速检测， 避免含羟基化 合物对FAIMS芯片的检测精度影响， 提高现场检测高毒性VOCs混合物现场检测的检测精度， 实。

17、现现场免前处理的高毒性VOCs的快速、 准确检测。 本发明可以直接将待测样品通入 nafion管进入FAIMS仪器中， 无需进行前处理， 缩短了采用FAIMS技术现场检测高毒性VOCs 的时间。 本发明将FAIMS技术检测完成后干燥的样品尾气通入到吹扫气腔体中作为吹扫气， 吹扫气能够将吹扫气腔体中的含羟基化合物驱动至吹扫气出口处， 经尾气处理装置处理成 干净的气体后再排到外界环境中， 不仅可以避免由待测样品流动腔体中渗透到吹扫气腔体 说明书 2/5 页 4 CN 112098501 A 4 中的含羟基化合物聚集在吹扫气腔体管壁表面， 影响内管管壁的渗透效率， 确保内管管壁 能够一直高效率的渗透。

18、， 进而保证流入到FAIMS芯片中的待测样品中的含羟基化合物能够 被完全去除， 确保FAIMS芯片的检测精度， 与此同时， 避免增加nafion管额外的干净吹扫气 复杂装置， 实现nafion管和FAIMS集成， 缩小装置体积， 有利于现场便携检测高毒性VOCs。 附图说明 0019 图1是本发明中检测装置的结构示意图； 0020 图2是不同湿度条件下丙酮的FAIMS谱图。 0021 其中： 0022 1、 环境中的待测样品， 2、 进样口， 3、 nafion管， 4、 吹扫气出口， 5、 尾气处理装置， 6、 吹扫气腔体， 7、 含羟基化合物， 8、 吹扫气入口， 9、 高毒性VOCs和部。

19、分干扰物质， 10、 上基板， 11、 离子源， 12、 上电极， 13、 气泵， 14、 偏转电极， 15、 偏转电压源， 16、 腔体出口， 17、 检测电 极， 18、 弱信号放大器， 19、 目标物离子， 20、 下电极， 21、 分离电压源， 22、 待测物离子， 23、 腔 体入口， 24、 出样口， 25、 待测样品流动腔体， 26、 干燥的样品尾气， 27、 干净气体入口。 具体实施方式 0023 下面结合附图对本发明做进一步说明： 0024 如图1-图2所示的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置， 包括nafion管3和FAIMS芯片。 0。

20、025 所述nafion管包括同轴设置的内管和外管； 所述内管的内腔为待测样品流动腔体 25； 所述内管与外管之间的腔体为吹扫气腔体6； 所述内管的左右两端分别连接有进样口2 与出样口24； 所述外管上安装有吹扫气入口8与吹扫气出口4。 0026 所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的腔体入 口23和腔体出口16； 所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上基板10与下基板、 设置 在上基板10左端下方的离子源11、 设置在上基板10中段下方的上电极12、 设置在上基板10 右端下方的偏转电极14、 设置在下基板中段上方且与上电极12对应设置的下电极20以及设 置在。

21、下基板右端上方且与偏转电极14对应设置的检测电极17。 所述腔体的前端开设有干净 气体入口27， 所述干净气体入口27， 用于向离子检测腔体内通入干净气体。 所述出样口24与 腔体入口23相连， 所述腔体出口16与吹扫气入口8相连。 由于现场环境的差异性， 导致 nafion管的进样流量也会不同， 假设说不设置干净气体入口， 如果nafion管的进样流量差 异性过大， 那么进入到FAIMS芯片的离子检测腔体中的流量也是不一样的， 这会导致FAIMS 芯片的定量检测不准确。 而通过设置干净气体入口， 通过干净气体入口向离子检测腔体内 通入干净气体， 一方面能够根据不同情况来对离子检测腔体中的气体。

22、流量进行适应性调 节， 确保FAIMS芯片定量检测的准确性， 另一方面能够对吹扫气腔体中的吹扫气流量进行调 节， 使吹扫气腔体中的含羟基化合物能够快速地由吹扫气出口排出， 避免含羟基化合物堆 积在吹扫气腔体中， 对nafion管的内管的渗透效率造成影响， 使待测样品中的含羟基化合 物无法持续性的、 高效率的去除。 0027 进一步的， 所述上电极12接地， 下电极20接分离电压源21； 所述分离电压源21的分 离电压包括高频非对称高压和直流扫描电压； 所述上电极12与下电极20之间的区域为分离 说明书 3/5 页 5 CN 112098501 A 5 区。 0028 进一步的， 所述偏转电极1。

23、4接偏转电压源15； 所述检测电极17接弱信号放大器18； 所述偏转电极14与检测电极17之间的区域为检测区。 0029 进一步的， 所述腔体出口16通过气体管路与吹扫气入口8相连， 且气体管路上设有 气泵13。 0030 进一步的， 所述吹扫气出口4连接有尾气处理装置5。 0031 本发明还涉及一种上述面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装 置的检测方法， 该方法包括以下步骤： 0032 (1)环境中的待测样品1随气体(载气)通过进样口2进入到待测样品流动腔体25 中， 待测样品1中的含羟基化合物与内管的管壁磺酸基发生交换反应， 渗透到吹扫气腔体6 中， 待测样品其。

24、余部分随气体达到出样口24， 并通过腔体入口23进入到离子检测腔体中； 待 测样品的其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物。 0033 (2)在离子检测腔体中， 在离子源11的离化作用下， 待测样品其余部分被电离成待 测物离子， 待测物离子随气体进入分离区， 在上电极12与下电极20形成的电场的作用下， 待 测物离子中的目标物离子19穿过分离区， 继续向后运动， 其他干扰物离子被牵引至上电极 12与下电极20的表面被淹没。 0034 (3)目标物离子19到达检测区， 在偏转电极14与检测电极17形成的电场的作用下， 目标物离子19被牵引至检测电极17的表面， 产生微弱的离子电流， 微弱的离子电。

25、流被弱信 号放大器18放大， 输出至FAIMS仪器系统。 FAIMS仪器系统采用现有技术， 根据离子电流获取 目标物离子的种类和浓度。 0035 (4)在气泵13的作用下， 离子检测腔体中剩余的气体(即干燥的样品尾气)先由腔 体出口16进入到气体管路中， 再由吹扫气体入口8进入到吹扫气腔体6内作为吹扫气， 吹扫 气腔体6内的含羟基化合物7随吹扫气流动至吹扫气出口4处， 进入到尾气处理装置5进行处 理， 得到干净气体排出到环境中。 0036 图2为在载气相对湿度为0、 40、 100条件下， 采用FAIMS技术检测丙酮得到的离 子谱图， 由该图可知， 随着载气中水含量的增加， 丙酮的离子峰位置发。

26、生越来越严重的偏 移， 峰高也逐渐下降， 这说明水等含羟基化合物会影响FAIMS技术对高毒性VOC混合物检测 的分辨率和灵敏度。 0037 本发明首次将nafion管和FAIMS技术相结合， 用于现场环境高毒性VOCs的快速连 续检测。 nafion管能够将通入到FAIMS芯片中的现场环境检测物质中的大量含羟基化合物 快速滤除掉， 避免现场环境检测物中的含羟基化合物对FAIMS芯片的检测结果造成影响， 从 而保证FAIMS技术在现场环境下准确检测高毒性VOCs。 待测样品可以连续的通过nafion管 的内管进入到FAIMS芯片的离子检测腔体中， 由FAIMS芯片出来的干燥的尾气可以再进入到 n。

27、afion内管与外管之间的腔体中， 带走由nafion管内管渗透到该腔体中的含羟基化合物， 从而解决了nafion管需要额外的干燥泵和干燥气体吹扫内管与外管之间的含羟基化合物 的难题， 缩小装置体积， 有利于现场高毒性VOCs快速便携检测。 本发明将nafion管和FAIMS 芯片结合使用， 能够实现二者的优势互补， 有利于集成和现场使用。 但是， 在nafion管和 FAIMS芯片集成的过程中， 是需要付出创造性劳动， 克服诸多技术难度， 才能够实现的。 近年 来研究发现含羟基化合物影响FAIMS技术的检测精度， 需要复杂的前处理装置滤除含羟基 说明书 4/5 页 6 CN 11209850。

28、1 A 6 化合物， 例如大型仪器色谱等， 体积和检测速度并不满足现场需求， nafion管主要用于气体 的干燥和加湿， 通过研究发现nafion管壁中的磺酸基可以与含羟基化合物快速交换， 滤除 含羟基化合物， 并保留高毒性VOCs， 特别适用于FAIMS芯片前端滤除含羟基化合物。 二者技 术并不是简单的结合， 不仅需要考虑nafion管的管径， 而且需要考虑进样流量、 干净气流量 和吹扫气流量之间的比例， 例如， 现场环境含羟基化合物干扰物含量较多， 需要扩大nafion 管内管的管径， 增大管壁接触面积， 降低进样流量， 提高渗透效率。 进样流量降低后， 需要增 加干净气流量， 保证FAI。

29、MS技术中总流量恒定， 进而实现FAIMS技术的准确定量。 如果经过 FAIMS技术后的干燥尾气流量无法满足nafion吹扫气的需求， 需要增加干净气流量， 并对 FAIMS技术定量重新标定。 如果现场含羟基化合物含量较少， 只需要内管管径较小的nafion 管， 进样流量、 干净气流量和吹扫气流量之间的比例需要优化， 才能保证nafion-FAIMS整个 装置可以正常高效的运行。 最终二者相结合可以实现现场环境中高毒性VOCs快速检测。 0038 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的范 围进行限定， 在不脱离本发明设计精神的前提下， 本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进， 均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。 说明书 5/5 页 7 CN 112098501 A 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 112098501 A 8 。