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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011073970.6 (22)申请日 2020.10.15 (71)申请人 贵州赛义光电科技有限公司 地址 563000 贵州省遵义市汇川区汇川大 道北段遵义V谷高新产业孵化园 申请人 遵义汇通院士科技有限公司 (72)发明人 林辉尹晓蒙李宇焜胡健 蒋顺攀李席安张朴 (51)Int.Cl. C04B 35/10(2006.01) C04B 35/44(2006.01) C04B 35/50(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (54)发明名称 一种。

2、Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方 法 (57)摘要 一种Al2O3YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方 法， 该方法适用于制备x wt Al2O3(Y1yCey) 3Al5O12的复相荧光陶瓷， 其中0.01x100， 0.0001y0.1。 具体制备方法为： 按照x wt Al2O3(Y1yCey)3Al5O12组份配置好原料， 加入 0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 粉料经过球 磨、 烘干、 单轴压片后， 对其施加200MPa以上冷等 静压压制成坯体， 再预烧去除有机成分； 最后放 入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到Al2O3 YAG:Ce3+复相荧光陶瓷。 本发明制。

3、备的Al2O3 YAG:Ce3+复相荧光陶瓷具有高热导率、 高量子效 率和合适的透过率， 制备方法具有制备工艺简 单、 低成本以及制备过程无毒害等优点。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 112094110 A 2020.12.18 CN 112094110 A 1.本发明提供了一种Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方法， 该方法适用于制备x wtAl2O3-(Y1-yCey)3Al5O12的复相荧光陶瓷， 其中0.01x100， 0.0001y0.1； 该复相 陶瓷制备方法的具体步骤如下： (1)初始原料采用原料纯度不低于99.99的氧化铈、 氧化钇、 氧化铝的粉体； 。

4、(2)根据需要制备的复相荧光陶瓷的分子式x wtAl2O3-(Y1-yCey)3Al5O12的组成确定x， y的取值， 并按摩尔比称量相应的粉体原料， 加入0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 经球磨 将粉料混匀、 细化； (3)粉料烘干后经造粒、 单轴压片， 对其施以200MPa以上冷等静压压制成坯体， 再预烧 去除有机成分； (4)最后放入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷。 常压 烧结过程中， 管式炉或箱式炉的保温温度为12001800， 保温时间为0.572小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112094110 A 2 一种Al2O3-YA。

5、G:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 涉及一种复相荧光陶瓷的制备方法， 具体来说是一种Al2O3- YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的低成本制备方法。 背景技术 0002 随着人们对航空航天、 投影显示、 汽车大灯等超大功率超高亮度照明领域的不断 需求， 新一代的激光照明技术应运而生。 在激光照明中， 荧光陶瓷体在高电流密度下工作仍 有高的转换效率， 保证了照明光源的高效性及光色的稳定性。 0003 YAG:Ce3+荧光材料因其高量子效率等特性被选作为荧光转换材料， 为了获得更高 的热导率， 需要对YAG:Ce3+荧光陶瓷进行改性。 作为用途最广泛的陶瓷之一。

6、， Al2O3因其高导 热率备受研究人员的关注。 0004 一些研究人员制备了Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷， 并对他们的微观结构、 物相组 成和发光性能进行了研究， 证明了其在激光照明中具有较高的热导率和流明效率。 不过， 现 有Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方法同城需要真空烧结、 热压烧结等要求高、 价格昂 贵的无压或压力烧结设备， 这在很大程度上提高了陶瓷发光材料的制备成本， 严重限制了 陶瓷荧光粉的商业竞争力。 本发明提供了一种在流动氧气氛中通过固相反应烧结制备 Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的简便、 低成本制备方法。 发明内容 0005 针对现有技。

7、术中的上述技术问题， 本发明提供了一种Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶 瓷的低成本制备方法， 本发明制备的复相荧光陶瓷高热导率、 高量子效率和合适的透过率， 制备方法具有制备工艺简单、 低成本以及制备过程无毒害等优点。 0006 一种Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方法， 该方法适用于制备x wtAl2O3- (Y1-yCey)3Al5O12的复相荧光陶瓷， 其中0.01x100， 0.0001y0.1。 具体制备方法为： 按 照x wtAl2O3-(Y1-yCey)3Al5O12组份配置好原料， 加入0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 粉料经过球磨、 烘干、 单轴压片后，。

8、 对其施加200MPa以上冷等静压压制成坯体， 再预烧去除 有机成分； 最后放入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷。 本发明制备的Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷具有高热导率、 高量子效率和合适的透过率， 制 备方法具有制备工艺简单、 低成本以及制备过程无毒害等优点。 0007 上述的一种Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的制备方法， 包括如下步骤： 0008 (1)初始原料采用原料纯度不低于99.99的氧化铈、 氧化钇、 氧化铝的粉体； 0009 (2)根据需要制备的复相荧光陶瓷的分子式x wtAl2O3-(Y1-yCey)3Al5O1。

9、2的组成 确定x， y的取值， 并按摩尔比称量相应的粉体原料， 加入0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 经球磨将粉料混匀、 细化； 0010 (3)粉料烘干后经造粒、 单轴压片， 对其施以200MPa以上冷等静压压制成坯体， 再 预烧去除有机成分； 说明书 1/4 页 3 CN 112094110 A 3 0011 (4)最后放入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶 瓷。 常压烧结过程中， 管式炉或箱式炉的保温温度为12001800， 保温时间为5小时。 0012 本发明的技术效果： 0013 该Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷制备工艺比较简单， 。

10、成品率高， 成本低， 易批量制 备， 且其在制备过程中无需使用对人体环境有毒害的助熔剂， 具有良好的人体、 环境友好 性。 附图说明 0014 图1为采用荧光光谱仪对实施例1所得10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12复相荧 光陶瓷材料在450nm蓝光激发下的发光光谱。 0015 图2为采用荧光光谱仪对实施例1所得10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12复相荧 光陶瓷材料在450nm蓝光激发下检测波长为550nm时的荧光寿命。 0016 图3为采用荧光光谱仪对实施例2所得10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12。

11、复相荧 光陶瓷材料在450nm蓝光激发下的发光光谱。 0017 图4为采用荧光光谱仪对实施例2所得10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12复相荧 光陶瓷材料在450nm蓝光激发下检测波长为550nm时的荧光寿命。 具体实施方式 0018 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述， 但是 应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求的 限制。 0019 实施例1 0020 初始原料采用原料纯度不低于99.99的氧化铈(化学式:CeO2)、 氧化钇(化学式: Y2O3)和氧化铝(化学式:Al2O3)的粉体； 。

12、0021 根据需要制备的复相荧光陶瓷的分子式10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12的组 成并确定x10， y0.0166的取值,纯度不低于99.99的氧化铈(化学式:CeO2)、 氧化钇 (化学式:Y2O3)和氧化铝(化学式:Al2O3)的粉末为原料， 按照组分中各离子的摩尔比相应的 配置好分体原料共30g， 加入0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 经球磨将粉料混匀、 细化； 0022 粉料烘干后经造粒、 单轴压片， 对其施以200MPa以上冷等静压压制成坯体， 再预烧 去除有机成分； 0023 最后放入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到10wtAl2O3-(Y。

13、0.9834Ce0.0166) 3Al5O12复相荧光陶瓷： 0024 常压烧结： 管式炉或箱式炉的保温温度为1600， 保温时间为5小时。 0025 采用荧光光谱仪， 测试本发明实施例1制备得到的复相陶瓷在450nm蓝光激发下的 发射光谱， 测试结果如图1所示。 0026 由图1可知， 本发明实施例1制备得到的Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷在蓝光激发 下可产生黄光宽带发射， 发光峰位在550nm左右。 0027 采用荧光光谱仪， 测试本发明实施例1制备得到的复相陶瓷在450nm蓝光激发下监 测波长为550nm时的荧光寿命， 测试结果如图2所示。 说明书 2/4 页 4 CN 112。

14、094110 A 4 0028 由图2可知， 本发明实施例1制备得到的Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的荧光寿命 可以通过单指数函数完美拟合： 0029 y(t)A+B1*exp(-t/ 1) 0030 其中， y(t)指的是荧光粉在时间t时的荧光发射强度； A、 B1和 1都是常数； 1代表的 就是荧光粉的荧光寿命。 根据拟合结果， Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的荧光寿命为 81.01ns。 0031 实施例2 0032 初始原料采用原料纯度不低于99.99的氧化铈(化学式:CeO2)、 氧化钇(化学式: Y2O3)和氧化铝(化学式:Al2O3)的粉体； 0033 根据需。

15、要制备的复相荧光陶瓷的分子式10wtAl2O3-(Y0.9834Ce0.0166)3Al5O12的组 成并确定x10， y0.0166的取值,纯度不低于99.99的氧化铈(化学式:CeO2)、 氧化钇 (化学式:Y2O3)和氧化铝(化学式:Al2O3)的粉末为原料， 按照组分中各离子的摩尔比相应的 配置好分体原料共30g， 加入0.4wt的正硅酸乙酯作为添加剂， 经球磨将粉料混匀、 细化； 0034 粉料烘干后经造粒、 单轴压片， 对其施以200MPa以上冷等静压压制成坯体， 再预烧 去除有机成分； 0035 最后放入管式炉或箱式炉中进行常压烧结， 得到10wtAl2O3-(Y0.9834Ce。

16、0.0166) 3Al5O12复相荧光陶瓷： 0036 常压烧结： 管式炉或箱式炉的保温温度为1780， 保温时间为5小时。 0037 采用荧光光谱仪， 测试本发明实施例2制备得到的复相陶瓷在450nm蓝光激发下的 发射光谱， 测试结果如图3所示。 0038 由图3可知， 本发明实施例2制备得到的Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷在蓝光激发 下可产生黄光宽带发射， 发光峰位在550nm左右。 0039 采用荧光光谱仪， 测试本发明实施例2制备得到的复相陶瓷在450nm蓝光激发下监 测波长为550nm时的荧光寿命， 测试结果如图4所示。 0040 由图4可知， 本发明实施例2制备得到的Al。

17、2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的荧光寿命 可以通过单指数函数完美拟合： 0041 y(t)A+B1*exp(-t/ 1) 0042 其中， y(t)指的是荧光粉在时间t时的荧光发射强度； A、 B1和 1都是常数； 1代表的 就是荧光粉的荧光寿命。 根据拟合结果， Al2O3-YAG:Ce3+复相荧光陶瓷的荧光寿命为 75.13ns。 0043 综上， 该方法具有材料制备成本低、 制备工艺简单， 适于大规模工业生产等优点， 上转换发光材料领域具有重要应用。 0044 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。 应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发。

18、明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 0045 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 说明书 3/4 页 5 CN 112094110 A 5 致的最宽的范围。 说明书 4/4 页 6 CN 112094110 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 112094110 A 7 图3 图4 说明书附图 2/2 页 8 CN 112094110 A 8 。